水清洗反應(yīng)釜4以及實(shí)驗(yàn)管路，待其干燥后按實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)連接示意圖連接各個(gè)裝置及部件，系統(tǒng)檢漏，開(kāi)動(dòng)真空栗14為管路抽真空，達(dá)到一定的真空度后關(guān)閉真空栗14;
[0018]2)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需要先形成甲烷水合物。蒸餾水罐16經(jīng)電動(dòng)計(jì)量栗15向反應(yīng)釜4內(nèi)提供200g的蒸餾水;然后打開(kāi)高壓氣瓶I，經(jīng)減壓閥3向反應(yīng)釜4內(nèi)注入甲烷氣體，壓力達(dá)到8MPa后然后關(guān)閉閥門3;
[0019]3)開(kāi)啟溫控系統(tǒng)9，降溫，使反應(yīng)釜體4溫度保持在(TC，甲烷水合物開(kāi)始形成；
[0020]4)待反應(yīng)爸4內(nèi)的蒸饋水完全轉(zhuǎn)化成甲燒水合物后，通過(guò)溫控系統(tǒng)9使反應(yīng)爸4內(nèi)降至-20 0C，打開(kāi)針閥5a，釜內(nèi)剩余自由甲烷氣進(jìn)入甲烷收集器17，自由氣充分進(jìn)入收集器17后關(guān)閉針閥5a ；
[0021]5)打開(kāi)高壓氣瓶2經(jīng)減壓閥3a向預(yù)冷器內(nèi)注入一定量的二氧化碳?xì)怏w后，壓力達(dá)到4MPa后，關(guān)閉閥門3a;
[0022]6)開(kāi)啟溫控系統(tǒng)9a，降溫，使預(yù)冷器溫度保持在2°C，二氧化碳經(jīng)二氧化碳輸送栗8送至反應(yīng)釜4內(nèi)；
[0023]7)開(kāi)啟溫控系統(tǒng)9，升溫，使反應(yīng)釜4溫度保持在2°C，此時(shí)二氧化碳開(kāi)始置換水合物中的甲烷；
[0024]8)打開(kāi)安捷倫數(shù)據(jù)采集卡12和計(jì)算機(jī)13;溫度傳感器10和壓力傳感器11采集得到反應(yīng)釜4的溫度和壓力等模擬信號(hào)，這些信號(hào)被傳輸?shù)綌?shù)據(jù)采集卡12進(jìn)行數(shù)據(jù)處理得到數(shù)字信號(hào)，數(shù)字信號(hào)傳入計(jì)算機(jī)13后進(jìn)行數(shù)據(jù)顯示和存儲(chǔ)。實(shí)時(shí)記錄實(shí)驗(yàn)體系內(nèi)各個(gè)溫度、壓力等數(shù)據(jù)；
[0025]9)置換后的甲烷-二氧化碳混合氣體經(jīng)針閥5進(jìn)入膜分離器6，通過(guò)膜分離器6分離出來(lái)的甲烷氣體進(jìn)入甲烷收集器17儲(chǔ)存;而分離后所得到的二氧化碳?xì)怏w進(jìn)入預(yù)冷器7供循環(huán)使用。
[0026]綜上，供氣系統(tǒng)主要為高壓氣瓶，為實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)提供合適壓力的流動(dòng)氣體。溫控系統(tǒng)主要為水浴恒溫箱，為實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)提供需要的溫度環(huán)境。反應(yīng)系統(tǒng)主要為可視化高壓透明反應(yīng)釜，釜內(nèi)分別安置溫度傳感器和壓力傳感器，釜體上端有出氣孔，與真空栗管路相通。動(dòng)力系統(tǒng)主要包括真空栗、電動(dòng)計(jì)量栗和二氧化碳輸送栗，為實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)提供真空環(huán)境、蒸餾水和保證氣體順利循環(huán)。數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)由安捷倫數(shù)據(jù)采集板和高性能臺(tái)式計(jì)算機(jī)組成，在實(shí)驗(yàn)中采集大量的溫度和壓力等數(shù)據(jù)并能自動(dòng)進(jìn)行記錄和處理。本發(fā)明采用從反應(yīng)釜底部進(jìn)二氧化碳，頂部出二氧化碳循環(huán)的方式，可強(qiáng)化二氧化碳置換過(guò)程的傳熱、傳質(zhì)，提高置換效率;經(jīng)膜分離器后分離出來(lái)的二氧化碳?xì)怏w，會(huì)繼續(xù)參與后續(xù)的水合物置換反應(yīng)，實(shí)驗(yàn)循環(huán)進(jìn)行，不僅節(jié)省了實(shí)驗(yàn)成本，而且提高了實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)的利用效率。對(duì)實(shí)際二氧化碳置換天然氣水合物中甲烷的開(kāi)采方法起重要的指導(dǎo)作用。
[0027]上列詳細(xì)說(shuō)明是針對(duì)本發(fā)明可行實(shí)施例的具體說(shuō)明，該實(shí)施例并非用以限制本發(fā)明的專利范圍，凡未脫離本發(fā)明所為的等效實(shí)施或變更，均應(yīng)包含于本案的專利范圍中。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種二氧化碳置換水合物中甲烷氣體的試驗(yàn)系統(tǒng)，其特征在于， 包括甲烷高壓氣瓶(I)、二氧化碳高壓氣瓶(2)、減壓閥(3)、減壓閥(3a)、反應(yīng)釜(4)、針閥(5)、針閥(5a)、甲烷/二氧化碳膜分離器(6)、預(yù)冷器(7)、二氧化碳輸送栗(8)、溫控系統(tǒng)(9)、溫控系統(tǒng)(9a)、溫度傳感器(10)、壓力傳感器(11)、數(shù)據(jù)采集板(12)、計(jì)算機(jī)(13)、真空栗(14)、電動(dòng)計(jì)量栗(15)、蒸餾水罐(16)和甲烷收集器(17); 真空栗(14)將本系統(tǒng)的管路抽真空，蒸餾水罐(16)經(jīng)過(guò)電動(dòng)計(jì)量栗(15)向反應(yīng)釜(4)內(nèi)注入預(yù)定量的蒸餾水；甲烷高壓氣瓶(I)經(jīng)減壓閥(3)向反應(yīng)釜(4)內(nèi)注入甲烷氣體，壓力達(dá)到SMPa后關(guān)閉減壓閥(3)，溫控系統(tǒng)(9)開(kāi)啟進(jìn)行降溫，使反應(yīng)釜⑷溫度保持在0°C，甲烷水合物開(kāi)始形成;反應(yīng)釜(4)內(nèi)的蒸餾水完全轉(zhuǎn)化成甲烷水合物后，通過(guò)溫控系統(tǒng)(9)使反應(yīng)釜(4)內(nèi)降至-20 °C，打開(kāi)針閥(5a)，反應(yīng)釜(4)內(nèi)剩余自由甲烷氣進(jìn)入甲烷收集器(17)，關(guān)閉針閥(5a);二氧化碳高壓氣瓶(2)經(jīng)減壓閥(3a)向預(yù)冷器(7)內(nèi)注入預(yù)定量的二氧化碳?xì)怏w后，預(yù)冷器(7)內(nèi)的壓力達(dá)到4MPa后，關(guān)閉閥門3a，開(kāi)啟溫控系統(tǒng)(9a)進(jìn)行降溫，使預(yù)冷器(7)的溫度保持在2°C，二氧化碳經(jīng)二氧化碳輸送栗(8)送至反應(yīng)釜(4)內(nèi)；開(kāi)啟溫控系統(tǒng)(9)進(jìn)行升溫，使反應(yīng)釜(4)溫度保持在2°C，此時(shí)二氧化碳開(kāi)始置換水合物中的甲烷;溫度傳感器(10)和壓力傳感器(11)采集得到反應(yīng)釜(4)的溫度和壓力的模擬信號(hào)，該模擬信號(hào)被傳輸?shù)綌?shù)據(jù)采集卡12進(jìn)行數(shù)據(jù)處理得到數(shù)字信號(hào)，數(shù)字信號(hào)傳入計(jì)算機(jī)(13)后進(jìn)行數(shù)據(jù)顯示和存儲(chǔ)；置換后的甲烷-二氧化碳混合氣體經(jīng)針閥(5)進(jìn)入甲烷/二氧化碳膜分離器(6 )，通過(guò)甲烷/二氧化碳膜分離器(6)分離出來(lái)的甲烷氣體進(jìn)入甲烷收集器(17)儲(chǔ)存，而分離后所得到的二氧化碳?xì)怏w進(jìn)入預(yù)冷器(7)供循環(huán)使用。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化碳置換水合物中甲烷氣體的實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)，其特征在于，所述預(yù)定量的蒸餾水為200g的蒸餾水。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種二氧化碳置換水合物中甲烷氣體的實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)，包括供氣系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、反應(yīng)系統(tǒng)、動(dòng)力系統(tǒng)和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)，采用從反應(yīng)釜底部進(jìn)二氧化碳，頂部出二氧化碳循環(huán)的方式，可強(qiáng)化二氧化碳置換過(guò)程的傳熱、傳質(zhì)，提高置換效率；經(jīng)膜分離器后分離出來(lái)的二氧化碳?xì)怏w，會(huì)繼續(xù)參與后續(xù)的水合物置換反應(yīng)，實(shí)驗(yàn)循環(huán)進(jìn)行，不僅節(jié)省了實(shí)驗(yàn)成本，而且提高了實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)的利用效率。對(duì)實(shí)際二氧化碳置換天然氣水合物中甲烷的開(kāi)采方法起重要的指導(dǎo)作用。
【IPC分類】G01N33/00
【公開(kāi)號(hào)】CN105651942
【申請(qǐng)?zhí)枴?br>【發(fā)明人】易莉芝, 梁德青, 周雪冰
【申請(qǐng)人】中國(guó)科學(xué)院廣州能源研究所
【公開(kāi)日】2016年6月8日
【申請(qǐng)日】2015年12月30日