一種大量程折射率測(cè)量的方法
【專利摘要】大量程折射率測(cè)量方法屬于物理測(cè)量領(lǐng)域。與傳統(tǒng)的采用全反射原理、最小偏向角和邁克耳遜干涉儀的測(cè)量方法不同，該儀器利用一種棱鏡耦合對(duì)稱金屬包覆波導(dǎo)共振結(jié)構(gòu)。待測(cè)樣品不是處于倏逝場(chǎng)區(qū)，而是處于振蕩場(chǎng)區(qū)域?波導(dǎo)芯層。這種安排擴(kuò)展了樣品折射率的測(cè)量范圍、有效地提高了測(cè)量靈敏度。本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：(1)用金屬膜作為波導(dǎo)的上下包覆層，樣品為導(dǎo)波層，折射率測(cè)量范圍不受限制；(2)樣品可以是液體，也可以是氣體；(3)波導(dǎo)空芯腔厚度是幾十微米尺度，既能采用小角度入射光激發(fā)高靈敏度的高階導(dǎo)模，又能通過大角度入射激發(fā)表面等離子模，可精確確定樣品折射率的絕對(duì)值；(4)由于采用高靈敏度的高階導(dǎo)模為探針，測(cè)量精度可達(dá)0.00001。
【專利說明】
一種大量程折射率測(cè)量的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及的是一種折射率測(cè)量方法，特別是一種大量程折射率(1.0?2.0)測(cè)量方案，用于精密分析與測(cè)量儀器領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]折射率是透明材料的基本光學(xué)性質(zhì)之一。在生產(chǎn)實(shí)踐中，通過測(cè)定介質(zhì)內(nèi)折射率的空間分布和隨時(shí)間的變化，進(jìn)而定性分析乃至定量確定其它的各種相關(guān)物理量，因此，對(duì)折射率的精確測(cè)量具有重要的實(shí)際意義。隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，尤其是LED光電行業(yè)的蓬勃發(fā)展，許多新材料(聚合物等)具有很高的折射率，以至于現(xiàn)有的阿貝折射儀無法測(cè)量，迫切需要一種大量程折射率測(cè)量的儀器。目前，折射率的測(cè)量方法很多，常用的有:(I)阿貝折射計(jì)全反射臨界角法，該方法主要利用光從光密介質(zhì)到光疏介質(zhì)時(shí)產(chǎn)生的衰減全反射現(xiàn)象，利用望遠(yuǎn)成像系統(tǒng)來定量測(cè)試樣品的折射率，該方法的原理和實(shí)現(xiàn)方式要求作為光密介質(zhì)的棱鏡折射率必須遠(yuǎn)大于待測(cè)樣品的折射率，因此，在現(xiàn)階段樣品的折射率一般都小于1.7;而且，全反射與非全反射之間界線不十分明確，引起誤差的因素較多。這種方法對(duì)高折射率(η > 1.7)的樣品測(cè)量無能為力，而且測(cè)量精度有限。(2)使用分光計(jì)的最小偏向角法，該方法雖然有一定的測(cè)量精度，但對(duì)待測(cè)樣品的要求也高，除了需將樣品加工成棱鏡外，還對(duì)樣品棱鏡的加工精度提出了較高的要求，通常局限于透明固體材料的測(cè)量。
[3]邁克耳遜干涉儀等傾干涉法，此法用于折射率的測(cè)量，僅限于薄透明體，且在測(cè)量過程中，由于待測(cè)樣品和測(cè)量光路需反復(fù)調(diào)整，因而測(cè)量時(shí)間過長，不利于實(shí)時(shí)、在線應(yīng)用，同時(shí)，周圍環(huán)境的震動(dòng)會(huì)引起較大的測(cè)量誤差。(4)日本ATAGO公司生產(chǎn)的NAR-4T阿貝折射儀，采用多個(gè)高折射率棱鏡的復(fù)雜結(jié)構(gòu)，使得折射率測(cè)量范圍達(dá)到1.4700?1.8700。但由于使用特殊材料而且結(jié)構(gòu)復(fù)雜，使得成本提高，產(chǎn)品價(jià)格昂貴，而且其測(cè)量精度仍局限于全反射原理引起的較大誤差。
[0003] 經(jīng)檢索發(fā)現(xiàn)，中國專利公開號(hào)(CN1595121A)，名稱為:基于自由空間耦合的光波導(dǎo)生化傳感器及測(cè)量系統(tǒng)，該發(fā)明專利中提出了無棱鏡耦合的生化傳感器及測(cè)試系統(tǒng)。該生化傳感器自上至下是由上層金屬膜、上層光學(xué)玻璃、下層光學(xué)玻璃、下層金屬膜構(gòu)成，待測(cè)樣品放置在導(dǎo)波層中，光波導(dǎo)生化傳感器固定在旋轉(zhuǎn)光學(xué)平臺(tái)上，經(jīng)準(zhǔn)直后的激光入射到光波導(dǎo)生化傳感器。在該發(fā)明中，光波導(dǎo)的導(dǎo)波層由上層光學(xué)玻璃、樣品和下層光學(xué)玻璃組成，總的厚度為豪米尺度，當(dāng)用可見光激發(fā)時(shí)，波導(dǎo)中的模式數(shù)量可達(dá)兒千甚至上萬個(gè)。由于采用自由空間耦合，只能激發(fā)波導(dǎo)中有效折射率小于I的導(dǎo)模；而且由于測(cè)量誤差的存在，實(shí)驗(yàn)時(shí)，這種傳感器中激發(fā)的導(dǎo)模的模階數(shù)m，采用數(shù)值模擬是無法確定的。因此，這種傳感器只能得到樣品折射率變化的信息，而無法確定樣品折射率的絕對(duì)值。另外，該傳感系統(tǒng)必須在運(yùn)動(dòng)掃描后才能得到樣品的信息，因此不便于快速、實(shí)時(shí)樣品分析，而且掃描時(shí)容易產(chǎn)生振動(dòng)，引起的噪聲較大，不利于精確測(cè)量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明針對(duì)以上技術(shù)中存在的缺陷，提出了一種大量程折射率測(cè)量方案，會(huì)聚光束經(jīng)過偏振鏡后直接入射于玻璃棱鏡上，反射光束通過透鏡被CCD接收。該方案能測(cè)量氣體和液體的折射率絕對(duì)值，靈敏度高，測(cè)量時(shí)間短，實(shí)用性強(qiáng)。
[0005]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的，本發(fā)明折射率測(cè)量裝置包括:棱鏡耦合雙面金屬包覆空芯波導(dǎo)和光電發(fā)射與型號(hào)探測(cè)模塊，所有元件的相對(duì)位置都固定不動(dòng)。
[0006]棱鏡稱合雙面金屬包覆空芯波導(dǎo)包括:玻璃棱鏡、上層金屬膜、二氧化娃保護(hù)層、玻璃墊圈、下層金屬膜、玻璃島、玻璃襯底、進(jìn)樣通道和出樣通道。上層金屬膜沉積在玻璃棱鏡的底面，二氧化娃保護(hù)層沉積在上層金屬膜的底面，下層金屬膜沉積在玻璃島上，玻璃島的厚度小于玻璃墊圈，兩者相差約20微米。為保證平行度，玻璃棱鏡、玻璃墊圈、玻璃島和玻璃襯底用光膠技術(shù)組裝在一起。保護(hù)層與下層金屬膜之間形成約20微米的空腔即為樣品池，二氧化硅保護(hù)層與樣品構(gòu)成空芯金屬包覆波導(dǎo)的導(dǎo)波層。玻璃襯底上開兩個(gè)通孔，分別是空芯金屬包覆波導(dǎo)的進(jìn)樣通道和出樣通道，待測(cè)樣品通過進(jìn)樣通道進(jìn)入樣品池，而廢棄樣品通過出樣通道排出。
[0007]光電發(fā)射與信號(hào)探測(cè)模塊包括:激光器、偏振鏡、會(huì)聚透鏡、接收透鏡和CXD成像元件。激光器發(fā)射的平行光經(jīng)偏振鏡和會(huì)聚透鏡后以一定角度聚焦于玻璃棱鏡的底面，反射光經(jīng)接收透鏡投影到C⑶成像元件。
[0008]本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):(I)用金屬膜作為波導(dǎo)的上下包覆層，樣品為導(dǎo)波層，其折射率范圍不受限制，既可以是液體，也可以是氣體；(2)波導(dǎo)空芯腔厚度是幾十微米尺度，既能采用小角度入射光激發(fā)高靈敏度的高階導(dǎo)模，又能完全確定導(dǎo)模的模階數(shù)，使確定樣品折射率的絕對(duì)值成為可能；(3)由于采用非移動(dòng)方式收集信號(hào)，能實(shí)時(shí)測(cè)量樣品的折射率，同時(shí)受外界震動(dòng)的影響也較小。
【附圖說明】
[0009]圖1為大量程折射率測(cè)量方案的結(jié)構(gòu)示意圖
[0010]圖2為實(shí)施例一反射率曲線圖
[0011]圖3為實(shí)施例二反射率曲線圖
[0012]圖4為實(shí)施例三反射率曲線圖
【具體實(shí)施方式】
[0013]如圖所示，本發(fā)明是一種用于氣體、液體折射率測(cè)量的方案，該方案的測(cè)量結(jié)構(gòu)包括兩個(gè)模塊:棱鏡耦合空芯金屬包覆空芯波導(dǎo)A和光電發(fā)射與信號(hào)探測(cè)模塊B。棱鏡耦合空芯金屬包覆波導(dǎo)A包括:玻璃棱鏡1、上層金屬膜2、二氧化硅保護(hù)層3、玻璃墊圈4、下層金屬膜5、玻璃島6、玻璃襯底7、進(jìn)樣通道8、出樣通道9。上層金屬膜2沉積在玻璃棱鏡I的底面，保護(hù)層3沉積在上層金屬膜2的底面,下層金屬膜5沉積在玻璃島6上,玻璃島6的厚度小于玻璃墊圈4，兩者相差約20微米。為保證平行度，玻璃棱鏡1、玻璃墊圈4、玻璃島6和玻璃襯底7用光膠技術(shù)組裝在一起。二氧化硅保護(hù)層3與下層金屬膜5之間形成約20微米的空腔即為樣品池，二氧化硅保護(hù)層與樣品構(gòu)成空芯金屬包覆波導(dǎo)的導(dǎo)波層。玻璃襯底7上開兩個(gè)通孔，分別是空芯金屬包覆波導(dǎo)A的進(jìn)樣通道8和出樣通道9，待測(cè)樣品通過進(jìn)樣通道8進(jìn)入樣品池，而廢棄樣品通過出樣通道9排出。光電發(fā)射與信號(hào)探測(cè)模塊B包括:激光器10、偏振鏡11、會(huì)聚透鏡12、接收透鏡13和CXD成像元件14。激光器10發(fā)射的平行光經(jīng)偏振鏡11和會(huì)聚透鏡12后以一定角度聚焦于玻璃棱鏡I底面，反射光經(jīng)接收透鏡13投影到CXD成像元件14。
實(shí)施例一:
假設(shè)入射激光的波長λ = 650nm，玻璃棱鏡的折射率Ii1 = 1.80，上層金屬膜的介電系數(shù)ε 2 = -14.0+il.3,厚度h2 = 45nm, 二氧化娃保護(hù)層的折射率n3 = 1.50,厚度h3 = 60nm,下層金屬膜的介電系數(shù)ε5 = ε 2 =-14.0+il.3,厚度h5 = 200nm (這些參數(shù)在制備過程中被精確測(cè)定)，玻璃島6的厚度小于玻璃墊圈4，兩者之差hanalyta = h4-h6 = 20 μ m(精確值可通過測(cè)量和模擬計(jì)算后確定)。假設(shè)充入樣品腔的是一種低折射率(η < 1.30)的氣體，入射于棱鏡底面的激光中心入射角定為θ η = 15°，激光束通過偏振鏡11后為TM波，經(jīng)透鏡13會(huì)聚后的角寬度Λ Θ = 18° -12° =6°，則在反射光束中將出現(xiàn)5條黑線(與樣品的折射率有關(guān))，表明在此角寬度中有5個(gè)角度滿足導(dǎo)模的匹配條件，通過CCD上黑線位置的測(cè)量，得到 5 個(gè)匹配角分別為:θη+2 = 12.988°，θη+1 = 14.248°，θ n = 15.387°，0^ = 16.438°，θη2= 17.418°。利用反射率公式模擬計(jì)算可得以下參數(shù):
(1)模序數(shù)m= 55，因此，所激發(fā)的五個(gè)模分別為53、54、55、56和57 ；
(2)樣品腔的厚度為hanalyte= 19.270 μ m ;
(3)樣品的折射率為nanalyte= 1.05138。
由計(jì)算機(jī)模擬的反射率曲線如圖2所示:
實(shí)施例二:
假設(shè)充入樣品腔的是一種材料的水溶液(η > 1.33)，而其他參數(shù)不變，發(fā)現(xiàn)在反射光束中出現(xiàn)4條黑線，表明在此角寬度中有4個(gè)角度滿足導(dǎo)模的匹配條件，通過CCD上黑線位置的測(cè)量，得到4個(gè)匹配角分別為:θη+1 = 12.582°，θη= 14.328°，θη1 = 15.881。，0? 2 = 17.288°。利用反射率公式模擬計(jì)算可得以下參數(shù):
(1)模序數(shù)m= 80，因此，所激發(fā)的四個(gè)模的模序數(shù)分別為78、79、80和81 ；
(2)樣品腔的厚度為hanalyte= 19.570 μ m ;
(3)樣品的折射率為nanalyte= 1.40890。
由計(jì)算機(jī)模擬的反射率曲線如圖3所示:
實(shí)施例三:
假設(shè)充入樣品腔的是一種高折射率(大于棱鏡的折射率)的聚合物膠溶液，而其他參數(shù)不變，發(fā)現(xiàn)在反射光束中出現(xiàn)3條黑線，表明在此角寬度中有3個(gè)角度滿足導(dǎo)模的匹配條件，通過C⑶上黑線位置的測(cè)量，得到3個(gè)匹配角分別為:θη+1 = 12.647°，θη =15.091°，θη1 = 17.202°。利用反射率公式模擬計(jì)算可得以下參數(shù):
(1)模序數(shù)m= 117，因此，所激發(fā)的三個(gè)模的模序數(shù)分別為116、117和118 ；
(2)樣品腔的厚度為hanalyte= 19.590 μ m ；
(3)樣品的折射率為nanalyte= 1.98746。
由計(jì)算機(jī)模擬的反射率曲線如圖4所示:
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種大量程折射率測(cè)量的方法，利用對(duì)稱金屬包覆波導(dǎo)有效折射率可接近于零的特征，待測(cè)樣品作為波導(dǎo)芯層，激發(fā)的多個(gè)高階導(dǎo)模，實(shí)現(xiàn)對(duì)氣體和液體折射率的大量程的測(cè)量(測(cè)量范圍達(dá)1.0 < η < 2.0);該結(jié)構(gòu)由兩部分組成:棱鏡耦合空芯金屬包覆波導(dǎo)A和光電發(fā)射與信號(hào)探測(cè)模塊B; 1)棱鏡耦合空芯金屬包覆波導(dǎo)A由玻璃棱鏡1、上層金屬膜2、二氧化硅保護(hù)層3、玻璃墊圈4、下層金屬膜5、玻璃島6、玻璃襯底7、進(jìn)樣通道8和出樣通道9等部件組成。其特征為: (1)上層金屬膜2沉積在玻璃棱鏡I的底面，二氧化硅保護(hù)層3沉積在上層金屬膜2的底面，下層金屬膜5沉積在玻璃島6上，玻璃島6的厚度小于玻璃墊圈4 ； (2)為保證導(dǎo)波腔的平行度，首先，玻璃墊圈4和玻璃島6要求有較高的平行度；其次，玻璃棱鏡1、玻璃墊圈4、玻璃島6和玻璃襯底7必須用光膠技術(shù)組裝在一起。二氧化硅保護(hù)層3與下層金屬膜5之間形成約20微米的空腔即為樣品池，二氧化硅保護(hù)層與樣品構(gòu)成空芯金屬包覆波導(dǎo)的導(dǎo)波層； (3)玻璃襯底7上開兩個(gè)通孔，分別是空芯金屬包覆波導(dǎo)A的進(jìn)樣通道8和出樣通道.9，待測(cè)樣品通過進(jìn)樣通道8進(jìn)入樣品池，而廢棄樣品通過出樣通道9排出； 2)光電發(fā)射與信號(hào)探測(cè)模塊B由激光器10、偏振鏡11、會(huì)聚透鏡12、接收透鏡13和CXD成像元件14等部件組成，其特征為: (4)激光器10發(fā)射的平行光經(jīng)過偏振鏡11后，成為TM偏振光，再經(jīng)過會(huì)聚透鏡12后以一定角度聚焦于玻璃棱鏡I底面； (5)反射光經(jīng)接收透鏡13投影到CCD成像元件14，因反射光具有預(yù)先設(shè)定的角寬度，通常包含三個(gè)以上導(dǎo)模的衰減全反射吸收峰(在CCD上為三條黑線)，測(cè)定黑線的角位置，便可根據(jù)反射率公式確定樣品的折射率。2.根據(jù)權(quán)利I要求的棱鏡耦合空芯金屬包覆波導(dǎo)的玻璃棱鏡I為等腰三角形棱鏡，頂角為150°，制作棱鏡的材料為光學(xué)玻璃，其折射率范圍為1.75?1.80之間。3.根據(jù)權(quán)利I要求的棱鏡耦合空芯金屬包覆波導(dǎo)上層金屬膜2的材料為金，上層金屬膜2的厚度為45納米。4.根據(jù)權(quán)利I要求的棱鏡耦合空芯金屬包覆波導(dǎo)保護(hù)層3的材料為二氧化硅，保護(hù)層.3的厚度為60納米。5.根據(jù)權(quán)利I要求的棱鏡耦合空芯金屬包覆波導(dǎo)玻璃墊圈4的材料為光學(xué)玻璃，其厚度約為2000微米。6.根據(jù)權(quán)利I要求的棱鏡耦合空芯金屬包覆波導(dǎo)下層金屬膜5的材料為金，下層金屬膜5的厚度約為200納米。7.根據(jù)權(quán)利I要求的棱鏡耦合空芯金屬包覆波導(dǎo)玻璃島6的材料為光學(xué)玻璃，玻璃島.6的厚度小于玻璃墊圈4的厚度，兩者之差約為20微米。8.根據(jù)權(quán)利I要求的棱鏡耦合空芯金屬包覆波導(dǎo)玻璃襯底7的材料為光學(xué)玻璃，玻璃襯底7的厚度為2000微米，在其上面制備了進(jìn)樣通道8和出樣通道9。9.根據(jù)權(quán)利I要求的光電發(fā)射與信號(hào)探測(cè)模塊B中的光源為經(jīng)準(zhǔn)直的半導(dǎo)體激光器.10，其輸出波長為650nm，發(fā)散角要求小于0.3mrad。
【文檔編號(hào)】G01N21/41GK105891152SQ201410543273
【公開日】2016年8月24日
【申請(qǐng)日】2014年10月1日
【發(fā)明人】陳開盛, 曹莊琪, 沈益翰
【申請(qǐng)人】上海光刻電子科技有限公司