專利名稱：高濃度液體硅肥的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種液體肥料的制備方法，具體的說是一種高濃度液體硅肥的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著施肥水平的提高，高量氮肥的施入必須要有硅肥的配合。氮、磷、鉀、硅科學(xué)配方施肥，才能達(dá)到高產(chǎn)的效果，研究發(fā)現(xiàn)硅肥中的硅元素必須呈分子或離子狀態(tài)且濃度較高才有利于與含氮、磷、鉀及中(次)量元素、微量元素等液體肥料配合使用，以利于作用生長。而目前雖然有些硅肥含硅量達(dá)到50% _60%，但主要是用含硅酸鹽的工業(yè)廢渣制備，這種含硅酸鹽的工業(yè)廢渣絕大部分呈結(jié)晶態(tài)，難以被植物吸收利用，如水稻田中難溶性硅膠或硅酸聚合體占全硅量的89% -99%，離子態(tài)硅僅占0.5% -8%，而膠態(tài)硅占0-3. 3%。植物和動(dòng)物一樣，有效物質(zhì)必須呈分子或離子狀態(tài)才能被吸收，被利用，發(fā)揮理想的作用?；诠璺廴芙庑圆畹膯栴}，溶液型高濃度液體硅肥的研究制備一直是農(nóng)業(yè)科學(xué)工作者重要課題。日本專利公告48-13833給出了一種二氧化硅溶液的制造方法，將工業(yè)硅研磨至細(xì)度為 200-300目的細(xì)磨料，再用經(jīng)蒸餾水稀釋后的氫氟酸溶液進(jìn)行“活化”處理，處理后的細(xì)磨料用蒸餾水洗滌至PH4-5，反應(yīng)完成后的產(chǎn)物濃度在20%以下，需再經(jīng)濃縮達(dá)到重量百分?jǐn)?shù) 20%。國內(nèi)專利90108793. 9省去“活化”過程，直接將簡單粉磨、篩選好的硅粉經(jīng)過4 6h 緩緩加入帶有攪拌的反應(yīng)器中，使用氫氧化鈉或氫氧化鉀、氫氧化鋰為催化劑，反應(yīng)完成后經(jīng)多次過濾、脫色產(chǎn)物濃度可達(dá)到25% 28%。
綜上可見，施用于作物的液體硅肥不僅期望為分子態(tài)或離子態(tài)的可吸收硅元素含量盡可能的多，而且考慮到運(yùn)輸成本、作用生長的需求，也期望溶液中可溶性硅的濃度盡可能的聞。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決上述技術(shù)問題，提供一種工藝簡單、硅粉溶解性好、溶液濃度高、溶液中硅元素全部以分子或離子狀態(tài)存在的高濃度液體硅肥的制備方法。
技術(shù)方案包括下述方法
一、將硅粉干燥后用超微粉碎機(jī)粉碎至300目以上，制備成超微細(xì)粉，備用；優(yōu)選粉碎至400目。
二、將800-900重量份的蒸餾水加入反應(yīng)釜中，在不斷攪拌下加入氫氧化鉀8-10 重量份，升溫至60-70°C，持續(xù)攪拌至氫氧化鉀全部溶解，制成備用溶液；
三、在攪拌下向備用溶液中分批加入硅粉超微細(xì)粉300-400重量份，控制溫度在 83-75°C，硅粉超微細(xì)粉加完后轉(zhuǎn)移至攪拌罐內(nèi)繼續(xù)攪至全部溶解，pH降至8 10，反應(yīng)完成后濃縮至1000重量份，然后冷卻至常溫制得高濃度液體硅肥。
所述步驟三中，超微細(xì)粉在2-3小時(shí)內(nèi)分批加入。
所述加入硅粉的備用溶液轉(zhuǎn)移至攪拌罐內(nèi)繼續(xù)攪拌2 3小時(shí)。溶解速度都與該物質(zhì)的粒徑大小和比表面積直接相關(guān)，粒徑越小比表面積越大的物質(zhì)溶解度大溶解速度快，本發(fā)明特別采用了超微粉碎技術(shù)對(duì)干燥后的硅粉進(jìn)行超微粉碎，制成300目以上的超微細(xì)粉，較普通粉粒徑明顯縮小、比表面積增大，因而大大增加了溶解度和溶解速度。
有益效果
I.工藝簡單、生產(chǎn)周期短、生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品中硅濃度高達(dá)30%以上，而且全部呈分子態(tài)和離子態(tài)，利于植物的吸收利用，達(dá)到增產(chǎn)增收的目的。
2.在保證硅在溶液中的高濃度基礎(chǔ)上，溶液中硅的溶解性好，溶液能長期保持澄清透明的水溶狀態(tài)，無結(jié)晶或雜質(zhì)析出，產(chǎn)品穩(wěn)定性好，便于長期儲(chǔ)存和運(yùn)輸。
3.用等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定硅含量300-400g/L，通過檢測(cè)可知砷< 0. 002%, 鉛彡0. 002%、鉻彡0. 01 %，pH值8-10，水劑產(chǎn)品密度彡I. 2g/mL,水不溶物彡2%。
4.產(chǎn)品穩(wěn)定性好，保質(zhì)期可達(dá)2年，常溫下存放2年后測(cè)定硅含量大于標(biāo)示量的 95%，水不溶物< 5%，pH值8-10。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例I
一、將硅粉干燥后用超微粉碎機(jī)粉碎至300目以上，制備成超微細(xì)粉，備用；
二、將900重量份的蒸餾水加入反應(yīng)釜中，在不斷攪拌下加入氫氧化鉀10重量份， 升溫至60°C，持續(xù)攪拌至氫氧化鉀全部溶解，制成備用溶液；
三、在攪拌下向備用溶液中2小時(shí)內(nèi)分批加入超微細(xì)粉400重量份，控制溫度在 75°C，硅粉超微粉加完后轉(zhuǎn)移至攪拌罐內(nèi)繼續(xù)攪3小時(shí)至全部溶解，pH降至10，反應(yīng)完成后濃縮至1000重量份，然后冷卻至常溫制得高濃度液體硅肥I。
實(shí)施例2
一、將硅粉干燥后用超微粉碎機(jī)粉碎至400目以上，制備成超微細(xì)粉，備用；
二、將850重量份的蒸餾水加入反應(yīng)釜中，在不斷攪拌下加入氫氧化鉀9重量份， 升溫至70°C，持續(xù)攪拌至氫氧化鉀全部溶解，制成備用溶液；
三、在攪拌下向備用溶液中3小時(shí)內(nèi)分批加入超微細(xì)粉360重量份，控制溫度在 83°C，硅粉超微粉加完后轉(zhuǎn)移至攪拌罐內(nèi)繼續(xù)攪2小時(shí)至至全部溶解，pH降至9，反應(yīng)完成后濃縮至1000重量份，然后冷卻至常溫制得高濃度液體硅肥2。
實(shí)施例3
一、將硅粉干燥后用超微粉碎機(jī)粉碎至350目以上，制備成超微細(xì)粉，備用；
二、將800重量份的蒸餾水加入反應(yīng)釜中，在不斷攪拌下加入氫氧化鉀8重量份， 升溫至65°C，持續(xù)攪拌至氫氧化鉀全部溶解，制成備用溶液；
三、在攪拌下向備用溶液中2小時(shí)內(nèi)分批加入超微細(xì)粉300重量份，控制溫度在 70°C，硅粉超微粉加完后轉(zhuǎn)移至攪拌罐內(nèi)繼續(xù)攪2小時(shí)至全部溶解，pH降至8，反應(yīng)完成后濃縮至1000重量份，然后冷卻至常溫制得高濃度液體硅肥。
實(shí)驗(yàn)例I :高濃度液體硅肥I在水稻上應(yīng)用試驗(yàn)報(bào)告
為了確定該產(chǎn)品在水稻上的應(yīng)用增產(chǎn)效果，為該產(chǎn)品登記和進(jìn)行大面積推廣應(yīng)用提供科學(xué)依據(jù)，于2009年、2010年在本省的浠水縣、孝感市孝南區(qū)進(jìn)行了該產(chǎn)品應(yīng)用于水4稻的田間小區(qū)試驗(yàn)，現(xiàn)將試驗(yàn)報(bào)告總結(jié)如下
I.試驗(yàn)材料及方法
I. I試驗(yàn)材料
處理I :硅肥采用高濃度液體硅肥I (武漢富強(qiáng)科技發(fā)展有限公司生產(chǎn))，處理2 : 硅肥采用硅動(dòng)力(液體速效硅肥，含可溶性硅> 25% -28%，南宮華洋化工廠)
1. 2供試作物水稻。
I. 3試驗(yàn)設(shè)計(jì)及處理
試驗(yàn)小區(qū)選擇肥力中等的田塊，共設(shè)三個(gè)處理，四次重復(fù)，隨機(jī)區(qū)組組合，每處理面積不小于20m2。試驗(yàn)處理設(shè)計(jì)如下
處理I習(xí)慣施肥+高濃度液體硅肥I :在習(xí)慣施肥方式不變的情況下，水稻移栽后一個(gè)月左右至花開期，葉面噴施高濃度液體硅肥1，每次用量IOOmL/畝，稀釋倍數(shù)為900倍。
處理2習(xí)慣施肥+硅動(dòng)力用硅動(dòng)力稀釋900倍取代高濃度液體硅肥1，同法進(jìn)行葉面噴施。
處理3習(xí)慣施肥。
I. 4試驗(yàn)要求
試驗(yàn)前取小區(qū)整個(gè)耘層混合圖樣進(jìn)行檢測(cè)，記錄土壤性質(zhì)，速效氮、磷、鉀、有機(jī)質(zhì)、PH值，前茬作物以掌握田塊中養(yǎng)分含量的變化情況(各田間試驗(yàn)小區(qū)管理包括施肥、追肥、灌溉、噴農(nóng)藥、觀察記載等均相同進(jìn)行，肥料使用應(yīng)盡量在相同條件下進(jìn)行，小區(qū)施肥、 播種、灌水、中耕除草要在一天內(nèi)完成)。試驗(yàn)中做好田間觀察記錄，內(nèi)容包括試驗(yàn)時(shí)間、 地點(diǎn)、土壤質(zhì)地、速效氮、磷、鉀、有機(jī)質(zhì)、PH值、前茬作物、土壤肥力水平、栽培管理經(jīng)過、病蟲害防治及作物的植物學(xué)形狀。
計(jì)產(chǎn)方式采用每個(gè)小區(qū)單打、單收、單計(jì)產(chǎn)，需分幾次收獲的，每次收獲時(shí)各小區(qū)產(chǎn)量，都要單獨(dú)記錄，將結(jié)果累加。
2試驗(yàn)結(jié)果與分析
2. I浠水試驗(yàn)點(diǎn)分析
地點(diǎn)選定在浠水縣馬橋港科技示范園，土壤為沙壤土，經(jīng)檢測(cè)耕作層(0-20cm)， 有機(jī)質(zhì)I. 02%，堿解氮123. 2mg/kg,速效磷8. lmg/kg,速效鉀51. 2mg/kg, pH值6. 2。肥力中等偏下，供試作物是水稻，品種是II優(yōu)87。
2. I. I試驗(yàn)示范設(shè)計(jì)及具體操作情況
試驗(yàn)區(qū)共設(shè)12個(gè)處理，每個(gè)處理面積為27. 7m2，水稻于2009年4月29日移栽，4 月26日使用25%復(fù)混肥40公斤/畝作底肥，5月15日追施尿素一次，畝施用量為10kg。 施用高濃度液體硅肥I時(shí)間是2009年5月25日、6月10日、6月15日，用量為IOOmL/畝， 稀釋倍數(shù)為900倍，對(duì)照田塊噴施硅動(dòng)力，田間管理施肥田塊與對(duì)照田塊保持嚴(yán)格一致。5 月14日、6月14日進(jìn)行田間調(diào)查，8月6日考種測(cè)產(chǎn)，8月8日試驗(yàn)田開始采割。
2. I. 2結(jié)果與分析
2. I. 2. I水稻生長期間田間調(diào)查情況(見表I)
表I水稻生育期調(diào)查表
權(quán)利要求
1.一種高濃度液體硅肥的制備方法，其特征在于，包括下述方法一、將硅粉干燥后用超微粉碎機(jī)粉碎至300目以上，制備成超微細(xì)粉，備用；二、將800-900重量份的蒸餾水加入反應(yīng)釜中，在不斷攪拌下加入氫氧化鉀8-10重量份，升溫至60-70°C，持續(xù)攪拌至氫氧化鉀全部溶解，制成備用溶液；三、在攪拌下向備用溶液中分批加入超微細(xì)粉300-400重量份，控制溫度在83-75°C， 硅粉超微粉加完后轉(zhuǎn)移至攪拌罐內(nèi)繼續(xù)攪至全部溶解，PH降至8 10，反應(yīng)完成后濃縮至 1000重量份，然后冷卻至常溫制得高濃度液體硅肥。
2.如權(quán)利要求I所述的高濃度液體硅肥的制備方法，其特征在于，所述步驟三中，超微細(xì)粉在2-3小時(shí)內(nèi)分批加入。
3.如權(quán)利要求I或2所述的高濃度液體硅肥的制備方法，其特征在于，所述加入硅粉的備用溶液轉(zhuǎn)移至攪拌罐內(nèi)繼續(xù)攪拌2 3小時(shí)。
4.如權(quán)利要求I所述的高濃度液體硅肥的制備方法，其特征在于，所述步驟一中將超微粉碎至400目。
全文摘要
本發(fā)明涉及高濃度液體硅肥的制備方法，解決了硅肥制備工藝復(fù)雜、硅肥中離子態(tài)或分子態(tài)硅含量少、濃度低、穩(wěn)定性差的問題。方法為一、將硅粉干燥后用超微粉碎機(jī)粉碎至300目以上，制備成超微細(xì)粉，備用；二、將800-900份的蒸餾水加入反應(yīng)釜，在不斷攪拌下加入氫氧化鉀8-10份，升溫至60-70℃，持續(xù)攪拌至氫氧化鉀全部溶解，制成備用溶液；三、在攪拌下向備用溶液中分批加入超微細(xì)粉300-400份，控制溫度在83-75℃，硅粉超微粉加完后轉(zhuǎn)移至攪拌罐內(nèi)繼續(xù)攪至全部溶解，pH降至8～10，反應(yīng)完成后濃縮至1000份，然后冷卻至常溫制得。本發(fā)明工藝簡單、溶液濃度高、溶液中硅以分子和離子狀態(tài)存在，產(chǎn)品性能穩(wěn)定。
文檔編號(hào)C05D9/00GK102531711SQ201110443510
公開日2012年7月4日 申請(qǐng)日期2011年12月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月27日
發(fā)明者劉云海, 劉孝富, 劉孝貢, 劉瑗, 樊菊 申請(qǐng)人:武漢富強(qiáng)科技發(fā)展有限責(zé)任公司