本發(fā)明屬于農(nóng)業(yè)農(nóng)藥領(lǐng)域,具體涉及一種與環(huán)境相容性好的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽殺螨懸浮劑及其制備方法。
背景技術(shù):
:當(dāng)前主要采用化學(xué)農(nóng)藥防治農(nóng)業(yè)病蟲(chóng)害,但隨著時(shí)間的推移,化學(xué)農(nóng)藥的弊端逐漸暴露出來(lái),尤其值得關(guān)注的是農(nóng)藥殘留、害蟲(chóng)的再狂獗與抗性問(wèn)題,這些問(wèn)題促使人們開(kāi)始尋找化學(xué)農(nóng)藥的替代品。阿維菌素是抗生素類殺蟲(chóng)殺滿螨劑,屬于生物源殺蟲(chóng)劑,與化學(xué)農(nóng)藥殺蟲(chóng)劑不同的是,阿維菌素主要通過(guò)干擾害蟲(chóng)神經(jīng)生理活動(dòng),刺激釋放γ-氨基丁酸,而氨基丁酸對(duì)節(jié)肢動(dòng)物的神經(jīng)傳導(dǎo)有抑制作用,螨類成蟲(chóng)、若蟲(chóng)和昆蟲(chóng)幼蟲(chóng)與阿維菌素接觸后即出現(xiàn)麻痹癥狀,不活動(dòng)、不取食,2~4天后死亡。阿維菌素對(duì)捕食性昆蟲(chóng)和寄生天敵雖有直接觸殺作用,但因植物表面殘留少,因此對(duì)益蟲(chóng)的損傷很小。阿維菌素在土內(nèi)被土壤吸附不會(huì)移動(dòng),并且能被微生物分解,因而在環(huán)境中無(wú)累積作用。由于不引起昆蟲(chóng)迅速脫水,阿維菌素致死作用較為緩慢。作者陳福良在《含有機(jī)硅助劑的阿維菌素微乳劑的研制》一文中,以7%的阿維菌素、6%的環(huán)己酮、4%的二甲基亞砜、5%的有機(jī)硅助劑Silwet408和余量為水,制得阿維菌素微乳劑;添加有機(jī)硅助劑不僅能較大地降低藥液的表面張力和提高藥液在葉片表面的潤(rùn)濕、展著能力,增大藥液的擴(kuò)展面積,而且能使藥液進(jìn)入隱密的害蟲(chóng)藏匿處,并促進(jìn)植物葉面對(duì)有效成分的吸收及進(jìn)入表皮,延長(zhǎng)其持效期;但是該微乳劑中有效成分只是單一的阿維菌素,其殺蟲(chóng)殺螨效率不高,而且致死作用緩慢。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:本發(fā)明的目的在于提供一種高效且持久的與環(huán)境相容性好的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽殺螨懸浮劑及其制備方法。為了實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:一種與環(huán)境相容性好的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽殺螨懸浮劑,其特征在于,其由如下重量份的原料制備而成:甲氨基阿維菌素6-8份、甲醇120-150份、磷酸溶液30-40份、甲苯200-250份、乙酸異丙酯60-70份、鯨蠟基聚二甲基硅氧烷2-3份、苯甲酸12-15份、正己烷180-200份、茶多酚2-3份、乙酸乙酯50-60份、碳酸氫鈉1-2份、己酰氯2-3份、大豆磷脂5-6份、羥乙基淀粉18-20份、油酸3-4份、無(wú)水乙醇40-50份、殼聚糖18-20份、乙酸4-5份、硬脂酰乳酸鈉2-3份、液體石蠟80-100份、甲基丙烯酸羥乙酯4-5份、癸酸三酸甘油酯0.5-1份、苯氧乙醇2-3份、三唑磷3-4份、去離子水適量。所述的與環(huán)境相容性好的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽殺螨懸浮劑,其特征在于,其由如下步驟制備而成:(1)在室溫下,將甲氨基阿維菌素加入2/3的甲醇中,攪拌至完全溶解,緩慢滴加磷酸溶液與剩余的甲醇配置的混合溶液,滴加完畢后繼續(xù)混合攪拌1-2h;加入1/2的甲苯,繼續(xù)混合攪拌1-2h,將其轉(zhuǎn)移至冰水浴中,繼續(xù)混合攪拌5-6h,離心分離,沉淀采用預(yù)先冷卻至0℃的剩余的甲苯洗滌2-3次,真空干燥;將真空干燥后的產(chǎn)物加入到相當(dāng)于甲氨基阿維菌素重量份3-4倍的去離子水中,攪拌使其溶解,加入乙酸異丙酯,調(diào)節(jié)體系PH為8-9,混合攪拌30-40min后靜置3-4h,分離有機(jī)相;將鯨蠟基聚二甲基硅氧烷加入到有機(jī)相中,攪拌使其充分溶解,室溫下加入苯甲酸,混合攪拌反應(yīng)5-6h,緩慢滴加1/2的正己烷,滴加完畢后繼續(xù)混合攪拌反應(yīng)4-5h,過(guò)濾,濾餅用剩余的正己烷洗滌2-3次,真空干燥,得到甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽;(2)將茶多酚加入到乙酸乙酯中,混合攪拌均勻,轉(zhuǎn)移至精餾塔中精餾至水分小于2%;轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中,升高溫度至65-75℃,加入碳酸氫鈉,混合攪拌20-30min后,緩慢滴加己酰氯,滴加完畢后繼續(xù)混合攪拌8-10h,冷卻至室溫,抽濾,水洗2-3次,干燥;將干燥后的產(chǎn)物,與大豆磷脂、羥乙基淀粉、油酸一起加入到無(wú)水乙醇中,加入相當(dāng)于相當(dāng)于大豆磷脂重量份5-6倍的去離子水,放入恒溫加熱磁力攪拌器中60-65℃水浴溶解,加入步驟(1)的產(chǎn)物,75-80℃繼續(xù)混合攪拌10-12h,靜置20-24h,過(guò)濾,干燥;(3)將步驟(2)的產(chǎn)物、殼聚糖加入到乙酸和相當(dāng)于乙酸重量份30-35倍的去離子水配置的溶液中,混合攪拌均勻后,加入到硬脂酰乳酸鈉和液體石蠟配置的溶液,在50-55℃水浴鍋中以2200-2500轉(zhuǎn)/min的轉(zhuǎn)速恒溫快速攪拌25-30min,形成白色乳狀液,通氮?dú)?0-30min,再加入甲基丙烯酸羥乙酯,65-70℃繼續(xù)攪拌5-6h,用去離子水洗滌2-3次,離心分離,60-65℃真空干燥箱中干燥20-24h,得到負(fù)載甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽的殼聚糖緩釋微球;(4)將步驟(3)的產(chǎn)物、癸酸三酸甘油酯加入到相當(dāng)于步驟(3)的產(chǎn)物重量份15-20倍的去離子水中,超聲分散30-40min,加入苯氧乙醇、三唑磷,以800-1000轉(zhuǎn)/min的轉(zhuǎn)速攪拌25-30min,得到與環(huán)境相容性好的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽殺螨懸浮劑。所述的與環(huán)境相容性好的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽殺螨懸浮劑,其特征在于,所述的磷酸溶液的濃度為0.5-0.6mol/L。本發(fā)明的有益效果為:本發(fā)明以甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽為主殺螨劑,相比于阿維菌素母體,其對(duì)鱗翅目昆蟲(chóng)幼蟲(chóng)的活性普遍提高,尤其是對(duì)螨蟲(chóng)的防治是阿維菌素的6倍,且不會(huì)產(chǎn)生抗性;甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽屬于生物源農(nóng)藥,以其獨(dú)特的作用機(jī)制、不易殘留、能被生物降解、安全、環(huán)保等優(yōu)點(diǎn),符合發(fā)展無(wú)公害果蔬、綠色食品的要求;本發(fā)明添加茶多酚,與甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽協(xié)同作用,不僅能夠殺滅害蟲(chóng)、害螨、蟲(chóng)卵,而且能夠殺滅病原菌,增加本發(fā)明懸浮劑殺螨效果;本發(fā)明殺螨有效成份屬于生物源藥劑和植物源藥劑,與環(huán)境相容性好,能被生物降解,安全高效;本發(fā)明采用殼聚糖包裹阿維菌素,并采用甲基丙烯酸羥乙酯對(duì)殼聚糖交聯(lián),得到緩釋微球,不僅能緩慢釋放藥劑,延長(zhǎng)了藥劑的使用壽命,可以顯著降低其在貯存中分解率,而且殼聚糖能促進(jìn)藥劑經(jīng)葉片氣孔迅速被植物吸收,進(jìn)一步增加殺螨效果;本發(fā)明的殺螨懸浮劑可高效引誘螨蟲(chóng),有效殺滅螨蟲(chóng),具有優(yōu)良的增效作用,減少了殺螨劑的田間用藥量,能夠有效減少農(nóng)藥殘留和對(duì)有益生物的危害,同時(shí)降低防治成本和減輕對(duì)環(huán)境的污染。具體實(shí)施方式本實(shí)施例的與環(huán)境相容性好的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽殺螨懸浮劑,其由如下重量份的原料制備而成:甲氨基阿維菌素8份、甲醇150份、磷酸溶液40份、甲苯250份、乙酸異丙酯70份、鯨蠟基聚二甲基硅氧烷3份、苯甲酸15份、正己烷200份、茶多酚3份、乙酸乙酯60份、碳酸氫鈉2份、己酰氯3份、大豆磷脂6份、羥乙基淀粉20份、油酸4份、無(wú)水乙醇50份、殼聚糖20份、乙酸5份、硬脂酰乳酸鈉3份、液體石蠟100份、甲基丙烯酸羥乙酯5份、癸酸三酸甘油酯1份、苯氧乙醇3份、三唑磷3份、去離子水適量。本實(shí)施例的與環(huán)境相容性好的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽殺螨懸浮劑,其由如下步驟制備而成:(1)在室溫下,將甲氨基阿維菌素加入2/3的甲醇中,攪拌至完全溶解,緩慢滴加磷酸溶液與剩余的甲醇配置的混合溶液,滴加完畢后繼續(xù)混合攪拌2h;加入1/2的甲苯,繼續(xù)混合攪拌2h,將其轉(zhuǎn)移至冰水浴中,繼續(xù)混合攪拌6h,離心分離,沉淀采用預(yù)先冷卻至0℃的剩余的甲苯洗滌3次,真空干燥;將真空干燥后的產(chǎn)物加入到相當(dāng)于甲氨基阿維菌素重量份4倍的去離子水中,攪拌使其溶解,加入乙酸異丙酯,調(diào)節(jié)體系PH為8-9,混合攪拌40min后靜置4h,分離有機(jī)相;將鯨蠟基聚二甲基硅氧烷加入到有機(jī)相中,攪拌使其充分溶解,室溫下加入苯甲酸,混合攪拌反應(yīng)6h,緩慢滴加1/2的正己烷,滴加完畢后繼續(xù)混合攪拌反應(yīng)5h,過(guò)濾,濾餅用剩余的正己烷洗滌3次,真空干燥,得到甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽;(2))將茶多酚加入到乙酸乙酯中,混合攪拌均勻,轉(zhuǎn)移至精餾塔中精餾至水分小于2%;轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中,升高溫度至75℃,加入碳酸氫鈉,混合攪拌30min后,緩慢滴加己酰氯,滴加完畢后繼續(xù)混合攪拌10h,冷卻至室溫,抽濾,水洗3次,干燥;將干燥后的產(chǎn)物,與大豆磷脂、羥乙基淀粉、油酸一起加入到無(wú)水乙醇中,加入相當(dāng)于相當(dāng)于大豆磷脂重量份6倍的去離子水,放入恒溫加熱磁力攪拌器中65℃水浴溶解,加入步驟(1)的產(chǎn)物,80℃繼續(xù)混合攪拌12h,靜置24h,過(guò)濾,干燥;(3)將步驟(2)的產(chǎn)物、殼聚糖加入到乙酸和相當(dāng)于乙酸重量份35倍的去離子水配置的溶液中,混合攪拌均勻后,加入到硬脂酰乳酸鈉和液體石蠟配置的溶液,在55℃水浴鍋中以2500轉(zhuǎn)/min的轉(zhuǎn)速恒溫快速攪拌30min,形成白色乳狀液,通氮?dú)?0min,再加入甲基丙烯酸羥乙酯,70℃繼續(xù)攪拌6h,用去離子水洗滌3次,離心分離,65℃真空干燥箱中干燥24h,得到負(fù)載甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽的殼聚糖緩釋微球;(4)將步驟(3)的產(chǎn)物、癸酸三酸甘油酯加入到相當(dāng)于步驟(3)的產(chǎn)物重量份20倍的去離子水中,超聲分散40min,加入苯氧乙醇、三唑磷,以1000轉(zhuǎn)/min的轉(zhuǎn)速攪拌30min,得到與環(huán)境相容性好的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽殺螨懸浮劑。試驗(yàn)方法:從田間捉來(lái)菜青蟲(chóng)、食心蟲(chóng)、蔬菜蚜蟲(chóng)、稻飛虱、螨蟲(chóng)各200只,每種害蟲(chóng)單獨(dú)放在塑料盆中,每個(gè)塑料盆中放入等量的菜葉2片,將本實(shí)施例的殺螨懸浮劑用水稀釋500倍,然后將稀釋后的殺螨懸浮劑均勻噴灑在塑料盆中,噴灑時(shí)翻動(dòng)菜葉,使其全面著藥,塑料盆底無(wú)藥液存留,然后用紗布將塑料盆蓋住封好,然后統(tǒng)計(jì)噴藥后24h和48h的害蟲(chóng)死亡率。試驗(yàn)結(jié)果:噴藥24h后死亡率噴藥48h后死亡率菜青蟲(chóng)80.3%89.9%食心蟲(chóng)81.7%91.1%蔬菜蚜蟲(chóng)82.5%93.4%稻飛虱80.4%90.7%螨蟲(chóng)91.4%98.9%當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3