專利名稱：一種硝基復(fù)合肥專用防結(jié)塊劑、其制備方法及應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及肥料的防結(jié)塊處理技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種硝基復(fù)合肥專用防結(jié)塊劑及其制備方法和應(yīng)用。
背景技術(shù)：
在生產(chǎn)實(shí)際中，復(fù)合肥的包裝溫度對(duì)復(fù)合肥結(jié)塊影響特別顯著，如果包裝溫度過高，冷卻時(shí)溶解在殘余水分中的無機(jī)鹽會(huì)結(jié)晶出來，形成鹽橋。例如硝酸銨，若包裝時(shí)溫度 是70°C，含水量為1%，則冷卻至10°C時(shí)，從1噸產(chǎn)品中可析出35kg以上的晶體，這意味著 將有足夠的晶橋生成，導(dǎo)致嚴(yán)重結(jié)快，所以包裝前物料應(yīng)充分冷卻。且硝酸銨在不同溫度下 有不同的晶形變化，其在各晶形變化后的體積變化也相當(dāng)大。這對(duì)于其單質(zhì)肥料或硝基復(fù) 合肥的防結(jié)塊提出了更高的要求。另一方面，肥料的貯存溫度愈高，愈容易發(fā)生結(jié)塊。在貯存過程中，若有溫度變化， 一方面在水分存在下，會(huì)引起溶解_結(jié)晶重復(fù)發(fā)生，促使晶橋生成；另一方面還會(huì)引起某些 物質(zhì)的物理化學(xué)作用，如晶形畸變。所以肥料在包裝或送入散堆庫以前都要冷卻。硝酸銨 和含有硝酸銨的復(fù)合肥的貯存溫度要低于54°C。磷酸銨、硫磷銨或尿素_磷酸銨等冷卻到 71°C。這里提到的貯存溫度是對(duì)干燥到規(guī)定水分而言的，含水量增加，貯存溫度對(duì)肥料結(jié)塊 更加敏感。針對(duì)上述情況，目前，在肥料表面包裹防結(jié)塊劑進(jìn)行防結(jié)塊處理已經(jīng)很普遍，且主 要有以下幾種1)無機(jī)粉末包裹劑。如滑石粉等潤(rùn)滑材料包裹于復(fù)合肥表面。2)表面活性 劑型包裹劑。如陰離子表面活性劑烷基硫酸鹽、烷基苯磺酸鹽、a-烯烴磺酸鹽等)、陽離子 表面活性劑(主要為季銨鹽類表面活性劑)、非離子表面活性劑(主要包括聚氧乙烯脂肪 醇、聚氧乙烯烷基酚、聚氧乙烯脂肪酰胺、PO-EO嵌段共聚物、聚氧乙烯聚氧丙烯丙三醇、聚 氧乙烯脂肪酸、聚氧乙烯烷基胺、聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯)、兩性表面活性劑等添加 于如石蠟、脂肪酸及脂肪酸酯等油性物質(zhì)中。3)高聚物與表面活性劑復(fù)配型包裹劑。如聚 醋酸乙烯酯與十二烷基硫酸鈉(SBS)、丁基奈磺酸鈉(BNS)、十二烷基苯磺酸鈉(ABS)、油酸 等復(fù)配。4)其它類型包裹劑。如采用廢棄的動(dòng)植物脂肪作原料，經(jīng)加入液堿部分水解成脂 肪酸鈉(或鉀)后，再加入動(dòng)植物油脂，通過乳化反應(yīng)生成防結(jié)塊劑。上述各類防結(jié)塊劑在 肥料表面包裹后形成薄膜，這種薄膜一是可以起到隔離作用，阻止肥料顆粒之間的粘連和 顆粒吸濕，二是可以抑制肥料顆粒之間晶橋的形成。因此，它們用于硝基復(fù)合肥防結(jié)塊都有 一定的防結(jié)塊效果。但是，由于硝基復(fù)合肥在包裝后繼續(xù)放熱或各后續(xù)反應(yīng)的繼續(xù)進(jìn)行，堆放過程中 溫度會(huì)升高到約70°C左右，在該溫度下，采用上述各類防結(jié)塊劑的情況下，原已在肥料顆粒 表面成膜的防結(jié)塊劑會(huì)重新熔融，并逐漸向肥料顆粒內(nèi)部滲透，從而使得形成的膜變薄甚 至遭到破壞，其隔離效果及其抑制晶橋的能力就會(huì)明顯減弱，因此使其防結(jié)塊效果明顯下 降，不能達(dá)到用戶對(duì)硝基復(fù)合肥的質(zhì)量包括松散性等的要求，很難真正解決硝基復(fù)合肥在 長(zhǎng)期存放過程中的結(jié)塊問題，其質(zhì)量也不可避免的受到影響。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，篩選新的適用于硝基復(fù)合肥防結(jié)塊 處理的原料組分，特別提供一種新的特殊穩(wěn)定劑即雙十六氟壬醇琥珀酸單酯胺鹽，經(jīng)過發(fā) 明人大量試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，該穩(wěn)定劑能使硝基復(fù)合肥防結(jié)塊劑在肥料顆粒表面形成更加穩(wěn)定的薄 膜，尤其是不會(huì)因肥料在儲(chǔ)存過程中溫度變化而造成表面的薄膜破壞，以獲得更好的防結(jié) 塊效果，使復(fù)合肥料在長(zhǎng)期存放過程中仍保持理想的松散性，從而保證肥料的質(zhì)量。本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案為一種硝基復(fù)合肥專用防結(jié)塊劑，由下列質(zhì)量百分比的組分組成伯胺鹽或仲胺鹽10 30%，工業(yè)用蠟油13 50%，脂肪酸酯10 40%，脂肪酰胺5 30%，石蠟1 20%，雙十六氟壬醇琥珀酸單酯胺鹽4 8%;其中，所述雙十六氟壬醇琥珀酸單酯胺鹽的化學(xué)結(jié)構(gòu)式為
SO
IiIi
*二-廣、〔.、.._ 、Γ. Γη Γ. r 、.廣、-:-("-Γ-Γ -~r,、-.--~Tff- — r- — _ e" O A r- - _ / r _ r- r _其制備方法為由十六氟壬醇與琥珀酸酐以摩爾比1 1.0-1.3在901-1501溫 度下反應(yīng)3小時(shí)左右，生成十六氟壬醇琥珀酸酯后，控制溫度在90°C左右，加入二乙烯三胺 反應(yīng)，控制PH值6-9，即生成雙十六氟壬醇琥珀酸單酯胺鹽。其反應(yīng)方程式為<formula>formula see original document page 5</formula>作為優(yōu)選方案，其質(zhì)量組成比例為伯胺鹽或仲胺鹽11 20%，工業(yè)用蠟油7 20%，脂肪酸酯20 30%，脂肪酰胺10 20%，石蠟8 15%，雙十六氟壬醇琥珀酸單酯胺鹽5 7%。作為優(yōu)選方案所述的伯胺鹽或仲胺鹽選自含碳原子數(shù)為6 40的伯胺鹽或仲胺鹽。作為優(yōu)選方案所述的脂肪酸酯，選自脂肪酸甲酯、脂肪酸乙酯、脂肪酸丙酯、脂肪 酸丁酯中的一種。這種硝基復(fù)合肥專用防結(jié)塊劑的制備方法，包括下述主要步驟(1)融化取所述比例的工業(yè)用蠟油和脂肪酸酯，加入到帶有攪拌裝置的反應(yīng)釜 中，蒸汽加熱至60 70°C，攪拌過程中加入所述比例的伯胺鹽或仲胺鹽，使之充分融化，得 融化后的混合物1 ；(2)融合繼續(xù)加熱上述融化后的混合物1至80°C 90°C，將所述比例的雙十六 氟壬醇琥珀酸單酯胺鹽加入其中，待混勻后再依次加入所述比例的脂肪酰胺和石蠟，在 80°C 90°C保溫?cái)嚢?0min 60min，得融合后的混合物2 ；(3)切片、包裝將上述融合后的混合物2輸入切片機(jī)，溫度降至15°C 30°C后進(jìn) 行切片包裝，即得。將本發(fā)明的硝基復(fù)合肥專用防結(jié)塊劑用于硝基復(fù)合肥的防結(jié)塊處理。
作為優(yōu)選將所述的硝基復(fù)合肥專用防結(jié)塊劑與硝基復(fù)合肥混合，硝基復(fù)合肥專 用防結(jié)塊劑的用量為每噸硝基復(fù)合肥使用0. 8 3kg。作為優(yōu)選方案，將所述的硝基復(fù)合肥專用防結(jié)塊劑與硝基復(fù)合肥混合時(shí)，采用下 述混合方式將所述的硝基復(fù)合肥專用防結(jié)塊劑加熱使其熔化，采用高壓噴霧方式使之與硝基 復(fù)合肥混合。本發(fā)明的有益效果為本發(fā)明肥料防結(jié)塊劑中，采用了雙十六氟壬醇琥珀酸單酯胺鹽，同時(shí)加入適當(dāng)比 例的伯胺鹽或仲胺鹽、工業(yè)用蠟油等組分，將此肥料防結(jié)塊劑與肥料混合，即可在肥料顆粒 的表面形成在儲(chǔ)存過程溫度升高至70°C也能完整保存的薄膜，能更有效地阻止復(fù)合肥顆 粒在存放期間互相粘連結(jié)團(tuán)，同時(shí)阻止環(huán)境濕氣的侵入，并具有很強(qiáng)的抑制肥料晶體生長(zhǎng) 的能力，使肥料在存放期間長(zhǎng)時(shí)間保持松散，且效果得到相當(dāng)高的提升，從而保證肥料的品 質(zhì)。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。但不應(yīng)將此理解為本發(fā)明 上述主題的范圍僅限于下述實(shí)施例。
實(shí)施例1雙十六氟壬醇琥珀酸單酯胺鹽的制備由十六氟壬醇與琥珀酸酐以摩爾比1 1 在100°C溫度下反應(yīng)3小時(shí)，生成十六氟壬醇琥珀酸酯后，控制溫度在90°C，加入二乙烯三 胺反應(yīng)，控制PH值6-9，即生成雙十六氟壬醇琥珀酸單酯胺鹽。其反應(yīng)方程式為<formula>formula see original document page 7</formula>
以下各實(shí)施例中，采用下述檢測(cè)方法在不同溫度測(cè)試下計(jì)算肥料的結(jié)塊率測(cè)試方法一將各實(shí)施例的肥料防結(jié)塊劑按一定添加量噴涂于試驗(yàn)肥料表面上， 在2MPa的壓力下成型為O50X70mm的圓柱體，然后在此壓力下置于80%相對(duì)濕度、溫度 75°C的試驗(yàn)箱中12h ；再在此壓力下置于相對(duì)濕度60%、溫度30°C的環(huán)境中12h，如此循環(huán) 五次，再在室溫放置24h，得試樣；然后將此試樣從Im高處自由落體到地面平臺(tái)上，再用工 業(yè)篩網(wǎng)(孔徑5mm)將試樣篩分Imin稱取篩余物，按下述公式計(jì)算結(jié)塊率結(jié)塊率(％ )=篩余物/試樣重X 100%。測(cè)試方法二 將各實(shí)施例的肥料防結(jié)塊劑按測(cè)試方法一的添加量噴涂于實(shí)驗(yàn)肥料 上，在2MPa的壓力下成型為Φ50X 70mm的圓柱體，然后在此壓力下置于80%相對(duì)濕度、溫 度45°C的試驗(yàn)箱中12h ；再在此壓力下置于相對(duì)濕度60%、溫度30°C的環(huán)境中12h，如此循 環(huán)五次，再在室溫放置24h，得試樣；然后將此試樣從Im高處自由落體到地面平臺(tái)上，再用 工業(yè)篩網(wǎng)(孔徑5mm)將試樣篩分Imin稱取篩余物，按下述公式計(jì)算結(jié)塊率結(jié)塊率(％ )=篩余物/試樣重X 100%。實(shí)施例2本實(shí)施例為含有下述組分(質(zhì)量百分比)的肥料防結(jié)塊劑雙十六氟壬醇琥珀酸單酯胺鹽 5%，雙十八烷基伯胺鹽酸鹽30%，工業(yè)用蠟油20%，脂肪酸甲酯30%，硬脂酸酰胺10%，石蠟5%。該肥料防結(jié)塊劑的制備方法
首先按照上述配比分別準(zhǔn)確稱量各組分，再按照下述步驟制備(1)、取工業(yè)用蠟油、脂肪酸甲酯加入到帶有攪拌裝置的反應(yīng)釜中，蒸汽加熱至 70°C，攪拌過程中將雙十八烷基伯胺鹽酸鹽加入，使之充分融化，得融化后的混合物1 ；(2)、加熱上述融化后的混合物1至85°C以上，將雙十六氟壬醇琥珀酸單酯胺鹽加 入其中，待混勻后依次加入硬脂酸、石蠟，保溫?cái)嚢?0min，得融合后的混合物2。(3)、將上述融合后的混合物輸入切片機(jī)，溫度降至15°C后進(jìn)行切片包裝，即得。對(duì)比{列&、13、(；、(1:與本實(shí)施例中肥料防結(jié)塊劑的各組分相比，對(duì)比例a、b、c、d未添加雙十六氟壬醇 琥珀酸單酯胺鹽的肥料防結(jié)塊劑組成為分別用十二烷基苯磺酸鈉(對(duì)比例a)、十二烷基硫酸鈉(對(duì)比例b)、a_烯烴磺酸 鈉(對(duì)比例c)、聚氧乙烯脂肪醇(對(duì)比例d)相同質(zhì)量的替代雙十六氟壬醇琥珀酸單酯胺 鹽，其余各組分及用量均相同、且生產(chǎn)工藝相同，分別得對(duì)比例a、b、c、d。分別將上述各肥料防結(jié)塊劑加熱使熔化，采用高壓噴霧方式使之與肥料混合均 勻，肥料為經(jīng)過篩分選擇等預(yù)處理的硝基復(fù)合肥(N-P-K 15-15-15)，肥料防結(jié)塊劑的添加 量為每噸復(fù)合肥添加1. 5kg本實(shí)施例的肥料防結(jié)塊劑。對(duì)未加肥料防結(jié)塊劑的上述復(fù)合肥(空白試樣，簡(jiǎn)稱空白例，下同)、添加實(shí)施例2 肥料防結(jié)塊劑的硝基復(fù)合肥(實(shí)例2樣品，簡(jiǎn)稱實(shí)施例2)、添加對(duì)比例a_d肥料防結(jié)塊劑的 硝基復(fù)合肥(對(duì)比例a_d樣品，分別簡(jiǎn)稱對(duì)比例a-d)分別按照前述測(cè)試方法一和測(cè)試方法 二進(jìn)行防結(jié)塊效果檢測(cè)，計(jì)算其結(jié)塊率，所得數(shù)據(jù)如下述表1所示。表1實(shí)施例2及其對(duì)比例的防結(jié)塊效果空白例實(shí)施例2對(duì)比例a對(duì)比例b對(duì)比例c對(duì)比例d測(cè)試方結(jié)塊 87.4 6.8 53. 2 67.8 55. 5 69. 2法一率測(cè)試方(% ) 80. 3 5.5 20.8 25. 3 23.9 28. 7法二從表1可以看出，本實(shí)施例的防結(jié)塊效果明顯好于對(duì)比例，且在溫度變化較大范
圍內(nèi)均能體現(xiàn)良好的防結(jié)塊效果，尤其在75°C的高溫下，其防結(jié)塊效果非常好，說明含有雙 十六氟壬醇琥珀酸單酯胺鹽的防結(jié)塊劑在肥料表面所形成的防結(jié)塊膜在較大溫度范圍內(nèi) 尤其在高溫下能保持完好。實(shí)施例3本實(shí)施例為含有下述組分(質(zhì)量百分比)的肥料防結(jié)塊劑雙十六氟壬醇琥珀酸單酯胺鹽8%，十八伯胺丁二酸鹽11%，工業(yè)用蠟油50%，脂肪酸乙酯10%，油酸酰胺20%，
8
石蠟1 %。該肥料防結(jié)塊劑的制備方法首先按照上述配比分別準(zhǔn)確稱量各組分，再按照下述步驟制備(1)、取工業(yè)用蠟油、脂肪酸乙酯加入到帶有攪拌裝置的反應(yīng)釜中，蒸汽加熱至 60°C，攪拌過程中將十八伯胺甲酸鹽加入，使之充分融化，得融化后的混合物1 ；(2)、加熱上述融化后的混合物1至90°C左右，將雙十六氟壬醇琥珀酸單酯胺鹽加 入其中，待混勻后依次加入硬脂酸、石蠟，保溫?cái)嚢?0min，得融合后的混合物2 ；(3)、將上述融合后的混和物輸入切片機(jī)，溫度降至30°C后進(jìn)行切片包裝，即得。對(duì)比仿lje、f、g、h 與本實(shí)施例中肥料防結(jié)塊劑的各組分相比，未添加雙十六氟壬醇琥珀酸單酯胺鹽 的肥料防結(jié)塊劑組成為分別以丁基奈磺酸鈉(對(duì)比例e)、十五烷基磺酰氯(對(duì)比例f)、聚乙二醇6000(對(duì) 比例g)、十二烷基二甲基芐基氯化銨(對(duì)比例h)相同質(zhì)量的替代雙十六氟壬醇琥珀酸單酯 胺鹽，其余各組分及用量均相同、且生產(chǎn)工藝相同，分別得到對(duì)比例e、f、g、h。分別將上述各肥料防結(jié)塊劑加熱使熔化，采用高壓噴霧方式使之與肥料混合均 勻，肥料為經(jīng)過篩分選擇等預(yù)處理的硝基復(fù)合肥(N-P-K 25-15-10)，肥料防結(jié)塊劑的添加 量為每噸復(fù)合肥添加2kg本實(shí)施例的肥料防結(jié)塊劑。對(duì)未加肥料防結(jié)塊劑的上述復(fù)合肥(空白試樣，簡(jiǎn)稱空白例)、添加實(shí)施例3肥料 防結(jié)塊劑的硝基復(fù)合肥(實(shí)例3樣品，簡(jiǎn)稱實(shí)施例3)、添加對(duì)比例e_h肥料防結(jié)塊劑的硝基 復(fù)合肥(對(duì)比例e_h樣品，分別簡(jiǎn)稱對(duì)比例e、對(duì)比例f、對(duì)比例g、對(duì)比例h)按照前述方法 進(jìn)行防結(jié)塊效果檢測(cè)，計(jì)算其結(jié)塊率，所得數(shù)據(jù)如下述表2所示。表2實(shí)施例3及其對(duì)比例的防結(jié)塊效果空白例 實(shí)施例3 對(duì)比例e 對(duì)比例f 對(duì)比例g 對(duì)比例h測(cè)試方結(jié)塊 83.1 7.945.2 41.8 47.3 58.6法一率測(cè)試方(%) 81.2 6.519.7 24 3 22.1 25.6法二從表2可以看出，本實(shí)施例的防結(jié)塊效果明顯好于對(duì)比例，且在溫度變化較大范
圍內(nèi)均能體現(xiàn)良好的防結(jié)塊效果，尤其在75°C的高溫下，其防結(jié)塊效果非常好，說明含有雙 十六氟壬醇琥珀酸單酯胺鹽的防結(jié)塊劑在肥料表面所形成的防結(jié)塊膜在較大溫度范圍內(nèi) 尤其在高溫下能保持完好。實(shí)施例4本實(shí)施例為含有下述組分(質(zhì)量百分比)的肥料防結(jié)塊劑雙十六氟壬醇琥珀酸單酯胺鹽6%，己二胺醋酸鹽10%，工業(yè)用蠟油19%，
脂肪酸甲酯27%，硬脂酸酰胺30%，石蠟8%。，制備方法同上述實(shí)施例2。對(duì)比例i、j、k、l:參比本實(shí)施例中肥料防結(jié)塊劑的各組分，未添加雙十六氟壬醇琥珀酸單酯胺鹽的 肥料防結(jié)塊劑組成為分別以十二烷基苯磺酸鈉(對(duì)比例i)、聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯(對(duì)比例 j)、聚醋酸乙烯酯(對(duì)比例k)、聚丙二醇乙酸酯(對(duì)比例1)相同質(zhì)量的替代雙十六氟壬醇 琥珀酸單酯胺鹽，其余各組分及用量均相同、且生產(chǎn)工藝相同，分別得對(duì)比例i、j、k、l。分別將上述各肥料防結(jié)塊劑加熱使熔化，采用高壓噴霧方式使之與硝基復(fù)合肥混 合均勻，肥料為經(jīng)過篩分選擇等預(yù)處理的硝基復(fù)合肥(N-P-K 15-25-10)，肥料防結(jié)塊劑的 添加量為每噸復(fù)合肥添加2kg本實(shí)施例的肥料防結(jié)塊劑。對(duì)未加肥料防結(jié)塊劑的上述復(fù)合 肥(空白試樣，簡(jiǎn)稱空白例)、添加實(shí)施例4肥料防結(jié)塊劑的硝基復(fù)合肥(實(shí)例4樣品，簡(jiǎn)稱 實(shí)施例4)、添加對(duì)比例i-1肥料防結(jié)塊劑的硝基復(fù)合肥(對(duì)比例i_l樣品，簡(jiǎn)稱對(duì)比例i、 對(duì)比例j、對(duì)比例k、對(duì)比例1)按照前述方法進(jìn)行防結(jié)塊效果檢測(cè)，計(jì)算其結(jié)塊率，所得數(shù)據(jù) 如下述表3所示。表3實(shí)施例4及其對(duì)比例的防結(jié)塊效果空白例 實(shí)施例4 對(duì)比例i 對(duì)比例j 對(duì)比例k 對(duì)比例1測(cè)試方結(jié)塊 88.7 10.5 55.2 65.4 73.2 67.2法一率測(cè)試方(%) 85.5 6.823.3 25.2 22.1 27.8法二從表3可以看出，本實(shí)施例的防結(jié)塊效果明顯好于對(duì)比例，且在溫度變化較大范
圍內(nèi)均能體現(xiàn)良好的防結(jié)塊效果，尤其在75°C的高溫下，其防結(jié)塊效果非常好，說明含有雙 十六氟壬醇琥珀酸單酯胺鹽的防結(jié)塊劑在肥料表面所形成的防結(jié)塊膜在較大溫度范圍內(nèi) 尤其在高溫下能保持完好。實(shí)施例5
本實(shí)施例為含有下述組分(質(zhì)量百分比)的肥料防結(jié)塊劑
雙十六氟壬醇琥珀酸單酯胺鹽7%，
對(duì)甲苯二胺醋酸鹽20%,
工業(yè)用蠟油33%,
脂肪酸乙酯20%,
芥酸酰胺5%
石蠟15%。
制備方法同實(shí)施例2。
對(duì)比例m、n、o、p
10
參比本實(shí)施例中肥料防結(jié)塊劑的各組分，未添加雙十六氟壬醇琥珀酸單酯胺鹽的 肥料防結(jié)塊劑組成為分別以聚乙二醇20000 (對(duì)比例m)、十二烷基苯磺酸鈉(對(duì)比例n)、司盤-40 (對(duì) 比例0)、吐溫_80(對(duì)比例p)相同質(zhì)量的替代雙十六氟壬醇琥珀酸單酯胺鹽，其余各組分及 用量均相同、且生產(chǎn)工藝相同，分別得對(duì)比例m、n、0、p。分別將上述各肥料防結(jié)塊劑與經(jīng)過 篩分選擇等預(yù)處理的硝基復(fù)合肥(N-P-K25-10-5)混合均勻，添加量為每噸復(fù)合(混)肥添 加2kg本實(shí)施例的肥料防結(jié)塊劑。對(duì)未加肥料防結(jié)塊劑的上述復(fù)合肥(空白試樣，簡(jiǎn)稱空白例)、添加實(shí)施例5肥料 防結(jié)塊劑的硝基復(fù)合肥(實(shí)例5樣品，簡(jiǎn)稱實(shí)施例5)、添加對(duì)比例m-p肥料防結(jié)塊劑的硝基 復(fù)合肥(對(duì)比例m-p樣品，簡(jiǎn)稱對(duì)比例m、對(duì)比例n、對(duì)比例0、對(duì)比例p)按照前述方法進(jìn)行 防結(jié)塊效果檢測(cè)，計(jì)算其結(jié)塊率，所得數(shù)據(jù)如下述表4所示。
表4實(shí)施例5及其對(duì)比例的防結(jié)塊效果
空白例 實(shí)施例5 對(duì)比例m
測(cè)試方
對(duì)比例n 對(duì)比例o 對(duì)比例p
法
測(cè)試方
結(jié)塊88.7
(% ) 67. 4
11.2
67.4
75.3
62.5
65.8
8.9
24.8
35.5
23.7
37.8
法:
從表4可以看出，本實(shí)施例的防結(jié)塊效果明顯好于對(duì)比例，且在溫度變化較大范 圍內(nèi)均能體現(xiàn)良好的防結(jié)塊效果，尤其在75°C的高溫下，其防結(jié)塊效果非常好，說明含有雙 十六氟壬醇琥珀酸單酯胺鹽的防結(jié)塊劑在肥料表面所形成的防結(jié)塊膜在較大溫度范圍內(nèi) 尤其在高溫下能保持完好。
實(shí)施例6
本實(shí)施例為含有下述組分(質(zhì)量百分比)的肥料防結(jié)塊劑 雙十六氟壬醇琥珀酸 對(duì)甲苯二胺苯甲酸鹽
臘胺鹽4%，
15%, 13%, 40%,
8%
20%，其制備方法同實(shí)施例3。
工業(yè)用蠟油 脂肪酸丙酯 硬脂酸酰胺 石蠟
對(duì)比例q、r、s、t
參比本實(shí)施例中肥料防結(jié)塊劑的各組分，未添加雙十六氟壬醇琥珀酸單酯胺鹽的 肥料防結(jié)塊劑組成為分別以碳5樹脂(對(duì)比例q)、順丁烯二酸二仲辛酯磺酸鈉(對(duì)比例r)、蓖麻酸丁 酯硫酸三乙醇胺(對(duì)比例s)、蓖麻油磺酸鈉(對(duì)比例t)相同質(zhì)量的替代雙十六氟壬醇琥珀 酸單酯胺鹽，其余各組分及用量均相同、且生產(chǎn)工藝相同，分別得對(duì)比例q、r、s、t。分別將上述各肥料防結(jié)塊劑與經(jīng)過篩分選擇等預(yù)處理的硝基復(fù)合肥(N-P-K20-12-8)混合均勻，添加量為每噸復(fù)合肥添加1.8kg本實(shí)施例的肥料防結(jié)塊劑。
對(duì)未加肥料防結(jié)塊劑的上述復(fù)合肥(空白試樣，簡(jiǎn)稱空白例)、添加實(shí)施例6肥料 防結(jié)塊劑的硝基復(fù)合肥(實(shí)例6樣品，簡(jiǎn)稱實(shí)施例6)、添加對(duì)比例q_t肥料防結(jié)塊劑的硝基 復(fù)合肥(對(duì)比例q_t樣品，簡(jiǎn)稱對(duì)比例q、對(duì)比例r、對(duì)比例s、對(duì)比例t)按照前述方法進(jìn)行 防結(jié)塊效果檢測(cè)，計(jì)算其結(jié)塊率，所得數(shù)據(jù)如下述表5所示。 表5實(shí)施例6及其對(duì)比例的防結(jié)塊效果空白例 實(shí)施例6 對(duì)比例q 對(duì)比例r 對(duì)比例s 對(duì)比例t測(cè)試方85.8 9.567.8 75.7 62.4 65.3法一結(jié)塊測(cè)試方率(％)65.4 6.726.5 35.3 33.4 34.8法二從表5可以看出，本實(shí)施例的防結(jié)塊效果明顯好于對(duì)比例，且在溫度變化較大范
圍內(nèi)均能體現(xiàn)良好的防結(jié)塊效果，尤其在75°C的高溫下，其防結(jié)塊效果非常好，說明含有雙 十六氟壬醇琥珀酸單酯胺鹽的防結(jié)塊劑在肥料表面所形成的防結(jié)塊膜在較大溫度范圍內(nèi) 尤其在高溫下能保持完好。實(shí)施例7本實(shí)施例為含有下述組分(按質(zhì)量百分比)的肥料防結(jié)塊劑雙十六氟壬醇琥珀酸單酯胺鹽5%，雙二十烷基胺醋酸鹽13 %，工業(yè)用蠟油37%，脂肪酸丁酯18%，油酸酰胺14%石蠟13%。制備方法同實(shí)施例3。對(duì)比例u、v、w、x:參比本實(shí)施例中肥料防結(jié)塊劑的各組分，未添加雙十六氟壬醇琥珀酸單酯胺鹽的 肥料防結(jié)塊劑組成為分別以甲基丙烯酸甲酯(對(duì)比例u)、硬脂酸三乙醇酰胺(對(duì)比例V)、聚乙烯蠟(對(duì) 比例w)、N，N-二甲基甲酰胺(對(duì)比例x)相同質(zhì)量的替代雙十六氟壬醇琥珀酸單酯胺鹽，其 余各組分及用量均相同、且生產(chǎn)工藝相同，分別得對(duì)比例u、v、w、x。分別將上述各肥料防結(jié)塊劑與經(jīng)過篩分選擇等預(yù)處理的硝基復(fù)合肥 (N-P-K25-8-15)混合均勻，添加量為每噸復(fù)合(混)肥添加3kg本實(shí)施例的肥料防結(jié)塊劑。 對(duì)未加肥料防結(jié)塊劑的上述復(fù)合肥(空白試樣，簡(jiǎn)稱空白例)、添加實(shí)施例7肥料 防結(jié)塊劑的硝基復(fù)合肥(實(shí)例7樣品，簡(jiǎn)稱實(shí)施例7)、添加對(duì)比例u-x肥料防結(jié)塊劑的硝基 復(fù)合肥(對(duì)比例u-x樣品，簡(jiǎn)稱對(duì)比例u、比例V、比例w、比例x)按照前述方法進(jìn)行防結(jié)塊 效果檢測(cè)，計(jì)算其結(jié)塊率，所得數(shù)據(jù)如下述表6所示。表6實(shí)施例7及其對(duì)比例的防結(jié)塊效果
空白例 實(shí)施例7 對(duì)比例u 對(duì)比例ν 對(duì)比例w 對(duì)比例χ測(cè)試方84.3 9.977.8 65.7 68.4 75.3法一結(jié)塊測(cè)試方率(％)65.4 7.636.5 34.3 36.4 37.8法二從表6可以看出，本實(shí)施例的防結(jié)塊效果明顯好于對(duì)比例，且在溫度變化較大范圍內(nèi)均能體現(xiàn)良好的防結(jié)塊效果，尤其在75°C的高溫下，其防結(jié)塊效果非常好，說明含有雙 十六氟壬醇琥珀酸單酯胺鹽的防結(jié)塊劑在肥料表面所形成的防結(jié)塊膜在較大溫度范圍內(nèi) 尤其在高溫下能保持完好。
權(quán)利要求
一種硝基復(fù)合肥專用防結(jié)塊劑，其特征在于由下列質(zhì)量百分比的組分組成伯胺鹽或仲胺鹽10～30％，工業(yè)用蠟油13～50％，脂肪酸酯 10～40％，脂肪酰胺 5～30％，石蠟 1～20％，雙十六氟壬醇琥珀酸單酯胺鹽4～8％。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硝基復(fù)合肥專用防結(jié)塊劑，其特征在于由下列質(zhì)量百分比的 組分組成伯胺鹽或仲胺鹽11 20%，工業(yè)用蠟油7 20%，脂肪酸酯20 30%，脂肪酰胺10 20%，石蠟8 15%，雙十六氟壬醇琥珀酸單酯胺鹽5 7%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的硝基復(fù)合肥專用防結(jié)塊劑，其特征在于所述的伯胺鹽 或仲胺鹽選自含碳原子數(shù)為6 40的伯胺鹽或仲胺鹽。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的硝基復(fù)合肥專用防結(jié)塊劑，其特征在于所述的脂肪酸 酯，選自脂肪酸甲酯、脂肪酸乙酯、脂肪酸丙酯、脂肪酸丁酯中的一種。
5.權(quán)利要求1或2所述的硝基復(fù)合肥專用防結(jié)塊劑的制備方法，其特征在于，包括下述 主要步驟(1)融化取所述比例的工業(yè)用蠟油和脂肪酸酯，加入到帶有攪拌裝置的反應(yīng)釜中，蒸 汽加熱至60 70°C，攪拌過程中加入所述比例的伯胺鹽或仲胺鹽，使之充分融化，得融化 后的混合物1 ；(2)融合繼續(xù)加熱上述融化后的混合物1至80°C 90°C，將所述比例的雙十六氟壬 醇琥珀酸單酯胺鹽加入其中，待混勻后再依次加入所述比例的脂肪酰胺和石蠟，在80°C 90°C保溫?cái)嚢?0min 60min，得融合后的混合物2 ；(3)切片、包裝將上述融合后的混合物2輸入切片機(jī)，溫度降至15°C 30°C后進(jìn)行切 片包裝，即得。
6.權(quán)利要求1或2所述的硝基復(fù)合肥專用防結(jié)塊劑的應(yīng)用，其特征在于將所述的硝 基復(fù)合肥專用防結(jié)塊劑用于硝基復(fù)合肥的防結(jié)塊處理。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的硝基復(fù)合肥專用防結(jié)塊劑的應(yīng)用，其特征在于將所述的硝 基復(fù)合肥專用防結(jié)塊劑與硝基復(fù)合肥混合，硝基復(fù)合肥專用防結(jié)塊劑的用量為每噸硝基復(fù) 合肥使用0. 8 3kg。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的硝基復(fù)合肥專用防結(jié)塊劑的應(yīng)用，其特征在于將所述的硝 基復(fù)合肥專用防結(jié)塊劑與硝基復(fù)合肥混合時(shí)，采用下述混合方式將所述的硝基復(fù)合肥專用防結(jié)塊劑加熱使其熔化，采用高壓噴霧方式使之與硝基復(fù)合 肥混合。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種硝基復(fù)合肥專用防結(jié)塊劑、其制備方法及應(yīng)用，其組分包括(質(zhì)量百分比)含碳原子數(shù)為6～40的伯胺或仲胺及其鹽10～30％，工業(yè)用蠟油13～50％，脂肪酸酯10～40％，脂肪酰胺5～30％，石蠟1～20％，雙十六氟壬醇琥珀酸單酯胺鹽4～8％。本發(fā)明采用了雙十六氟壬醇琥珀酸單酯胺鹽，同時(shí)加入適當(dāng)比例的伯胺鹽或仲胺鹽、工業(yè)用蠟油等，將此肥料防結(jié)塊劑與肥料混合，即可在肥料顆粒的表面形成在儲(chǔ)存過程溫度升高至70℃也能完整保存的薄膜，能更有效地阻止復(fù)合肥顆粒在存放期間互相粘連結(jié)團(tuán)，同時(shí)阻止環(huán)境濕氣的侵入，并具有很強(qiáng)的抑制肥料晶體生長(zhǎng)的能力，使肥料在存放期間長(zhǎng)時(shí)間保持松散，從而保證肥料的品質(zhì)。
文檔編號(hào)C05G3/00GK101798248SQ201010140889
公開日2010年8月11日 申請(qǐng)日期2010年4月8日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月8日
發(fā)明者唐云, 梁彬, 毛逢銀, 蕭棋仲, 豆永強(qiáng), 鄭世華 申請(qǐng)人:自貢市鴻康實(shí)業(yè)有限公司