從亞麻粕中直接提取亞麻木酚素和高蛋白亞麻粕脫毒的方法
【專利摘要】本發(fā)明屬亞麻籽開發(fā)應(yīng)用【技術(shù)領(lǐng)域】，為解決現(xiàn)有亞麻籽中的功能性成分基本沒有利用，亞麻籽的綜合開發(fā)利用率低，亞麻籽的潛在價值遠(yuǎn)沒有被開發(fā)利用等問題，提供一種從亞麻粕中直接提取亞麻木酚素和高蛋白亞麻粕脫毒的方法。將亞麻粨與乙醇堿性溶液混合，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中提取抽濾進(jìn)行固液分離，濕粨濃縮脫溶劑得亞麻蛋白粨，提取液用酸液中和后濃縮，濃縮液噴霧干燥制備成木酚素；用低濃度乙醇堿性溶劑一步法完成提取木酚素、脫除生氰糖苷、濃縮亞麻蛋白等關(guān)鍵工藝技術(shù)。實(shí)現(xiàn)了亞麻籽資源綜合開發(fā)利用，形成木酚素提取，生氰糖苷脫除，亞麻蛋白濃縮低能耗、低生產(chǎn)成本的新工藝，為解決目前國內(nèi)亞麻籽綜合利用率低的問題提供一種新的有效途徑。
【專利說明】從亞麻粕中直接提取亞麻木酚素和高蛋白亞麻粕脫毒的方 法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于亞麻籽開發(fā)應(yīng)用【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種從亞麻柏中直接提取亞麻木 酚素和高蛋白亞麻柏脫毒的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 亞麻在我國內(nèi)蒙、山西、寧夏等省均有廣泛種植，年產(chǎn)亞麻籽約為50余萬噸。亞麻 籽除含有35%?45%的亞麻油外，還含有亞麻木酚素、亞麻蛋白及亞麻膠，亞麻木酚素含量 為0. 7%?1. 5%，比其它已知含木酚素的66種食品高100?800倍。亞麻蛋白含量為10%? 30%，亞麻籽含膠量為2%?10%，主要存在于亞麻籽的種皮中。脫脂亞麻柏蛋白含量為36%? 40%。
[0003] 亞麻籽中富含木酚素類物質(zhì)，其中以開環(huán)異落葉松樹脂酚二葡萄糖苷（SDG)為最 主要的活性成分，它具有抗氧化、消除自由基功效，是延長食品流通貨架期和人體保健防 癌、抗癌的重要成分。
[0004] 亞麻膠是一種白色粉末，能夠緩慢吸水形成一種具有較低黏度的分散體系。亞麻 膠作為膳食纖維，具有營養(yǎng)作用，在降低糖尿病和冠狀動脈心臟病的發(fā)病率，防治結(jié)腸癌和 直腸癌，減少肥胖病的發(fā)生具有積極作用，可以作為營養(yǎng)保健品。
[0005] 亞麻蛋白除了賴氨酸含量較低外，富含其它種類的氨基酸，與大豆蛋白相比，亞麻 蛋白顯示了更好的持水性、乳化性，因此，亞麻籽蛋白在食品工業(yè)中可以作為潛在的乳化劑 和穩(wěn)定劑。
[0006] 亞麻木酚素叫開環(huán)異落葉松酚二葡萄糖苷。這是與人體雌激素十分相似的植物雌 激素。亞麻木酚素主要存在于亞麻籽中，其含量取決于亞麻品種、氣候和生態(tài)條件。亞麻木 酚素對雌激素依賴性疾病乳腺癌、前列腺癌、經(jīng)期綜合征、骨質(zhì)疏松有預(yù)防作用。除此之外， 臨床研究顯示亞麻木酚素對糖尿病、胃腸腫瘤、冠心病、腎臟病，抗氧化性都有有益的作用。
[0007] 近年來，以加拿大、澳大利亞、英國和美國為主的西方發(fā)達(dá)國家，對亞麻籽作為功 能食品的研究和開發(fā)作了大量的工作，以亞麻籽粉為代表的產(chǎn)品早已面市多年，成為中、老 年人的常備保健品。最近，符合療效性要求的高純度、標(biāo)準(zhǔn)化木酚素提取物的產(chǎn)品也上市， 可以廣泛應(yīng)用于膠囊、壓片、谷物早餐和快餐食品的添加劑。還有含有ω-3脂肪酸、可溶性 食物纖維和木酚素的營養(yǎng)功能性超濃乳狀液和全乳飲料等多種產(chǎn)品不斷出現(xiàn)在市場上。
[0008] 木酚素能通過與雌激素受體的競爭性結(jié)合，影響類留醇性激素的新陳代謝，從而 能抑制雌激素引起的腫瘤生長。Adlercreutz等人研究表明，木酚素能促進(jìn)腸內(nèi)脂（ED)和 腸二醇（EL)產(chǎn)生，當(dāng)血漿中的腸二醇濃度為30-70nmol/L時有抑制人體乳房癌細(xì)胞的生 長，減少乳房腫瘤的大小和其產(chǎn)生的幾率的作用。Waters等人證明EL能抑制雌激素刺激 的RNA的合成。Thompson等給老鼠飼喂亞麻籽或是、者SDG，老鼠體內(nèi)腫瘤的體積和新腫 瘤產(chǎn)生的幾率明顯下降，并且腫瘤的大小和尿中分泌的哺乳動物木酚素呈負(fù)相關(guān)。用純的 SDGL 5mg/d飼喂處于腫瘤早期的老鼠，能減少腫瘤的數(shù)量，同時尿中分泌的ED和EL顯著升 商。
[0009] 脫除生氰糖苷后亞麻柏蛋白含量約在40%以上，主要由白蛋白和球蛋白組成，是 優(yōu)質(zhì)植物蛋白。還含有較高的食用纖維、礦物質(zhì)、維生素A、B、C、D、E以及酚酸類、黃銅、植 酸、卵磷脂等營養(yǎng)成分。亞麻柏中的膳食纖維素主要包括纖維素、半纖維素、果膠及木質(zhì)素 等。
[0010] 在飼料中添加亞麻柏，可提高飼料的營養(yǎng)價值。在加拿大，通過在飼料中添加亞麻 柏，成功地生產(chǎn)出了亞麻酸含量高的"健康營養(yǎng)蛋"，并已進(jìn)入市場；進(jìn)一步地試驗(yàn)表明，肉 雞食用含亞麻柏的飼料后，雞肉中a ^亞麻酸的含量和亞油酸含量得到提高，油酸含量相 應(yīng)減少，營養(yǎng)比更趨合理；用粉碎后的亞麻柏飼料飼喂奶牛，牛奶中n-3脂肪酸含量顯著提 高。萊陽農(nóng)學(xué)院與營縣時代飼料公司合作開發(fā)了"生命之源"亞麻飼料，用于飼喂蛋雞，所 產(chǎn)雞蛋也很受歡迎。另外從亞麻籽中提取亞麻籽油和亞麻籽膠后所剩下的渣柏是富含蛋白 質(zhì)的飼料，長期以來在我國一直作為牲畜和家禽的優(yōu)質(zhì)飼料應(yīng)用。
[0011] 然而，亞麻籽除含有上述功能性成分外，還含有一些毒素和抗?fàn)I養(yǎng)物質(zhì)，如植酸、 生氰糖苷、抗吡多醇因子（抗維生素B6)和致甲狀腺腫素等。這些抗?fàn)I養(yǎng)因子，尤其是生氰 糖苷（HCN，250?690mg/kg)的存在限制了亞麻籽在食品和家禽飼料配方方面的應(yīng)用。
[0012] 另外，目前的亞麻籽加工方式主要為利用壓榨-浸出制取其中的油脂，亞麻餅柏 用作飼料或肥料，其中的功能性成分基本沒有利用，亞麻籽的潛在價值遠(yuǎn)沒有被開發(fā)利用。
[0013] 針對目前國內(nèi)開發(fā)利用亞麻籽的企業(yè)產(chǎn)品單一，綜合開發(fā)利用率低，研發(fā)領(lǐng)域也 缺乏綜合利用配套技術(shù)支撐的現(xiàn)狀，開展亞麻籽餅柏綜合開發(fā)利用技術(shù)研究，實(shí)現(xiàn)亞麻籽 綜合加工的關(guān)鍵工藝技術(shù)及裝備的的研究對推動我國油用亞麻籽產(chǎn)業(yè)持續(xù)、快速的發(fā)展具 有重要意義。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0014] 本發(fā)明為了解決現(xiàn)有亞麻籽中的功能性成分基本沒有利用，亞麻籽的綜合開發(fā)利 用率低，目前木酚素提取多為單純提取木酚素，忽視了柏的綜合利用，亞麻籽的潛在價值遠(yuǎn) 沒有被開發(fā)利用等問題，提供了一種從亞麻柏中直接提取亞麻木酚素和高蛋白亞麻柏脫毒 的方法。
[0015] 本發(fā)明由如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：一種從亞麻柏中直接提取亞麻木酚素和高蛋白亞 麻柏脫毒的方法，將亞麻栢與乙醇堿性溶液混合，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中抽濾、提取，固液分離，濕 栢濃縮脫溶劑制得亞麻蛋白栢，提取液用酸液中和后在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中濃縮，濃縮液噴霧干 燥制備成木酚素；其特征在于：具體步驟如下： (1) 選取脫脂亞麻柏粉碎為10-30目，將粉碎好的亞麻栢粉與用5%氨水調(diào)節(jié)pH值為 8-9的濃度為65%的乙醇按照料液比為3:1混合，于50°C、30-40轉(zhuǎn)/min的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中進(jìn) 行固液分離，浸提120min，所得提取液制備木酚素，固體濕栢用于制取亞麻蛋白栢； (2) 提取液用稀鹽酸或稀硫酸中和，使pH值為7后，濃縮回收溶劑，濃縮液用壓力式噴 霧干燥塔噴霧干燥，高壓泵壓力為40MPa，進(jìn)料溫度為60°C，噴霧干燥塔進(jìn)風(fēng)溫度為190°C， 出風(fēng)溫度為70°C，入料流量取為3L/min，進(jìn)料濃度為40%左右，干燥后即得木酚素，其純度 為 20% ; (3) 濕栢在烘箱中進(jìn)行脫除溶劑，脫溶溫度為100?105°C，獲得亞麻蛋白栢。
[0016] 步驟（2)中濃縮回收的溶劑在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中蒸發(fā)，蒸發(fā)溫度為80?90°C，蒸發(fā)時 間30min左右，冷凝后重新調(diào)節(jié)pH值至8?9后使用。步驟（1)中所述乙醇溶液pH值為 8. 5〇
[0017] 本發(fā)明主要采用低濃度乙醇堿性溶劑一步法完成提取木酚素、脫除生氰糖苷、濃 縮亞麻蛋白等關(guān)鍵工藝技術(shù)。在提取木酚素的同時得可以用作飼料的亞麻柏，所得粗木酚 素經(jīng)過精深加工是可以用于食品領(lǐng)域的，所得亞麻柏可以直接應(yīng)用于飼料領(lǐng)域。實(shí)現(xiàn)了亞 麻籽資源的綜合開發(fā)利用，形成木酚素提取，生氰糖苷脫除，亞麻蛋白濃縮低能耗、低生產(chǎn) 成本的新工藝，為解決目前國內(nèi)亞麻籽綜合利用率低的問題提供一種新的有效途徑。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0018] 圖1為本發(fā)明工藝流程圖。

【具體實(shí)施方式】
[0019] 一種從亞麻柏中直接提取亞麻木酚素和高蛋白亞麻柏脫毒的方法，將亞麻栢與 乙醇堿性溶液混合，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中抽濾、提取，固液分離，濕栢濃縮脫溶劑制得亞麻蛋白 栢，提取液用酸液中和后在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中濃縮，濃縮液噴霧干燥制備成木酚素；具體步驟如 下： (1) 選取脫脂亞麻柏粉碎為10-30目，將粉碎好的亞麻栢粉與用5%氨水調(diào)節(jié)pH值為 8-9的濃度為65%的乙醇按照料液比為3:1混合，于50°C、30-40轉(zhuǎn)/min的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中進(jìn) 行固液分離，浸提120min，所得提取液制備木酚素，固體濕栢用于制取亞麻蛋白栢；使用氨 水調(diào)節(jié)堿性，主要是考慮到氨水在濕柏脫溶過程中氨水隨溶劑蒸發(fā)冷凝回收，在成品亞麻 柏基本無殘留，如果利用其它堿代替氨水，如氫氧化鈉或其它堿，不易揮發(fā)，殘留在成品柏 中影響柏的品質(zhì)。
[0020] (2)提取液用稀鹽酸或稀硫酸中和，使pH值為7后，濃縮回收溶劑，濃縮液用壓 力式噴霧干燥塔噴霧干燥，高壓泵壓力為40MPa，進(jìn)料溫度為60°C，噴霧干燥塔進(jìn)風(fēng)溫度為 190°C，出風(fēng)溫度為70°C，入料流量取為3L/min，進(jìn)料濃度為40%左右，干燥后即得木酚素， 其純度為20% ; (3)濕栢在烘箱中進(jìn)行脫除溶劑，脫溶溫度為100?105°C，獲得亞麻蛋白栢。
[0021] 步驟（1)中所述乙醇溶液pH值為8. 5。
[0022] 得到的濕柏中生氰糖苷已轉(zhuǎn)化為氫氰酸（HCN)，其含量為10mg/kg，柏中殘留氫氰 酸（HCN)已遠(yuǎn)小于GB13078-2001中亞麻柏作為雞配合飼料、豬配合飼料中氫氰酸（HCN)含 量小于50mg/kg的要求以內(nèi)，完全能夠滿足飼料要求。
[0023] 對三次不同工藝條件下制備獲得的浸提亞麻柏進(jìn)行了考察，三次試驗(yàn)參數(shù)如表1。
[0024] 表1 :浸提各批次亞麻柏質(zhì)量指標(biāo)

【權(quán)利要求】
1. 一種從亞麻柏中直接提取亞麻木酚素和高蛋白亞麻柏脫毒的方法，將亞麻栢與乙醇 堿性溶液混合，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中抽濾、提取，固液分離，濕栢濃縮脫溶劑制得亞麻蛋白栢，提 取液用酸液中和后在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中濃縮，濃縮液噴霧干燥制備成木酚素；其特征在于：具 體步驟如下： (1) 選取脫脂亞麻柏粉碎為10-30目，將粉碎好的亞麻栢粉與用5%氨水調(diào)節(jié)pH值為 8-9的濃度為65%的乙醇按照料液比為3:1混合，于50°C、30-40轉(zhuǎn)/min的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中進(jìn) 行固液分離，浸提120min，所得提取液制備木酚素，固體濕栢用于制取亞麻蛋白栢； (2) 提取液用稀鹽酸或稀硫酸中和，使pH值為7后，濃縮回收溶劑，濃縮液用壓力式噴 霧干燥塔噴霧干燥，高壓泵壓力為40MPa，進(jìn)料溫度為60°C，噴霧干燥塔進(jìn)風(fēng)溫度為190°C， 出風(fēng)溫度為70°C，入料流量取為3L/min，進(jìn)料濃度為40%左右，干燥后即得木酚素，其純度 為 20% ; (3) 濕栢在烘箱中進(jìn)行脫除溶劑，脫溶溫度為100?105°C，獲得亞麻蛋白栢。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從亞麻柏中直接提取亞麻木酚素和高蛋白亞麻柏脫毒 的方法，其特征在于：步驟（2)中濃縮回收的溶劑在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中蒸發(fā)，蒸發(fā)溫度為80? 90°C，蒸發(fā)時間30min左右，冷凝后重新調(diào)節(jié)pH值至8?9后使用。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從亞麻柏中直接提取亞麻木酚素和高蛋白亞麻柏脫毒 的方法，其特征在于：步驟（1)中所述乙醇溶液pH值為8. 5。
【文檔編號】A23K1/14GK104478954SQ201410726486
【公開日】2015年4月1日 申請日期:2014年12月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月4日
【發(fā)明者】帥鐵軍 申請人:山西寶山鼎盛科技有限公司