干燥箱中烘干，制得粉體，然后將粉體在氮氣保護下經(jīng)過500°C熱處理，即可得到無角度依賴性，炭黑均勻分布的綠色硫化鋅結構色色料。
[0033]經(jīng)本實施例制得的綠色硫化鋅結構色色料的樣品如圖4和圖5所示，可以清楚看出其呈現(xiàn)綠色。其XRD分析如圖1所示，2 Θ =28.2° ,47.7° ,56.6°分別對應ZnS的
(111)，(220)，(311)晶面，并且除了 ZnS特征峰之外，沒有其他雜峰出現(xiàn)，表明利用該方法所制備的樣品為純凈的ZnS;掃描電鏡圖如圖2所示，從圖中可以看出，光子晶體表面粗糙，硫化鋅微球高度單分散，粒徑均一(250±10nm)并且從圖中可以看出，C元素均勻分布于單分散微球內(nèi)，無團聚現(xiàn)象出現(xiàn)。能譜分析如圖3所示，從圖中可以看出除了 Zn和S的峰之外還出現(xiàn)了 C元素的特征峰，表明ZnS微球中還有微量的C元素。
[0034]實施例2
[0035]I)按質(zhì)量比為8:1稱取Zn(NO3)2.6H20與聚乙烯吡咯烷酮(PVP)若干克，加入燒杯中，按照比例0.03g PVP:1OOmL去離子水，總水量為10mL磁力攪拌充分溶解并均勻混合，攪拌30min得到均勻溶液；
[0036]2)準確稱量硫代乙酰胺0.5g，加50mL去離子水超聲混合10?20min，得到硫代乙酰胺水溶液；
[0037]3)將上述I)和2)兩個均勻溶液分別攪拌均勻后，加入同一個燒杯中，磁力攪拌70°C條件下水浴反應8h，即可得到含有硫化鋅微球的乳濁液。經(jīng)水洗、醇洗各三次之后經(jīng)過超聲分散得到單分散硫化鋅微球的乙醇溶液；
[0038]4)將步驟3)所制得的單分散硫化鋅微球的乙醇溶液在50°C真空干燥箱中烘干，然后將粉體在氮氣保護下經(jīng)過400°C熱處理，即可得到低角度依賴性，炭黑均勻分布硫化鋅綠色粉體顏料。
[0039]實施例3
[0040]I)按質(zhì)量比為9:1稱取Zn(NO3)2.6H20與聚乙烯吡咯烷酮(PVP)若干克，加入燒杯中，按照比例0.04g PVP:1OOmL去離子水，總水量為10mL磁力攪拌充分溶解并均勻混合，攪拌30min得到均勻溶液；
[0041]2)準確稱量硫代乙酰胺0.3g，加50mL去離子水超聲混合10?20min，得到硫代乙酰胺水溶液；
[0042]3)將上述I)和2)兩個均勻溶液分別攪拌均勻后，加入同一個燒杯中，磁力攪拌80°C條件下水浴反應7h，即可得到含有硫化鋅微球的乳濁液。經(jīng)水洗、醇洗各三次之后經(jīng)過超聲分散得到單分散硫化鋅微球的乙醇溶液；
[0043]4)將步驟3)所制得的單分散硫化鋅微球的乙醇溶液在50°C真空干燥箱中烘干，然后將粉體在氮氣保護下經(jīng)過300°C熱處理，即可得到低角度依賴性，炭黑均勻分布硫化鋅綠色粉體顏料。
[0044]實施例4
[0045]I)按質(zhì)量比為7:1稱取Zn(NO3)2.6H20與聚乙烯吡咯烷酮(PVP)若干克，加入燒杯中，按照比例0.05g PVP:1OOmL去離子水，總水量為10mL磁力攪拌充分溶解并均勻混合，攪拌30min得到均勻溶液；
[0046]2)準確稱量硫代乙酰胺0.3g，加50mL去離子水超聲混合10?20min，得到硫代乙酰胺水溶液；
[0047]3)將上述I)和2)兩個均勻溶液分別攪拌均勻后，加入同一個燒杯中，磁力攪拌75°C條件下水浴反應6h，即可得到含有硫化鋅微球的乳濁液。經(jīng)水洗、醇洗各三次之后經(jīng)過超聲分散得到單分散硫化鋅微球的乙醇溶液；
[0048]4)將步驟3)所制得的單分散硫化鋅微球的乙醇溶液在55°C真空干燥箱中烘干，然后將粉體在氮氣保護下經(jīng)過350°C熱處理，即可得到低角度依賴性，炭黑均勻分布硫化鋅綠色粉體顏料。
[0049]綜上所述，本發(fā)明公開的一種低角度依賴性綠色硫化鋅結構色色料的制備方法，包括納米硫化鋅微球的制備；將硫化鋅微球材料還原氣氛下的煅燒；最終得到一種無隨角異色的綠色結構色色料。該方法成本低廉、簡單易行，適用于在多種材質(zhì)表面構建無隨角異色結構色色料，且制備方法簡單，重復性強，易于大規(guī)模制備。通過控制微球的粒徑，可以得到藍綠、藍紫、紫綠等多種顏色，在顯示材料、傳感、催化以及各類材料表面著色領域有著廣泛的應用前景。
【主權項】
1.一種低角度依賴性綠色硫化鋅結構色色料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)按(7?10):1的質(zhì)量比取Zn(NO3)2.6H20與聚乙烯吡咯烷酮，按聚乙烯吡咯烷酮:去離子水=(0.03?0.04) g:10mL的比例加去離子水，充分混合均勻，得到均勻溶液； 2)按(0.3?0.5)g:50mL的比例，將硫代乙酰胺溶于去離子水中，超聲混合處理，得到硫代乙酰胺水溶液； 3)將步驟I)制得的均勻溶液與步驟2)制得的硫代乙酰胺水溶液按2:1的體積比混勻后，在70?85°C下，水浴反應5?8h，制得含有硫化鋅微球的乳濁液，再經(jīng)過洗滌及超聲分散，最后得到單分散硫化鋅微球的乙醇溶液； 4)將單分散硫化鋅微球乙醇溶液真空干燥，制得硫化鋅微球粉體，將粉體在還原氣氛下，經(jīng)300?500°C煅燒處理，制得低角度依賴性綠色硫化鋅結構色色料。2.根據(jù)權利要求1所述的低角度依賴性綠色硫化鋅結構色色料的制備方法，其特征在于，步驟I)充分混合均勻是采用磁力攪拌器攪拌25?40min。3.根據(jù)權利要求1所述的低角度依賴性綠色硫化鋅結構色色料的制備方法，其特征在于，步驟2)中超聲混合處理時間為10?20min。4.根據(jù)權利要求1所述的低角度依賴性綠色硫化鋅光子晶體結構色色料的制備方法，其特征在于，步驟3)所述的洗滌是將含有硫化鋅微球的乳濁液先經(jīng)去離子水洗2?4次，再經(jīng)無水乙醇清洗2?4次。5.根據(jù)權利要求1所述的低角度依賴性綠色硫化鋅結構色色料的制備方法，其特征在于，步驟4)所述還原氣氛采用氮氣或氬氣。6.根據(jù)權利要求1所述的低角度依賴性綠色硫化鋅結構色色料的制備方法，其特征在于，步驟4)所述真空干燥是在45?55°C下進行。7.采用權利要求1?6中任意一項所述的方法制得的低角度依賴性綠色硫化鋅光子晶體結構色色料，其特征在于，該綠色硫化鋅光子晶體結構色色料炭黑分布均勻，無角度依賴性，粒徑均一。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種綠色硫化鋅光子晶體結構色色料及其制備方法，屬于光子晶體材料制備技術領域。包括先采用化學均勻沉淀法，制備出粒徑均一的硫化鋅微球納米顆粒，然后在還原氣氛保護下進行煅燒，使微量有機物炭化，從而得到炭黑均勻分布的綠色結構色料。本發(fā)明制備方法簡單，重復性強，解決了化學有機物顏料易褪色，對人體有害的技術難題。本發(fā)明工藝操作過程簡單易行，能大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)，適用于在多種材質(zhì)表面構建無隨角異色結構色色料，具有廣闊的應用前景。制得的綠色硫化鋅光子晶體結構色色料炭黑分布均勻，無角度依賴性，球形度好，粒徑均一，在顯示材料、傳感、催化以及各類材料表面著色領域有著廣泛的應用前景。
【IPC分類】C01G9/08
【公開號】CN105174301
【申請?zhí)枴?br>【發(fā)明人】王芬, 張欣, 蓋言成, 林營, 王毅, 朱建鋒, 楊海波
【申請人】陜西科技大學
【公開日】2015年12月23日
【申請日】2015年9月21日