一種利用紅外碳硫分析儀測(cè)定玻璃中硫含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及玻璃加工領(lǐng)域，具體地，涉及一種利用紅外碳硫分析儀測(cè)定玻璃中硫 含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 在玻璃生產(chǎn)過(guò)程中，天然原料帶入較多成分中不需要的雜質(zhì)，即使應(yīng)用一般化工 原料也會(huì)引入一些不必要的陽(yáng)離子和陰離子或陰離子基團(tuán)，它們會(huì)給玻璃的性質(zhì)帶來(lái)一定 影響，其影響程度和殘留的重量百分比有關(guān)。而它們的允許含量和玻璃的使用要求密切關(guān) 聯(lián)，其中，在平板玻璃中S〇3的含量最高可達(dá)0.3wt %。
[0003] 在玻璃工業(yè)中，硫不會(huì)以單體形式存在，主要是形成硫化物，使玻璃成棕色或黃 色。
[0004] 硫在玻璃中的含量較低，其檢測(cè)過(guò)程比較困難，目前使用比較普遍的有硫酸鋇重 量法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。但是這些方法都有各自弊端。其中，硫酸鋇重量 法的缺點(diǎn)：分析復(fù)雜，費(fèi)時(shí)，對(duì)三氧化硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)較低的樣品分析誤差較大。電感耦合等離 子體原子發(fā)射光譜法的缺點(diǎn):樣品前期處理復(fù)雜，將玻璃粉制備成待測(cè)液經(jīng)歷的過(guò)程繁瑣， 制樣時(shí)間長(zhǎng)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)中的上述缺陷，提供一種利用紅外碳硫分析儀 測(cè)定玻璃中硫含量的方法。
[0006] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種利用紅外碳硫分析儀測(cè)定玻璃中硫含量的 方法，該方法包括：
[0007] (1)建立光強(qiáng)與硫含量之間的標(biāo)準(zhǔn)曲線；
[0008] (2)用標(biāo)準(zhǔn)樣品校正步驟(1)得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到校正標(biāo)準(zhǔn)曲線；
[0009] (3)根據(jù)步驟(2)得到的校正標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定待測(cè)玻璃的硫含量。
[0010] 本發(fā)明的方法，操作簡(jiǎn)單，用時(shí)短，準(zhǔn)確度高(本發(fā)明方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差、本發(fā)明 方法的測(cè)定結(jié)果與廠家附帶的樣品檢測(cè)報(bào)告的數(shù)據(jù)的相對(duì)偏差均在3%以下），穩(wěn)定性好， 較傳統(tǒng)方法效率較高、結(jié)果可信度高、對(duì)客觀的反應(yīng)出玻璃的硫含量有重要的指導(dǎo)意義。
[0011] 具體地，（1)本發(fā)明中玻璃粉用量較小，一般使用0.2-lg均可完成測(cè)定；（2)玻璃粉 在高頻爐中燃燒時(shí)，生成的S02以氧氣為載體，導(dǎo)入紅外檢測(cè)器，檢測(cè)后的信號(hào)經(jīng)前置放大 后送計(jì)算機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，最后得出硫的重量百分含量，檢測(cè)方法準(zhǔn)確度高，穩(wěn)定性好；（3) 測(cè)試生成的S0 2與外接02充分反應(yīng)生成S03排出室外，不污染環(huán)境；（4)測(cè)試前用標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì) 標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行校正，結(jié)果真實(shí)有效，且自動(dòng)控制氣體流量，不受環(huán)境、溫度、壓力的影響；（5) 該方法操作簡(jiǎn)單、用時(shí)短(僅35秒就可以完成測(cè)定），且可同時(shí)測(cè)定多個(gè)樣品；（6)選用"高標(biāo) 低較"的校正方法，準(zhǔn)確度高，穩(wěn)定性好，結(jié)果可信度高。
[0012] 本發(fā)明的其它特征和優(yōu)點(diǎn)將在隨后的【具體實(shí)施方式】部分予以詳細(xì)說(shuō)明。
【具體實(shí)施方式】
[0013] 以下對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解的是，此處所描述的具體 實(shí)施方式僅用于說(shuō)明和解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。
[0014] 本發(fā)明提供了一種利用紅外碳硫分析儀測(cè)定玻璃中硫含量的方法，該方法包括：
[0015] (1)建立光強(qiáng)與硫含量之間的標(biāo)準(zhǔn)曲線；
[0016] (2)用標(biāo)準(zhǔn)樣品校正步驟(1)得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到校正標(biāo)準(zhǔn)曲線；
[0017] (3)根據(jù)步驟(2)得到的校正標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定待測(cè)玻璃的硫含量。
[0018] 本發(fā)明的方法中，為了進(jìn)一步提高測(cè)定精確度、減少誤差，優(yōu)選情況下，步驟（1) 中，利用多個(gè)不同硫含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，且多個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品中，硫含量的最大值至 少為最小值的6倍。進(jìn)一步優(yōu)選地，多個(gè)為8個(gè)以上。
[0019] 本發(fā)明的方法中，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該理解的是，在建立標(biāo)準(zhǔn)曲線前，先測(cè)試幾個(gè) 樣品使儀器溫度穩(wěn)定(測(cè)定時(shí)需要加入與測(cè)定待測(cè)樣時(shí)等量的純鐵和鎢粒，不計(jì)作標(biāo)準(zhǔn)曲 線建立數(shù)據(jù)），且紅外碳硫分析儀采用S0 2對(duì)紅外選擇性吸收原理進(jìn)行測(cè)定。標(biāo)準(zhǔn)曲線建立 的方法可以為:測(cè)定多個(gè)不同硫含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品的光強(qiáng)，根據(jù)硫含量與光強(qiáng)的對(duì)應(yīng)關(guān)系，建 立光強(qiáng)與硫含量之間的標(biāo)準(zhǔn)曲線y = f(x)，其中，X為硫含量，y為光強(qiáng)。
[0020] 本發(fā)明的方法中，為了進(jìn)一步提高測(cè)定精確度、減少誤差，優(yōu)選情況下，步驟（2) 中，校正步驟（1)得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線的方法包括:根據(jù)步驟（1)得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定待測(cè)玻璃 的硫含量，然后選擇特定的標(biāo)準(zhǔn)樣品校正步驟(1)得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線，所述特定的標(biāo)準(zhǔn)樣品為 硫含量小于測(cè)定的待測(cè)玻璃的硫含量、且與測(cè)定的待測(cè)玻璃的硫含量最接近的、步驟(1)中 建立標(biāo)準(zhǔn)曲線用的標(biāo)準(zhǔn)樣品。具體地，步驟(2)中，用標(biāo)準(zhǔn)樣品校正步驟(1)得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線 的方法包括:如前所述，選擇特定的標(biāo)準(zhǔn)樣品，測(cè)定該特定標(biāo)準(zhǔn)樣品的光強(qiáng)，然后根據(jù)步驟 (1)得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線得到與測(cè)定的光強(qiáng)對(duì)應(yīng)的硫含量(稱為校正光強(qiáng)和校正硫含量），再根 據(jù)步驟（1)中建立標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)其余標(biāo)準(zhǔn)樣品的硫含量與對(duì)應(yīng)的光強(qiáng)以及前述校正光強(qiáng)和校 正硫含量，重新建立光強(qiáng)與硫含量之間的標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到校正標(biāo)準(zhǔn)曲線。
[0021] 本發(fā)明的方法中，優(yōu)選情況下，測(cè)定待測(cè)玻璃的硫含量的方法包括:將待測(cè)玻璃研 磨成玻璃粉，經(jīng)烘干處理后向玻璃粉中加入助燃劑和助溶劑，然后進(jìn)行測(cè)定。
[0022] 優(yōu)選情況下，玻璃粉的粒徑不大于ΙΟμπι。為了減少測(cè)定過(guò)程中雜質(zhì)的引入、減少測(cè) 定誤差，優(yōu)選情況下，研磨的實(shí)施方式為在瑪瑙研缽中進(jìn)行研磨。
[0023] 優(yōu)選情況下，烘干處理的條件包括:溫度為80-120°C，時(shí)間為1.5-3h。
[0024] 優(yōu)選情況下，助燃劑為純鐵，以1 g玻璃粉計(jì)，純鐵的加入量為0.3-0.5g。
[0025] 優(yōu)選情況下，助溶劑為鎢粒，以lg玻璃粉計(jì)，鎢粒的加入量為1.3-1.5g。
[0026] 實(shí)施例
[0027] 以下將通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述，但并不因此限制本發(fā)明。以下實(shí)施例 中，如無(wú)特別說(shuō)明，各材料和試劑均可通過(guò)商購(gòu)獲得，各方法均為本領(lǐng)域常規(guī)方法。
[0028]紅外碳硫分析儀購(gòu)自無(wú)錫市金義博儀器科技有限公司，型號(hào)為CS-8800。
[0029] 精密電子天平購(gòu)自梅特勒-托利多儀器公司，型號(hào)為Ms-s，絕對(duì)精度分度值為 0. lmg〇
[0030] 硫?qū)Ｓ娩摶瘜W(xué)標(biāo)準(zhǔn)樣品購(gòu)自國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心鋼鐵研究總院。
[0031] 實(shí)施例1
[0032] 本實(shí)施例用于說(shuō)明本發(fā)明的利用紅外碳硫分析儀測(cè)定玻璃中硫含量的方法。
[0033] (1)用玻璃刀從無(wú)缺陷、無(wú)瑕疵、已清洗烘干的玻璃樣品（購(gòu)自石家莊旭新光電科 技有限公司）中切取5g，放入瑪瑙研缽中研磨成3-8μπι的玻璃粉，放入自封袋內(nèi)混合均勻。 [0034] (2)從自封袋內(nèi)取出2g玻璃粉，放入已清洗烘干的稱量瓶中，于110°C烘箱內(nèi)烘干 2h后放入干燥器內(nèi)冷卻，備用。
[0035] (3)將坩堝在1100°C馬弗爐中煅燒4h，取出后，冷卻，備用。
[0036] (4)打開(kāi)紅外碳硫分析儀，設(shè)置儀器工作條件如下：電壓為220V、頻率為50Hz，無(wú)諧 波干擾，等待池電壓穩(wěn)定。調(diào)節(jié)氧氣輸入壓力為〇.18MPa，載氧壓力為0.08MPa，頂吹氧流量 為1.5L/min，分析氣流量為3.25L/min。
[0037] (5)測(cè)定6個(gè)樣品，使高頻爐內(nèi)環(huán)境穩(wěn)定。
[0038] (6)選取9個(gè)硫?qū)Ｓ娩摶瘜W(xué)標(biāo)準(zhǔn)樣品，其中，硫含量分別為0.0050wt%、 0.0095wt%、0.0110wt%、0.0130wt%、0.0140wt%、0.0170wt%、0.0180wt%、0.0240wt%、 0.030wt%，用精密電子天平分別準(zhǔn)