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一種鋰離子電池正極材料及其制備方法_2

文檔序號(hào):9890143閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

0.2。
[0039]稱取0.2mol硝酸鋯、0.4mol硝酸鎳和1.4mol硝酸錳混合后研磨,得第一產(chǎn)物5。第一產(chǎn)物5在馬弗爐中,400 °C的條件下熱分解6h,得第二產(chǎn)物5。第二產(chǎn)物5與Imol硝酸鋰混合后研磨,在馬弗爐中,800°C的條件下煅燒12h,得第三產(chǎn)物5;第三產(chǎn)物5隨爐降溫至600°C,保溫退火10h,得第四產(chǎn)物5;第四產(chǎn)物5與2.5?七%碳源溶液(蔗糖)混合后分散,將漿料移至保護(hù)氣氛爐中,在200°C下干燥4h,保護(hù)氣為氮?dú)?,隨爐冷卻,得產(chǎn)品5。
[0040]實(shí)施例6
[0041 ]對(duì)產(chǎn)品I?產(chǎn)品5進(jìn)行掃描電鏡實(shí)驗(yàn)。
[0042]掃描電鏡的研究結(jié)果表明:摻雜包覆的材料可以有效地抑制晶體團(tuán)聚,粒徑分布趨向均勻。產(chǎn)品I?產(chǎn)品5的均一性比未摻雜包覆的材料的好。
[0043]實(shí)施例7
[0044]對(duì)產(chǎn)品I?產(chǎn)品5進(jìn)行電化學(xué)性能測(cè)定及交流阻抗分析。
[0045]產(chǎn)品1在0.1(:、0.5(:、1(:、2(:及5(:的首次放電比容量依次為130.5711^11/^、125.7 ImAh/g、120.44mAh/g、115.98mAh/g和 95.89mAh/g ; Cr 摻雜量 x = O、0.05、0.1、0.15和0.2時(shí),樣品材料在0.1C下的放電比容量依次為121.69mAh/g、130.57mAh/g、134.45mAh/g、129.2611^11/^和128.34mAh/g; IC倍率下循環(huán)50次,容量保持率仍為95.4%。樣品放電曲線在4.7V左右出現(xiàn)穩(wěn)定的放電電壓平臺(tái)。
[0046]產(chǎn)品2在0.1C、0.5C、1C、2C及5C的首次放電比容量依次為129.79mAh/g、124.89mAh/g、120.12mAh/g、114.38mAh/g和94.43mAh/g; Fe摻雜量x = 0、0.05、0.1、0.15和0.2時(shí),樣品材料在0.1C下的放電比容量依次為121.69mAh/g、130.57mAh/g、129.79mAh/g、127.59mAh/g和126.48mAh/g; IC倍率下循環(huán)50次,容量保持率仍為94.6%。樣品放電曲線在4.7V左右出現(xiàn)穩(wěn)定的放電電壓平臺(tái)。
[0047]產(chǎn)品3在0.1C、0.5C、1C、2C及5C的首次放電比容量依次為131.24mAh/g、126.2 ImAh/g、121.75mAh/g、116.69mAh/g和96.29mAh/g; Al摻雜量x = 0、0.05、0.1、0.15和0.2時(shí),樣品材料在0.IC下的放電比容量依次為121.69mAh/g、125.51mAh/g、128.53mAh/g、131.24mAh/g和127.12mAh/g;lC倍率下循環(huán)50次,容量保持率仍為94.9%。樣品放電曲線在4.7V左右出現(xiàn)穩(wěn)定的放電電壓平臺(tái)。
[0048]產(chǎn)品4在0.1C、0.5C、1C、2C及5C的首次放電比容量依次為131.55mAh/g、126.8211^11/^、121.4911^11/^、116.6111^11/^和96.7511^11/^;6&摻雜量叉=0、0.05、0.1、0.15和0.2時(shí),樣品材料在0.1C下的放電比容量依次為121.69mAh/g,125.15mAh/g,131.55mAh/g、127.66mAh/g和126.48mAh/g; IC倍率下循環(huán)50次,容量保持率仍為95.5%。樣品放電曲線在4.7V左右出現(xiàn)穩(wěn)定的放電電壓平臺(tái)。
[0049]產(chǎn)品5在0.1(:、0.5(:、1(:、2(:及5(:的首次放電比容量依次為129.6711^11/^、124.24mAh/g、120.97mAh/g、114.87mAh/g 和 94.58mAh/g ; Cr 摻雜量 x = 0、0.05、0.1、0.15 和0.2時(shí),樣品材料在0.1C下的放電比容量依次為121.69mAh/g、124.19mAh/g、127.34mAh/g、130.55mAh/g和129.67mAh/g; IC倍率下循環(huán)50次,容量保持率仍為93.8%。樣品放電曲線在4.7V左右出現(xiàn)穩(wěn)定的放電電壓平臺(tái)。
[0050]電化學(xué)性能研究表明,產(chǎn)品I?產(chǎn)品5碳包覆提高了材料的充放電性能和循環(huán)性能。交流阻抗分析表明產(chǎn)品I?產(chǎn)品5鋰離子擴(kuò)散系數(shù)比未改性摻雜的材料提高了兩個(gè)數(shù)量級(jí),且各項(xiàng)阻抗值均降低,從而提高了產(chǎn)品I?產(chǎn)品5的離子及電子電導(dǎo)性、放電性能和循環(huán)性能。振實(shí)密度儀的測(cè)試結(jié)果顯示產(chǎn)品I?產(chǎn)品5的振實(shí)密度均在1.8g/cm3以上,比未改性的 1.2g/cm3高。
[0051]綜上所述,本發(fā)明提供了一種鋰離子電池正極材料,所述鋰離子電池正極材料為:LiMxN1.5—0.5xMm.5—0.5x04@C;其中,0<x<0.2,M選自Cr、Fe、Al、Ga和Zr中的任意一種。本發(fā)明還提供了一種包括以上任意一項(xiàng)所述的鋰離子電池正極材料的制備方法,所述制備方法為:步驟一、M源化合物、鎳鹽和錳鹽混合后研磨,得第一產(chǎn)物;步驟二、所述第一產(chǎn)物熱分解,得第二產(chǎn)物;步驟三、所述第二產(chǎn)物與鋰鹽混合后研磨,煅燒,得第三產(chǎn)物;步驟四、所述第三產(chǎn)物退火,得第四產(chǎn)物;步驟五、所述第四產(chǎn)物與碳源溶液混合后分散,保護(hù)氣通氣保護(hù)的條件下干燥,得產(chǎn)品。經(jīng)實(shí)驗(yàn)測(cè)定可得,本發(fā)明提供的制備方法制得的鋰離子電池正極材料,與現(xiàn)有技術(shù)比,具有均一性好以及制備時(shí)間短的優(yōu)點(diǎn)。解決了現(xiàn)有技術(shù)中,鋰離子電池正極材料存在著均一1性差以及合成時(shí)間長(zhǎng)的技術(shù)缺陷。同時(shí),本發(fā)明提供的技術(shù)方案,還有著易于工藝生產(chǎn)的優(yōu)點(diǎn)。
[0052]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式,應(yīng)當(dāng)指出,對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō),在不脫離本發(fā)明原理的前提下,還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾,這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種鋰離子電池正極材料,其特征在于,所述鋰離子電池正極材料為:LiMxNi0.5-0.5xMm.5-0.5xO4@C; 其中,0〈χ<0.2,Μ選自Cr、Fe、Al、Ga和Zr中的任意一種。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰離子電池正極材料,其特征在于,所述鋰離子電池正極材料的原料為:M源化合物、鎳鹽、錳鹽、鋰鹽和碳源溶液。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鋰離子電池正極材料,其特征在于,以質(zhì)量份計(jì),所述鋰離子電池正極材料的原料為:M源化合物X份、鎳鹽0.5-0.5x份、錳鹽1.5-1.5x份、鋰鹽1.05份和碳源溶液1被%?3*1:%。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鋰離子電池正極材料,其特征在于,所述M源化合物為含有金屬M(fèi)的氯化鹽、硝酸鹽和硫酸鹽。5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鋰離子電池正極材料,其特征在于,所述鎳鹽選自:醋酸鎳、草酸鎳、硫酸鎳和硝酸鎳中的任意一種;所述錳鹽選自:醋酸錳、草酸錳、硫酸錳和硝酸錳中的任意一種;所述鋰鹽選自:醋酸鋰、草酸鋰、碳酸鋰和硝酸鋰中的任意一種;所述碳源選自:蔗糖、葡萄糖、石墨烯和乙炔黑中的一種或多種。6.—種包括權(quán)利要求1至5任意一項(xiàng)所述的鋰離子電池正極材料的制備方法,其特征在于,所述制備方法為: 步驟一1源化合物、鎳鹽和錳鹽混合后研磨,得第一產(chǎn)物; 步驟二、所述第一產(chǎn)物熱分解,得第二產(chǎn)物; 步驟三、所述第二產(chǎn)物與鋰鹽混合后研磨,煅燒,得第三產(chǎn)物; 步驟四、所述第三產(chǎn)物退火,得第四產(chǎn)物; 步驟五、所述第四產(chǎn)物與碳源溶液混合后分散,保護(hù)氣通氣保護(hù)的條件下干燥,冷卻得τ?: 口廣PR ο7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法,其特征在于,所述熱分解的溫度為400?500°C,所述熱分解的時(shí)間為5?6h。8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法,其特征在于,所述煅燒的溫度為700?850°C,所述煅燒的時(shí)間為10?12h。9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法,其特征在于,所述退火的溫度為500?650°C,所述退火的時(shí)間為10?12h。10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法,其特征在于,所述干燥的溫度為200?400°C,所述干燥的時(shí)間為3?6h,所述保護(hù)氣選自:氮?dú)饣驓鍤狻?br>【專利摘要】本發(fā)明屬于電池材料領(lǐng)域,尤其涉及一種鋰離子電池正極材料及其制備方法。本發(fā)明提供了一種鋰離子電池正極材料,為:LiMxNi0.5-0.5xMn1.5-0.5xO4C;其中,0&lt;x≤0.2,M選自Cr、Fe、Al、Ga和Zr中的任意一種。本發(fā)明還提供了一種包括上述的鋰離子電池正極材料的制備方法。經(jīng)實(shí)驗(yàn)測(cè)定可得,本發(fā)明提供的制備方法制得的鋰離子電池正極材料,與現(xiàn)有技術(shù)比,具有均一性好以及制備時(shí)間短的優(yōu)點(diǎn)。解決了現(xiàn)有技術(shù)中,鋰離子電池正極材料存在著均一性差以及合成時(shí)間長(zhǎng)的技術(shù)缺陷。同時(shí),本發(fā)明提供的技術(shù)方案,還有著生產(chǎn)成本低、易于工藝生產(chǎn)的優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】H01M4/505, H01M10/0525, H01M4/525
【公開號(hào)】CN105655575
【申請(qǐng)?zhí)枴?br>【發(fā)明人】李軍, 李少芳, 許帥軍, 黃思, 潘春陽(yáng)
【申請(qǐng)人】廣東工業(yè)大學(xué)
【公開日】2016年6月8日
【申請(qǐng)日】2016年4月8日
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