理所述體 系。最好使用W下公式來計算該情況下的水合率:
[0050] 其中:帖600s-加入致密流變改性劑后60分鐘測得的粘度(Pa. S)
[0051 ] y〇-致密流變改性劑加入前測得的體系粘度(Pa. S)
[0052] 畑-體系的水合率
[0053] 具體地,可通過在流變改性劑加入潔齒劑預(yù)混物中之前將其壓實,來提供延緩釋 放。壓實延緩了流變改性劑的活化,使得預(yù)混物初始不顯著增稠,直至預(yù)混物基本上離開混 合槽后。由于流變改性劑不顯著增稠預(yù)混物,直至預(yù)混物離開混合槽后,因此沖洗混合槽的 損失最小化,并且混合槽中的工藝吞吐量因流變性下降而更快。預(yù)混物的低流變性還增加 脫氣的效率和速度,運可在粘度增加之前實施,如在線實施,累送通過高剪切研磨之前實施 或在混合槽中實施。在某些實施方案中,在加入表面活性劑之前將預(yù)混物脫氣,W減少膠束 的生成。
[0054] 本發(fā)明的例示性處理圖示于圖1中。在某些實施方案中,通過將大量粉末狀流變改 性劑10在受控體積流量下加入漉壓機12的反向旋轉(zhuǎn)漉的漉隙中,將流變改性劑壓實。可將 漉表面刻痕W提供具有任何期望形狀的波紋化、圖案化或方塊化的致密流變改性劑。例如, 在一些應(yīng)用中,波紋化有利于精細給料流入到漉隙中。在漉壓機中,壓實步驟所用的力可從 約300千克力/線性厘米漉寬變化至約4,000千克力/線性厘米漉寬或更高。在某些實施方案 中,用于漉壓機壓實的施加力的范圍在約1400千克力/線性厘米漉寬至約2,500千克力/線 性厘米漉寬范圍內(nèi)。壓實步驟可在高或低施壓率下實施。
[0055] 在其中平均粒度范圍是可取的某些實施方案中,用作喂料的流變改性劑的平均粒 度可從約0.5WI1變化至約1000皿,其中大部分顆粒在約25WI1至約250WI1的范圍內(nèi)。加入到本 發(fā)明壓實過程中的精細顆粒的堆密度可在約0.2至約0.8g/cc的范圍內(nèi)。
[0056] 壓實可在較低相對濕度和環(huán)境溫度下實施。經(jīng)由漉在流變改性劑精細顆粒上施加 機械壓力的壓實步驟將溫度升高約l〇°C至約40°C。一般無需冷卻壓力漉,直至對致密流變 改性劑具有不利的影響。
[0057] 然后經(jīng)由適于形成期望粒度的裝置粉碎致密流變改性劑,其可根據(jù)本發(fā)明有效粒 化,如使用研磨14磨碎。研磨機如由Prater-Sterling Company(Bc)Iingbrook,Illinois)和 HiBar Systems Limited(Richmond Hill ,Ontario)制造的那些可用于由壓實片材、條帶、 薄片或碎片制備成期望尺寸的顆粒。
[005引粉碎后,可將流變改性劑分類,W提供期望的粒度W加入預(yù)混物中。如果可獲得適 當(dāng)?shù)念w粒分類,則可使用任何適當(dāng)?shù)暮Y分或篩選裝置16,包括篩網(wǎng)、穿孔板、布料等。可將大 顆粒再循環(huán)至漉壓機W進一步處理。研磨可包括若干分離、再循環(huán)和篩分步驟,W獲得期望 的粒度。顆粒應(yīng)具有一定尺寸,使得預(yù)混物的粘度在主混合槽中不顯著增加,而是隨著致密 流變改性劑顆粒在漿液中緩慢水合而緩慢增加。在某些實施方案中,致密流變改性劑具有 通過325目的小于約25 %或小于約20 %的粒度分布,即小于44皿;100目上約40 %至約70 %, 或約45%至約65 %的粒度分布,即大于約149WH;和40目上最大約10 %或約5 %的粒度分布, 即大于約42化m。粒度可基于所用流變改性劑類型而變化。然后可儲存所得致密流變改性 劑,W稍后使用或運送至混合槽。
[0059] 可將涂料加入到致密流變改性劑中,進一步影響體系中致密流變改性劑分散或水 合的方式。流變改性劑也可與其它制劑組分一起壓實,W改善分散,進一步延緩流變性增 加,或遞送當(dāng)前可能不可行的其它成分。例如,將流變改性劑與二氧化娃一起壓實,可顯著 降低獲得最終致密顆粒的精細分散體所需的能量。將聚丙締酸與酸鹽壓實可提供局部較低 的抑區(qū),延緩中和,并且有效延緩流變率增加。
[0060] -般在加入致密流變改性劑之前,混合工藝起始于將液體4加入混合槽20中。混合 槽20提供用于制備混合物中液體和固體組分的低粘度漿液的裝置??蓪⒁后w4直接加入混 合槽20中,或可通過在線分配裝置如噴射器加入,其示例包括由Vodex Ventures 化ouston,TX)出售的Lobestar噴射器,使得粉末與液體同時加入。將主要液體(通常為濕潤 劑、水、pH調(diào)節(jié)劑、和可能的風(fēng)味劑和乳化劑)加入槽中后,可將粉末6(或剩余的粉末)加入 混合槽20中。在某些實施方案中,粉末6可經(jīng)由在線分配裝置如噴射器22加入,W使加入期 間的分配最大化,運使總處理時間最少化。粉末6通常從用于所述體系的鹽開始,然后加入 一種或多種研磨劑。也可在該點加入視覺成分如云母、丸粒和美化劑。
[0061] 在所有材料混合后,將批料混合一定時間W遞送均勻性。為確定混合充分,可采用 體系累送速率與懸浮液沉降速率之間的關(guān)系來計算體系懸浮率。約一或更大的體系懸浮率 確保體系將不沉降,并且保持均勻??扇缦麓_定體系懸浮率:首先測量懸浮液的沉降速率。 確定懸浮液沉降速率后,可計算體系的累送速率。體系懸浮率如下計算:
[0063] 其中:化-體系累送速率(參見下文論述)(m3/s)
[0064] Vb-當(dāng)量批料體積(m3)
[0065] SRf-由所附方法測得的流體沉降速率(1/s)
[0066] SSR-體系懸浮率
[0067] 化可使用流量計對外部再循環(huán)回路進行測量,或由用于計算攬拌槽中攬拌器累送 速率的 W 下計算方法來測量:如:Paul ,Edward L ,Atiemo-Obeng ,Victor A ,Kresta, Suzanne M.(2004)Handbook of Industrial Mixing-Science and Practice. John Wiley&Sons.
[006引第358-360頁中所示。
[0069] Q = NqXNXD^
[0070] 其中
[0071] Nq =累送數(shù),運取決于葉輪類型、DA比率和葉輪雷諾數(shù)
[0072] 并且葉輪雷諾數(shù)為:
[0074] N=葉輪速率
[0075] D =葉輪直徑
[0076] 下表示出端流條件下各種葉輪的累送數(shù)數(shù)值。在某些實施方案中,累送數(shù)介于約 0.4Nq 至0.8Nq之間。
[0077] 皇
[0079] 混合可在真空下或大氣條件下進行。在某些實施方案中,可進行非真空條件下的 混合,因為流體的低粘度允許體系自脫氣。能夠在非真空條件下制備,運降低了體系的能 耗,改善了整個工藝的效率。因此,通常在約15°C至約55°C的溫度的混合槽內(nèi),使預(yù)混物W 約1.5或更大,或約2或更大的體系懸浮率(SSR),在環(huán)境條件下約0至30分鐘。較低的粘度能 夠獲得更高的體系累送率,致使混合時間縮短,W提升工藝效率。致密流變改性劑可在批料 內(nèi)的任何點加入,只要體系的水合率在加工時間內(nèi)保持約1.0 X ICT3S^或更低,所述加工時 間可小于約兩小時或小于約一小時。在某些實施方案中,致密流變改性劑可在批料末端加 入。可經(jīng)由任何適宜方法將致密流變改性劑加入混合槽中,或在線加入,例如自預(yù)稱重或自 臺車真空累入,經(jīng)由螺旋計量,或自預(yù)稱重料斗或漏斗重力進料?;谒尤胫旅芰髯兏男?劑的量和類型W及消費者對所結(jié)構(gòu)化制劑的預(yù)期,致密流變改性劑可W按所述預(yù)混物的重 量計約0.1 %至約15.0 %的量加入。
[0080] 例如,參照圖1,在某些實施方案中,可通過主要端口向混合槽20中加入山梨醇、 水、顏料、染料和聚山梨酸醋80,并且設(shè)置攬拌控制器W遞送約0.75或更大的體系懸浮率 (SSR)??稍O(shè)置再循環(huán)累24控制器,W遞送約1.5或更大的SSR。然后可通過主端口將風(fēng)味劑 組分加入混合槽20中,同時混合并且再循環(huán)通過噴射器22。粉末遞送管可經(jīng)由粉末遞送口 連接至噴射器22,然后可將微量組分粉末(甜味劑、氣化物源、憐酸鹽等)通過經(jīng)由粉末遞送 管連接至粉末遞送口的噴射器22加入混合槽20中。批料在約5分鐘或更短時間內(nèi)再循環(huán)通 過噴射器22,或直至已達到100%批料體積的通量。然后可經(jīng)由主端口將氨氧化鋼加入混合 槽20中,并且使批料在約五分鐘或更短時間內(nèi)再循環(huán)通過噴射器22。二氧化娃可通過經(jīng)由 粉末遞送管連接至粉末遞送口的噴射器22加入混合槽20中,并且使批料在約5分鐘或更短 時間內(nèi)再次再循環(huán)通過噴射器22,或直至已達到100%批料體積的通量。然后可將致密流變 改性劑加入混合槽20中,并且W約1.5或更大的SSR經(jīng)由攬拌混合,直至期間達到均勻。
[0081 ] ^103-1取樣時,用41?2000流變儀巧4 1113化1111161113,化*化3116,06)測量,預(yù)混物 的粘度可在約0.01化.S至約10化.S的范圍內(nèi)。致密流變改性劑的加入不應(yīng)立即對混合物流 變性具有顯著的影響。致密流變改性劑的特性(粒度、壓實壓力、組成)使得水合率為約1.0 X ICT3S^i或更低。測量流變性時,AR2000流變儀使用W下方法:對于調(diào)理步驟,將溫度設(shè)為 25C,并且進行平衡2分鐘。通過將剪切速率(1/s)從0.001階升至120.0,并且設(shè)為Log模式, 測量剪切速率增加下的穩(wěn)態(tài)流速。25°C下在3.0秒取樣時間內(nèi),5%公差內(nèi)每十倍采集=(3) 個點,直至在所述公差內(nèi)獲得兩(2)個連續(xù)的點。在1.0分鐘時間內(nèi)測量最大值點。通過將剪 切速率(1/s)從120.0階降至0.01,并且設(shè)至Log...