本發(fā)明涉及一種玉米田除草組合物，尤其是一種含有烯草胺、異惡唑草酮和雙苯惡唑酸的除草組合物及其制劑，屬于農(nóng)藥制劑技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
玉米是世界上分布最廣泛的糧食作物之一，中國是全球第二大玉米生產(chǎn)國，玉米在我國各地均有種植，各地因氣候、土壤的不同，玉米田的雜草種類很多，其中，常見的雜草有稗草、馬唐、莠狗尾草、藜、地膚、繁縷、龍葵、婆婆納、曼陀羅、蓼、鬼針草、反枝莧、馬齒莧、鐵莧菜、水棘針、鴨跖草、苣荬菜、苘麻、蒼耳等。
目前，玉米田的雜草防除通常以苗前除草劑為主，苗后除草劑為輔，其中苗前除草劑的有效成分主要為乙草胺、甲草胺、異丙草胺、異丙甲草胺、丁草胺、莠去津、嗪草酮、氰草津等，但苗前除草劑的封閉效果一般并不理想，常常還需要二次施以苗后除草劑，苗后除草劑的有效成分主要為煙嘧磺隆、硝磺草酮、砜嘧磺隆、磺草酮、二甲四氯、莠去津、辛酰溴苯腈等。由于二次施藥，這就增加了人力、物力成本，而且還容易造成除草效果不好或產(chǎn)生藥害問題，造成減產(chǎn)；此外，由于上述除草劑的多年使用，除草劑的除草譜窄，雜草的抗性增加，有的除草劑對某些雜草沒有封閉效果，還有部分除草劑適用時期短，雜草出苗后基本沒有除草效果，只對未出土的雜草有效。隨著玉米栽培方式、耕作制度的不斷變化，玉米田間的草害問題也日趨嚴(yán)重，開發(fā)安全、高效、持效期長的玉米田除草劑是目前亟待解決的問題。
烯草胺，英文通用名：Pethoxamid，化學(xué)分類：氯乙酰胺類，化學(xué)名稱：2-氯-N(2-乙氧基乙基)-N-(2-甲基-1-苯基-1-丙烯基)乙酰胺。理化性質(zhì)：分子量：295.8；分子式：C16H22ClNO2。外觀：白色結(jié)晶狀無味固體；熔點37-38℃；溶解性：水0.401(g/L，20℃)，丙酮、二甲苯>250；穩(wěn)定性：在pH4、5、7、9(50℃)的緩沖液中穩(wěn)定。
其化學(xué)結(jié)構(gòu)式為：
作用特點：細(xì)胞分裂抑制劑，能抑制長鏈脂肪酸的合成。內(nèi)吸性除草劑，被根和新生嫩葉吸收。使用時期靈活，播后芽前土壤封閉或芽后早期苗后除草，用于防除玉米和大豆田的稗草、馬唐和莠狗尾草等禾本科雜草，以及反枝莧、藜等闊葉雜草。
異惡唑草酮，英文通用名：Isoxaflutole，分子式：C15H12F3NO4S，化學(xué)名稱：5-環(huán)丙基-1,2-噁唑-4-基(α,α,α-三氟甲基-2-甲磺?；鶎妆交?酮。原藥外觀為白色至灰黃色固體，熔點140℃，水溶度6.2毫克/升，蒸氣壓(25℃)10-5Pa，相對密度1.590(20℃)。其化學(xué)結(jié)構(gòu)式為：
異惡唑草酮對光穩(wěn)定，54℃下熱貯14天未發(fā)生分解，在PH1的水溶液中半衰期為1天。用于玉米、甘蔗等，使用時期靈活，藥效發(fā)揮受天氣條件影響小，在播后苗前土壤封閉除草或苗后早期莖葉處理除草都可以使用，除草譜廣，可防治玉米田中的大多種禾本科、闊葉雜草及莎草科雜草。土壤中殘留的有效成分在作物生長季節(jié)內(nèi)消失，對下茬作物安全。敏感雜草吸收了此藥之后，通過抑制對羥基苯丙酮雙氧酶而破壞葉綠素的形成，導(dǎo)致受害雜草失綠、枯萎、死亡。施用時或施用后，因土壤墑情不好而滯留于表層土壤中的有效成分雖不能及時地發(fā)揮出防除雜草的作用，但仍能保持較長時間不被分解，待遇到降雨或灌溉，仍能發(fā)揮防除雜草的作用，甚至對長到4～5葉的敏感雜草也能殺傷和抑制。可以防除包括稗草、馬唐、狗尾草、大狗尾草、、牛筋草、千金子、稷、秋稷、藜、苘麻、蒼耳、地膚、繁縷、龍葵、婆婆納、香薷、曼陀羅、豬毛菜、柳葉刺蓼、春蓼、賓州蓼、酸模葉蓼、鬼針草、反枝莧、馬齒莧、鐵莧菜、水棘針等多種一年生闊葉、禾本科雜草。
雙苯惡唑酸，英文通用名：Isoxadifen-ethyl，化學(xué)名稱：4,5-二氫-5,5-二苯基-1,2-噁唑-3-羧酸乙酯，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式為：
雙苯惡唑酸屬于異噁唑類除草劑安全劑，主要用于復(fù)配玉米田苗后除草劑降低或消除藥害，提高作物的耐藥性，解決難防雜草的防除問題。
不同除草組合物制劑活性組分混合后各活性成分由于組成、結(jié)構(gòu)、理化性質(zhì)的差異，使得各活性成分之間的聯(lián)合作用通常表示為增效作用、相加作用或拮抗作用。所謂增效作用就是不同物質(zhì)間的相互協(xié)作作用，其產(chǎn)生的效果大于各個成分效果的總合；而相加作用就是其產(chǎn)生的效果等于各個成分效果的總合；拮抗作用是指兩種物質(zhì)作用于生物機(jī)體時，一種物質(zhì)干擾另一種物質(zhì)的效果，或彼此互相干擾對方的效果，使總體效果下降的現(xiàn)象。
本發(fā)明首次將烯草胺、異惡唑草酮和雙苯惡唑酸三者進(jìn)行復(fù)配，三者的結(jié)構(gòu)不同，活性不同，作用機(jī)理也不相同。本發(fā)明經(jīng)過大量室內(nèi)生物測定和大田試驗的驗證發(fā)現(xiàn)：三者進(jìn)行復(fù)配后，協(xié)同增效作用明顯。由烯草胺、異惡唑草酮和雙苯惡唑酸組成的除草組合物擴(kuò)大了除草譜，能夠同時防除玉米田中的大部分雜草，也能夠?qū)ξ闯鐾恋碾s草具有較長時間的封閉除草效果，基本不受天氣、雜草生長期條件限制，苗前、苗后均可使用，安全性大大增加，因此具有良好的市場前景。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
針對目前的玉米田除草劑的現(xiàn)狀，本發(fā)明提供了一種安全、高效、持效期長的玉米田除草組合物。該除草組合物由烯草胺、異惡唑草酮和雙苯惡唑酸復(fù)配而成，它既可以作為苗前封閉除草劑施用，也可以作為苗后除草劑施用，一次施藥，殺封雙效，持效期長。既擴(kuò)大了除草譜，延長了適用時期，用藥方便，使用安全，還減少了用藥量，節(jié)約了成本。
本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種玉米田除草組合物，其特征是，其有效成分由烯草胺、異惡唑草酮和雙苯惡唑酸(或雙苯惡唑酸的鹽)復(fù)配而成，三者重量比為(1～80)∶(1～40)∶(1～20)。
優(yōu)選的，所述烯草胺、異惡唑草酮和雙苯惡唑酸(或雙苯惡唑酸的鹽)的重量比為(20～60)∶(2～20)∶(1～10)。
所述雙苯惡唑酸的鹽為雙苯惡唑酸鉀鹽、雙苯惡唑酸鈉鹽、雙苯惡唑酸銨鹽中的至少一種。
本發(fā)明還提供了一種玉米田除草組合物制劑，其特征是，由上述除草組合物和常規(guī)助劑制成，其中除草組合物的比例為1-90％，優(yōu)選20-80％。
本發(fā)明的除草組合物制劑可以為根據(jù)需要制備成的各種劑型，優(yōu)選的，本發(fā)明所述的除草組合物制劑為可濕性粉劑、懸浮劑、可分散油懸浮劑、乳油、微乳劑、水乳劑、顆粒劑或水分散粒劑，更優(yōu)選的為可分散油懸浮劑、水分散粒劑。
本發(fā)明所述的除草組合物制劑為可濕性粉劑，由下述重量份的原料制成：烯草胺1-80份、異惡唑草酮1-40份、雙苯惡唑酸(或雙苯惡唑酸的鹽)1-20份、分散劑5-15份、潤濕劑5-12份、填料20-65份。
該可濕性粉劑的制備方法為：按上述配方將烯草胺、異惡唑草酮、雙苯惡唑酸(或雙苯惡唑酸的鹽)以及分散劑、潤濕劑和填料混合，在預(yù)混攪拌釜中均勻攪拌混合均勻，經(jīng)超微氣流粉碎機(jī)800目氣流粉碎，即可制成本發(fā)明除草組合物的可濕性粉劑。
本發(fā)明所述的除草組合物制劑還可為懸浮劑，由下述重量份的原料制成：烯草胺1-80份、異惡唑草酮1-40份、雙苯惡唑酸(或雙苯惡唑酸的鹽)1-20份、分散劑4-18份、防凍劑1-3份、增稠劑1-5份、消泡劑0.1-1份、促滲劑1-10份、pH值調(diào)節(jié)劑0.1-5份，水補足至100份。
該懸浮劑的制備方法為：先將其他助劑混合，經(jīng)高速剪切混合均勻，然后加入有效組分烯草胺、異惡唑草酮和雙苯惡唑酸，在磨球機(jī)中球磨2～3小時，使顆粒直徑均在5μm以下，制得本發(fā)明所述的除草組合物的懸浮劑制劑。
本發(fā)明所述的除草組合物制劑還可為可分散油懸浮劑，由下述重量份的原料制成：烯草胺1-80份、異惡唑草酮1-40份、雙苯惡唑酸(或雙苯惡唑酸的鹽)1-20份、乳化劑5-15份、分散劑5-15份、穩(wěn)定劑5-15、防凍劑5-10份、消泡劑1-5份、增稠劑1-5份，植物油補足至100份。
該可分散油懸浮劑的制備方法為：將各組分在預(yù)混釜中攪拌均勻，然后在玻璃磨球機(jī)中磨球2～3小時，使分散粒直徑均在2-4μm，制得本發(fā)明所述的除草組合物的可分散油懸浮劑制劑。
本發(fā)明所述的除草組合物制劑還可為乳油，由下述重量份的原料制成：烯草胺1-80份、異惡唑草酮1-40份、雙苯惡唑酸(或雙苯惡唑酸的鹽)1-20份、乳化劑1-15份、助溶劑1-10份、其他助劑0-10份，溶劑補足至100份。
該乳油的制備方法為：先將大部分溶劑投入反應(yīng)釜中，然后在攪拌下，依次投入烯草胺、異惡唑草酮、雙苯惡唑酸(或雙苯惡唑酸的鹽)、乳化劑、助溶劑、其他助劑和剩余溶劑。投入各組分的反應(yīng)釜繼續(xù)攪拌1～2小時，將各組分充分溶解，制得本發(fā)明所述的除草組合物的乳油制劑。
本發(fā)明所述的除草組合物制劑還可為水乳劑，由下述重量份的原料制成：烯草胺1-80份、異惡唑草酮1-40份、雙苯惡唑酸(或雙苯惡唑酸的鹽)1-20份、乳化劑8-20份、溶劑7-25份、穩(wěn)定劑3-10份、防凍劑1-5份、消泡劑0.1-3份、增稠劑1-5份，水補足至100份。
該水乳劑的制備方法為：首先將烯草胺、異惡唑草酮、雙苯惡唑酸(或雙苯惡唑酸的鹽)和溶劑、乳化劑、穩(wěn)定劑加在一起，使溶解成均勻的油相；將部分水、防凍劑、消泡劑混合在一起成均勻的水相；在反應(yīng)釜中高速攪拌的同時將油相加入水相，加入增稠劑，緩緩加水直至達(dá)到轉(zhuǎn)相點，開啟剪切機(jī)進(jìn)行高速剪切，并加入剩余的水，剪切20-40分鐘，形成水包油型的水乳劑。即制得本發(fā)明除草組合物的水乳劑。
本發(fā)明所述的除草組合物制劑還可為水分散粒劑，由下述重量份的原料制成：烯草胺1-80份、異惡唑草酮1-40份、雙苯惡唑酸(或雙苯惡唑酸的鹽)1-20份、分散劑5-20份、潤濕劑7-15份、崩解劑2-5份、填料10-70份。
該水分散粒劑的制備方法為：按上述配方將烯草胺、異惡唑草酮、雙苯惡唑酸(或雙苯惡唑酸的鹽)和分散劑、潤濕劑、崩解劑以及填料混合均勻，用超微氣流粉碎機(jī)粉碎，經(jīng)捏合，然后加入流化床造粒干燥機(jī)中進(jìn)行造粒、干燥、篩分后，經(jīng)取樣分析，即制得本發(fā)明所述的除草組合物的水分散粒劑。
以上所述的填料為白炭黑、高嶺土、陶土、凹凸棒粉、輕質(zhì)碳酸鈣、油酸甲酯、甲酯化大豆油、玉米油或白油中的任意一種，可以很好地吸附除草劑中的有效成分，達(dá)到緩釋效果。
以上所述的潤濕劑為脂肪醇硫酸鈉、丁基萘磺酸鈉、烷基苯磺酸鈉或烷基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉中的任意一種，可以改善除草劑在水中的濕潤分散性。
以上所述的分散劑為木質(zhì)素磺酸鈉、多聚磷酸鈉或亞甲基雙萘磺酸鈉中的任意一種，可以促使除草劑在水中分散，使除草劑具有良好的穩(wěn)定性。
以上所述的增稠劑為黃原酸膠(XG)、硅酸鎂鋁、羧甲基纖維素、羧乙基纖維素、丙烯酸鈉、聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚丙烯酸鈉、聚乙烯醋酸酯、分散性硅酸、甲基纖維素或阿拉伯膠中的任意一種，可以調(diào)節(jié)懸浮劑的粘度，從而減少懸浮劑在儲存過程中產(chǎn)生的沉降，提高懸浮劑的懸浮穩(wěn)定性。
以上所述的防凍劑為乙二醇、丙二醇、甘油、甘油-乙醚雙甘醇、甲基亞丙基雙甘醇、丙三醇或尿素中的任意一種，可以增加懸浮劑的抗凍能力，提高懸浮劑在低溫儲存、運輸過程中的穩(wěn)定性，防止制劑結(jié)晶和團(tuán)聚。
以上所述的崩解劑為硫酸銨、膨潤土、尿素、氯化鋁或葡萄糖中的任意一種，可以加快水分散粒劑在水中的崩解速度，使水分散粒劑更快更好地發(fā)揮作用。
以上所述的穩(wěn)定劑為烷基(芳基)磷酸酯、亞磷酸酯類、多元醇、烷基(芳基)磺酸酯及其取代胺鹽、環(huán)氧氯丙烷、苯甲酸鈉、有機(jī)酸、有機(jī)堿或抗氧劑中的任意一種，可以防止或延緩水分散粒劑在儲存過程中發(fā)生分解或物理性能劣化，保持和增強(qiáng)水分散粒劑的性能穩(wěn)定性，保證水分散粒劑在有效期內(nèi)各項性能指標(biāo)符合要求。
以上所述的溶劑為混合二甲苯、甲苯、純苯、生物柴油、柴油、其他芳烴溶劑、酮類(環(huán)己酮、異佛爾酮、吡咯烷酮)、醇類(甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇、二乙二醇、正丁醇、異丙醇)、醇醚類(乙二醇甲醚、乙醚、丁醚)、酯類(醋酸乙酯、鄰苯二甲酸酯)、油脂類(菜籽油、棉籽油)、松節(jié)油、溶劑油、二甲基甲酰胺、乙腈、二甲基亞砜、水中的一種或幾種的混合。
以上所述的乳化劑選自十二烷基苯磺酸鈣與脂肪酸聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯基酯、聚氧乙烯脂肪醇醚中的至少一種。
以上所述的消泡劑選自：硅油、硅酮類化合物、C10-20飽和脂肪酸類化合物、C8-10脂肪醇類化合物中的至少一種。
以上所述促滲劑為月桂氮卓酮、JFC中的一種或兩種的混合物。
以上所述pH值調(diào)節(jié)劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水、鹽酸、醋酸、磷酸或檸檬酸中的至少一種。
乳油制劑所使用的助溶劑為甲醇、異丙醇、正丁醇、丙二醇、乙醇、乙二醇中的一種或一種以上。其他助劑可以為穩(wěn)定劑等。
使用方法：從玉米播種第一天起，至玉米5-7葉期均可施用，施用一次即可。
本發(fā)明的除草組合物制劑可有效防除一年生禾本科雜草和一年生闊葉雜草，可安全用于玉米田中，不僅對作物安全，而且對環(huán)境同樣安全。從玉米播種第一天起，至玉米5-7葉期(雜草3-4葉期)內(nèi)，農(nóng)民一次用藥，既能防除已出土的馬唐、狗尾草、牛筋草、藜、鴨跖草、苣荬菜、馬齒莧、苘麻、蒼耳等玉米田中的大多數(shù)雜草，也能夠?qū)ξ闯鐾恋碾s草具有較長時間的封閉除草效果，基本不受天氣、雜草生長期條件限制(天氣干旱、高溫高濕、低溫低濕、雜草未長齊)，且對玉米安全。實驗證實，三者復(fù)配具有很強(qiáng)的增效作用，除草譜擴(kuò)大，苗前、苗后均可使用，安全性大大增加。可廣泛用于防除稗草、馬唐、莠狗尾草、狗尾草、大狗尾草、牛筋草、千金子、稷、秋稷、藜、苘麻、蒼耳、地膚、繁縷、龍葵、婆婆納、香薷、曼陀羅、豬毛菜、柳葉刺蓼、春蓼、賓州蓼、酸模葉蓼、鬼針草、反枝莧、馬齒莧、鐵莧菜、水棘針等多種一年生闊葉、禾本科雜草等其他類別除草劑產(chǎn)生抗性的雜草。
本發(fā)明的有益效果：
(1)本發(fā)明的除草組合物及其制劑以烯草胺、異惡唑草酮的復(fù)配為有效成分。它們之間組合對抗性一年生闊葉雜草和禾本科雜草具有明顯的協(xié)同增效作用，擴(kuò)大了除草譜，提高了各成分單劑的持效性，增強(qiáng)了在不同溫度、濕度等外界環(huán)境下的穩(wěn)定性，延長了適用時期，用藥方便，使用安全，減少了用藥量，節(jié)約了成本。不僅可以防治烯草胺或異惡唑草酮單獨使用時所能防治的多種禾本科雜草、闊葉雜草、及莎草科雜草，而且對部分禾本科雜草和闊葉雜草的防治增效十分顯著。作為苗后除草劑在雜草發(fā)生早期施用時，可以做到一次施藥，殺封雙效，持效期長。
(2)本發(fā)明的除草組合物及其制劑，通過加入雙苯惡唑酸，降低或避免了玉米施藥后不希望發(fā)生的藥害問題，基本可以在玉米播種未出苗期后直至玉米5-7葉期施藥，苗后一次用藥，既殺死大絕大多數(shù)已出土的雜草，又有一定時期的土壤封閉作用，具有兩次施藥的持效作用，減少了農(nóng)藥反復(fù)使用次數(shù)，降低了農(nóng)藥使用量，降低農(nóng)用成本，減緩了雜草抗藥性的產(chǎn)生，同時減小了對環(huán)境的污染。
(3)本發(fā)明的除草組合物及其制劑對農(nóng)作物安全，持效期后在環(huán)境中易降解，藥物在田間作物上的殘留量低，更加利于環(huán)保，提高組合物對下茬作物的安全性，對生態(tài)和環(huán)境保護(hù)有重要意義。
具體實施方式
下面通過具體實例對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步的闡述，應(yīng)該說明的是，下述說明僅是為了解釋本發(fā)明，并不對其內(nèi)容進(jìn)行限定。
實施例1
將烯草胺20份、異惡唑草酮2份、雙苯惡唑酸鉀鹽1份、木質(zhì)素磺酸鈉7份、脂肪醇硫酸鈉10份和高嶺土60份混合，在預(yù)混攪拌釜中均勻攪拌混合均勻，經(jīng)超微氣流粉碎機(jī)800目氣流粉碎，即制得本發(fā)明除草組合物的可濕性粉劑。
實施例2
將烯草胺22.5份、異惡唑草酮2.5份、雙苯惡唑酸鉀鹽1.5份、木質(zhì)素磺酸鈉7.5份、脂肪醇硫酸鈉12份和高嶺土54份混合，在預(yù)混攪拌釜中均勻攪拌混合均勻，經(jīng)超微氣流粉碎機(jī)800目氣流粉碎，即制得本發(fā)明除草組合物的可濕性粉劑。
實施例3
將烯草胺20份、異惡唑草酮2份、雙苯惡唑酸鉀鹽1份、木質(zhì)素磺酸鈉7.5份、乙二醇2.5份、黃原酸膠(XG)2份、硅油1份、月桂氮卓酮1份、氫氧化鈉1份、水62份。先將其他助劑混合，經(jīng)高速剪切混合均勻，然后加入有效組分烯草胺、異惡唑草酮和雙苯惡唑酸鉀鹽，在磨球機(jī)中球磨3小時，使分散粒直徑均在5μm以下，制得本發(fā)明所述的除草組合物的懸浮劑制劑。
實施例4
將烯草胺22.5份、異惡唑草酮2.5份、雙苯惡唑酸鉀鹽1.5份、木質(zhì)素磺酸鈉7.5份、乙二醇2.5份、黃原酸膠(XG)2份、硅油1份、月桂氮卓酮1.5份、氫氧化鈉1份、水58份。先將其他助劑混合，經(jīng)高速剪切混合均勻，然后加入有效組分烯草胺、異惡唑草酮和雙苯惡唑酸鉀鹽，在磨球機(jī)中球磨2小時，使分散粒直徑均在5μm以下，制得本發(fā)明所述的除草組合物的懸浮劑制劑。
實施例5
將烯草胺20份、異惡唑草酮2份、雙苯惡唑酸鉀鹽1份、脂肪酸聚氧乙烯醚15份、木質(zhì)素磺酸鈉8份、烷基磷酸酯5份、乙二醇2份、硅油1.5份、黃原酸膠(XG)1.5份、甲酯化大豆油44份。將各組分在預(yù)混釜中攪拌均勻，在玻璃磨球機(jī)中磨球2.5小時，使分散粒直徑均在2-4μm，制得本發(fā)明所述的除草組合物的可分散油懸浮劑制劑。
實施例6
將烯草胺22.5份、異惡唑草酮2.5份、雙苯惡唑酸鉀鹽1.5份、脂肪酸聚氧乙烯醚15份、木質(zhì)素磺酸鈉8份、烷基磷酸酯5份、乙二醇2份、硅油1.5份、黃原酸膠(XG)1.5份、甲酯化大豆油40.5份。將各組分在預(yù)混釜中攪拌均勻，在玻璃磨球機(jī)中磨球2小時，使分散粒直徑均在2-4μm，制得本發(fā)明所述的除草組合物的可分散油懸浮劑制劑。
實施例7
將烯草胺26份、異惡唑草酮4份、雙苯惡唑酸鉀鹽2份、脂肪酸聚氧乙烯醚15份、木質(zhì)素磺酸鈉8份、烷基磷酸酯5份、乙二醇2份、硅油1.5份、黃原酸膠(XG)1.5份、甲酯化大豆油35份。將各組分在預(yù)混釜中攪拌均勻，在玻璃磨球機(jī)中磨球3小時，使分散粒直徑均在2-4μm，制得本發(fā)明所述的除草組合物的可分散油懸浮劑制劑。
實施例8
將烯草胺30份、異惡唑草酮5份、雙苯惡唑酸鉀鹽2.5份、脂肪酸聚氧乙烯醚15份、木質(zhì)素磺酸鈉8份、烷基磷酸酯5份、乙二醇2份、硅油1.5份、黃原酸膠(XG)1.5份、甲酯化大豆油29.5份。將各組分在預(yù)混釜中攪拌均勻，在玻璃磨球機(jī)中磨球2小時，使分散粒直徑均在2-4μm，制得本發(fā)明所述的除草組合物的可分散油懸浮劑制劑。
實施例9
將烯草胺35份、異惡唑草酮8份、雙苯惡唑酸鉀鹽4份、脂肪酸聚氧乙烯醚15份、木質(zhì)素磺酸鈉8份、烷基磷酸酯5份、乙二醇2份、硅油1.5份、黃原酸膠(XG)1.5份、甲酯化大豆油20份。將各組分在預(yù)混釜中攪拌均勻，在玻璃磨球機(jī)中磨球2小時，使分散粒直徑均在2-4μm，制得本發(fā)明所述的除草組合物的可分散油懸浮劑制劑。
實施例10
將烯草胺40份、異惡唑草酮10份、雙苯惡唑酸鉀鹽5份、十二烷基苯磺酸鈣8份、脂肪酸聚氧乙烯醚3份、甲醇6份、二甲苯28份。先將大部分溶劑投入反應(yīng)釜中，然后在攪拌下，依次投入各農(nóng)藥組分、乳化劑(十二烷基苯磺酸鈣、脂肪酸聚氧乙烯醚)、助溶劑(甲醇)和剩余溶劑。投入各組分的反應(yīng)釜繼續(xù)攪拌2小時，將各組分充分溶解，制得本發(fā)明所述的除草組合物的乳油制劑。
實施例11
將烯草胺40份、異惡唑草酮10份、雙苯惡唑酸鉀鹽5份、十二烷基苯磺酸鈣8份、脂肪酸聚氧乙烯醚10份、正丁醇7份、烷基磷酸酯3份、乙二醇2份、硅油1份、黃原酸膠(XG)2份、水12份。將有效組分烯草胺、異惡唑草酮、雙苯惡唑酸鉀鹽和十二烷基苯磺酸鈣、脂肪酸聚氧乙烯醚、正丁醇和烷基磷酸酯加在一起，使溶解成均勻的油相；將部分水、乙二醇、硅油混合在一起成均勻的水相；在反應(yīng)釜中高速攪拌的同時將油相加入水相，加入黃原酸膠(XG)，緩緩加水直至達(dá)到轉(zhuǎn)相點，開啟剪切機(jī)進(jìn)行高速剪切，并加入剩余的水，剪切半小時，形成水包油型的水乳劑，即制得本發(fā)明除草組合物的水乳劑。
實施例12
將烯草胺48份、異惡唑草酮12份、雙苯惡唑酸鉀鹽6份、木質(zhì)素磺酸鈉8份、脂肪醇硫酸鈉7份、硫酸銨2份、高嶺土17份。將以上有效組分在預(yù)混釜混合均勻，用超微氣流粉碎機(jī)粉碎，經(jīng)捏合，然后加入流化床造粒干燥機(jī)中進(jìn)行造粒、干燥、篩分后，即制得本發(fā)明所述的除草組合物的水分散粒劑。
實施例13
將烯草胺50份、異惡唑草酮10份、雙苯惡唑酸鉀鹽5份、木質(zhì)素磺酸鈉8份、脂肪醇硫酸鈉7份、硫酸銨2份、高嶺土18份。將以上組分在預(yù)混釜混合均勻，用超微氣流粉碎機(jī)粉碎，經(jīng)捏合，然后加入流化床造粒干燥機(jī)中進(jìn)行造粒、干燥、篩分后，即制得本發(fā)明所述的除草組合物的水分散粒劑。
實施例14
將烯草胺60份、異惡唑草酮15份、雙苯惡唑酸鉀鹽7.5份、木質(zhì)素磺酸鈉6份、脂肪醇硫酸鈉7份、硫酸銨2份、高嶺土2.5份。將以上組分在預(yù)混釜混合均勻，用超微氣流粉碎機(jī)粉碎，經(jīng)捏合，然后加入流化床造粒干燥機(jī)中進(jìn)行造粒、干燥、篩分后，即制得本發(fā)明所述的除草組合物的水分散粒劑。
實施例15
將烯草胺54份、異惡唑草酮16份、雙苯惡唑酸鉀鹽8份、木質(zhì)素磺酸鈉8份、脂肪醇硫酸鈉7份、硫酸銨2份、高嶺土5份。將以上組分在預(yù)混釜混合均勻，用超微氣流粉碎機(jī)粉碎，經(jīng)捏合，然后加入流化床造粒干燥機(jī)中進(jìn)行造粒、干燥、篩分后，即制得本發(fā)明所述的除草組合物的水分散粒劑。
實施例16：田間藥效試驗
藥效試驗的玉米品種為魯單981，施藥時期在玉米5-7葉期，雜草2-4葉期，試驗基地選在山東農(nóng)科院玉米所濟(jì)南龍山玉米育種基地。施藥后15天，觀察本發(fā)明實施例的除草組合物制劑的施用對玉米有沒有藥害發(fā)生；施藥后85天，觀察防除雜草的土壤封閉作用。結(jié)果見表1。
表1田間藥效試驗結(jié)果
施藥后15天，觀察15個發(fā)明試驗例的施用對玉米有沒有藥害發(fā)生，未見死苗、黃葉、白化葉現(xiàn)象，玉米生長正常。施藥后85天，觀察防除雜草的土壤封閉作用，個別品種的雜草剛開始萌發(fā)(1-2葉期)，主要是莎草和異型莎草，玉米的生長季節(jié)臨近結(jié)束，不會對玉米的正常生長造成大的影響，這同樣證明土壤中的有效成分農(nóng)藥殘留已經(jīng)基本降解，該新型玉米田除草劑組合物對下茬種植作物安全。同時，經(jīng)觀察，在天氣干旱、高溫高濕、低溫低濕等環(huán)境條件下防效穩(wěn)定，環(huán)境適應(yīng)性強(qiáng)。
本發(fā)明中具體實施例8中，藥后15天對雜草的平均防效在95.47％，對一年生闊葉雜草和禾本科雜草的綜合防效分別為94.58％和96.19％。單獨施用同等有效成分含量的兩種制劑：75％烯草胺水分散粒劑40克/畝和75％異惡唑草酮水分散粒劑6.67克/畝，試驗玉米品種、施藥時期、試驗基地同上，用同樣方法試驗、統(tǒng)計除草效果。藥后15天對一年生闊葉雜草的綜合防效分別為58.26％、86.45％，平均防效72.35％；對禾本科雜草的綜合防效分別為83.58％、70.51％，平均防效77.04％。烯草胺與異惡唑草酮復(fù)配后增效作用明顯，對玉米田一年生闊葉雜草和禾本科雜草的防除效果、兼防、持效性明顯優(yōu)于單劑。
由表1可知，本發(fā)明烯草胺、異惡唑草酮和雙苯惡唑酸的玉米田除草組合物顯著提高了各單劑組分對玉米田雜草的防治效果，比常規(guī)除草劑封閉效果好；而且可以作為苗后除草劑，在雜草發(fā)生早期施用時，可以做到一次施藥，殺封雙效，持效期長。既擴(kuò)大了除草譜，延長了適用時期，用藥方便，使用安全，減少了用藥量，節(jié)約了成本。加入的雙苯惡唑酸或雙苯惡唑酸的鹽，保證了該除草組合物對玉米安全。