含白鮮皮和茜草提取物的農(nóng)藥組合物及其制備方法和應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及含白鮮皮和茜草提取物的農(nóng)藥組合物及其制備方法和應(yīng)用，屬于農(nóng)藥領(lǐng)域。本發(fā)明解決的技術(shù)問題是提供含白鮮皮和茜草提取物的農(nóng)藥組合物。本發(fā)明含白鮮皮和茜草提取物的農(nóng)藥組合物，其活性成分由以下重量份的原藥材提取而成：白鮮皮10～30份，茜草1份。本發(fā)明白鮮皮和茜草共同提取物具有協(xié)同增效作用，對(duì)作物菌核病的防治效果明顯；可采用白鮮皮和茜草共同提取，提高了梣酮、大葉茜草素和主要基團(tuán)與其相同的其他殺菌活性成分的含量，在防治菌核病的同時(shí)可以改善作物免疫系統(tǒng)能力，并能顯著提高其活力；可以中草藥為原料，因而不存在農(nóng)藥殘留問題；與單獨(dú)使用化學(xué)源農(nóng)藥相比，對(duì)環(huán)境友好；且使用時(shí)有效濃度低，成本低廉。
【專利說明】含白鮮皮和茜草提取物的農(nóng)藥組合物及其制備方法和應(yīng)用

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及含白鮮皮和茜草提取物的農(nóng)藥組合物及其制備方法和應(yīng)用，屬于農(nóng)藥 領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002] 白鮮皮，又名八股牛、山牡丹、羊鮮草，為蕓香科多年生草本植物白鮮和狹葉白鮮 的根皮。主產(chǎn)于遼寧、河北、四川、江蘇等地。春、秋二季采挖根部，除去泥沙及粗皮，剝?nèi)「?皮，切片，干燥。生用。具有清熱燥濕，祛風(fēng)解毒之功效。
[0003] 茜草（學(xué)名：Rubia cordifolia L.)茜草科多年生攀緣草本植物。紫紅色或橙紅 色，圓柱形，肉質(zhì)，莖粗糙，嫩枝四棱，有倒生的小刺。葉輪生，單葉；葉片卵形或卵狀披針形， 葉面粗糙，葉柄長短不等，花淡黃色，聚傘花序；果實(shí)成熟，黑色或紫黑色。分布于朝鮮，日 本，俄斯等遠(yuǎn)東地區(qū)。
[0004] 本發(fā)明的發(fā)明人經(jīng)過大量實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)白鮮皮和茜草提取物間具有協(xié)同增效作用， 能夠有效治療作物菌核病，因而對(duì)于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)具有積極意義。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明解決的技術(shù)問題是提供含白鮮皮和茜草提取物的農(nóng)藥組合物。
[0006] 本發(fā)明含白鮮皮和茜草提取物的農(nóng)藥組合物，其活性成分由以下重量份的原藥材 提取而成：白鮮皮10?30份，茜草1份。
[0007] 其中，其活性成分優(yōu)選由以下重量份的原藥材提取而成：白鮮皮15?25份，茜草 1份；更優(yōu)選由以下重量份的原藥材提取而成：白鮮皮20份，茜草1份。
[0008] 其中，其活性成分由白鮮皮和茜草經(jīng)有機(jī)溶液或水共同提取而成；或由白鮮皮經(jīng) 有機(jī)溶液或水提取得到的白鮮皮提取物、茜草經(jīng)有機(jī)溶液或水提取得到的茜草提取物混合 而成；所述有機(jī)溶劑為丙酮、乙酸乙酯、乙醇、甲醇或氯仿。
[0009] 進(jìn)一步的，本發(fā)明含白鮮皮和茜草提取物的農(nóng)藥組合物為微乳劑、可溶液劑或水 劑。
[0010] 進(jìn)一步的，所述可溶液劑由以下重量份的組分組成：白鮮皮和茜草提取物，二芐基 聯(lián)苯基聚氧乙烯醚6份，無水乙醇44份；其中，白鮮皮和茜草提取物為50重量份的原藥材 共同提取而成；白鮮皮和茜草提取物由如下方法制備而成：原藥材經(jīng)提取并濃縮至與原藥 材重量相同。
[0011] 本發(fā)明含白鮮皮和茜草提取物的農(nóng)藥組合物，其活性成分還可以由涔酮和大葉茜 草素組成，其中，涔酮和大葉茜草素的質(zhì)量比為1:0. 1?1，優(yōu)選為1:0. 4。
[0012] 本發(fā)明解決的第二個(gè)技術(shù)問題是提供含白鮮皮和茜草提取物的農(nóng)藥組合物的制 備方法。
[0013] 本發(fā)明含白鮮皮和茜草提取物的農(nóng)藥組合物的制備方法，其特征在于由如下步驟 組成：
[0014] a、提取：稱取白鮮皮顆粒和茜草顆粒，混合，按料液比1:8?12g/ml加入溶劑，于 55?95°C回流提取，過濾，得提取液，其中，所述溶劑為有機(jī)溶劑或水；
[0015] b、制劑：將提取液制成微乳劑、可溶液劑或水劑。
[0016] 進(jìn)一步的，所述a步驟中，白鮮皮顆粒和茜草顆粒過60?100目篩，優(yōu)選過80目 篩；料液比為l:l〇g/ml ;有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、氯仿，優(yōu)選為95% v/v乙 醇；回流溫度為75?85°C，優(yōu)選為82°C ;回流次數(shù)為兩次，合并濾液，得提取液。
[0017] 本發(fā)明還提供含白鮮皮和茜草提取物的農(nóng)藥組合物在防治作物菌核病中的應(yīng)用。
[0018] 當(dāng)本發(fā)明含白鮮皮和茜草提取物的農(nóng)藥組合物采用白鮮皮和茜草提取制備而成， 應(yīng)用時(shí)，加水稀釋至以原藥材重量計(jì)的活性成分濃度為10?lOOppm，更優(yōu)選加水稀釋至以 原藥材重量計(jì)的活性成分濃度為20?50ppm。
[0019] 當(dāng)本發(fā)明含白鮮皮和茜草提取物的農(nóng)藥組合物采用涔酮和大葉茜草素復(fù)配作為 活性成分時(shí)，應(yīng)用時(shí)，加水稀釋至活性成分為濃度為10?lOOpprn，更優(yōu)選加水稀釋至活性 成分為濃度為20?50ppm。
[0020] 本發(fā)明有益效果：
[0021] 1、本發(fā)明白鮮皮和茜草共同提取物具有協(xié)同增效作用，對(duì)作物菌核病的防治效果 明顯。
[0022] 2、本發(fā)明采用白鮮皮和茜草共同提取，提高了涔酮、大葉茜草素和主要基團(tuán)與其 相同的其他殺菌活性成分的含量，在防治菌核病的同時(shí)可以改善作物免疫系統(tǒng)能力，并能 顯著提高其活力。
[0023] 3、本發(fā)明中涔酮和大葉茜草素具有協(xié)同增效作用。
[0024] 4、本發(fā)明以中草藥為原料，因而不存在農(nóng)藥殘留問題；與單獨(dú)使用化學(xué)源農(nóng)藥相 t匕，對(duì)環(huán)境友好。
[0025] 5、發(fā)明含白鮮皮和茜草提取物的農(nóng)藥組合物使用時(shí)有效濃度低，成本低廉。

【具體實(shí)施方式】
[0026] 本發(fā)明含白鮮皮和茜草提取物的農(nóng)藥組合物，其活性成分由以下重量份的原藥材 提取而成：白鮮皮10?30份，茜草1份。其中，優(yōu)選由以下重量份的原藥材提取而成：白 鮮皮15?25份，茜草1份；更優(yōu)選由以下重量份的原藥材提取而成：白鮮皮20份，茜草1 份。
[0027] 其中，本發(fā)明采用的白鮮皮和茜草均為中草藥植物原料，為了提高本發(fā)明含白鮮 皮和茜草提取物的農(nóng)藥組合物的活性，白鮮皮優(yōu)選干燥的白鮮皮，茜草優(yōu)選干燥的茜草。
[0028] 進(jìn)一步的，作為優(yōu)選方案，本發(fā)明含白鮮皮和茜草提取物的農(nóng)藥的活性成分由白 鮮皮和茜草經(jīng)有機(jī)溶液或水共同提取而成；或由白鮮皮經(jīng)有機(jī)溶劑或水提取得到的白鮮皮 提取物、茜草經(jīng)有機(jī)溶劑或水提取得到的茜草提取物混合而成；所述有機(jī)溶劑為丙酮、乙酸 乙酯、乙醇、甲醇或氯仿。
[0029] 作為進(jìn)一步優(yōu)選方案，所述提取溶劑優(yōu)選濃度為80?100% v/v乙醇，更優(yōu)選為 95% v/v 乙醇。
[0030] 為了提高本發(fā)明的農(nóng)藥組合物的殺蟲性能，其活性成分優(yōu)選為由白鮮皮和茜草混 合后共同提取而成。
[0031] 進(jìn)一步的，為了提高含白鮮皮和茜草提取物的農(nóng)藥組合物的活性，同時(shí)便于儲(chǔ)存 和運(yùn)輸，所述含白鮮皮和茜草提取物的農(nóng)藥組合物可以制備為常用的農(nóng)藥劑型，優(yōu)選為微 乳劑、可溶液劑或水劑。
[0032] 進(jìn)一步的，為了提高含白鮮皮和茜草提取物的農(nóng)藥組合物的穩(wěn)定性，所述含白鮮 皮和茜草提取物的農(nóng)藥組合物中還包含助劑，所述助劑可采用組合物中的常用助劑，如乳 化劑、抗凍劑、溶劑、消泡劑、潤濕劑、穩(wěn)定劑中的至少一種。
[0033] 其中，乳化劑可以采用非離子表面活性劑和陰離子表面活性劑中的至少一種，所 述非離子表面活性劑可以為二芐基聯(lián)苯基聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、苯乙基 苯基聚氧乙烯一聚氧丙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯、脂肪酸 聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、蓖麻油環(huán)氧乙烷加成物及其衍生物、 多元醇脂肪酸酯及其環(huán)氧乙烷加成物等中的至少一種；所述陰離子表面活性劑為十二烷基 苯磺酸鈣、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯等中的至少一種，如農(nóng)乳 500、60 Ip、602p等；此外，還可以使用市售的其他乳化劑產(chǎn)品。
[0034] 其中，溶劑可以采用水、乙醇、異丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二甲亞砜、松 節(jié)油、溶劑油、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺等中的至少一種。
[0035] 其中，抗凍劑可以為甘油、丙二醇、乙二醇、氯化鈉、氯化鈣、山梨醇等。
[0036] 其中，消泡劑為有機(jī)硅消泡劑等。
[0037] 其中，潤濕劑可以為烷基硫酸鹽、烷基苯磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽、脂肪醇聚氧乙烯 基醚、烷基酚聚氧乙烯基醚、失水山梨醇脂肪酸酯等；所述穩(wěn)定劑可以為2-環(huán)氧丙烷、丁基 縮水甘油醚、異丙醇、正丁醇、聚乙二醇等。
[0038] 進(jìn)一步的，作為優(yōu)選方案，本發(fā)明含白鮮皮和茜草提取物的農(nóng)藥組合物可制成可 溶液劑，優(yōu)選由以下重量份的組分組成的可溶液劑：白鮮皮和茜草提取物，二芐基聯(lián)苯基聚 氧乙烯醚6份，無水乙醇44份；其中，白鮮皮和茜草提取物為50重量份的原藥材共同提取 而成，其中，50重量份的原藥材為白鮮皮和茜草共50重量份。
[0039] 為了便于儲(chǔ)存和運(yùn)輸，可以將提取物濃縮，得到濃縮液，進(jìn)而制備成各種劑型，濃 縮倍數(shù)可以根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)需要自行調(diào)整，作為優(yōu)選方案，白鮮皮和茜草提取物由如下方法 制備而成：原藥材經(jīng)提取并濃縮至與原藥材重量相同。
[0040] 進(jìn)一步的，經(jīng)測(cè)定，本發(fā)明含白鮮皮和茜草提取物的農(nóng)藥組合物活性成分中的涔 酮、大葉茜草素和主要基團(tuán)與其相同的其他殺菌活性成分具有協(xié)同增效作用，因此，由共提 物制備得到的農(nóng)藥組合物效果優(yōu)于二者的單獨(dú)提取液混合而成制備得到的農(nóng)藥組合物。同 時(shí)，經(jīng)過發(fā)明人大量實(shí)驗(yàn)研究，發(fā)現(xiàn)采用涔酮和大葉茜草素二元復(fù)配得到的農(nóng)藥組合物，雖 然活性略低于提取物，但仍然具有顯著的活性。因此，從節(jié)約成本的角度出發(fā)，本發(fā)明含白 鮮皮和茜草提取物的農(nóng)藥組合物的活性成分也可以由涔酮和大葉茜草素組成，其中，涔酮 和大葉茜草素的質(zhì)量比為1 :〇. 1?1:1，更優(yōu)選為1:0.4。
[0041] 進(jìn)一步的，本發(fā)明還公開了本發(fā)明含白鮮皮和茜草提取物的農(nóng)藥組合物的制備方 法，其中，若采用白鮮皮和茜草為原料制備本發(fā)明含白鮮皮和茜草提取物的農(nóng)藥組合物 時(shí)，可以采用以下方法：
[0042] 方法（一）：
[0043] a、提?。悍Q取白鮮皮顆粒和茜草顆粒，混合，按料液比1:8?12g/ml加入溶劑，于 55?95°C回流提取，過濾，得提取液，其中，所述溶劑為有機(jī)溶劑或水；
[0044] b、制劑：將提取液制成微乳劑、可溶液劑或水劑。
[0045] 方法（二）：
[0046] a、提?。悍Q取白鮮皮顆粒，按料液比1:8?12g/ml加入溶劑，于55?95°C回流提 取，過濾，得白鮮皮提取液，其中，所述溶劑為有機(jī)溶劑或水；
[0047] 稱取茜草顆粒，按料液比1:8?12g/ml加入溶劑，于55?95°C回流提取，過濾，得 茜草提取液，其中，所述溶劑為有機(jī)溶劑或水；
[0048] b、制劑：將白鮮皮提取液和茜草提取液混合，并制成微乳劑、可溶液劑或水劑。 [0049] 其中，上述方法（一）和（二）中，白鮮皮和茜草可采用市售的顆粒，也可采用常 規(guī)方法粉碎白鮮皮和茜草得到。為了提高提取的效果，同時(shí)節(jié)約成本，白鮮皮顆粒和茜草顆 粒過60?100目篩即可，優(yōu)選過80目篩。
[0050] 進(jìn)一步的，為了節(jié)約成本，同時(shí)也為了提高提取效率，a步驟中的料液比優(yōu)選為 l:10g/ml。即總重為Ig的白鮮皮顆粒和茜草顆粒加入8?12ml溶劑提取即可，優(yōu)選加入 IOml溶劑提取。
[0051] 常用的有機(jī)溶劑均可用于本發(fā)明，為了節(jié)約成本，提高溶出率，同時(shí)保證提取效 率，有機(jī)溶劑優(yōu)選為甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、氯仿，更優(yōu)選為體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇。
[0052] 為了縮短制備時(shí)間，加快提取速率，可在加熱回流時(shí)進(jìn)行攪拌，攪拌速度優(yōu)選為 80?100轉(zhuǎn)/分鐘。
[0053] 進(jìn)一步的，回流溫度優(yōu)選為75?85°C，更優(yōu)選為82°C;回流次數(shù)為兩次，每次回流 時(shí)間為1. 5小時(shí)，合并濾液，得相應(yīng)提取液。
[0054] 進(jìn)一步的，本發(fā)明還公開了含白鮮皮和茜草提取物的農(nóng)藥組合物在防治作物菌核 病中的應(yīng)用。
[0055] 在實(shí)際的農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中，為了提高含白鮮皮和茜草提取物的農(nóng)藥組合物對(duì)菌核病的 防治效果，所述含白鮮皮和茜草提取物的農(nóng)藥組合物優(yōu)選應(yīng)用于作物菌核病發(fā)生初期；本 發(fā)明含白鮮皮和茜草提取物的農(nóng)藥組合物可按普通的方法施用，噴施于作物上。作為優(yōu)選 方案，當(dāng)本發(fā)明含白鮮皮和茜草提取物的農(nóng)藥組合物采用白鮮皮和茜草提取制備而成，則 施用時(shí)加水稀釋至以原藥材重量計(jì)的活性成分濃度為10?lOOppm，即Ig原藥材提取后制 得的農(nóng)藥組合物，在施用時(shí)，加水稀釋至10kg，則其活性成分濃度等于IOOppm;進(jìn)一步優(yōu)選 稀釋至以原藥材重量計(jì)的活性成分濃度為20?50ppm噴施于植株葉面。當(dāng)本發(fā)明含白鮮皮 和茜草提取物的農(nóng)藥組合物采用涔酮和大葉茜草素復(fù)配作為活性成分時(shí)，則施用時(shí)加水稀 釋至農(nóng)藥組合物中活性成分濃度為10?IOOppm ;進(jìn)一步優(yōu)選稀釋至活性成分濃度為20? 50ppm噴施于植株葉面。噴施時(shí)，以葉面上出現(xiàn)一層水膜，藥液不下滴為宜；優(yōu)選于3?5天 后進(jìn)行二次施藥，一季作物優(yōu)選連續(xù)施用2?3次。
[0056] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】做進(jìn)一步的描述，并不因此將本發(fā)明限 制在所述的實(shí)施例范圍之中。
[0057] 實(shí)施例1本發(fā)明含白鮮皮和茜草提取物的農(nóng)藥組合物的制備 [0058] a、提?。悍Q取白鮮皮，除去雜質(zhì)，洗凈，稍潤，切厚片，干燥，稱取茜草，除去雜質(zhì)，洗 凈，潤透，切厚片或段，干燥，將白鮮皮和茜草混合，粉碎，過80目篩，加入溶劑，回流提取兩 次，過濾，合并濾液，濃縮，使提取液重量等于原藥材的重量，得提取液bq-01?bq-06 ;其 中，各參數(shù)見表I;
[0059] b、制劑：在提取液bq-01?bq-06中加入表2中助劑，攪拌均勻，得含白鮮皮和茜 草提取物的農(nóng)藥組合物BQ-Ol?BQ-06。
[0060] 表 1
[0061]

【權(quán)利要求】
1. 含白鮮皮和茜草提取物的農(nóng)藥組合物，其特征在于，其活性成分由以下重量份的原 藥材提取而成：白鮮皮10?30份，茜草1份。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的含白鮮皮和茜草提取物的農(nóng)藥組合物，其活性成分由以下重 量份的原藥材提取而成：白鮮皮15?25份，茜草1份；優(yōu)選由以下重量份的原藥材提取而 成：白鮮皮20份，茜草1份。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的白鮮皮和茜草提取物的農(nóng)藥組合物，其特征在于：其活 性成分由白鮮皮和茜草經(jīng)有機(jī)溶液或水共同提取而成；或由白鮮皮經(jīng)有機(jī)溶液或水提取得 到的白鮮皮提取物、茜草經(jīng)有機(jī)溶液或水提取得到的茜草提取物混合而成；所述有機(jī)溶劑 為丙酮、乙酸乙酯、乙醇、甲醇或氯仿。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1?3任一項(xiàng)所述的含白鮮皮和茜草提取物的農(nóng)藥組合物，其特征在 于：所述含白鮮皮和茜草提取物的農(nóng)藥組合物為微乳劑、可溶液劑或水劑。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的含白鮮皮和茜草提取物的農(nóng)藥組合物，其特征在于，所述可 溶液劑由以下重量份的組分組成：白鮮皮和茜草提取物，二芐基聯(lián)苯基聚氧乙烯醚6份，無 水乙醇44份；其中，白鮮皮和茜草提取物為50重量份的原藥材共同提取而成；白鮮皮和茜 草提取物由如下方法制備而成：原藥材經(jīng)提取并濃縮至與原藥材重量相同。
6. 含白鮮皮和茜草提取物的農(nóng)藥組合物，其特征在于：其活性成分由涔酮和大葉茜草 素組成，其中，涔酮和大葉茜草素的質(zhì)量比為1:0. 1?1，優(yōu)選為1:0. 4。
7. 權(quán)利要求1?5任一項(xiàng)所述的含白鮮皮和茜草提取物的農(nóng)藥組合物的制備方法，其 特征在于由如下步驟組成： a、 提?。悍Q取白鮮皮顆粒和茜草顆粒，混合，按料液比1:8?12g/ml加入溶劑，于55? 95°C回流提取，過濾，得提取液，其中，所述溶劑為有機(jī)溶劑或水； b、 制劑：將提取液制成微乳劑、可溶液劑或水劑。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的含白鮮皮和茜草提取物的農(nóng)藥組合物的制備方法，其特征 在于：所述a步驟中，白鮮皮顆粒和茜草顆粒過60?100目篩，優(yōu)選過80目篩；料液比為 1:10g/ml ;有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、氯仿，優(yōu)選為95% v/v乙醇；回流溫度為 75?85°C，優(yōu)選為82°C ;回流次數(shù)為兩次，合并濾液，得提取液。
9. 權(quán)利要求1?5任一項(xiàng)所述的含白鮮皮和茜草提取物的農(nóng)藥組合物在防治作物菌核 病中的應(yīng)用；作為優(yōu)選方案，應(yīng)用時(shí)，加水稀釋至以原藥材重量計(jì)的活性成分濃度為10? lOOppm，更優(yōu)選加水稀釋至以原藥材重量計(jì)的活性成分濃度為20?50ppm。
10. 權(quán)利要求6所述的所述的含白鮮皮和茜草提取物的農(nóng)藥組合物在防治作物菌核病 中的應(yīng)用；作為優(yōu)選方案，應(yīng)用時(shí)，加水稀釋至活性成分為濃度為10?lOOppm，更優(yōu)選加水 稀釋至活性成分為濃度為20?50ppm。
【文檔編號(hào)】A01N65/36GK104381330SQ201410799074
【公開日】2015年3月4日 申請(qǐng)日期:2014年12月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月19日
【發(fā)明者】何其明, 唐齊, 嚴(yán)寒, 張勛 申請(qǐng)人:成都新朝陽作物科學(xué)有限公司