專利名稱：純氧一步法生產(chǎn)醋酸銅的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于殺菌劑生產(chǎn)領(lǐng)域，具體涉及一種純氧一步法生產(chǎn)醋酸銅 的方法。
(二)
背景技術(shù)：
醋酸銅，分子式Cu(CH3C00)2'H20，又名乙酸銅，因含l個結(jié)晶 水又稱一水合乙酸銅。
英文名Cupric. acetate或C叩ric (II) acetate monohy 曰文名酢酸銅或酢酸銅一水鹽
醋酸銅被廣泛用作殺菌劑，陶瓷摻花釉和催化劑。近年來它作為一 種高效、低毒、廣譜性殺菌劑用在綠色農(nóng)藥里。
在國內(nèi)、國際化工市場上所見的醋酸銅產(chǎn)品，其傳統(tǒng)的工業(yè)生產(chǎn)方 法是以硫酸銅和碳酸鈉為原料，先反應(yīng)生成碳酸銅，然后加醋酸，轉(zhuǎn)化 為醋酸銅。但該傳統(tǒng)的工藝方法有二個難以克服的缺點(diǎn) 一是生成碳酸 銅的時候有硫酸鈉同時產(chǎn)生，要得到高純度碳酸銅，必須用大量的熱水， 且多次水洗，才能把硫酸鈉洗凈，因而工序繁瑣，勞動成本較高，還帶 來環(huán)境污染問題；二是該方法得到的醋酸銅結(jié)晶的水溶液渾濁、不透明。
之所以會這樣，原因是醋酸銅結(jié)晶里包含了細(xì)小的不溶于水的碳酸銅顆 粒，要解決水不溶物嚴(yán)重超標(biāo)，需要通過重結(jié)晶，但這樣做必將工藝過 程更加復(fù)雜，醋酸單耗明顯增加，能耗嚴(yán)重。
(三)

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為了彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種既降低生產(chǎn)成本、提 高產(chǎn)品質(zhì)量，又符合環(huán)保要求的純氧一步法生產(chǎn)醋酸銅的方法。
本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的
純氧一步法生產(chǎn)醋酸銅的方法，其特征在于包括如下步驟(1) 在工程塑料反應(yīng)塔塔身進(jìn)料口裝入紫雜銅；(2)塔釜注入醋酸銅母液， 該母液中有18%的游離醋酸；(3)將醋酸銅母液預(yù)熱到8(TC，通過循
3環(huán)泵將塔底母液進(jìn)行噴淋，氧氣從塔身和塔釜交界處進(jìn)入塔里，循環(huán)2. 5 小時后，通過取樣口測定母液的濃度，當(dāng)游離醋酸濃度降到13%時，將 運(yùn)轉(zhuǎn)的母液注入結(jié)晶器；(4)完成結(jié)晶后，將結(jié)晶送到過濾脫水機(jī)將 醋酸銅結(jié)晶和母液分離；(5)將分離出來的醋酸銅放入干燥器干燥， 分離出來的母液送到母液儲存罐儲存，并通過醋酸添加計量槽加入新鮮 冰醋酸，調(diào)整母液里的游離醋酸濃度至18%; (6)干燥出來的醋酸銅經(jīng) 化驗(yàn)合格后進(jìn)行成品包裝。
本發(fā)明所提出的純氧一步法生產(chǎn)醋酸銅的方法是以紫雜銅為含銅 原料，以紫雜銅生產(chǎn)醋酸銅，首先將紫雜銅與純氧反應(yīng)生成氧化亞銅， 反應(yīng)方程式如下
2Cu+l/202=Cu20
使生成的氧化亞銅溶于醋酸生成醋酸亞銅，
Cu20+2CH3C00H=2CuCH3C00+H20
醋酸亞銅不穩(wěn)定，在有醋酸存在的條件下再氧化生產(chǎn)醋酸銅，
2CuCH3C00+2CH3C00H+l/202=2Cu (CH3C00) 2+H20 總反應(yīng)方程式
4CH3C00H+2Cu+02=2Cu (CH3C00) 2+2H20 采用本方法生產(chǎn)醋酸銅，具有以下優(yōu)點(diǎn)
1、主要原輔材料單耗低，明顯降低了生產(chǎn)成本，請看下述比較:
名稱理論單耗純氧一步法單耗傳統(tǒng)方法單耗
銅316318330
冰醋酸602630750
氧氣8090---
純堿600---700
2、經(jīng)"純氧一步法"生產(chǎn)出來的產(chǎn)品質(zhì)量可符合中華人民共和國
原石油化學(xué)工業(yè)部頒發(fā)的HG3-975-76的化學(xué)純標(biāo)準(zhǔn)。 經(jīng)一般干燥，醋酸銅的含量可達(dá)98%。 經(jīng)充分干燥，醋酸銅的含量可達(dá)99%。 雜質(zhì)含量可低于HG3-97576化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)(見下表)
4序號名稱化學(xué)純純氧一步法
1水不溶物 ％0. 05《0. 05
2氯化物(CI) %0. 005《0. 005
3硫酸鹽(S04) %0. 02《0. 005
4鐵(Fe) %0. 0050. 005
5鉛(Pb) %0. 0050. 005
3、 本方法采用醋酸和銅屑在氧氣氧化作用下直接反應(yīng)一步合成醋 酸銅，方法簡單、先進(jìn)，母液完全循環(huán)利用，不產(chǎn)生廢水，生產(chǎn)過程中 排放的廢水主要是設(shè)備沖洗和地面沖洗水，數(shù)量極少。結(jié)晶用的冷卻水 經(jīng)收集可循環(huán)使用。
4、 反應(yīng)系統(tǒng)里的醋酸蒸汽經(jīng)冷凝回收，車間里的醋酸尾氣均符合 排放標(biāo)準(zhǔn)，生產(chǎn)過程中不產(chǎn)生廢渣，該工藝做到清潔生產(chǎn)，是環(huán)境友好 型的工藝。
5、 傳統(tǒng)的醋酸銅生產(chǎn)是從銅到硫酸銅，進(jìn)而從硫酸銅與碳酸鈉轉(zhuǎn) 化為堿式碳酸銅，再用堿式碳酸銅加醋酸反應(yīng)合成醋酸銅。繁雜多道的 傳統(tǒng)工序與"純氧一步法"比較，無形中就大大節(jié)省了各種能源，減少 了大量的勞動力。
6、 采用醋酸和銅屑在氧氣氧化作用下，直接反應(yīng)一步合成醋酸銅 是放熱反應(yīng)，只是在給母液預(yù)熱到8(TC要燃煤耗能，循環(huán)泵采用小功率 電機(jī)(1.5千瓦以下)，所以總體耗能很少，為了最大限度的節(jié)能，預(yù) 熱母液的蒸汽冷凝水全部收集回鍋爐，結(jié)晶的冷卻水升溫后變熱水再去 預(yù)熱母液，整個過程做到最大限度的節(jié)約能源和水資源。
本發(fā)明相對于傳統(tǒng)工藝來說具有環(huán)保、節(jié)能和產(chǎn)品質(zhì)量優(yōu)良的特 性，有利于降低企業(yè)的生產(chǎn)成本，從技術(shù)上增強(qiáng)企業(yè)競爭力，符合國家 現(xiàn)有產(chǎn)業(yè)政策。
(四)


下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。 圖1為本發(fā)明的工藝流程示意圖。
具體實(shí)施方式
附圖1為本發(fā)明的一種具體實(shí)施例。該實(shí)施例的工藝過程包括
(1) 在工程塑料反應(yīng)塔塔身進(jìn)料口裝入紫雜銅；
(2) 塔釜注入一定量的醋酸銅母液，該母液中有約18%的游離醋
酸；
(3) 將醋酸銅母液預(yù)熱到8(TC，通過循環(huán)泵將塔底母液進(jìn)行噴淋， 氧氣從塔身和塔釜交界處進(jìn)入塔里，循環(huán)約2.5小時后，通過取樣口測 定母液的濃度，當(dāng)游離醋酸濃度降到約13%時，將運(yùn)轉(zhuǎn)的母液注入結(jié)晶 器；
(4) 完成結(jié)晶后，將結(jié)晶送到過濾脫水機(jī)將醋酸銅結(jié)晶和母液分
離；
(5) 將分離出來的醋酸銅放入干燥器干燥，分離出來的母液送到 母液儲存罐儲存，并通過醋酸添加計量槽加入新鮮冰醋酸，調(diào)整母液里
的游離醋酸濃度至18%;
(6) 干燥出來的醋酸銅經(jīng)化驗(yàn)合格后進(jìn)行成品包裝。 在8(TC的塔內(nèi)溫度中，氧氣從塔底由下而上輸送，將紫雜銅氧化
為氧化亞銅，同時8(TC的含有18%游離醋酸的醋酸銅母液從塔底向下循 環(huán)噴淋紫雜銅，使氧化亞銅溶于醋酸生成醋酸亞銅。由于醋酸亞銅不穩(wěn) 定，在醋酸和氧氣的環(huán)境中，進(jìn)一步發(fā)生氧化，生成醋酸銅。本工藝過 程的主要操作是保持氧氣和醋酸銅母液的持續(xù)循環(huán)，生產(chǎn)過程中要在反 應(yīng)約2. 5小時后通過取樣口測定塔底醋酸銅母液的濃度，當(dāng)醋酸銅母液 濃度過高，母液里所含游離醋酸含量降低至約13%時，反應(yīng)基本終止， 此時將母液進(jìn)行結(jié)晶，然后通過過濾脫水機(jī)使醋酸銅結(jié)晶與母液分離， 分離出的醋酸銅干燥即可，母液則要通過醋酸添加計量槽添加新鮮冰醋 酸，以保持18%的游離醋酸濃度。 該生產(chǎn)方法的主要原料是
1. 紫雜銅(銅絲、銅屑、銅箔)含銅量》99%;
2. 冰醋酸(工業(yè)級)》99%;
3. 純氧(瓶裝壓縮)。
該生產(chǎn)方法的技術(shù)條件是常壓，溫度8(TC左右。本發(fā)明所得的醋酸銅純度高、雜質(zhì)少，比傳統(tǒng)方法生產(chǎn)的醋酸銅質(zhì)
量有明顯的提高，取純氧一步法的醋酸銅結(jié)晶6克，溶解在100ml純凈 水中，可得到完全澄清透明，且富有光澤的水溶液；如果用碳酸銅或氧 化銅加醋酸得到的醋酸銅，同樣取6克溶解在100ml純凈水中，所得到 的水溶液是渾濁不清的。
權(quán)利要求
1. 一種純氧一步法生產(chǎn)醋酸銅的方法，其特征在于包括如下步驟(1)在工程塑料反應(yīng)塔塔身進(jìn)料口裝入紫雜銅；(2)塔釜注入醋酸銅母液，該母液中有18％的游離醋酸；(3)將醋酸銅母液預(yù)熱到80℃，通過循環(huán)泵將塔底母液進(jìn)行噴淋，氧氣從塔身和塔釜交界處進(jìn)入塔里，循環(huán)2.5小時后，通過取樣口測定母液的濃度，當(dāng)達(dá)游離醋酸濃度降到13％時，將運(yùn)轉(zhuǎn)的母液注入結(jié)晶器；(4)完成結(jié)晶后，將結(jié)晶送到過濾脫水機(jī)將醋酸銅結(jié)晶和母液分離；(5)將分離出來的醋酸銅放入干燥器干燥，分離出來的母液送到母液儲存罐儲存，并通過醋酸添加計量槽加入新鮮冰醋酸，調(diào)整母液里的游離醋酸濃度至18％；(6)干燥出來的醋酸銅經(jīng)化驗(yàn)合格后進(jìn)行成品包裝。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種純氧一步法生產(chǎn)醋酸銅的方法。該生產(chǎn)工藝過程如下在工程塑料反應(yīng)塔塔身進(jìn)料口裝入紫雜銅；塔釜注入一定量的醋酸銅母液；將醋酸銅母液預(yù)熱到80℃，通過循環(huán)泵將塔底母液進(jìn)行噴淋，氧氣從塔身和塔釜交界處進(jìn)入塔里，當(dāng)達(dá)到反應(yīng)終點(diǎn)時，將運(yùn)轉(zhuǎn)的母液注入結(jié)晶器；將結(jié)晶送到過濾脫水機(jī)將醋酸銅結(jié)晶和母液分離；將分離出來的醋酸銅放入干燥器干燥，分離出來的母液送到母液儲存罐儲存，調(diào)整母液里的游離醋酸濃度；干燥出來的醋酸銅經(jīng)化驗(yàn)合格后進(jìn)行成品包裝。該生產(chǎn)工藝具有環(huán)保、節(jié)能和產(chǎn)品質(zhì)量優(yōu)良的特性，有利于降低企業(yè)的生產(chǎn)成本，從技術(shù)上增強(qiáng)企業(yè)競爭力，符合國家現(xiàn)有生產(chǎn)要求。
文檔編號A01N37/02GK101503348SQ20091002004
公開日2009年8月12日 申請日期2009年3月27日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月27日
發(fā)明者吳偉民 申請人:單縣永豐醋酸銅制品有限公司