專利名稱：：除草劑稀禾定的微膠囊水懸劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種除草劑的孩M交嚢劑及其制備方法，^^地i^^一種除草劑稀禾定的mi交嚢水懸劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
：稀禾定(sethoxydim)屬環(huán)己烯酮厲類合成產(chǎn)物,化學(xué)名稱為2-[(1-乙ll^^J0丁基]-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羥基-2-環(huán)己烯-l-酮，是一種具有內(nèi)吸傳導(dǎo)性的莖葉處理除草劑，用于防除雙子葉作物田中的單子葉雜草，具有#，廣譜，高效、低桊的優(yōu)點(diǎn)，對(duì)下在作物無有害影響。現(xiàn)有稀禾定劑型主要是乳油和機(jī)油乳油，存在很多弊病:含大量有才A^劑，其排放不僅it^資源浪費(fèi)，而且嚴(yán)重污染生態(tài)環(huán)境;對(duì)光、熱不穩(wěn)定，易造成藥物流失和分解，持效期短；易揮發(fā)，利用率低，導(dǎo)致除草劑用量大，成本高；易飄移，危害郵b4卩單子葉植物等。因此,在農(nóng)作物的生長期需要多;^^1施藥，費(fèi)工、費(fèi)時(shí)、費(fèi)藥，iU/口重了對(duì)環(huán)境的污染A^"對(duì)h4卩單子葉植物的危害。稀禾定的凝服嚢劑是^#禾定包覆在嚢壁材料中形成微小嚢狀的制劑，能有效克服現(xiàn)有乳油和機(jī)油乳油所存在的上述缺陷。本發(fā)明人研發(fā)的"除草劑稀禾定的脲搭樹酯#|交嚢劑及其制備方法"(已申請(qǐng)發(fā)明專利，申請(qǐng)?jiān)?008年9月5曰，申請(qǐng)?zhí)?00810079346.X,)，M用原位聚合法,制備稀禾定為芯材、！^^樹脂為壁材的緩釋型棉M交嚢劑。該發(fā)明專利申請(qǐng)的制備工藝較復(fù)雜、^JI時(shí)間較長，且樣M交嚢劑產(chǎn)品的壁材不易降解。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題，是提供一種除草劑稀禾定的《劃交嚢水懸劑，是以明膠、阿拉伯膠為壁材包覆稀禾定芯材的緩釋型纟劃交嚢水懸劑，壁材無毒、生物可降解。本發(fā)明還提^""種上述除草劑稀禾定的微膠嚢水懸劑的制備方法，它利用了復(fù)凝f^、理，工藝更加簡(jiǎn)單、方便;所制孩M交嚢劑有歲械分長效緩釋,產(chǎn)品超高效、防顛多、經(jīng)濟(jì)、#，是一種綠色環(huán)保型制劑，可用于防除雙子葉作物田中的單子葉雜草。本發(fā)明要解決上述的技術(shù)問^^斤采取的技術(shù)方案如下一種除草劑稀禾定的纟劃交嚢水懸劑，它是以稀禾定為芯林以明膠和阿拉伯膠為壁才才的孩M交嚢劑，制M歲械分的原料按以下的重量配比組成芯材稀禾定1-6份，壁材2—8份，乳化劑1-5份，抗沫劑1-3份，固化劑1-3<分，粘度調(diào)節(jié)劑3-9^f分，去離子水160-20(H分；其中壁材包括明膠1~4#^口阿拉伯膠1—份，它們的質(zhì)量比為1:1。作為本發(fā)明孩M交嚢水懸劑的優(yōu)化，上述組成中乳化劑為;^JJ^f^乙烯醚、脂肪醇f^乙烯醚、山梨糖醇酐脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯、苯乙烯-馬來酸酐共聚物中的一種或兩種以上的》V曰^物。抗沫劑為乳^5圭油、高碳醇月旨肪酸酉旨復(fù)^f勿、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚、聚二曱差J錄烷中的一種。固化劑為曱醛、/s^醛、三氯化鉻、硫酸銅、明鞏中的一種。粘度調(diào)節(jié)劑為聚丙烯酸鈉、黃原膠、羥乙基纖維素、聚乙烯醇中的一種或兩種以上的';^4^勿。本發(fā)明還提供上述除草劑稀禾定的獨(dú)W交嚢水懸劑的一種制備方法，按照以下的步職序進(jìn)行a.乳液的制備:取明膠,力口入適量去離子7K溶解,力口入稀禾定和乳化劑、抗沫劑，以2000-8000r/min的ii^均質(zhì)乳化5-40min,得穩(wěn)定的水包油乳液A;bl.復(fù)凝聚取阿拉伯膠，力口入適量去離子水溶解，得7jc溶液Bi，Bi與A〉V給均勻，在35-55。C溫度下，用10%醋酸調(diào)節(jié)Bi與A〉V^f勿的pH值至2.5-4.5,恒溫A^40-60min，形^j^物Ci;ci.固化:將^物C1^P至溫度0-10。C，用10。/。氪氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為8-10,力口入固化劑，固化^30-60min;緩慢升溫至30-50°C，加入粘度調(diào)節(jié)劑，即得以稀禾定為芯沐以明膠和阿拉伯膠為壁材稀禾定孩M交嚢水懸劑。作為本發(fā)明的進(jìn)一步優(yōu)化，它是以明膠、阿拉伯膠和羧曱基纖維素鈉為壁沐制絲凌城分的壁材包括明膠1—份、阿拉伯膠0.8-3.2份，羧曱基纖維素鈉0.2—0.8份，它們的質(zhì)量比為5:4:1。上述以明膠、阿拉伯膠和羧曱基纖維素鈉為壁材的除草劑稀禾定的微膠嚢水懸劑的制備方法，4姿照以下的步-銜偵序ii;f亍a.乳液的制備取明膠，加入去離子水溶解，加入稀禾定和乳化劑、抗沫劑，以2000-8000r/min的i^l均質(zhì)乳化5-40min，得穩(wěn)定的水包油乳液A;b2.復(fù)凝聚取阿拉伯膠，加入去離子水溶解，得水溶液B2，B2與A〉V曰^均勻，在35-55。C溫度下，用10。/。醋酸調(diào)節(jié)B2與A';t曰^物的pH值至2.5-4.5，恒溫反應(yīng)40-60min，形M應(yīng)物C2;C2.固化:將反應(yīng)物C2冷卻至0°C-10°C，用10%氬氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為8-10,力口入固化劑，固化^JS30-60min;緩f曼升溫至30-50°C，加入粘度調(diào)節(jié)劑，即得以稀禾定為芯材,以明膠、阿拉伯膠和羧曱基纖維素鈉為壁材稀禾定^劃交嚢水懸劑。本發(fā)明上述技術(shù)方案的組成中，乳化劑應(yīng)用于乳化步驟,是為了使不相溶的明膠水溶液和稀禾定能夠均勻地^^乳狀液;抗沫劑應(yīng)用于乳化步驟，以抑制乳化液中產(chǎn)生泡沫，影響乳化效果。制^f^交嚢7K懸劑時(shí)，于固化步驟中添加了固化劑及粘度調(diào)節(jié)劑。添加固化劑是為了使嚢壁材料發(fā)生蛋白質(zhì)凝固變性^而交聯(lián)固化,形成的膠嚢不再溶解;添加粘度調(diào)節(jié)劑的目的是為了調(diào)節(jié)水懸液的粘度。本發(fā)明上述技術(shù)方案中的制備方法采用了復(fù)凝聚法,其原理是:選用帶有相反電荷的水溶性高分子電解質(zhì)作嚢壁材料，當(dāng)溶解狀態(tài)的嚢壁材料混合時(shí)，由于電荷互相中和而引起嚢壁材料/m液中復(fù)合凝聚出來,并對(duì)在溶液中綠的嚢芯^t形成4劃交嚢。明月^^一種典型的兩性高分子電解質(zhì)，調(diào)節(jié)pH值至明膠等電點(diǎn)以下時(shí)帶正電荷，力口入帶負(fù)電荷的阿拉伯膠水溶液或阿拉伯膠和羧曱基纖維素鈉的水溶液，明膠、阿拉伯膠、羧曱基纖維素鈉在芯材表面發(fā)生復(fù)凝聚,形成孩M交嚢。與現(xiàn)有乳油和機(jī)油乳油相比，本發(fā)明4e^禾定孩M交嚢化，可避免使用大量有才^劑，降低成本，減少環(huán)境污染;可有效防止飄移，減輕對(duì)iB比鄰單子葉植物的危害；減少光、熱等環(huán)境因素itil的藥物流失和分解，提高除草劑穩(wěn)定性;具有緩釋的功能，延長了相同劑*#禾定的持效期。與原有發(fā)明專利申請(qǐng)相比，本發(fā)明所用壁材資源豐富,具有無毒、生物可降解等優(yōu)點(diǎn)，所制產(chǎn)品為經(jīng)濟(jì)、安全的綠色環(huán)保型制劑；用明膠、阿拉伯膠與羧曱基纖維素作為壁沐比只用明膠和阿拉伯月線械一步降低;另外，制備工藝更加簡(jiǎn)單、方便。本發(fā)明的微膠嚢水懸劑產(chǎn)品，為粒徑O.l-10微米的單分散球形顆粒,粒徑小且分布均勻，可用于棉花、亞麻、大豆、果樹、馬鈴薯、油菜、向日葵、蔬菜等雙子葉作物田中防除稗草、野燕麥、狗尾草、馬唐、牛筋草、白茅、狗芽根、早熟禾等單子葉雜草，以常規(guī)方法施用，如加水混勻后噴施等。在實(shí)際施用時(shí)，孩M交嚢水懸劑用量Ai口水量可根據(jù)務(wù)本的被施用對(duì)象和所用藥品中稀禾定的^i:進(jìn)行調(diào)整。本發(fā)明下面將結(jié)合務(wù)本實(shí)施例做進(jìn)一步詳細(xì)說明。M實(shí)施方式以下實(shí)施例只用于說明本發(fā)明，并不限定本發(fā)明。各實(shí)施例組成如下表所示<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>錄中①乳化劑Ri—Rs分別表示》M^聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、山梨糖醇酐脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯、苯乙烯-馬來酸酐共聚物;其中實(shí)施例1、實(shí)施例4中的Ri為分別為市售;^iJ^f^乙烯醚系列的產(chǎn)品NP-10、OP-10;實(shí)施例2、實(shí)施例5、實(shí)施例6中的R2為市售脂肪醇f^乙烯醚系列的產(chǎn)品MOA-3;實(shí)施例2中的R3為市售山梨糖醇酐脂肪S吏酉旨系列的產(chǎn)品斯盤60;實(shí)施例4、實(shí)施例8中的R4為市售n乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯系列的產(chǎn)品吐溫80。②抗沫劑Kl45分別表示乳^圭油、高碳醇脂肪酸酯復(fù)合物、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚、聚二曱基硅氧烷。③每一實(shí)施例中去離子水的總用量為步聚a與步驟b中去離子水用量之和，即去離子水悉量的一半用于步驟a,—半用于步驟b。上述實(shí)施例1—實(shí)施例5的制備方法按照以下步-嗽偵序進(jìn)#:a.乳液的制備取明膠，加入去離子水溶解，加入稀禾定和乳化劑、抗沫劑，以2000-8000r/min的i!A均質(zhì)乳化5-40min,得穩(wěn)定的水包油乳液A;b2.復(fù)凝聚:取P可拉伯膠和羧曱基纖維素鈉，加入去適量離子7jc溶解，得水溶液B2,B2與A^給均勻，在35-55。C溫度下，用10%醋酸調(diào)節(jié)B2與A〉V曰^f勿的pH值至2.5-4.5,恒溫^Jl40-60min,形^X^物C2;C2.固化:將^I物C2^^卩至0-10。C，用10。/。氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為8-IO，加入固化劑，固化反應(yīng)30-60min;以每^lf升溫rC的i4^緩慢升溫至30-50。C，加入粘度調(diào)節(jié)劑，即得以稀禾定為芯材，以明膠、阿拉伯膠和羧甲基纖維素鈉為壁才橫禾定孩M交嚢水懸劑。實(shí)施例6—實(shí)施例8的制備方法按照以下步-嗽偵序進(jìn)#:a.乳液的制備:取明膠，加入去離子水溶解，加入稀禾定和乳化劑、抗沫劑，以2000-8000r/min的逸變均質(zhì)乳化5-40min，得穩(wěn)定的水包油乳液A;bi.復(fù)凝聚取阿拉伯膠，加入去適量離子7jc溶解，得7jc溶液Bi，Bi與A〉V曰洽均勻，在35-55。C溫度下，用10°/。醋酸調(diào)節(jié)Bi與A〉V^4勿的pH值至2.5-4.5，恒溫^40-60min,形^gj^物Ci;ci.固化:將^物Ci冷卻至0-10。C，用10。/。氬氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為8-10，加入固化劑，固化反應(yīng)30-60min;以每^4中升溫rC的速度緩慢升溫至30-50。C,加入粘度調(diào)節(jié)劑，即得以稀禾定為芯沐以明膠和阿拉伯膠為壁才橫禾定纟刻交嚢水懸劑。上述實(shí)施例所制膠嚢水懸劑的壁材為均勻穩(wěn)定的復(fù)合凝聚體，即明膠、阿拉伯膠和羧甲基纖維素鈉的復(fù)合凝聚體或明膠、阿拉伯膠的復(fù)合凝聚體。權(quán)利要求1、一種除草劑稀禾定的微膠囊水懸劑，其特征在于它是以稀禾定為芯材，以明膠和阿拉伯膠為壁材的微膠囊劑，制成有效成分的原料按以下的重量配比組成芯材稀禾定1-6份，壁材2—8份，乳化劑1-5份，抗沫劑1-3份，固化劑1-3份，粘度調(diào)節(jié)劑3-9份，去離子水160-200份；其中壁材包括明膠1—4份和阿拉伯膠1—4份，它們的質(zhì)量比為1∶1。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的除草劑稀禾定的《刻交嚢水懸劑，其特^E^于:所述乳化劑為^聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、山梨糖醇酐脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯、苯乙烯-馬來酸酐共聚物中的一種或兩種以上的》V曰^物。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的除草劑稀禾定的纟劃交嚢水懸劑，其特棘于:所述抗沫劑為乳^^圭油、高碳醇脂肪酸酯復(fù)合物、n乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚、聚二曱l^圭l^克中的一種。4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的除草劑稀禾定的《劃交嚢水懸劑，其特^E^于:所述固化劑為曱醛、^醛、三氯化鉻、硫酸銅、明石凡中的一種。5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的除草劑稀禾定的孩M交囊水懸劑，其特4^于:所述粘度調(diào)節(jié)劑為聚丙烯酸鈉、黃原膠、羥乙基纖維素、聚乙烯醇中的一種或兩種以上的';t曰洽物。6、如權(quán)利要求l-5中任一項(xiàng)所述的除草劑稀禾定的微膠嚢水懸劑的一種制備方法,其特4i^于它按照以下的步衝偵序進(jìn)行a.乳液的制備:取明膠，力口入去離子水溶解，力口入稀禾定和乳化劑、抗沫劑，以2000-8000r/min的it^均質(zhì)享lyf匕5-40min，得穩(wěn)定的水包油乳液A;bi.復(fù)凝聚取阿拉伯膠，加入適量去離子水溶解,得水溶液Bi,Bi與A^A均勻，在35-55。C溫度下，用10%醋酸調(diào)節(jié)Bi與A〉'^^4勿的pH值至2.5-4.5,恒溫^Z40-60min，形^J^物Ci;ci.固化:將反應(yīng)物Ci冷卻至0-10。C，用10%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為8-10，加入固化劑，固化反應(yīng)30-60min;緩慢升溫至30-50°C,加入粘度調(diào)節(jié)劑，即得以稀禾定為芯沐以明膠和阿拉伯膠為壁才杉希禾定孩M交嚢水懸劑。7、根據(jù)權(quán)利要求1一5任一項(xiàng)所述的除草劑稀禾定的《劃交嚢水懸劑，其特4雖于:它是以明膠、阿拉伯膠和羧甲基纖維素鈉為壁材，制^效成分的壁材包括明膠1—份、阿拉伯膠0.8—3.2份，羧曱基纖維素鈉0.2—0.8份，它們的質(zhì)量比為5:4:1。8、如權(quán)利要求7所述的除草劑稀禾定的微膠嚢水懸劑的一種制備方法，其特4球于它按照以下的步衝頃序進(jìn)行a.乳液的制備:取明膠，加入去離子水溶解，加入稀禾定和乳化劑、抗沫劑，以2000-8000r/min的i!A均質(zhì)乳化5-40min,得穩(wěn)定的水包油乳液A;b2.復(fù)凝聚取阿拉伯膠和羧曱基纖維素鈉，力口入適量去離子水溶解，得水溶液B2,B2與A》V曰^均勻，在35-55。C溫度下，用10%醋酸調(diào)節(jié)B2與A〉V曰t^^勿的pH值至2.5-4.5，恒溫A^40min-60min,形^gj^物C2;C2.固化:將反應(yīng)物C2冷卻至溫度(TC-l(TC,用10%氪氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為8-10,加入固化劑，固化^JI30-60min;緩慢升溫至30-50°C，加入粘度調(diào)節(jié)劑，即得以稀禾定為芯沐以明膠、阿拉伯膠和羧甲基纖維素鈉的為壁材稀禾定微膠嚢水懸劑。全文摘要本發(fā)明公開了一種除草劑稀禾定的微膠囊水懸劑及其制備方法。它是采用復(fù)凝聚法，以稀禾定為芯材、以明膠和阿拉伯膠為壁材的緩釋型微膠囊水懸劑。本發(fā)明制備工藝更加簡(jiǎn)單、方便，所用壁材具有無毒、生物可降解等優(yōu)點(diǎn)；該微膠囊水懸劑，實(shí)現(xiàn)了產(chǎn)品高度穩(wěn)定化，有效成分長效緩釋化，具有防飄移、超高效、低毒、經(jīng)濟(jì)、安全的特點(diǎn)，是一種綠色環(huán)保型制劑。本發(fā)明所提供的微膠囊劑，可廣泛用于雙子葉作物田中防除單子葉雜草。文檔編號(hào)A01N25/04GK101427672SQ20081008013公開日2009年5月13日申請(qǐng)日期2008年12月16日優(yōu)先權(quán)日2008年12月16日發(fā)明者薇馮,張林雅,張淑琴,葛艷蕊申請(qǐng)人:薇馮