基于頻率選擇表面的耐高溫雷達(dá)與紅外兼容隱身材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種基于頻率選擇表面的耐高溫雷達(dá)與紅外兼容隱身材料，由內(nèi)至外依次包括介質(zhì)層Ⅰ、電阻層、介質(zhì)層Ⅱ和頻率選擇表面層，其中介質(zhì)層Ⅰ和介質(zhì)層Ⅱ的材料為氧化物纖維增強(qiáng)氧化物基復(fù)合材料，電阻層主要由耐高溫電阻涂層組成，頻率選擇表面層主要由呈周期性圖案的耐高溫、抗氧化、低紅外發(fā)射率的金屬鍍層組成。本發(fā)明的制備方法包括：先制備介質(zhì)層I，再采用絲網(wǎng)印刷工藝，在介質(zhì)層I上制備電阻層；然后在電阻層上制備介質(zhì)層Ⅱ；最后采用物理沉積工藝與激光刻蝕工藝在介質(zhì)層Ⅱ上制備頻率選擇表面，完成隱身材料的制備。本發(fā)明的雷達(dá)與紅外兼容隱身材料可以耐受至少1000℃以上的高溫，具有較好的耐高溫性和優(yōu)異的抗氧化性。
【專利說明】
基于頻率選擇表面的耐高溫雷達(dá)與紅外兼容隱身材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于雷達(dá)吸波材料領(lǐng)域，尤其涉及一種基于頻率選擇表面的耐高溫雷達(dá)與紅外兼容隱身材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著多譜段探測與制導(dǎo)技術(shù)的迅速發(fā)展，單一功能隱身材料已經(jīng)不能滿足裝備發(fā)展需要。多波段兼容隱身材料，尤其是雷達(dá)與紅外兼容隱身材料，已成為隱身材料研究的發(fā)展方向。然而，要實(shí)現(xiàn)材料在雷達(dá)與紅外隱身功能的一體化(也即相互兼容)，還存在一定的矛盾，原因在于雷達(dá)隱身要求對電磁波的強(qiáng)吸收、低反射，而紅外隱身要求低吸收、高反射。因此，如何通過材料結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)解決兩者間的矛盾，是實(shí)現(xiàn)雷達(dá)紅外兼容隱身的關(guān)鍵。同時(shí)，隨著飛行速度的提高以及對飛行器尾向隱身性能的新要求，具有耐高溫能力的雷達(dá)/紅外兼容隱身材料已經(jīng)成為制約飛行器高溫部位隱身性能的瓶頸技術(shù)。
[0003]ZL201110053460.7 號中國專利、ZL201110052115.1 號中國專利、ZL201210139046.2號中國專利、ZL201410128311.6號中國專利文獻(xiàn)分別公開了幾種連續(xù)纖維增強(qiáng)陶瓷基吸波復(fù)合材料及其制備方法，公開的幾種吸波復(fù)合材料具有較好的吸波性能以及耐溫性，但不具備紅外隱身性能。基于以上分析，目前對可應(yīng)用于高溫環(huán)境的雷達(dá)紅外兼容隱身材料尚屬空白，亟待提出具備耐高溫能力的雷達(dá)紅外兼容隱身材料及相應(yīng)的制備方法。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，克服以上【背景技術(shù)】中提到的不足和缺陷，提供一種基于頻率選擇表面的耐高溫雷達(dá)與紅外兼容隱身材料及其制備方法。
[0005]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提出的技術(shù)方案為:
[0006]—種基于頻率選擇表面的耐高溫雷達(dá)與紅外兼容隱身材料，為層狀結(jié)構(gòu)，由內(nèi)至外依次包括介質(zhì)層1、電阻層、介質(zhì)層Π和頻率選擇表面層，其中介質(zhì)層I和介質(zhì)層Π的材料為氧化物纖維增強(qiáng)氧化物基復(fù)合材料，所述電阻層主要由耐高溫電阻涂層組成，所述頻率選擇表面層主要由呈周期性圖案的耐高溫、抗氧化、低紅外發(fā)射率的金屬鍍層組成。
[0007]上述的雷達(dá)與紅外兼容隱身材料，優(yōu)選的，所述金屬鍍層的金屬材料選自銀、金、鉑、鈀中的一種或多種的合金。
[0008]上述的雷達(dá)與紅外兼容隱身材料，優(yōu)選的，所述金屬鍍層的周期性圖案是指呈矩陣式分布的正方形貼片圖案，該正方形貼片所在矩陣單元的邊長為0.8mm?2.0mm，該正方形貼片的邊長與矩陣單元的邊長的比值為0.8?0.95。
[0009]上述的雷達(dá)與紅外兼容隱身材料，優(yōu)選的，所述耐高溫電阻涂層的材料體系為二氧化釕系玻璃基電阻涂層。本發(fā)明選取的二氧化釕系玻璃基電阻涂層能夠保證吸波材料具有耐高溫且電阻特性穩(wěn)定的優(yōu)勢。
[0010]上述的雷達(dá)與紅外兼容隱身材料，優(yōu)選的，所述氧化物纖維增強(qiáng)氧化物基復(fù)合材料包括連續(xù)石英纖維增強(qiáng)氧化物基復(fù)合材料、連續(xù)鋁硅酸鹽纖維增強(qiáng)氧化物基復(fù)合材料、連續(xù)莫來石纖維增強(qiáng)氧化物基復(fù)合材料或連續(xù)氧化鋁纖維增強(qiáng)氧化物基復(fù)合材料。在高溫環(huán)境中，材料的電磁參數(shù)和隱身性能不但隨頻率變化，而且還會隨溫度發(fā)生變化，當(dāng)設(shè)計(jì)高溫隱身材料時(shí)，必須考慮材料在高溫環(huán)境中的溫度特性，保證材料能夠在高溫環(huán)境中的隱身功能。本發(fā)明選取的這幾種連續(xù)氧化物纖維增強(qiáng)氧化物復(fù)合材料不僅能夠保證吸波材料產(chǎn)品具有好的力學(xué)性能和抗熱震性能，還能保證吸波材料具有耐高溫、抗氧化性能，其被上層的電阻涂層覆蓋后，仍具有所需的電性能。
[0011]上述的雷達(dá)與紅外兼容隱身材料，優(yōu)選的，所述介質(zhì)層I和介質(zhì)層Π的厚度為2?3mm;所述電阻層的厚度為0.01?0.04mm;所述頻率選擇表面層的厚度不低于0.5μηι。
[0012]基于同一個(gè)發(fā)明構(gòu)思，本發(fā)明還提供一種上述的雷達(dá)與紅外兼容隱身材料的制備方法，包括以下步驟:
[0013](I)制備介質(zhì)層I;
[0014](2)采用絲網(wǎng)印刷工藝，將用于制備所述耐高溫電阻涂層的涂料印制在步驟(I)制備的介質(zhì)層I上，經(jīng)干燥和燒結(jié)處理后，在介質(zhì)層I上得到電阻層；
[0015](3)將用于制備介質(zhì)層Π的連續(xù)氧化物纖維織物鋪在步驟(2)制備的電阻層上，以縫合的方式將其和電阻層、介質(zhì)層I縫合在一起后進(jìn)行反復(fù)致密化，便在電阻層上得到介質(zhì)層π ；
[0016](4)在步驟(3)制備的介質(zhì)層Π上，采用物理沉積工藝制備所述的金屬鍍膜，再采用激光刻蝕工藝將所述金屬鍍膜刻蝕成頻率選擇表面，完成雷達(dá)與紅外兼容隱身材料的制備。
[0017]上述的制備方法，優(yōu)選的，所述步驟(I)中，制備介質(zhì)層I的具體過程為:先選取連續(xù)氧化物纖維作為制備介質(zhì)層I的材料，再在選取的連續(xù)氧化物纖維織物的Z向方向上鑲嵌一定密度的銅絲，制得介質(zhì)層I的預(yù)成型體;再采用浸漬裂解工藝或溶膠-凝膠工藝對前述介質(zhì)層I的預(yù)成型體進(jìn)行反復(fù)致密化，然后放置于濃硝酸中，完全腐蝕掉所有Z向分布的銅絲后得到Z向方向具有一定密度孔的介質(zhì)層I;其中，所述銅絲鑲嵌的密度為0.5根/cm2?2根/cm2 ；
[0018]所述步驟(3)中，制備介質(zhì)層Π的具體過程為:將制備介質(zhì)層Π的連續(xù)氧化物纖維織物鋪在步驟(2)制備的電阻層上，再采用氧化物纖維通過介質(zhì)層I上的Z向孔洞以縫合的方式將連續(xù)氧化物纖維織物與介質(zhì)層I連接成一個(gè)整體;隨后采用浸漬裂解工藝或溶膠-凝膠工藝對前述的整體進(jìn)行反復(fù)致密化，便在電阻層上得到介質(zhì)層Π。
[0019]上述的制備方法，優(yōu)選的，所述步驟(2)中，絲網(wǎng)印刷工藝過程中，絲網(wǎng)目數(shù)為180?300目，印制遍數(shù)為I?3遍;干燥過程中的干燥溫度為150 0C?250 °C，干燥時(shí)間為2h?4h;燒結(jié)過程中的峰值燒結(jié)溫度為1000°C?1050°C，升溫速度為15°C/min?20°C/min，燒結(jié)時(shí)間為1min ?120min;
[0020]所述步驟(4)中，物理沉積工藝具體是指采用磁控濺射工藝，所述磁控濺射工藝的控制參數(shù)包括:保護(hù)氣氛為Ar氣，濺射功率為80W?120W，氣氛壓強(qiáng)控制為0.5Pa?2Pa，濺射時(shí)間為5min?90min;激光刻蝕工藝過程中采用皮秒激光器，激光功率為4W?5W，掃描速度為40mm/s?50mm/s，掃描2遍?3遍。
[0021]上述的制備方法，優(yōu)選的，所述耐高溫電阻涂層的涂料為二氧化釕系玻璃基電阻涂料，該涂料的制備方法包括以下步驟:將玻璃原料粉體混合均勻后經(jīng)1300°C?1500°C的溫度熔煉Ih?3h，然后將得到的玻璃熔體倒入去離子水中進(jìn)行淬冷，得到玻璃，再將玻璃球磨成玻璃粉后先與RuO2粉混合均勻，再與有機(jī)載體混合均勻制成二氧化釕系玻璃基電阻涂料；
[0022]所述玻璃原料粉體主要由以下質(zhì)量百分比的組分組成:
[0023]S12 30% ?50%;
[0024]Al2O3 10% ?25%;
[0025]PbO 12% ?25%;
[0026]MgO 5%?15%;
[0027]CaO 5%?10%;
[0028]ZnO 3%?10%;
[0029]BaO 2% ?8^jPB2O3 1%?5%。
[0030]上述玻璃粉與RuO2粉的混合過程在行星式重力攪拌機(jī)中混合，行星式重力攪拌機(jī)的公轉(zhuǎn)速度1280rpm?1500rpm，自轉(zhuǎn)速度為公轉(zhuǎn)速度的30%?60%，攪拌時(shí)間60?120min。[0031 ]上述玻璃與此02的混合粉料與有機(jī)載體的混合過程在三輥研磨機(jī)中進(jìn)行，三輥研磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為250?450r/min，研磨混料時(shí)間為3?6h。
[0032]上述的制備方法中，RuO2粉體占玻璃粉和RuO2粉總質(zhì)量的45%?85%，所述耐高溫電阻涂料中有機(jī)載體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25 %?20 %，所述有機(jī)載體主要由質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80 %?90 %的檸檬酸三丁酯、2 %?5 %的硝酸纖維素和10 %?15 %卵磷脂組成。
[0033]上述的制備方法制備得到的二氧化釕系玻璃基電阻涂料粘度為170?300pa.S。
[0034]上述玻璃球磨成玻璃粉的過程在瑪瑙球磨罐中以丙酮為球磨介質(zhì)進(jìn)行球磨，球磨的工藝過程中，球料質(zhì)量比為(2?3):1，球磨轉(zhuǎn)速為380r/min?450r/min，球磨時(shí)間為6h?12h;球磨后的粉體過200目?400目篩。
[0035]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:
[0036](I)本發(fā)明獲得的基于頻率選擇表面的耐高溫雷達(dá)與紅外兼容隱身材料可以耐受至少100tC以上的高溫，具有較好的耐高溫性和優(yōu)異的抗氧化性。
[0037](2)本發(fā)明獲得的基于頻率選擇表面的耐高溫雷達(dá)與紅外兼容隱身材料采用復(fù)合材料二次縫合技術(shù)制備而成，使得復(fù)合材料有著較高的層間剪切強(qiáng)度，因而具有較好的力學(xué)性能和熱震性能，從而可以實(shí)現(xiàn)隱身、承載和防熱等多重功能的一體化。
[0038](3)本發(fā)明獲得的耐高溫雷達(dá)紅外兼容隱身材料各層的原材料價(jià)格低廉，成本低，性能穩(wěn)定。
【附圖說明】
[0039]圖1是本發(fā)明中耐高溫雷達(dá)與紅外兼容隱身材料的結(jié)構(gòu)圖。
[0040]圖2是本發(fā)明實(shí)施例1中制備的制備耐高溫電阻涂料照片。
[0041]圖3是本發(fā)明實(shí)施例1中制備的耐高溫雷達(dá)與紅外兼容隱身材料的照片。
[0042]圖4是實(shí)施例1中制備的耐高溫雷達(dá)與紅外兼容隱身材料在常溫、1000°C以及1000°C考核后恢復(fù)室溫的反射率曲線。
[0043]圖5為本發(fā)明實(shí)施例1中制備的耐高溫雷達(dá)與紅外兼容隱身材料在600°C, 800 0C、1000°C下、3?5μπι紅外波段的平均發(fā)射率。
【具體實(shí)施方式】
[0044]為了便于理解本發(fā)明，下文將結(jié)合說明書附圖和較佳的實(shí)施例對本文發(fā)明做更全面、細(xì)致地描述，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于一下具體實(shí)施例。
[0045]除非另有定義，下文中所使用的所有專業(yè)術(shù)語與本領(lǐng)域技術(shù)人員通常理解含義相同。本文中所使用的專業(yè)術(shù)語只是為了描述具體實(shí)施例的目的，并不是旨在限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0046]除非另有特別說明，本發(fā)明中用到的各種原材料、試劑、儀器和設(shè)備等均可通過市場購買得到或者可通過現(xiàn)有方法制備得到。
[0047]實(shí)施例1:
[0048]—種如圖1所示的本發(fā)明的基于頻率選擇表面的耐高溫雷達(dá)與紅外兼容隱身材料，包括四層結(jié)構(gòu)，由內(nèi)至外依次包括介質(zhì)層1、電阻層、介質(zhì)層Π以及頻率選擇表面層，其中，介質(zhì)層I和介質(zhì)層I Π均采用莫來石纖維增強(qiáng)莫來石基復(fù)合材料，介質(zhì)層I和介質(zhì)層Π的厚度均為2.5mm(^Pdl = d3 = 2.5mm)；電阻層為二氧化1 了系玻璃基電阻涂層(二氧化^!了R11O2為導(dǎo)電相、硼硅酸鉛玻璃為粘結(jié)劑)，電阻層的厚度為d2 = 0.02mm;頻率選擇表面層由呈周期性圖案的耐高溫、抗氧化、低紅外發(fā)射率的金屬鍍層組成，該金屬鍍層為厚度為1.8μπι的鉑鍍層，鉑鍍層上的圖案為呈矩陣式分布的正方形貼片圖案，正方形貼片所在矩陣單元的邊長a = 1.732mm，正方形貼片的邊長與矩陣單元的邊長的比值χ = 0.9。
[0049]本實(shí)施例的雷達(dá)與紅外兼容隱身材料的制備方法，包括以下步驟:
[0050](I)制備Z向方向孔密度為0.5個(gè)/cm2的介質(zhì)層I復(fù)合材料:選取莫來石纖維增強(qiáng)莫來石基復(fù)合材料作為介質(zhì)層I的材料體系，然后在連續(xù)莫來石纖維織物的Z向方向上鑲嵌密度為0.5根/Cm2的銅絲，制得介質(zhì)層I的預(yù)成型體;隨后，采用溶膠-凝膠工藝對介質(zhì)層I的預(yù)成型體進(jìn)行反復(fù)致密化，然后放置于濃硝酸中，完全腐蝕掉所有Z向分布的銅絲，得到Z向方向孔密度為0.5個(gè)/cm2的介質(zhì)層I，最后，將其厚度加工至2.5mm ；
[0051 ] (2)制備耐高溫電阻層涂料:
[0052](a)熔煉玻璃:將各化學(xué)組分含量分別為S12 45%、Al20315%、Pb012%、Mg0 8%,CaO 5%,ZnO 7%,BaO 5%, B2O3 3%的玻璃原料粉體混合均勻，裝入鉑金坩禍中，再一起置于馬弗爐中，以20°C/min的升溫速率升到1400°C，熔煉3h，隨后，將熔化后的玻璃熔體倒入去離子水中進(jìn)行淬冷，得到玻璃渣；
[0053](b)粉碎玻璃:將得到的玻璃渣在瑪瑙球磨罐中進(jìn)行球磨，以丙酮為球磨介質(zhì)，球料質(zhì)量比為2:1，轉(zhuǎn)速為450r/min，球磨時(shí)間為8h，球磨完成后100°C烘干lh、過250目篩，得到玻璃粉；
[0054](c)混料:將得到的玻璃粉和RuO2粉按照質(zhì)量比為51:49的比例在行星式重力攪拌機(jī)中混料，攪拌機(jī)的公轉(zhuǎn)速度為1460rpm，自轉(zhuǎn)速度為公轉(zhuǎn)速度的30 %，攪拌時(shí)間為120min ；
[0055](d)制備涂料:首先將檸檬酸三丁酯、硝酸纖維素和卵磷脂按照80:5:15的質(zhì)量比配制成有機(jī)載體，隨后，將上述步驟(c)中制得的玻璃與RuO2混合粉料與有機(jī)載體按75: 25的質(zhì)量比混合，然后在三輥研磨機(jī)中研磨混料，三輥研磨機(jī)轉(zhuǎn)速為300r/min，三輥研磨機(jī)混料時(shí)間為3h，得到耐高溫電阻層涂料(涂料的粘度為250Pa.s)，其照片如圖2所示；
[0056](3)制備電阻層:采用絲網(wǎng)印刷工藝(絲網(wǎng)目數(shù)250目，印制I遍)，將步驟(2)制備的耐高溫電阻涂料印制在步驟(I)中制備的介質(zhì)層I上，隨后，經(jīng)干燥(250°C下保溫2h)和燒結(jié)過程(峰值燒結(jié)溫度1000°C，升溫速度為20°C/min，燒結(jié)時(shí)間1min)，耐高溫的電阻層即燒結(jié)在介質(zhì)層I的表面；
[0057](4)制備介質(zhì)層Π:選取與步驟(I)相同的莫來石纖維織物鋪在步驟(2)制備的電阻層上，并采用莫來石纖維通過介質(zhì)層I上的Z向孔洞以縫合的方式將莫來石纖維織物與電阻層、介質(zhì)層I連接成一個(gè)整體，采用溶膠-凝膠工藝對該整體進(jìn)行反復(fù)致密化，介質(zhì)層Π便與電阻層、介質(zhì)層I成為了一個(gè)致密的整體，最后將介質(zhì)層Π的厚度加工至2.5mm;
[0058](5)制備頻率選擇表面層:以金屬鉑為耐高溫紅外低發(fā)射率材料，采用磁控濺射工藝在介質(zhì)層Π的表面濺射一層厚度為1.8μπι的鉑鍍層，其中磁控濺射的工藝參數(shù)為:氬氣為保護(hù)氣氛，工作氣壓為0.8Pa，濺射溫度為250°C，濺射功率為120W，濺射時(shí)間為45min;再根據(jù)頻率選擇表面設(shè)計(jì)的圖案(呈矩陣式分布的正方形貼片圖案，正方形貼片所在矩陣單元的邊長為1.732_，正方形貼片的邊長與矩陣單元的邊長的比值0.9)，采用皮秒激光器刻蝕金屬鉑鍍層，激光功率5W，掃描速度40mm/s，掃描2遍，即制成具有設(shè)計(jì)圖案的頻率選擇表面層，也即完成雷達(dá)與紅外兼容隱身材料的制備。該雷達(dá)與紅外兼容隱身材料的照片如圖3所不O
[0059]測試本實(shí)施例制備的基于頻率選擇表面的耐高溫雷達(dá)與紅外兼容隱身材料在室溫、1000°C、1000°C考核后回復(fù)到室溫三個(gè)溫度狀態(tài)下的反射率，測試結(jié)果如圖4所示，其在8?18GHz范圍內(nèi)均小于-8dB ；測試其在600°C、800°C、1000 V下的平均紅外發(fā)射率值，如圖5所示，測試結(jié)果分別為0.151、0.156、0.172。
[0060]實(shí)施例2:
[0061]—種如圖1所示的本發(fā)明的基于頻率選擇表面的耐高溫雷達(dá)與紅外兼容隱身材料，包括四層結(jié)構(gòu)，由內(nèi)至外依次包括介質(zhì)層1、電阻層、介質(zhì)層Π以及頻率選擇表面層，其中，介質(zhì)層I和介質(zhì)層ΙΠ均采用氧化鋁纖維增強(qiáng)氧化鋁基復(fù)合材料，介質(zhì)層I的厚度dl =2.8mm，介質(zhì)層Π的厚度d3 = 2.2mm;電阻層為二氧化舒系玻璃基電阻涂層(二氧化舒R11O2為導(dǎo)電相、硼硅酸鉛玻璃為粘結(jié)劑)，電阻層的厚度為d2 = 0.02mm;頻率選擇表面層由呈周期性圖案的耐高溫、抗氧化、低紅外發(fā)射率的金屬鍍層組成，該金屬鍍層為厚度為2.5μπι的金鍍層，金鍍層上的圖案為呈矩陣式分布的正方形貼片圖案，正方形貼片所在矩陣單元的邊長a = 1.65mm，正方形貼片的邊長與矩陣單元的邊長的比值χ = 0.9。
[0062]本實(shí)施例的雷達(dá)與紅外兼容隱身材料的制備方法，包括以下步驟:
[0063](I)制備Z向方向孔密度為2個(gè)/cm2的介質(zhì)層I復(fù)合材料:選取氧化鋁纖維增強(qiáng)氧化鋁基復(fù)合材料作為介質(zhì)層I的材料體系，然后在連續(xù)氧化鋁纖維織物的Z向方向上鑲嵌密度為2根/cm2的銅絲，制得介質(zhì)層I的預(yù)成型體;隨后，采用溶膠-凝膠工藝對介質(zhì)層I的預(yù)成型體進(jìn)行反復(fù)致密化，然后放置于濃硝酸中，完全腐蝕掉所有Z向分布的銅絲，得到Z向方向孔密度為2個(gè)/cm2的介質(zhì)層I，最后，將其厚度加工至2.8mm ；
[0064](2)制備耐高溫電阻層涂料:
[0065](a)熔煉玻璃:將各化學(xué)組分含量分別為S12 38%、Al20322%、Pb012%、Mg0 8%,CaO 7%,ZnO 5%,BaO 4%, B2O3 4%的玻璃原料粉體混合均勻，裝入鉑金坩禍中，再一起置于馬弗爐中，以20°C/min的升溫速率升到1450°C，熔煉3h，隨后，將熔化后的玻璃熔體倒入去離子水中進(jìn)行淬冷，得到玻璃渣；
[0066](b)粉碎玻璃:將得到的玻璃渣在瑪瑙球磨罐中進(jìn)行球磨，以丙酮為球磨介質(zhì)，球料質(zhì)量比為2:1，轉(zhuǎn)速為450r/min，球磨時(shí)間為12h，球磨完成后100°C烘干lh、過300目篩，得到玻璃粉；
[0067](c)混料:將得到的玻璃粉和RuO2粉按照質(zhì)量比為50:50的比例在行星式重力攪拌機(jī)中混料，攪拌機(jī)的公轉(zhuǎn)速度為1500rpm，自轉(zhuǎn)速度為公轉(zhuǎn)速度的40 %，攪拌時(shí)間為120min ；
[0068](d)制備涂料:首先將檸檬酸三丁酯、硝酸纖維素和卵磷脂按照80:5:15的質(zhì)量比配制成有機(jī)載體，隨后，將上述步驟(c)中制得的玻璃與RuO2混合粉料與有機(jī)載體按75: 25的質(zhì)量比混合，然后在三輥研磨機(jī)中研磨混料，三輥研磨機(jī)轉(zhuǎn)速為300r/min，三輥研磨機(jī)混料時(shí)間為3h，得到耐高溫電阻層涂料(涂料的粘度為300Pa.s)；
[0069](3)制備電阻層:采用絲網(wǎng)印刷工藝(絲網(wǎng)目數(shù)250目，印制I遍)，將步驟(2)制備的耐高溫電阻涂料印制在步驟(I)中制備的介質(zhì)層I上，隨后，經(jīng)干燥(250°C下保溫2h)和燒結(jié)過程(峰值燒結(jié)溫度1000°C，升溫速度為20°C/min，燒結(jié)時(shí)間60min)，耐高溫的電阻層即燒結(jié)在介質(zhì)層I的表面；
[0070](4)制備介質(zhì)層Π:選取與步驟(I)相同的氧化鋁纖維織物鋪在步驟(2)制備的電阻層上，并采用氧化鋁纖維通過介質(zhì)層I上的Z向孔洞以縫合的方式將氧化鋁纖維織物與電阻層、介質(zhì)層I連接成一個(gè)整體，采用溶膠-凝膠工藝對該整體進(jìn)行反復(fù)致密化，介質(zhì)層Π便與電阻層、介質(zhì)層I成為了一個(gè)致密的整體，最后將介質(zhì)層Π的厚度加工至2.2mm;
[0071](5)制備頻率選擇表面層:以金為耐高溫紅外低發(fā)射率材料，采用磁控濺射工藝在介質(zhì)層Π復(fù)合材料表面濺射一層厚度為2.5μπι的金鍍層，其中磁控濺射的工藝參數(shù)為:氬氣為保護(hù)氣氛，工作氣壓為0.5Pa，濺射溫度為200 0C，濺射功率為100W，濺射時(shí)間為60min;再根據(jù)頻率選擇表面設(shè)計(jì)的圖案(呈矩陣式分布的正方形貼片圖案，正方形貼片所在矩陣單元的邊長為1.65mm，正方形貼片的邊長與矩陣單元的邊長的比值0.9)采用皮秒激光器刻蝕金鍍層，激光功率4W，掃描速度50mm/s，掃描2遍，制成具有設(shè)計(jì)圖案的頻率選擇表面層，也即完成雷達(dá)與紅外兼容隱身材料的制備。
[0072]測試本實(shí)施例制備的基于頻率選擇表面的耐高溫雷達(dá)與紅外兼容隱身材料在室溫、1000 °C、1000 °C考核后回復(fù)到室溫三個(gè)溫度狀態(tài)下的反射率，其在8?18GHz范圍內(nèi)均小于-8dB;測試其在600°(:、800°(:、1000°(:下平均紅外發(fā)射率值，結(jié)果分別為0.174、0.185、
0.192ο
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種基于頻率選擇表面的耐高溫雷達(dá)與紅外兼容隱身材料，其特征在于，所述雷達(dá)與紅外兼容隱身材料為層狀結(jié)構(gòu)，由內(nèi)至外依次包括介質(zhì)層1、電阻層、介質(zhì)層π和頻率選擇表面層，其中介質(zhì)層I和介質(zhì)層Π的材料為氧化物纖維增強(qiáng)氧化物基復(fù)合材料，所述電阻層主要由耐高溫電阻涂層組成，所述頻率選擇表面層主要由呈周期性圖案的耐高溫、抗氧化、低紅外發(fā)射率的金屬鍍層組成。2.如權(quán)利要求1所述的雷達(dá)與紅外兼容隱身材料，其特征在于，所述金屬鍍層的金屬材料選自銀、金、鉑、鈀中的一種或多種的合金。3.如權(quán)利要求1所述的雷達(dá)與紅外兼容隱身材料，其特征在于，所述金屬鍍層的周期性圖案是指呈矩陣式分布的正方形貼片圖案，該正方形貼片所在矩陣單元的邊長為0.8mm?.2.0mm,該正方形貼片的邊長與矩陣單元的邊長的比值為0.8?0.95。4.如權(quán)利要求1?3任一項(xiàng)所述的雷達(dá)與紅外兼容隱身材料，其特征在于，所述耐高溫電阻涂層的材料體系為二氧化釕系玻璃基電阻涂層。5.如權(quán)利要求1?3任一項(xiàng)所述的雷達(dá)與紅外兼容隱身材料，其特征在于，所述氧化物纖維增強(qiáng)氧化物基復(fù)合材料包括連續(xù)石英纖維增強(qiáng)氧化物基復(fù)合材料、連續(xù)鋁硅酸鹽纖維增強(qiáng)氧化物基復(fù)合材料、連續(xù)莫來石纖維增強(qiáng)氧化物基復(fù)合材料或連續(xù)氧化鋁纖維增強(qiáng)氧化物基復(fù)合材料。6.如權(quán)利要求1?3任一項(xiàng)所述的雷達(dá)與紅外兼容隱身材料，其特征在于，所述介質(zhì)層I和介質(zhì)層Π的厚度為2?3mm;所述電阻層的厚度為0.01?0.04mm;所述頻率選擇表面層的厚度不低于0.5μηι。7.—種如權(quán)利要求1?6任一項(xiàng)所述的雷達(dá)與紅外兼容隱身材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)制備介質(zhì)層I; (2)采用絲網(wǎng)印刷工藝，將用于制備所述耐高溫電阻涂層的涂料印制在步驟(I)制備的介質(zhì)層I上，經(jīng)干燥和燒結(jié)處理后，在介質(zhì)層I上得到電阻層； (3)將用于制備介質(zhì)層Π的纖維織物鋪在步驟(2)制備的電阻層上，以縫合的方式將其和電阻層、介質(zhì)層I縫合在一起后進(jìn)行反復(fù)致密化，便在電阻層上得到介質(zhì)層Π; (4)在步驟(3)制備的介質(zhì)層Π上，采用物理沉積工藝制備所述的金屬鍍膜，再采用激光刻蝕工藝將所述金屬鍍膜刻蝕成頻率選擇表面，完成雷達(dá)與紅外兼容隱身材料的制備。8.如權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中，制備介質(zhì)層I的具體過程為:先選取連續(xù)氧化物纖維作為制備的介質(zhì)層I材料，再在選取的連續(xù)氧化物纖維織物的Z向方向上鑲嵌一定密度的銅絲，制得介質(zhì)層I的預(yù)成型體;再采用浸漬裂解工藝或溶膠-凝膠工藝對前述介質(zhì)層I的預(yù)成型體進(jìn)行反復(fù)致密化，然后放置于濃硝酸中，完全腐蝕掉所有Z向分布的銅絲后得到Z向方向具有一定密度孔的介質(zhì)層I;所述銅絲鑲嵌的密度為0.5根/cm2 ?2根/cm2 ； 所述步驟(3)中，制備介質(zhì)層Π的具體過程為:將制備介質(zhì)層Π的連續(xù)氧化物纖維織物鋪在步驟(2)制備的電阻層上，再采用氧化物纖維通過介質(zhì)層I上的Z向孔洞以縫合的方式將連續(xù)氧化物纖維織物與介質(zhì)層I連接成一個(gè)整體，制得介質(zhì)層Π的預(yù)成型體;隨后采用浸漬裂解工藝或溶膠-凝膠工藝對前述介質(zhì)層Π的預(yù)成型體進(jìn)行反復(fù)致密化，便在電阻層上得到介質(zhì)層Π。9.如權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，絲網(wǎng)印刷工藝過程中，絲網(wǎng)目數(shù)為180?300目，印制遍數(shù)為I?3遍;干燥過程中的干燥溫度為150°C?250°C，干燥時(shí)間為2h?4h;燒結(jié)過程中的峰值燒結(jié)溫度為1000°C?1050°C，升溫速度為15°C/min?20°C/min，燒結(jié)時(shí)間為1min ?120min; 所述步驟(4)中，物理沉積工藝具體是指采用磁控濺射工藝，所述磁控濺射工藝的控制參數(shù)包括:保護(hù)氣氛為Ar氣，濺射功率為80W?120W，氣氛壓強(qiáng)控制為0.5Pa?2Pa，濺射時(shí)間為5min?90min;激光刻蝕工藝過程中采用皮秒激光器，激光功率為4W?5W，掃描速度為40mm/s?50mm/s，掃描2遍?3遍。10.如權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述耐高溫電阻涂層的涂料為二氧化釕系玻璃基電阻涂料，該涂料的制備方法包括以下步驟:將玻璃原料粉體混合均勻后經(jīng).1300 0C?1500 0C的溫度熔煉Ih?3h，然后將得到的玻璃熔體倒入去離子水中進(jìn)行淬冷，得到玻璃，再將玻璃球磨成玻璃粉后先與RuO2粉混合均勻，再與有機(jī)載體混合均勻制成二氧化釕系玻璃基電阻涂料； 所述玻璃原料粉體主要由以下質(zhì)量百分比的組分組成: S12 30%?50%; Al2O3 10%?25%; PbO 12%?25%; MgO 5%?15%; CaO 5%?10%; ZnO 3%?10%; BaO 2%?8% JPB2O3 1%?5%。
【文檔編號】B32B38/14GK106003864SQ201610332821
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年5月18日
【發(fā)明人】劉海韜, 田 浩, 黃文質(zhì), 程海峰, 周永江
【申請人】中國人民解放軍國防科學(xué)技術(shù)大學(xué)