專(zhuān)利名稱(chēng)：一種從青霉素廢渣中提取高純麥角甾醇和飼料蛋白的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從青霉素廢渣中提取高純麥角留醇和飼料蛋白的工藝。
背景技術(shù)：
麥角留醇是一種重要的醫(yī)藥化工原料，最大的用途是生產(chǎn)維生素D2，麥角留醇經(jīng)過(guò)紫外光照可轉(zhuǎn)化為維生素D2。麥角留醇還可以用于生產(chǎn)蕓苔素內(nèi)酯制造生物農(nóng)藥。目前，國(guó)內(nèi)麥角留醇的生產(chǎn)方法有兩種，分別是酵母發(fā)酵法和青霉素廢菌絲提取法。與本發(fā)明接近的是青霉素廢菌絲提取法。它是以青霉素、檸檬酸或乳酸發(fā)酵后的廢菌絲為原料，分別經(jīng)過(guò)細(xì)胞破碎、萃取、結(jié)晶等工藝提取麥角甾醇。青霉素提取法是利用微生物發(fā)酵生產(chǎn)青霉素過(guò)程同時(shí)副產(chǎn)物為麥角留醇這一反應(yīng)機(jī)理。由于原料成分復(fù)雜、來(lái)源不一，含有多種異構(gòu)體、麥角留醇一般含量較低等因素影響麥角留醇的提取量和提取產(chǎn)物的純度。同時(shí)，提取方法復(fù)雜、提取成本高、提取過(guò)程產(chǎn)生廢水以及產(chǎn)物質(zhì)量不穩(wěn)定等因素也嚴(yán)重影響著麥角留醇的提取。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種從青霉素廢渣中提取高純麥角留醇和飼料蛋白的工藝， 其解決了提取方法復(fù)雜、提取成本高以及產(chǎn)物不穩(wěn)定等問(wèn)題。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案—種從青霉素廢渣中提取高純麥角留醇和飼料蛋白的工藝，其特征在于依次括以下步驟(1)循環(huán)提取將原料青霉素廢渣投入連續(xù)式平轉(zhuǎn)提取器中，向其中加入8倍質(zhì)量的二氯甲烷和甲醇的混合溶劑，循環(huán)提取，分離后得到待提取產(chǎn)物A和濾渣B ；(2)濃縮將所述待提取產(chǎn)物A在50°C -100°C，低真空條件下進(jìn)行濃縮得到浸膏；(3)皂化向步驟O)中的濃縮產(chǎn)物浸膏中加入氫氧化鈉溶液，在20°C _80°C條件下攪拌1-3小時(shí)；其中加入氫氧化鈉溶液的重量百分濃度為5% -35%，加入氫氧化鈉溶液的量為濃縮產(chǎn)物的1/10-1/5。(4)萃取向步驟C3)中的皂化產(chǎn)物中加入萃取劑，皂化產(chǎn)物與萃取劑的體積比為 1 20-1 40，在常溫常壓下靜置，萃取時(shí)間為1-3小時(shí)；(5)結(jié)晶分離將萃取得到的產(chǎn)物在50°C-10(TC，低真空條件下進(jìn)行濃縮結(jié)晶，結(jié)晶時(shí)間為1-15小時(shí)，過(guò)濾收集；(6)脫色向步驟( 中過(guò)濾收集得到的產(chǎn)物中加入脫色劑，產(chǎn)物與脫色劑的質(zhì)量比為 1 0. 5-1 3。(7)結(jié)晶分離干燥將脫色后的產(chǎn)物在50°C -100°C，低真空條件下進(jìn)行濃縮結(jié)晶， 結(jié)晶時(shí)間為5-25小時(shí)；在1000-3000轉(zhuǎn)/分鐘的條件下離心分離，然后在40°C _80°C條件下真空干燥，即得麥角甾醇產(chǎn)品。(8)粉碎包裝將麥角甾醇產(chǎn)品粉碎，常溫下真空封裝。
(9)將濾渣B在50°C -120°C條件下?lián)]發(fā)并回收溶劑，然后將剩余固體在 IOO0C -140°C下進(jìn)行高溫滅菌，再將滅菌產(chǎn)物制成60目-100目的顆粒，在40°C -80°C下干燥后包裝得到副產(chǎn)品飼料粗蛋白。所述二氯甲烷和甲醇的混合溶劑中，二氯甲烷和甲醇均為分析純?nèi)軇?，二氯甲烷和甲醇的體積比為5 5。所述的萃取劑為質(zhì)量分?jǐn)?shù)74%的正己烷和質(zhì)量分?jǐn)?shù)16%環(huán)己烷的混合物。所述脫色劑為活性炭。步驟(9)中所述回收溶劑可再循環(huán)提取。本發(fā)明與同類(lèi)產(chǎn)品制備方法相比，具有突出的有點(diǎn)和有益效果(1)本發(fā)明從青霉素廢渣中提取高純麥角留醇和飼料蛋白的工藝，其實(shí)驗(yàn)方法簡(jiǎn)單，流程較短，生產(chǎn)成本低。(2)本發(fā)明從青霉素廢渣中提取高純麥角留醇和飼料蛋白的工藝，將提取后的廢渣加工成為飼料粗蛋白，大大提高了青霉素廢渣的回收利用率。(3)本發(fā)明從青霉素廢渣中提取高純麥角留醇和飼料蛋白的工藝，實(shí)現(xiàn)了麥角甾醇在較低溫度下的提取，且獲得產(chǎn)物較為穩(wěn)定。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1將原料青霉素廢渣1公斤投入連續(xù)式提取平轉(zhuǎn)器中，向其中加入8倍質(zhì)量的二氯甲烷和甲醇的混合溶劑，二氯甲烷和甲醇的體積比為5 5，循環(huán)提取，分離后得到待提取產(chǎn)物A和濾渣B。將待提取產(chǎn)物A在80°C，低真空條件下進(jìn)行濃縮得到浸膏；向濃縮產(chǎn)物中加入重量百分濃度為15%的氫氧化鈉溶液，在60°C條件下攪拌2小時(shí)進(jìn)行皂化；加入氫氧化鈉溶液的量為濃縮產(chǎn)物的1/10。再向皂化產(chǎn)物中加入6號(hào)汽油，皂化產(chǎn)物與6號(hào)汽油的體積比為1 30，在常溫常壓下靜置2小時(shí)；將萃取得到的產(chǎn)物在60°C，低真空條件下進(jìn)行濃縮結(jié)晶3小時(shí)，過(guò)濾收集。向過(guò)濾收集得到的產(chǎn)物中加入活性炭，控制產(chǎn)物與脫色劑的質(zhì)量比為1 2。將脫色后的產(chǎn)物在60°C，低真空條件下進(jìn)行濃縮結(jié)晶5小時(shí)；在1000轉(zhuǎn)/ 分鐘的條件下離心分離，然后在60°C條件下真空干燥，即得麥角留醇產(chǎn)品。將麥角留醇產(chǎn)品粉碎到60目，常溫下真空封裝。將濾渣B在80°C條件下?lián)]發(fā)并回收溶劑，然后將剩余固體在120°C下進(jìn)行高溫滅菌，再將滅菌產(chǎn)物制成80目的顆粒，在60°C下干燥后包裝得到副產(chǎn)品飼料粗蛋白。上面對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了示例性的描述，顯然本發(fā)明的實(shí)現(xiàn)并不受上述方式的限制， 只要采用了本發(fā)明的方法構(gòu)思和技術(shù)方案進(jìn)行的各種改進(jìn)，或未經(jīng)改進(jìn)將本發(fā)明的構(gòu)思和技術(shù)方案直接應(yīng)用于其它場(chǎng)合的，均在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種從青霉素廢渣中提取高純麥角留醇和飼料蛋白的工藝，依次括以下步驟(1)循環(huán)提取將原料青霉素廢渣投入連續(xù)式平轉(zhuǎn)提取器中，向其中加入8倍質(zhì)量的二氯甲烷和甲醇的混合溶劑，循環(huán)提取，分離后得到待提取產(chǎn)物A和濾渣B ；(2)濃縮將所述待提取產(chǎn)物A在50°C-100°C，低真空條件下進(jìn)行濃縮得到浸膏；(3)皂化向步驟⑵中的濃縮產(chǎn)物浸膏中加入氫氧化鈉溶液，在20°C-80°C條件下攪拌1-3小時(shí)；其中加入氫氧化鈉溶液的重量百分濃度為5% -35%，加入氫氧化鈉溶液的量為濃縮產(chǎn)物的1/10-1/5。(4)萃取向步驟(3)中的皂化產(chǎn)物中加入萃取劑，皂化產(chǎn)物與萃取劑的體積比為 1 20-1 40，在常溫常壓下靜置，萃取時(shí)間為1-3小時(shí)；(5)結(jié)晶分離將萃取得到的產(chǎn)物在50°C-10(TC，低真空條件下進(jìn)行濃縮結(jié)晶，結(jié)晶時(shí)間為1-15小時(shí)，過(guò)濾收集;(6)脫色向步驟( 中過(guò)濾收集得到的產(chǎn)物中加入脫色劑，產(chǎn)物與脫色劑的質(zhì)量比為 1 0. 5-1 3 ；(7)結(jié)晶分離干燥將脫色后的產(chǎn)物在50°C-100°C，低真空條件下進(jìn)行濃縮結(jié)晶，結(jié)晶時(shí)間為5-25小時(shí)；在1000-3000轉(zhuǎn)/分鐘的條件下離心分離，然后在40°C _80°C條件下真空干燥，即得麥角甾醇產(chǎn)品；(8)粉碎包裝將麥角留醇產(chǎn)品粉碎，常溫下真空封裝；(9)將濾渣B在50°C-120°C條件下?lián)]發(fā)并回收溶劑，然后將剩余固體在100°C _140°C 下進(jìn)行高溫滅菌，再將滅菌產(chǎn)物制成60目-100目的顆粒，在40°C-80°C下干燥后包裝得到副產(chǎn)品飼料粗蛋白。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述工藝，其特征在于所述二氯甲烷和甲醇的混合溶劑中，二氯甲烷和甲醇均為分析純?nèi)軇燃淄楹图状嫉捏w積比為5 5。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述工藝，其特征在于所述的萃取劑為質(zhì)量分?jǐn)?shù)74%的正己烷和質(zhì)量分?jǐn)?shù)16%環(huán)己烷的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述工藝，其特征在于所述脫色劑為活性炭。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述工藝，其特征在于步驟(9)中所述回收溶劑可再循環(huán)提取。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種從青霉素廢渣中提取高純度麥角甾醇和飼料蛋白的工藝。本發(fā)明以青霉素廢渣中的菌絲體為生產(chǎn)原料，分別經(jīng)過(guò)提取、濃縮、浸膏、皂化、萃取和干燥等工藝提取麥角甾醇和飼料蛋白。本發(fā)明的提取方法簡(jiǎn)單高效，成本低，提取的產(chǎn)品純度高，穩(wěn)定性好，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)A23K1/16GK102206241SQ20111006764
公開(kāi)日2011年10月5日 申請(qǐng)日期2011年3月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月21日
發(fā)明者肖官文 申請(qǐng)人:成都亞中生物制藥有限責(zé)任公司