專利名稱：秸稈灰渣中的三鉀鹽的分離方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是屬于生物質(zhì)秸稈灰渣分離技術(shù)，特別是涉及秸稈灰渣中的三鉀鹽的分離方法。
背景技術(shù)：
我國是農(nóng)業(yè)大國，但缺少水溶性鉀礦資源，農(nóng)用鉀肥基本上是空白，作為肥料三要素的 氮、磷、鉀，應(yīng)用比例關(guān)系嚴(yán)重失調(diào)，制約農(nóng)業(yè)的快速發(fā)展，影響農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量和產(chǎn)量。為 緩解農(nóng)村鉀肥的緊缺，必須開發(fā)新的鉀源。秸稈含有豐富的鉀鹽，為我國提供了取之不盡， 用之不竭的新的可再生鉀源，緩解了農(nóng)村鉀肥的緊張局面。
有關(guān)資料早已介紹過草木灰提取鉀肥，但有關(guān)草木灰的浸取方法，未見報道。因此，試 驗研究從秸稈灰渣中提取鉀鹽課題，很有必要。秸稈灰渣中所含的各種物質(zhì)，能溶于水的主 要是硫酸鉀、氯化鉀和碳酸鉀，我們習(xí)慣上把它們稱為"三鉀鹽"。不同秸稈灰渣，三種 鉀鹽的含量也不同。秸稈灰渣中三鉀鹽的分離主要是根據(jù)這三種鉀鹽的溶解度的不同，用浸 取、蒸發(fā)和結(jié)晶的方法，分別加以分離。秸稈灰渣提取鉀鹽工藝過程中，蒸發(fā)是一道重要工 序。要想三鉀鹽分離效果好、純度高，關(guān)鍵是在蒸發(fā)濃縮過程中嚴(yán)格控制蒸發(fā)完成液的濃度， 即蒸發(fā)終止溫度。浸取液中的主要成分是硫酸鉀、氯化鉀和碳酸鉀，而碳酸鉀含量最高。這
三種鉀鹽的分離，是依據(jù)溶解度的不同，即K2C03》KCI^K2S04的順序，用浸取、蒸發(fā)和結(jié) 晶的方法分離三種鉀鹽。但蒸發(fā)分離的關(guān)鍵是，在蒸發(fā)過程中，嚴(yán)格控制蒸發(fā)完成液的濃度， 即蒸發(fā)終止溫度。否則三種鉀鹽分離不完全，直接影響到三種鉀鹽的產(chǎn)量和質(zhì)量。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決現(xiàn)有的技術(shù)難題，我們針對現(xiàn)有的條件進(jìn)行分析，如浸取液中K2S04與KCL的 分離，若蒸發(fā)過濃，此時，少量KCL隨K2S04析出，影響K2S04產(chǎn)品的質(zhì)量和KCL的回收 率；若蒸發(fā)濃度過低。冷卻結(jié)晶時，K2S04析出不完全，影響K2S04的回收率和產(chǎn)量。KCL 與K2C03的分離也是如此。如浸取液中的三鉀鹽的含量有所變化時，則蒸發(fā)完成液的濃度， 即蒸發(fā)終止溫度也會有變動。所以通過試驗我們選擇選定最佳如下技術(shù)方案
本發(fā)明的秸稈灰渣中的三鉀鹽的分離方法，三采用三效蒸發(fā)器，步驟如下
(1) .三鉀鹽浸取液進(jìn)入I效蒸發(fā)器進(jìn)行蒸發(fā)濃縮至29士l。Be，，冷卻至室溫，K2S04 晶體析出，分離出K2S04晶體，用水洗滌，在105 115'C干燥即得K2S04產(chǎn)品；
(2) .分離K2S04后的母液，進(jìn)入II效蒸發(fā)器，蒸發(fā)濃縮至49土l。Be'，冷卻至室溫，KCL 晶體析出，分離出KCL晶體，用水洗滌，在U0 12(TC干燥，即得KCL產(chǎn)品；
(3) .分離KCL后的母液進(jìn)入III效蒸發(fā)器繼續(xù)蒸發(fā)濃縮，去除水分、冷卻至室溫，在500 550'C焙燒。
從浸取工序輸送到蒸發(fā)工序的高濃度的三鉀鹽浸取液，條件最好是波美比重為17-18 。Be，， K+濃度為78-80g/L。
選用本發(fā)明的三鉀鹽分離方法，可以提高三鄰鹽—的分離效果，獲得純,高的三種鉀鹽。 本發(fā)明分離出來的三種鉀鹽純度較高。K2S04純度在98X以上、KCL純度在85 90X之間、 K2C03純度在96%以上。


圖1:三鉀鹽分離流程示意圖。
,具體實施方式
實施例1:
采用如圖1所示的三鉀鹽分離示意圖。取棉花秸稈灰渣浸取后的高濃度三鉀鹽浸取液，
K+濃度為79.36g/L，波美比重為17.2°Be'，進(jìn)入I效蒸發(fā)器進(jìn)行蒸發(fā)濃縮至30.0°Be'，冷卻 至室溫，析出K2S04晶體，分離后的K2S04用少量水洗滌后，在105-115'C干燥，得1 04產(chǎn) 品，純度為98.47%。分離K2S04后的母液，進(jìn)入II效蒸發(fā)器繼續(xù)蒸發(fā)濃縮至48.7。Be'，冷卻 至室溫，析出KCL晶體，分離后的KCL用少量水洗滌后，在115-125-C干燥，得KCL產(chǎn)品， 純度為86.82%。分離KCL后的母液，進(jìn)入III效蒸發(fā)器，繼續(xù)蒸發(fā)去除水分，冷卻至室溫， 在500-550。C焙燒，得1(2(:03產(chǎn)品，純度為96.50%。 實施例2:
采用如圖1所示的三鉀鹽分離示意圖。取向日葵秸稈灰渣浸取后的高濃度三鉀鹽浸取液， K+濃度為78.88g/L，波美比重為17.5° Be'，進(jìn)入I效蒸發(fā)器進(jìn)行蒸發(fā)濃縮至28.5° Be，，冷 卻至室溫，析出K2S04晶體，分離后的K2S04用少量水洗滌后，在105-115'C干燥，得K2S04 產(chǎn)品，純度為98.97%。分離K2S0,后的母液，進(jìn)入II效蒸發(fā)器繼續(xù)蒸發(fā)濃縮至49.8。 Be'， 冷卻至室溫，析出KCL晶體，分離后的KCL用少量水洗滌后，在115-125'C干燥，得KCL 產(chǎn)品，純度為89.50%。分離KCL后的母液，進(jìn)入m效蒸發(fā)器繼續(xù)蒸發(fā)去除水分，冷卻至室 溫，在500-550'C焙燒，得K2C03產(chǎn)品，純度為97.42%。 實施例3:
采用圖1所示三鉀鹽分離示意圖。取玉米秸稈灰渣浸取后的高濃度三鉀鹽浸取液，K+濃 度為79.8g/L,波美比重為17.9°Be'，進(jìn)入I效蒸發(fā)器進(jìn)行蒸發(fā)濃縮至29.4 °Be',冷卻至室溫， 析出K2S04晶體，分離后的K2S04用少量水洗滌后，在105-115'C干燥，得1^04產(chǎn)品，純度 為98.15%,分離K2S04后的母液，進(jìn)入II效蒸發(fā)器繼續(xù)濃縮至48.2。Be'，冷卻至室溫，析出 KCL晶體，分離后的KCL用少量水洗滌后，在115-125'C干燥，得KCL產(chǎn)品，純度為87. 50 %。分離KCL后的母液進(jìn)入m效蒸發(fā)器繼續(xù)蒸發(fā)去除水分，冷卻至室溫，在500-55(TC焙燒， 得!U:03產(chǎn)品，純度為96. 32% 。
權(quán)利要求
1.一種秸稈灰渣中的三鉀鹽的分離方法，三采用三效蒸發(fā)器，其特征是步驟如下(1).三鉀鹽浸取液進(jìn)入I效蒸發(fā)器進(jìn)行蒸發(fā)濃縮至29±1°Be’，冷卻至室溫，K2SO4晶體析出，分離出K2SO4晶體，用水洗滌，在105～115℃干燥即得K2SO4產(chǎn)品；(2).分離K2SO4后的母液，進(jìn)入II效蒸發(fā)器，蒸發(fā)濃縮至49±1°Be’，冷卻至室溫，KCL晶體析出，分離出KCL晶體，用水洗滌，在110～120℃干燥，即得KCL產(chǎn)品；(3).分離KCL后的母液進(jìn)入III效蒸發(fā)器繼續(xù)蒸發(fā)濃縮，去除水分、冷卻至室溫，在500～550℃焙燒。
2. 如權(quán)利要求所述的秸稈灰渣中的三鉀鹽的分離方法，其特征是所述的三鉀鹽浸取液的波 美比重為17-18。Be，， K+濃度為78-80g/L。
全文摘要
本發(fā)明涉及秸稈灰渣中的三鉀鹽的分離方法。具體分離方法是(1)三鉀鹽浸取液進(jìn)入I效蒸發(fā)器進(jìn)行蒸發(fā)濃縮至29±1°Be’，冷卻至室溫，K₂SO₄晶體析出，分離出K₂SO₄晶體，用水洗滌，在110℃干燥即得K₂SO₄產(chǎn)品；(2)分離K₂SO₄后的母液，進(jìn)入II效蒸發(fā)器，蒸發(fā)濃縮至49±1°Be’，冷卻至室溫，KCL晶體析出，分離出KCL晶體，用水洗滌，在120℃干燥，即得KCL產(chǎn)品；(3)分離KCL后的母液進(jìn)入III效蒸發(fā)器繼續(xù)蒸發(fā)濃縮，去除水分、冷卻至室溫，在500℃焙燒。選用本發(fā)明的三鉀鹽分離方法，可以提高三鉀鹽的分離效果，獲得純度較高的三種鉀鹽。本發(fā)明分離出來的三種鉀鹽純度較高。K₂SO₄純度在98％以上、KCL純度在85～90％之間、K₂CO₃純度在96％以上。
文檔編號C05D1/00GK101172889SQ20071006000
公開日2008年5月7日 申請日期2007年10月23日 優(yōu)先權(quán)日2007年10月23日
發(fā)明者馮培忠, 孔慶嫻, 張立橋, 徐秀山, 洪光前, 魯森堡 申請人:徐秀山