一種硫酸鉀鎂肥的生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種硫酸鉀鎂肥的生產(chǎn)方法，它以氯化鉀、濃硫酸和氧化鎂為原料，氯化鉀與濃硫酸反應(yīng)制得硫酸氫鉀料漿，硫酸氫鉀料漿再與氧化鎂料漿制得硫酸鉀鎂料漿，硫酸鉀鎂料漿經(jīng)冷卻、破碎、烘干工序即得硫酸鉀鎂肥。本發(fā)明所提供的硫酸鉀鎂肥的制備方法,原料來源廣泛，產(chǎn)品收率高，生產(chǎn)成本低。采用氯化鉀低溫轉(zhuǎn)化法生產(chǎn)工藝，原料采用分批次按配方加入，工藝流程簡短易控，可完全保證產(chǎn)品的質(zhì)量，得到的硫酸鉀鎂肥品味可達到或超過國家硫酸鉀鎂肥一等品標準。
【專利說明】一種硫酸鉀鎂肥的生產(chǎn)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明具體涉及一種硫酸鉀鎂肥的生產(chǎn)方法，屬于化肥生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002] 硫酸鉀鎂肥的分子式為K2SO4 · Hi(MgSO4) · ηΗ20 (其中m=l?2, n = 0?6)，它 是一種富含K、Mg、S三種養(yǎng)分的無機綠色肥料，水溶性極好，不僅能給植物提供鉀、鎂及硫 元素且能疏松土壤，促進植物的葉、枝及根系的生長發(fā)育，使植物根系龐大，同時能促使植 物加快吸收土壤中氮、磷等元素，增加植物抵抗疾病的能力。硫酸鉀鎂屬化學中性鹽，施用 不會影響土壤PH值，加之氯根含量低，長期施用對土壤的鹽度影響較小。
[0003] 在美國硫酸鉀鎂肥每年施用量在幾十萬噸，除直接施用外還大量用于配制復合 月巴，根據(jù)各個農(nóng)場的土壤質(zhì)量及作物狀況配制專用肥。在中國硫酸鉀鎂肥尚屬鉀肥系列的 一個新品種。目前，硫酸鉀鎂肥在世界范圍內(nèi)已被廣泛應(yīng)用，美國硫酸鉀鎂肥品牌"施寶密" 總產(chǎn)量的30%銷往墨西哥、哥斯達黎加、哥倫比亞、巴西、委內(nèi)瑞拉、厄瓜多爾、秘魯、澳大利 亞、日本、韓國、菲律賓、馬來西亞、泰國及歐洲一些地區(qū)等。典型的"施寶密"化學組成為： W(K2O) = 22%，w(Mg) =11%及W(S) = 22%，其最重要性狀是可溶性好（100%7K溶)，但溶解 度稍低于氯化鉀。"施寶密"的另一重要性狀是其組成主要為中性鹽，施用不會影響土壤PH。 由于其組成主要為硫酸根，氯離子質(zhì)量分數(shù)低于1. 5%，因而其鹽指數(shù)相對較低。與傳統(tǒng)硫 酸鉀產(chǎn)品相比，硫酸鉀鎂肥增加了鎂中量元素，為作物提供更全面均衡的養(yǎng)分。隨著我國土 壤鹽漬化問題日趨嚴峻，無氯優(yōu)質(zhì)鉀肥(硫酸鉀和硫酸鉀鎂）已逐漸取代氯化鉀在農(nóng)業(yè)種植 中的地位。
[0004] 在我國生產(chǎn)硫酸鉀鎂肥的原料是軟鉀鎂釩礦，分子式為K2Mg(SO4) 2 · 6H20,是可溶 性鉀鹽礦的主要礦物之一。硫酸鉀鎂肥的生產(chǎn)方法按照原料和工藝不同分為天然提取法和 摻混法兩種。天然提取法包括采用鹽湖齒水或固體鉀鎂鹽礦經(jīng)物理方法直接生產(chǎn)和采用鉀 鎂釩礦直接生產(chǎn)兩種工藝，缺點是受原料供應(yīng)限制影響較大，工藝流程較為復雜，操作控制 不方便，在浮選及結(jié)晶的操作過程中精度要求較高。而摻混法是用硫酸鉀或氯化鉀與鎂鹽 簡單摻混而制取，該方法生產(chǎn)的硫酸鉀鎂肥僅是硫酸鉀和硫酸鎂的混合物，產(chǎn)品質(zhì)量參差 不齊，并且它以高價格的硫酸鉀為原料，成本優(yōu)勢明顯不足。并且采用硫酸鉀和氧化鎂等簡 單摻混方式生產(chǎn)的硫酸鉀鎂肥是否可以稱得上是硫酸鉀鎂肥，主要應(yīng)看其氯離子含量，同 時鉀含量應(yīng)大于鎂含量。但目前市場上銷售的一些摻混的硫酸鉀鎂肥產(chǎn)品，雖然都含有鉀、 硫、鎂，但有些氯離子是超標的，有些產(chǎn)品的鎂含量大于鉀含量，這些產(chǎn)品都達不到硫酸鉀 鎂肥的質(zhì)量要求。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的就在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種硫酸鉀鎂肥新的生產(chǎn)方 法，該方法生產(chǎn)工藝簡單，原料來源廣泛，價格低廉，生產(chǎn)成本低。
[0006] 為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是這樣的： 一種硫酸鉀鎂肥的生產(chǎn)方法，其特征在于：它以氯化鉀、濃硫酸和氧化鎂為原料，氯化 鉀與濃硫酸反應(yīng)制得硫酸氫鉀料漿，硫酸氫鉀料漿再與氧化鎂料漿制得硫酸鉀鎂料漿，硫 酸鉀鎂料漿經(jīng)冷卻、破碎、烘干工序即得硫酸鉀鎂肥。
[0007] 進一步的，上述硫酸鉀鎂料漿的制備方法包括以下步驟： (1) 制備硫酸氫鉀料漿：取氯化鉀與濃硫酸混合攪拌反應(yīng)30-60min，氯化氫氣體逸出 得硫酸氫鉀料漿，其中控制反應(yīng)溫度80?140°C，氯化鉀與濃硫酸的摩爾比以KCl和H 2SO4 計為1:1?1. 2 ; (2) 配制氧化鎂料漿：按照質(zhì)量比氧化鎂：水=1:0. 5?2,將氧化鎂與水混合均勻制得 氧化鎂料漿； (3) 制備硫酸鉀鎂料漿：將步驟（1)制得的硫酸氫鉀料漿與步驟（2)的氧化鎂料漿混合 加熱反應(yīng)5?IOmin即得硫酸鉀鎂料漿，其中控制反應(yīng)溫度為120?160°C，硫酸氫鉀料漿 與氧化鎂料漿的摩爾比以KHSO 4和MgO計取1:1。
[0008] 進一步的，為了促進硫酸氫鉀的反應(yīng)，步驟（1)中所述氯化鉀以溶液形式與濃硫酸 混合，其中氯化鉀溶液的濃度> 50%。
[0009] 同樣，為了加速反應(yīng)生產(chǎn)硫酸氫鉀，步驟（1)中所述濃硫酸的濃度> 90%。
[0010] 進一步的，所述步驟（1)逸出的氯化氫氣體分段吸收制成鹽酸。
[0011] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于：本發(fā)明以價格低廉的氯化鉀、濃硫酸和氧化 鎂為原料，主要反應(yīng)方程式為： KC1+H2S04=KHS04+HC1 ? KHS04+Mg0+(n-l)H2O=K2SO4 · MgSO4 · nH20 (I ^ η ^ 6) 首先將氯化鉀與濃硫酸混合反應(yīng)，通過控制反應(yīng)溫度在80?140°C，得到硫酸氫鉀料 漿，而氯化氫氣體在加熱的條件下以氣體形式排出，同時為了保證反應(yīng)完全，生成的硫酸氫 鉀料漿中不含氯離子，氯化鉀與濃硫酸的摩爾比以KCl和H 2SO4計為1:1?1.2 ;逸出的氯 化氫氣體可分段吸收制成鹽酸以達到廢氣的回收利用。
[0012] 然后將氧化鎂與水混合制得氧化鎂料漿，以使得其與硫酸氫鉀料漿中和時便于攪 拌均勻，反應(yīng)完全，通過控制反應(yīng)溫度140?160°C，硫酸氫鉀料漿與氧化鎂料漿的摩爾比 以KHSO 4和MgO計取1:1，氧化鎂料漿與硫酸氫鉀料漿中和完全，得到硫酸鉀鎂料漿，該硫酸 鉀鎂料漿經(jīng)冷卻、破碎、烘干得到硫酸鉀鎂肥產(chǎn)品。
[0013] 氯化鉀與硫酸的反應(yīng)為復分解反應(yīng)，需要控制反應(yīng)溫度范圍在80?140°C，才能 保證反應(yīng)生成純度達標的硫酸氫鉀料漿。若溫度低于80°C，反應(yīng)生成的氯化氫難以逸出干 凈，導致硫酸氫鉀料漿中殘留氯化氫過多，使硫酸鉀鎂肥產(chǎn)品氯離子含量達不到國家標準 要求。若溫度高于140°C，反應(yīng)過程水分蒸發(fā)過快，需不斷向反應(yīng)容器補充清水，導致硫酸氫 鉀料漿流動性變化大，不利于對反應(yīng)過程的控制，且控制溫度過高產(chǎn)品的單位能耗將大幅 度增加。氯化鉀與硫酸的反應(yīng)速率適中，反應(yīng)時間控制在30-60min，能夠保證反應(yīng)完全。
[0014] 硫酸氫鉀與氧化鎂的反應(yīng)為中和反應(yīng)，溫度范圍控制在120?160°C，保證中和得 到硫酸鉀鎂料漿。若溫度低于120°C，反應(yīng)生成的硫酸鉀鎂料漿將快速結(jié)晶凝固，影響剩余 硫酸氫鉀和氧化鎂的繼續(xù)反應(yīng)。若溫度高于160°C，反應(yīng)過程水蒸發(fā)過快，硫酸鉀鎂料漿流 動性將大幅度降低，同樣將影響硫酸氫鉀和氧化鎂的充分反應(yīng)。在溫度低于120°C或高于 160°C時，均可能使硫酸氫鉀和氧化鎂不能完全反應(yīng)，導致產(chǎn)品中氧化鎂含量過高，使產(chǎn)品 水不溶物含量達不到國家標準要求。另外，為保證氧化鎂與硫酸氫鉀能夠充分反應(yīng)，氧化鎂 應(yīng)預(yù)先按照質(zhì)量比氧化鎂：水=1:0. 5?2配制成料漿，所加入的水量正好可以滿足硫酸鉀 鎂結(jié)晶水及保持產(chǎn)品適當流動性的需要。若氧化鎂：水< 1:2,生成的硫酸鉀鎂料漿流動性 極差，不利于反應(yīng)的充分進行，使產(chǎn)品中不溶性氧化鎂含量超標。若氧化鎂：水> 1:0. 5,反 應(yīng)生產(chǎn)的硫酸鉀鎂料漿含水量過高，自然冷卻后不能直接破碎，且將增加產(chǎn)品的烘干成本。 硫酸氫鉀與氧化鎂的反應(yīng)速率高，反應(yīng)時間控制在5-10min，能夠保證反應(yīng)完全。
[0015] 本發(fā)明所提供的硫酸鉀鎂肥的制備方法，以氯化鉀、氧化鎂和硫酸為原料，市場來 源廣泛，產(chǎn)品收率可達到99%，生產(chǎn)成本較低。
[0016] 本發(fā)明采用氯化鉀低溫轉(zhuǎn)化法生產(chǎn)工藝，原料采用分批次按配方加入，工藝流程 簡短易控，可完全保證產(chǎn)品的質(zhì)量，得到的硫酸鉀鎂肥品味可達到或超過國家硫酸鉀鎂肥 一等品標準（GB/20937-2007)。

【具體實施方式】
[0017] 為了更加清楚的理解本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及有益效果，下面對本發(fā)明做進一 步的說明，但并不將本發(fā)明的保護范圍限定在以下實施例中。
[0018] 硫酸鉀鎂肥產(chǎn)品標準GB/T20937 - 2007適用于從鹽湖鹵水或固體鉀鎂鹽礦中僅 經(jīng)物理方法提取或直接除去雜質(zhì)制成的含鎂、硫等中量元素的硫酸鉀鎂肥產(chǎn)品，其標準內(nèi) 容如下表所示 ：

【權(quán)利要求】
1. 一種硫酸鉀鎂肥的生產(chǎn)方法，其特征在于：它以氯化鉀、濃硫酸和氧化鎂為原料，氯 化鉀與濃硫酸反應(yīng)制得硫酸氫鉀料漿，硫酸氫鉀料漿再與氧化鎂料漿制得硫酸鉀鎂料漿， 硫酸鉀鎂料漿經(jīng)冷卻、破碎、烘干工序即得硫酸鉀鎂肥。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫酸鉀鎂肥的生產(chǎn)方法，其特征在于：所述硫酸鉀鎂料 漿的制備方法包括以下步驟： 制備硫酸氫鉀料漿：取氯化鉀與濃硫酸混合攪拌反應(yīng)30-60min，氯化氫氣體逸出得硫 酸氫鉀料漿，其中控制反應(yīng)溫度80?140°C，氯化鉀與濃硫酸的摩爾比以KCl和H2SO4計為 1:1 ?1. 2 ; (2) 配制氧化鎂料漿：按照質(zhì)量比氧化鎂：水=1:0. 5?2,將氧化鎂與水混合均勻制得 氧化鎂料漿； (3) 制備硫酸鉀鎂料漿：將步驟（1)制得的硫酸氫鉀料漿與步驟（2)的氧化鎂料漿混合 加熱反應(yīng)5?IOmin即得硫酸鉀鎂料漿，其中控制反應(yīng)溫度為120?160°C，硫酸氫鉀料漿 與氧化鎂料漿的摩爾比以KHSO 4和MgO計取1:1。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種硫酸鉀鎂肥的生產(chǎn)方法，其特征在于：步驟（1)中所述氯 化鉀以溶液形式與濃硫酸混合，其中氯化鉀溶液的濃度> 50%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種硫酸鉀鎂肥的生產(chǎn)方法，其特征在于：步驟（1)中所述濃 硫酸的濃度> 90%。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種硫酸鉀鎂肥的生產(chǎn)方法，其特征在于：所述步驟（1)逸出 的氯化氫氣體分段吸收制成鹽酸。
【文檔編號】C05D1/02GK104311164SQ201410526143
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年10月9日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月9日
【發(fā)明者】李彬, 張洪江, 楊柳 申請人:龍蟒大地農(nóng)業(yè)有限公司