專利名稱：：一種含四氟醚唑與戊唑醇的殺菌組合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于農(nóng)藥
技術(shù)領(lǐng)域：
，涉及一種含四氟醚唑與戊唑醇的殺菌組合物主要用于防治果樹或蔬菜的白粉病。技術(shù)背景四氟醚唑，英文名稱為tetraconazole，化學(xué)名稱為(RS)-2-(2,4-二氯苯基)-3-(lH-1，2,4-三唑-l-基)丙基1,1,2,2-四氟乙基醚，結(jié)構(gòu)式為四氟醚唑是由意大利意賽格公司研發(fā)的三唑類殺菌劑，四氟醚唑是甾醇脫甲基化抑制劑。由于具有很好的內(nèi)吸性，因此可迅速地被植物吸收，并在內(nèi)部傳導(dǎo)；具有很好的保護和治療活性，持效期6周。該藥用于禾谷類作物如小麥、大麥、燕麥、黑麥，果樹如香蕉、葡萄、梨、蘋果，蔬菜如瓜類，甜菜，觀賞植物等多種作物多種病害的防治。戊唑醇英文名稱tebuconazole，化學(xué)式為(RS)-l-對-氯苯基-4,4-二甲基-3(1H-1,2,4-三唑-1-基甲基)戊醇，分子式C16H22C1N30。戊唑醇屬于麥角甾醇生物合成抑制劑，能迅速被植物有生長力的部分吸收并主要向頂部轉(zhuǎn)移。不僅具有殺菌活性，還可促進(jìn)作物生長，使之根系發(fā)達(dá)、葉色濃綠、植株健壯，從而提高產(chǎn)量。戊唑醇主要用于防治白粉菌屬、柄銹菌屬、核腔菌屬等引起的病害。目前，國內(nèi)外對有機溶劑使用的限制日益嚴(yán)格，某些國家二甲苯有被禁用的趨勢，從而使農(nóng)藥劑型要不斷更新和發(fā)展，其中水性化就是農(nóng)藥劑型發(fā)展的主導(dǎo)方向之一。因此，以水部分或全部替代乳油中有機溶劑的水乳劑、微乳劑便應(yīng)運而生，使其成為新劑型而得到開發(fā)應(yīng)用。目前尚未見四氟醚唑和戊唑醇的復(fù)配產(chǎn)品的相關(guān)報道。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種高效、低毒、低殘留、對環(huán)境相容性好、成本低的含有四氟醚唑與戊唑醇的殺菌組合物。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的一種含四氟醚唑與戊唑醇的殺菌組合物，其中四氟醚唑與戊唑醇重量百分比為125:405。所述的含四氟醚唑與戊唑醇的殺菌組合物，其中四氟醚唑與戊唑醇重量百分比為120:30~5。所述的含四氟醚唑與戊唑醇的殺菌組合物，其中四氟醚唑與戊唑醇重量百分比為1~15:25~10。所述的含四氟醚唑與戊唑醇的殺菌組合物有效成分含量為6%~50%。所述的含四氟醚唑與戊唑醇的殺菌組合物加入助劑及賦型劑制成水乳劑或微乳劑。制成水乳劑時包括如下組分量成分四氟醚唑1%~25%、戊唑醇5%40%、溶劑5%40%、乳化劑1%10%、防凍劑1%5%、增稠劑().1%~1%、消泡齊1」0.1%0.5%、去離子水余量。將上述配方料混合，將四氟醚唑原藥、戊唑醇原藥、溶劑、乳化劑加在一起，使溶解成均勻油相；將去離子水、抗凍劑、增稠劑、消泡劑混合在一起，成均一水相。在高速攪拌下，將水相加入油相，可制得四氟醚唑戊唑醇水乳劑。制成微乳劑時包括如下組分量成分四氟醚唑1%~25%、戊唑醇5%~40%、溶劑5%40%、乳化劑5%~20%、防凍劑1%5%、消泡劑0.1%0.5%、去離子水余量。微乳劑的配制方法是將四氟醚唑原藥、戊唑醇原藥溶解在裝有溶劑和助溶劑的反應(yīng)釜中；將乳化劑、抗凍劑、消泡劑、去離子水加入到裝有上述溶液的反應(yīng)釜中后予以強烈混合并勻化，最后得到外觀清澈透明的四氟醚唑戊唑醇微乳劑。所述的溶劑選自N，N-二甲基甲酰胺、環(huán)己酮、二甲基亞砜、三甲基環(huán)己烯酮、N--辛基吡咯烷酮、N-吡咯垸酮、丙醇、丁醇、乙二醇、乙二醇甲醚、乙酸乙酯、植物油、乙腈中的一種或多種。所述的乳化劑選自農(nóng)乳500#(烷基苯磺酸鈣)、OP系列磷酸酯(壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯)、600#磷酸酯(苯基酚聚氧乙基醚磷酸酯)、苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸銨鹽、烷基聯(lián)苯醚二磺酸鎂鹽、三乙醇胺鹽、農(nóng)乳400#(芐基二甲基酚聚氧乙基醚)、農(nóng)乳600#(苯基酚聚氧乙基醚)、農(nóng)乳700#(烷基酚甲醛樹脂聚氧乙基醚)、農(nóng)乳36#(苯乙基酚甲醛樹脂聚氧乙基醚)、農(nóng)乳1600#(苯乙基酚聚氧乙基聚丙烯基醚)、環(huán)氧乙烷-環(huán)氧丙垸嵌段共聚物、OP系列(壬基酚聚氧乙烯醚)、By系列(蓖麻油聚氧乙烯醚)、農(nóng)乳33#(烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚)、農(nóng)乳34#(烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙烯醚)、司盤系列(山梨醇酐單硬脂酸酯)、吐溫系列(失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚)、AEO系列(肪醇醇聚氧乙烯醚)中的一種或多種。所述的抗凍劑選自乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一種或多種。所述的消泡劑選自硅油、硅酮類化合物、C10—20飽和脂肪酸類化合物、C8—l()脂肪醇類化合物中的一種或多種。所述的增稠劑選自黃原膠、甲基纖維素、硅酸鋁鎂、聚乙烯醇中的一種或多種。所述的含有四氟醚唑與戊唑醇的殺菌組合物主要用于防治蔬菜及果樹的白粉病。本發(fā)明所述的含有四氟醚唑與戊唑醇復(fù)配的殺菌組合物，以水為基質(zhì)，降低了乳油產(chǎn)品中有機溶劑的使用量，用于蔬菜及果樹白粉病的防治具有效果好、成本低、持效期長、對環(huán)境污染小、不易產(chǎn)生藥害的優(yōu)點。具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明進(jìn)一步的說明，但本發(fā)明并不局限于此。本發(fā)明實施例是采用室內(nèi)毒力測定和田間試驗相結(jié)合的方法。先通過室內(nèi)毒力測定，明確兩種藥劑按一定比例復(fù)配后的增效比值(SR)，SR<0.5為拮抗作用，為相加作用，SR>1.5為增效作用，在此基礎(chǔ)上，再進(jìn)行田間試驗。實施例l:50%四氟醚唑戊唑醇水乳劑四氟醚唑10%、戊唑醇40%、環(huán)己酮15%、乙酸乙酯13%、N，N一二甲基甲酰胺40/。、農(nóng)乳500#2%、600#磷酸酯3%、農(nóng)乳400#3%、乙二醇2%、硅酮類化合物0.4%、聚乙烯醇0.1%、去離子水補至100%,制得50%四氟醚唑戊唑醇水乳劑。實施例2:43%四氟醚唑戊唑醇水乳劑四氟醚唑20%、戊唑醇23%、三甲基環(huán)己烯酮10%、N-甲基吡咯烷酮8%、農(nóng)乳1600#4%、三乙醇胺鹽4%、乙二醇4%、硅酮類化合物0.4%、聚乙二醇0.2%、去離子水補至100%，制得43%四氟醚唑戊唑醇水乳劑。實施例3:27%四氟醚唑戊唑醇水乳劑四氟醚唑1()%、戊唑醇17%、乙酸乙酯8%、環(huán)己酮5%、乙腈5%、OP-102%、農(nóng)乳500弁4%、丙二醇3%、硅酮類化合物0.4%、硅酸鎂鋁0.5%、去離子水補至100%，制得27%四氟醚唑"戊唑醇水乳劑。實施例4:6%四氟醚唑戊唑醇水乳劑四氟醚唑1%、戊唑醇5%、N-吡咯垸酮4%、植物油8%、農(nóng)乳1600#3%、農(nóng)乳33#2%、丙三醇3%、硅酮類化合物0.4%、黃原膠0.2%、去離子水補至100%，制得6%四氟醚唑戊唑醇水乳劑。將上述配方料混合，將四氟醚唑原藥、戊唑醇原藥、溶劑、乳化劑加在一起，使溶解成均勻油相;將水、抗凍劑、增稠劑、消泡劑混合在一起，成均一水相。在高速攪拌下，將水相加入油相，即可制得四氟醚唑，戊唑醇水乳劑。實施例5:50%四氟醚唑戊唑醇微乳劑四氟醚唑25%、戊唑醇25%、乙酸乙酯10%、N，N-二甲基甲酰胺15%、OP-105%、農(nóng)乳500#8%、乙二醇3%、硅酮類化合物0.4%、去離子水補至1()0%，將乳化劑和水混合制成水相，然后將溶解在溶劑中的原藥在攪拌下加入水相，制成50%四氟醚唑戊唑醇微乳劑。實施例6:36%四氟醚唑戊唑醇微乳劑四氟醚唑6%、戊唑醇30%、N-吡咯烷酮13%、乙腈8%、農(nóng)乳1600#6%、農(nóng)乳33#8%、丙二醇4%、硅酮類化合物0.2%、去離子水補至100%，將乳化劑和水混合制成水相，然后將溶解在溶劑中的原藥在攪拌下加入水相，制成36%四氟醚唑戊唑醇微乳劑。實施例7:20%四氟醚唑戊唑醇微乳劑四氟醚唑5%、戊唑醇15%、環(huán)己酮7%、N，N-二甲基甲酰胺13%、OP系列磷酸酯9。/。、By系列5。/。、丙二醇4%、硅油0.4%，去離子水補足100%，將乳化劑和水混合制成水相，然后將溶解在溶劑中的原藥在攪拌下加入水相，制成20%四氟醚唑戊唑醇微乳劑。實施例8:12%四氟醚唑戊唑醇微乳劑四氟醚唑2%、戊唑醇10%、植物油5%、二甲基亞12%、司盤系列6%、農(nóng)乳4()0#5%、丙三醇4%、硅油0.4%，去離子水補足100%，將乳化劑和水混合制成水相，然后將溶解在溶劑中的原藥在攪拌下加入水相，制成12%四氟醚唑戊唑醇微乳劑。實施應(yīng)用例一四氟醚唑、戊唑醇及其復(fù)配對黃瓜白粉病室內(nèi)毒力測定試驗藥劑由陜西湯普森生物科技有限公司。將試驗藥劑分別設(shè)置5個劑量濃度處理，設(shè)無藥對照，每個濃度處理重復(fù)4次，參照《農(nóng)藥室內(nèi)生物測定試驗準(zhǔn)則殺菌劑》進(jìn)行，定期觀察接種葉片和新生葉片的發(fā)病情況，待對照處理充分發(fā)病后，開始記載各處理的發(fā)病情況，并計算病情指數(shù)及其防病效果。將濃度-防效轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的對數(shù)-機率值，求出毒力回歸方程，計算EC^值。試驗結(jié)果如下表所示表l四氟醚唑、戊唑醇及其復(fù)配對黃瓜白粉病毒力測定<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>由表1可知，本發(fā)明四氟醚唑、戊唑醇及其復(fù)配組合物對黃瓜白粉病毒力測定，四氟醚唑毒力高于戊唑醇毒力，當(dāng)四氟醚唑與戊唑醇配比為2:1、1:1、1:3、1:5、1:7均表現(xiàn)出明顯的增效作用，所以四氟醚唑與戊唑醇重量百分比在l:l至l:7范圍內(nèi)均為增效作用，其中四氟醚唑戊唑醇=1:3時增效作用最為突出。實施應(yīng)用例二四氟醚唑、戊唑醇及其復(fù)配防治黃瓜白粉病本試驗安排在陜西省蒲城縣城關(guān)鎮(zhèn)，試驗藥劑由陜西湯普森生物科技有限公司提供。試驗于4月28日按每畝用藥制劑量兌水60公斤進(jìn)行均勻噴霧，共施藥2次，每次施藥間隔7天，第2次施藥后7天、14天防治效果如表2:表2四氟醚唑、戊唑醇及其復(fù)配防治黃瓜白粉病藥效試驗<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>由表2看出，本發(fā)明四氟醚唑與戊唑醇復(fù)配的殺菌組合物能有效防止黃瓜白粉病，防治效果明顯優(yōu)于對照單劑，在本實驗用藥范圍內(nèi)對作物安全，無不良影響。實施應(yīng)用例三四氟醚唑、戊唑醇及其復(fù)配防治蘋果樹白粉病本試驗藥劑均由陜西湯普森生物科技有限公司提供，于蘋果樹白粉病發(fā)生初期開始施藥，共施藥2次，每次施藥間隔7天，末次施藥后7天、30天調(diào)査結(jié)果并計算防效，結(jié)果如表3:表3四氟醚唑、戊唑醇及其防治蘋果樹白粉病藥效試驗<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>本發(fā)明組合物能有效防治蘋果樹白粉病，與對照藥劑相比，具有防效高、速效性好、持效期長的優(yōu)點，在實驗用藥范圍內(nèi)對作物安全，在實驗過程中，本發(fā)明組合物對與蘋果白粉病同時發(fā)生的斑點落葉病、葉斑病也有很好防治效果，30天后防治效果達(dá)85%以上。綜上所述，四氟醚唑與戊唑醇復(fù)配的殺菌組合物，對蔬菜及果樹白粉病的防治具有明顯的協(xié)同增效作用。與單劑相比，具有對作物安全、對環(huán)境污染小、成本低、速效性好、持效期長的優(yōu)點。所以本發(fā)明的研發(fā)與推廣具有十分重要的意義。權(quán)利要求1、一種含四氟醚唑與戊唑醇的殺菌組合物，其特征在于有效活性成分四氟咪唑與戊唑醇重量百分比為1～25∶40～5。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的含四氟醚唑與戊唑醇的殺菌組合物，其特征在于四氟咪唑與戊唑醇重量百分比為120:30~5。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的含四氟醚唑與戊唑醇的殺菌組合物，其特征在于四氟咪唑與戊唑醇重量百分比為1~15:25~10。4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的含四氟醚唑與戊唑醇的殺菌組合物，其特征在于有效成分總含量為6%50%。5、根據(jù)權(quán)利要求1至4所述的含四氟醚唑與戊唑醇的殺菌組合物，其特征在于組合物可制成水乳劑或微乳劑。全文摘要本發(fā)明涉及一種含有四氟醚唑的具有增效作用的殺菌組合物，組合物有效活性成分為四氟醚唑與戊唑醇，加入助劑及賦形劑制成水乳劑或微乳劑，其中四氟醚唑與戊唑醇重量百分比為1～25∶40～5。本發(fā)明組合物四氟醚唑與戊唑醇復(fù)配后具有明顯的協(xié)同增效作用，主要用于防治蔬菜及果樹白粉病。文檔編號A01N43/653GK101617670SQ20091002345公開日2010年1月6日申請日期2009年7月28日優(yōu)先權(quán)日2009年7月28日發(fā)明者常新紅,張秋芳,曹巧利申請人:陜西湯普森生物科技有限公司