專利名稱：一種載銀碳納米管抗菌劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種載銀碳納米管抗菌劑的制備方法，屬于無機(jī)非金屬碳材料抗菌劑的制備及應(yīng)用的技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著工業(yè)和衛(wèi)生水平的提高，抗菌制品及抗菌劑得到了廣泛應(yīng)用，在紡織、建材、 塑料、涂料、食品等領(lǐng)域應(yīng)用最為普及，由于無機(jī)抗菌劑在耐久性、緩釋性、安全性、穩(wěn)定性及抗菌效果方面優(yōu)于有機(jī)抗菌劑，無機(jī)類抗菌劑發(fā)展較快。無機(jī)抗菌劑的研究始于二十世紀(jì)八十年代，無機(jī)抗菌劑具有抗菌廣譜性、耐久性、 耐藥性、化學(xué)穩(wěn)定性、安全性等優(yōu)點(diǎn)，應(yīng)用越來越廣泛；目前，無機(jī)抗菌劑主要是通過吸附法或離子交換法將抗菌有效成分銀裝載到載體材料的表面或夾層中而制得的。載體主要有磷酸鹽、沸石、麥飯石、膨潤(rùn)土、白炭黑等；200510120767. 9專利以輝沸石為載體，利用輝沸石中SiO4四面體和AlO4四面體的空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)形成的許多孔道和空腔，鋅離子補(bǔ)償輝沸石中缺失的正電荷，制得了抗菌性能良好的載鋅輝沸石抗菌劑，該法制得的抗菌劑雖然具有穩(wěn)定性好、不易發(fā)生變色等特點(diǎn)，但制備工藝復(fù)雜，且鋅的抗菌性能低于銀。200510012591. 5 專利以吸附力強(qiáng)、可溶出礦物質(zhì)的麥飯石為載體，將麥飯石微粉加入到抗菌性金屬離子溶液中，再向上述懸濁液中加入硝酸銨或硝酸鋁的水溶液，制得漿料，經(jīng)過濾、洗滌即可得到麥飯石抗菌劑，該法制得的抗菌劑殺菌效果較好、藥效持久、對(duì)人體無害；200410012416. 1 專利在納米氧化鋅制備過程中添加水溶性金屬鹽，將金屬鹽制成鋅氨絡(luò)合液，經(jīng)過共沉可獲得納米抗菌劑，該抗菌劑具有殺菌性能好、快速、高效、廣譜、持久等優(yōu)點(diǎn)，但此工藝過程反應(yīng)條件要求較高。碳材料的碳納米管，由于其特殊的金相結(jié)構(gòu)和物理性能、化學(xué)性能，以及優(yōu)良的力學(xué)性能、導(dǎo)熱導(dǎo)電性、熱穩(wěn)定性等，得到了廣泛應(yīng)用，并可與多種化學(xué)物質(zhì)匹配；碳納米管作為添加相，應(yīng)用越來越多，例如在增強(qiáng)、增韌、導(dǎo)電、導(dǎo)熱、儲(chǔ)氫等領(lǐng)域的應(yīng)用，收到了很好的效果；但碳納米管在抗菌領(lǐng)域的應(yīng)用還是一個(gè)新的技術(shù)空白，有待于進(jìn)一步探討和研究。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的本發(fā)明的目的就是針對(duì)背景技術(shù)的狀況，采用碳納米管為載體，加入銀抗菌離子， 通過銀離子與碳納米管的相互作用，制成載銀碳納米管抗菌劑，以擴(kuò)大和提高抗菌劑的適用范圍和效果。技術(shù)方案本發(fā)明使用的化學(xué)物質(zhì)材料為碳納米管、硝酸銀、硝酸、Y-氨丙基三乙氧基硅烷、氫氧化鈉、無水乙醇、去離子水，其組合用量如下以克、毫升為計(jì)量單位碳納米管CNTsC1.5g 士 O.OOlg硝酸銀=AgNO36. 8g 士 O.OOlg
硝酸HNO332. 18mL士0. OOlmLY-氨丙基三乙氧基硅烷=NH2(CH2)3Si(OC2H5)3 3mL士0. OOlmL氫氧化鈉NaOH14. 4g士0. OOlg無水乙醇C2H5OH5000mL士 IOmL去離子水H205000ml 士 IOmL制備方法如下(1)精選化學(xué)物質(zhì)材料對(duì)制備使用的化學(xué)物質(zhì)材料要進(jìn)行精選，并進(jìn)行質(zhì)量純度、規(guī)格控制碳納米管固態(tài)固體直徑彡20nm長(zhǎng)度彡2000nm純度彡95%硝酸銀固態(tài)固體彡99. 8%
硝酸液態(tài)液體濃度> 68 %γ -氨丙基三乙氧基硅烷液態(tài)液體> 95 %氫氧化鈉固態(tài)固體彡95%無水乙醇液態(tài)液體彡99. 7%去離子水液態(tài)液體99. 99%(2)酸化處理碳納米管酸化處理是在三口燒瓶中進(jìn)行的，將三口燒瓶置于電熱套上，在三口燒瓶上部由左至右依次插入加液漏斗、攪拌器、酸堿度計(jì)；①稱取碳納米管1. 5g±0. OOlg，加入三口燒瓶中；配制硝酸水溶液量取硝酸32. ISmL士0. OOlmL加入到容量瓶中，向容量瓶中緩慢加入去離子水27. 82mL士0. OOlmL，成6. 6mol/L的硝酸水溶液60ml ；將硝酸水溶液加入三孔燒瓶中；②開啟電加熱套，三口燒瓶?jī)?nèi)溫度升至80°C 士2°C ；開啟磁力攪拌器，進(jìn)行攪拌，攪拌速度200r/min ；加熱，攪拌時(shí)間30min 士 ^iin,酸堿度計(jì)示值為PH值=-0. 8，呈酸性混合溶液；反應(yīng)方程式如下
C ——^^—— HOOC-C-OH 80°C/30min式中H00C-C-0H 酸化碳納米管；③冷卻關(guān)閉電加熱套、磁力攪拌器，三口燒瓶?jī)?nèi)酸性混合溶液隨瓶自然冷卻至25°C ；④配制氫氧化鈉水溶液稱取氫氧化鈉14. 4g±0. OOlg加入到燒杯中，向燒杯中加入去離子水 60mL士0. OOlmL，攪拌lOmin，使其充分溶解，成6. Omol/L的氫氧化鈉水溶液；⑤調(diào)節(jié)酸堿度pH值將6. 0mol/L的氫氧化鈉水溶液60ml加入加液漏斗中，進(jìn)行滴加，滴加速度IOml/ min,邊滴加、邊攪拌，并用酸堿度計(jì)測(cè)量pH值為6 7，呈中性溶液；⑥抽濾
將三口燒瓶?jī)?nèi)的中性溶液倒入抽濾瓶上的布氏漏斗中，用微孔濾膜進(jìn)行抽濾，濾膜上留存產(chǎn)物濾餅，廢液抽至濾瓶中；⑦洗滌、抽濾將產(chǎn)物濾餅置于燒杯中，加入去離子水300ml，用攪拌器進(jìn)行攪拌5min，成混合液；將混合液置于抽濾瓶上的布氏漏斗中，用微孔濾膜進(jìn)行抽濾，濾膜上留存產(chǎn)物濾餅，洗滌液抽至濾瓶中；洗滌、抽濾重復(fù)進(jìn)行5次，洗滌抽濾后成酸化碳納米管濾餅；⑦真空干燥將酸化碳納米管濾餅置于石英產(chǎn)物盤中，然后置于真空干燥箱中進(jìn)行干燥，干燥溫度80°C 士2°C，真空度15Pa，干燥時(shí)間1440min ；干燥后即得終產(chǎn)物酸化碳納米管；(3)酸化碳納米管的偶聯(lián)改性①將酸化碳納米管1. 2g±0. OOlg置于燒杯中，然后加入去離子水MOml，然后置于超聲波清洗器中進(jìn)行超聲分散，時(shí)間15min，溫度25°C，頻率20kHz，在超聲分散過程中逐滴加入Y -氨丙基三乙氧基硅烷2. 2mL士0. OOlmL,在偶聯(lián)改性過程中將發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，反
應(yīng)方程式如下
權(quán)利要求
1. 一種載銀碳納米管抗菌劑的制備方法其特征在于本發(fā)明使用的化學(xué)物質(zhì)材料為碳納米管、硝酸銀、硝酸、Y-氨丙基三乙氧基硅烷、氫氧化鈉、無水乙醇、去離子水，其組合用量如下以克、毫升為計(jì)量單位碳納米管CNTs C1.5g士0. OOlg硝酸銀AgNO36. 8g 士 0.00 Ig硝酸=HNO332. 18mL 士 0. OOlmLY-氨丙基三乙氧基硅烷=NH2(CH2)3Si(OC2H5)3 3mL士0. OOlmL 氫氧化鈉NaOH14. 4g±0. OOlg無水乙醇C2H5OH5000mL士 IOmL去離子水H205000ml 士 IOmL制備方法如下(1)精選化學(xué)物質(zhì)材料對(duì)制備使用的化學(xué)物質(zhì)材料要進(jìn)行精選，并進(jìn)行質(zhì)量純度、規(guī)格控制 碳納米管固態(tài)固體直徑彡20nm長(zhǎng)度彡2000nm含碳量彡95% 硝酸銀固態(tài)固體彡99.8% 硝酸液態(tài)液體濃度> 68% Y-氨丙基三乙氧基硅烷液態(tài)液體> 95% 氫氧化鈉固態(tài)固體>95% 無水乙醇液態(tài)液體> 99. 7% 去離子水液態(tài)液體99. 99%(2)酸化處理碳納米管酸化處理是在三口燒瓶中進(jìn)行的，將三口燒瓶置于電熱套上，在三口燒瓶上部由左至右依次插入加液漏斗、攪拌器、酸堿度計(jì)；①稱取碳納米管1.5g±0. OOlg，加入三口燒瓶中；配制硝酸水溶液量取硝酸32. ISmL士0. OOlmL加入到容量瓶中，向容量瓶中緩慢加入去離子水27. 82mL士0. OOlmL，成6. 6mol/L的硝酸水溶液60ml ； 將硝酸水溶液加入三口燒瓶中；②開啟電加熱套，三口燒瓶?jī)?nèi)溫度升至80°C士2°C ；開啟磁力攪拌器，進(jìn)行攪拌，攪拌速度200r/min ；加熱，攪拌時(shí)間30min士aiiin，酸堿度計(jì)示值pH值=-0. 8，呈酸性混合溶液； 反應(yīng)方程式如下
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種載銀碳納米管抗菌劑的制備方法，其特征在于碳納米管的酸化處理是在三口燒瓶中進(jìn)行的，將三口燒瓶(6)置于電熱套( 上，將電熱套( 置于電熱器(1)上，在三口燒瓶(6)上由左至右依次設(shè)有加液漏斗(7)及控制制閥(8)、磁力攪拌器(10)、酸堿度計(jì)(9)，在三口燒瓶(6)內(nèi)為酸化溶液(11)，電熱套(5)加熱溫度為80°C 士2°C，磁力攪拌器攪拌速度為200r/min，加熱攪拌時(shí)間為30min士aiiin。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種載銀碳納米管抗菌劑的制備方法，其特征在于 制備載銀碳納米管是在三口燒瓶中進(jìn)行的，將三口燒瓶(18)置于水浴缸(16)上，將水浴缸(16)置于電熱攪拌器(1 上，水浴缸(16)內(nèi)置放水浴水(17)，水浴水(17)要淹沒三口燒瓶(18)體積的4/5 ；在三口燒瓶(18)上部由左至右依次插入加液漏斗及控制閥 (M)、磁力攪拌器(25)、水循環(huán)冷凝管(19)及進(jìn)水口(20)、出水口(21)、出氣口 02)；在三口燒瓶(18)內(nèi)為反應(yīng)溶液06)；電熱攪拌器(12)上設(shè)有顯示屏(13)、指示燈(14)、控制開關(guān)(15)，加熱溫度為65°C 士2°C，磁力攪拌器05)轉(zhuǎn)速為200r/min ；在加熱、攪拌、水浴、 水循環(huán)冷凝狀態(tài)下制得載銀碳納米管抗菌劑。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種載銀碳納米管抗菌劑的制備方法，是以碳納米管為原料，以銀離子為抗菌材料，以γ-氨丙基三乙氧基硅烷為偶聯(lián)改性劑，以去離子水為溶劑，以無水乙醇和去離子水為洗滌劑，以氫氧化鈉為酸堿度pH值調(diào)節(jié)劑，先對(duì)碳納米管進(jìn)行酸化處理，然后進(jìn)行偶聯(lián)改性，在三口燒瓶中，在加熱、水浴、攪拌、水循環(huán)冷凝狀態(tài)下，制成載銀碳納米管抗菌劑。此方法工藝流程短，使用設(shè)備少，產(chǎn)物純度高，達(dá)98％，抗菌性能好，達(dá)96％，可在多種高附加值產(chǎn)品上做抗菌劑使用，是十分理想的制備載銀碳納米管抗菌劑的方法。
文檔編號(hào)A01P1/00GK102239888SQ201110120280
公開日2011年11月16日 申請(qǐng)日期2011年5月8日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月8日
發(fā)明者任建喜, 侯文生, 史晟, 戴晉明, 李靜亞, 牛梅, 相增輝 申請(qǐng)人:太原理工大學(xué)