0] 式中K為遠(yuǎn)陰極到陽極的距離與近陰極到陽極的距離之比，本測(cè)試中K取2 ; AM1為近陰極上電鍍后的增量（g) ; AM2為遠(yuǎn)陰極上電鍍后的增量（g)。
[0071] 參照以下方法對(duì)實(shí)施例1~6的鍍液進(jìn)行深鍍能力測(cè)試：
[0072] 采用內(nèi)孔法測(cè)定。陰極選用內(nèi)徑110mm，管長為50mm的銅管，一端封閉。測(cè)試時(shí)， 管口與陽極的距離固定在80mm，試驗(yàn)電流0. 2A，電鍍時(shí)間30min。按照以下公式計(jì)算： [0073] 深鍍能力=內(nèi)孔鍍層長/管長（結(jié)果以百分率表示）。
[0074] 參照以下方法對(duì)實(shí)施例1~6的鍍液進(jìn)行電流效率測(cè)試：
[0075] 采用銅庫侖計(jì)法測(cè)定。將待測(cè)試的陰極和銅庫侖計(jì)洗凈吹干后用電子秤稱重，然 后將兩陰極同時(shí)置入電渡槽中，通電10~30min，取出并洗凈吹干后用電子秤稱重。按照以 下公式計(jì)算：
[0076] 電流效率=(I. 186X待測(cè)陰極質(zhì)量）/(銅庫侖計(jì)質(zhì)量X待測(cè)陰極沉積金屬的電 化當(dāng)量）X 100%。在這里，電化當(dāng)量=摩爾質(zhì)量+ (沉積離子化合價(jià)X26. 8)，單位為g. A、 h1。本發(fā)明實(shí)施例中，二價(jià)銅電化當(dāng)量為I. 186g. A^h、
[0077] 參照以下方法對(duì)實(shí)施例1~6的鍍液進(jìn)行鍍速測(cè)試：
[0078] 采用質(zhì)量法測(cè)定沉積速率。用靈敏度為10 4的電子天平稱量樣品電鍍前后的質(zhì) 量。由單位時(shí)間、單位面積的質(zhì)量差獲得沉積速率，按下面公式計(jì)算：
[0079] 鍍速=(鍍覆后試樣質(zhì)量一鍍覆前試樣質(zhì)量）八待鍍?cè)嚇颖砻娣e乂施鍍時(shí)間）。 每個(gè)數(shù)據(jù)重復(fù)測(cè)量三次取其平均值。
[0080] 參照以下方法對(duì)實(shí)施例1~6的鍍層的結(jié)合力進(jìn)行測(cè)試：
[0081] 采用劃線劃格的方法測(cè)定鍍層的結(jié)合力，具體為：將電沉積鍍層用一把刃口為30 度的硬質(zhì)鋼劃刀劃相隔2mm的平行線或Imm2的正方形格子。觀察劃線的鍍層是否翹起或 剝離。劃線時(shí)應(yīng)掌握好力度，一刀就能劃穿鍍層，到達(dá)基體金屬。采用急冷法測(cè)定鍍層的結(jié) 合力，具體為：將鍍好的試片放在馬弗爐中加熱至300°C保溫30min取出立即浸入KTC的冷 水中驟冷，觀察鍍層是否出現(xiàn)氣泡和脫皮現(xiàn)象。
[0082] 參照以下方法對(duì)實(shí)施例1~6的鍍層進(jìn)行韌性測(cè)試：
[0083] 將鍍層剝離下來，彎曲至180°，并擠壓彎曲處，觀察鍍層是否出現(xiàn)斷裂。
[0084] 參照以下方法對(duì)實(shí)施例1~6的鍍層進(jìn)行孔隙率測(cè)試：
[0085] 孔隙率大小將直接關(guān)系到鍍層的耐蝕性能，采用貼紙法按GB5935-86標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)。 l〇g/L的鐵氰化鉀溶液和20g/L的氯化鈉溶液作為孔隙率測(cè)試用的腐蝕溶液。操作步驟為： 將鍍層表面去油擦拭干凈后，用浸透腐蝕溶液的濾紙緊貼在鍍層表面，二者不能有間隙。用 玻璃棒或脫脂棉棒沽腐蝕溶液溶液充分潤濕濾紙，每間隔Imin補(bǔ)充一次溶液，5min后將濾 紙揭下，用蒸餾水沖洗干凈后晾干，記錄孔隙點(diǎn)數(shù)。放在潔凈玻璃板上晾干，數(shù)藍(lán)點(diǎn)的個(gè)數(shù)。 代入下面公式計(jì)算空隙率：
[0086] 孔隙率=斑點(diǎn)的個(gè)數(shù)/被測(cè)面積（個(gè)/cm2);
[0087] 在計(jì)算孔隙數(shù)目時(shí)，按斑點(diǎn)直徑大小作如下計(jì)算：腐蝕點(diǎn)直徑小于1mm，每點(diǎn)以一 個(gè)孔隙計(jì)；大于Imm而小于3mm每點(diǎn)以三個(gè)孔隙計(jì)；大于3mm而小于5mm，每點(diǎn)以十個(gè)孔隙 計(jì)。
[0088] 參照以下方法對(duì)實(shí)施例1~6的鍍層進(jìn)行整平性測(cè)試：
[0089] 將用200目砂紙打磨均勻后的試片用美國Kocour公司的Hull Cell267ml型號(hào)的 赫爾槽在3A/dm2直流電流密度于25°C溫度下進(jìn)行電鍍lOmin，然后觀察試片是否有擦痕。
[0090] 參照以下方法對(duì)實(shí)施例1~6的鍍層進(jìn)行走光能力測(cè)試：
[0091] 采用采用美國Kocour公司的Hull Cel 1267ml型號(hào)的赫爾槽在3A/dm2直流電流 密度于25°C溫度下進(jìn)行電鍛IOmin后，觀察鍛層的表面光度。
[0092] 實(shí)施例1~6及對(duì)比例的鍍層及鍍液的性能的測(cè)試結(jié)果如下：
[0095] 由上表可以看出，實(shí)施例1~6中，從鍍液及鍍層的綜合測(cè)試效果考慮，實(shí)施例6 的配方鍍液的分散能力、深鍍能力、電流效率和鍍速，鍍層的孔隙率及結(jié)合力較其它的實(shí)施 例要好。因而，該配方為本發(fā)明的優(yōu)選配方，其對(duì)應(yīng)的優(yōu)選施鍍條件為單脈沖方波電流的脈 寬為0. 8ms，占空比為10%，平均電流密度為3A/dm2 ;溫度為25°C，電鍍時(shí)間為40min，陰陽 面積比為2 :3,陰極銅板含磷4wt%。
[0096] 應(yīng)該注意到并理解，在不脫離后附的權(quán)利要求所要求保護(hù)的本發(fā)明的精神和范圍 的情況下，能夠?qū)ι鲜鲈敿?xì)描述的本發(fā)明做出各種修改和改進(jìn)。因此，要求保護(hù)的技術(shù)方案 的范圍不受所給出的任何特定示范教導(dǎo)的限制。
[0097] 申請(qǐng)人聲明，本發(fā)明通過上述實(shí)施例來說明本發(fā)明的詳細(xì)工藝設(shè)備和工藝流程， 但本發(fā)明并不局限于上述詳細(xì)工藝設(shè)備和工藝流程，即不意味著本發(fā)明必須依賴上述詳細(xì) 工藝設(shè)備和工藝流程才能實(shí)施。所屬技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)該明了，對(duì)本發(fā)明的任何改進(jìn)， 對(duì)本發(fā)明產(chǎn)品各原料的等效替換及輔助成分的添加、具體方式的選擇等，均落在本發(fā)明的 保護(hù)范圍和公開范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種酚酞染料體系酸性鍍銅的電鍍液，其特征在于，包括含量為190~220g/L的 CuSO4 *5H20、含量為50~70g/L的H2S04、含量為0? 050~0? 080g/L的氯離子、含量為0? 2~ 0. 5g/L的酚染料、含量為0. 01~0. 03g/L的異煙酸、含量為0. 001~0. 005g/L的3-(苯并 噻唑-2-巰基）丙烷磺酸鈉和含量為0. 1~0. 4g/L的聚乙二醇。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的電鍍液，其特征在于，包括含量為205g/L的CuSO4 ? 5H20、含 量為60g/L的H2SO4、含量為0. 062g/L的氯離子、含量為0. 36g/L的酚染料、含量為0. 024g/ L的異煙酸、含量為0. 002g/L的3-(苯并噻唑-2-巰基）丙烷磺酸鈉和含量為0. 32g/L的 聚乙二醇。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的電鍍液，其特征在于，所述酚染料為酚酞和/或酚紅，所述聚 乙二醇分子量為2000~8000。4. 一種使用權(quán)利要求1所述的電鍍液電鍍的方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 配制電鍍液：在水中溶解各原料組分形成電鍍液，所述每升電鍍液含有190~220g CuSO4.51120、50 ~70gH2S04、0. 050 ~0? 080g氯離子、0? 2 ~0? 5g酚染料、0? 01 ~0? 03g異 煙酸、0? 001~0? 005g3-(苯并噻唑-2-巰基）丙烷磺酸鈉和0? 1~0? 4g聚乙二醇； (2) 以預(yù)處理過的陰極和陽極置入所述電鍍液中通入電流進(jìn)行電鍍。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述電流為單脈沖方波電流；所述單脈沖 方波電流的脈寬為〇. 5~lms，占空比為5~30%，平均電流密度為2~4A/dm2。6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，電鍛液的溫度為15~35°C。7. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，電鍍的時(shí)間為20~60min。8. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述陽極的材料為含有0. 35~0. 05wt% 磷元素的銅。9. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述步驟（2)中電鍍?cè)诳諝鈹嚢韬完帢O攪 拌下進(jìn)行，所述空氣攪拌的氣體流量密度為12~15m3Ah.m2)，所述陰極移動(dòng)的速率為20~ 30 次 /min。10. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述步驟（2)中陰極與陽極的面積比為 (1/3 ~2) :1〇
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種酚酞染料體系酸性鍍銅的電鍍液及電鍍方法。該電鍍液包括190～220g/L的CuSO4·5H2O、含量為50～70g/L的H2SO4、含量為0.050～0.080g/L的氯離子、含量為0.2～0.5g/L的酚染料、含量為0.01～0.03g/L的異煙酸、含量為0.001～0.005g/L的3-(苯并噻唑-2-巰基)丙烷磺酸鈉和含量為0.1～0.4g/L的聚乙二醇。本發(fā)明鍍液以酚染料為整平劑，以異煙酸作為光亮劑，以3-(苯并噻唑-2-巰基)丙烷磺酸鈉作為晶粒細(xì)化劑，以聚乙二醇為潤濕劑，由此使得鍍液具有較好的穩(wěn)定性，采用該鍍液在酸性條件下電鍍獲得的鍍層的整平性良好和走光能力較高。
【IPC分類】C25D17/10, C25D3/38, C25D21/10, C25D5/18
【公開號(hào)】CN105177643
【申請(qǐng)?zhí)枴?br>【發(fā)明人】石明
【申請(qǐng)人】無錫永發(fā)電鍍有限公司
【公開日】2015年12月23日
【申請(qǐng)日】2014年5月28日