氫化松香的合成工藝的制作方法
【專利說(shuō)明】氫化松香的合成工藝
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明屬于化工合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種氫化松香的合成工藝。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004]氫化松香為無(wú)定形透明固體樹(shù)脂，含有二氫揪酸75%，相對(duì)密度1.045。溶于乙醇、丙酮、二氯乙烷、二硫化碳、甲苯、松節(jié)油、石油醚、溶劑汽油和植物油中?？寡趸阅芎茫嘈孕?，熱穩(wěn)定性高。在目前的氫化松香合成過(guò)程方法中，工藝流程不易于實(shí)施，生成的氫化松香成品純度低，反應(yīng)物單程轉(zhuǎn)化率低，制作工序復(fù)雜，生產(chǎn)效率低而且成本造價(jià)高，不適合大規(guī)模生產(chǎn)。
[0005]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為了克服現(xiàn)有技術(shù)領(lǐng)域存在的上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于，提供一種氫化松香的合成工藝，本發(fā)明不僅制作工序簡(jiǎn)單、提高工作效率，而且生成的氫化松香產(chǎn)品純度大，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
[0007]本發(fā)明提供的氫化松香的合成工藝，包括以下步驟:
(1)加入質(zhì)量比為5: 4?1: 2的粗松脂和松節(jié)油，混合后加熱溶解，真空抽濾得到松脂液；
(2)將所得的松脂液倒入高壓釜中，然后加入Ni催化劑3?6%，上蓋密封；
(3)用真空泵對(duì)高壓釜抽真空l(shuí)Omin，絕對(duì)壓力為0.003MPa ；
(4)抽真空完后，通入氫氣反復(fù)置換3次，然后啟動(dòng)高壓釜攪拌器和加熱系統(tǒng)，設(shè)定溫度為170?200°C，開(kāi)始攪拌，轉(zhuǎn)速為250r/min ；
(5)當(dāng)釜內(nèi)溫度升至設(shè)定的反應(yīng)溫度時(shí)，調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)速至600r/min，同時(shí)不斷通入氨氣至釜內(nèi)壓強(qiáng)為8?IIMPa，并在反應(yīng)過(guò)程中保持該氫氣壓力、反應(yīng)溫度不變；
(6)40?10min后，結(jié)束反應(yīng)，將反應(yīng)結(jié)束后的物料經(jīng)真空抽濾后進(jìn)行減壓蒸餾，取蒸出的氫化松香樣品用四甲基氫氧化銨的甲醇溶液甲酯化后進(jìn)行氣相色譜分析，測(cè)出加氫產(chǎn)品中主要成分二氫揪酸及四氫揪酸的含量，將二者數(shù)值相加即得到氫化松香的含量。
本發(fā)明提供的氫化松香的合成工藝，其有益效果在于，克服了現(xiàn)有技術(shù)制備氫化松香工藝過(guò)程中工序較多，工作量大的問(wèn)題，提高了工作效率；提高了反應(yīng)物的單程轉(zhuǎn)化率和生成物的產(chǎn)率。
[0008]
【具體實(shí)施方式】
[0009]下面結(jié)合一個(gè)實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明提供的氫化松香的合成工藝進(jìn)行詳細(xì)的說(shuō)明。實(shí)施例
[0010]本實(shí)施例的氫化松香的合成工藝，包括以下步驟:
(1)加入質(zhì)量比為5: 3: 2的粗松脂和松節(jié)油，混合后加熱溶解，真空抽濾得到松脂液；
(2)將所得的松脂液倒入高壓釜中，然后加入Ni催化劑5%，上蓋密封；
(3)用真空泵對(duì)高壓釜抽真空l(shuí)Omin，絕對(duì)壓力為0.003MPa ；
(4)抽真空完后，通入氫氣反復(fù)置換3次，然后啟動(dòng)高壓釜攪拌器和加熱系統(tǒng)，設(shè)定溫度為200°C，開(kāi)始攪拌，轉(zhuǎn)速為250r/min ；
(5)當(dāng)釜內(nèi)溫度升至設(shè)定的反應(yīng)溫度時(shí)，調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)速至600r/min，同時(shí)不斷通入氨氣至釜內(nèi)壓強(qiáng)為IIMPa，并在反應(yīng)過(guò)程中保持該氫氣壓力、反應(yīng)溫度不變；
(6)40min后，結(jié)束反應(yīng)，將反應(yīng)結(jié)束后的物料經(jīng)真空抽濾后進(jìn)行減壓蒸餾，取蒸出的氫化松香樣品用四甲基氫氧化銨的甲醇溶液甲酯化后進(jìn)行氣相色譜分析，測(cè)出加氫產(chǎn)品中主要成分二氫揪酸及四氫揪酸的含量，將二者數(shù)值相加即得到氫化松香的含量。
[0011]氫化松香的合成工藝，無(wú)需繁瑣的反應(yīng)后處理，工序簡(jiǎn)單可行，而且對(duì)環(huán)境友好無(wú)污染，工藝流程易于實(shí)施，生產(chǎn)成本低、合成產(chǎn)量高，實(shí)現(xiàn)了產(chǎn)品的工業(yè)化生產(chǎn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種氫化松香的合成工藝，其特征在于:所述方法包括以下步驟: (1)加入質(zhì)量比為5: 4?1: 2的粗松脂和松節(jié)油，混合后加熱溶解，真空抽濾得到松脂液； (2)將所得的松脂液倒入高壓釜中，然后加入Ni催化劑3?6%，上蓋密封； (3)用真空泵對(duì)高壓釜抽真空l(shuí)Omin，絕對(duì)壓力為0.003MPa ； (4)抽真空完后，通入氫氣反復(fù)置換3次，然后啟動(dòng)高壓釜攪拌器和加熱系統(tǒng)，設(shè)定溫度為170?200°C，開(kāi)始攪拌，轉(zhuǎn)速為250r/min ； (5)當(dāng)釜內(nèi)溫度升至設(shè)定的反應(yīng)溫度時(shí)，調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)速至600r/min，同時(shí)不斷通入氨氣至釜內(nèi)壓強(qiáng)為8?IIMPa，并在反應(yīng)過(guò)程中保持該氫氣壓力、反應(yīng)溫度不變； (6)40?10min后，結(jié)束反應(yīng)，將反應(yīng)結(jié)束后的物料經(jīng)真空抽濾后進(jìn)行減壓蒸餾，取蒸出的氫化松香樣品用四甲基氫氧化銨的甲醇溶液甲酯化后進(jìn)行氣相色譜分析，測(cè)出加氫產(chǎn)品中主要成分二氫揪酸及四氫揪酸的含量，將二者數(shù)值相加即得到氫化松香的含量。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種氫化松香的合成工藝，本發(fā)明提供了一種工藝簡(jiǎn)單、耗時(shí)短、反應(yīng)條件溫和的氫化松香的合成工藝。本發(fā)明的工藝步驟為：加入質(zhì)量比為5∶4～1∶2的粗松脂和松節(jié)油，混合后加熱溶解，真空抽濾得到松脂液；將所得的松脂液倒入高壓釜中，然后加入Ni催化劑3～6％，上蓋密封；用真空泵對(duì)高壓釜抽真空；抽真空完后，通入氫氣反復(fù)置換3次，然后啟動(dòng)高壓釜攪拌器和加熱系統(tǒng)，設(shè)定溫度為170～200℃，開(kāi)始攪拌，同時(shí)不斷通入氨氣至釜內(nèi)壓強(qiáng)為8～11MPa，并在反應(yīng)過(guò)程中保持該氫氣壓力、反應(yīng)溫度不變；40～100min后，結(jié)束反應(yīng)，將反應(yīng)結(jié)束后的物料經(jīng)真空抽濾后進(jìn)行減壓蒸餾。
【IPC分類】C09F1/04
【公開(kāi)號(hào)】CN105647387
【申請(qǐng)?zhí)枴?br>【發(fā)明人】趙建英
【申請(qǐng)人】趙建英
【公開(kāi)日】2016年6月8日
【申請(qǐng)日】2014年11月13日