本發(fā)明屬于連續(xù)碳纖維增強復(fù)合材料的技術(shù)領(lǐng)域；具體碳纖維增強聚醚醚酮復(fù)合材料及其制備方法。

背景技術(shù)：

連續(xù)碳纖維增強聚醚醚酮復(fù)合材料具有優(yōu)異的性能，且應(yīng)用領(lǐng)域十分廣泛。上世紀(jì)80年代英國ici公司首先通過拉擠熔融浸漬的方法制備出單向碳纖維增強聚醚醚酮預(yù)浸料，并相繼研制了一系列牌號為apc(aromaticpolymercomposites的縮寫)的預(yù)浸料，其中apc-2是目前應(yīng)用最多的連續(xù)碳纖維增強聚醚醚酮復(fù)合材料預(yù)浸料，這種預(yù)浸料本身就已經(jīng)是一種復(fù)合材料，具有一定的力學(xué)強度，在制備復(fù)雜構(gòu)件時存在著很大的局限性。

近年來伴隨著對于連續(xù)碳纖維增強聚醚醚酮復(fù)合材料需求的不斷擴大，一系列新的成型技術(shù)不斷出現(xiàn)，有效克服了聚醚醚酮浸漬困難的問題。利用包纏紗的方式得到聚醚醚酮纖維與碳纖維混雜纖維束，用這種纖維束再與聚醚醚酮纖維混編，得到織物，最后對織物進行層疊熱壓。盡管這種方法可以一定程度上提高樹脂與纖維的浸漬效果，但是制備包纏紗過程比較復(fù)雜，對試驗條件要求比較高。因此，對碳纖維增強聚醚醚酮復(fù)合材料的制備進行成型工藝的優(yōu)化顯得十分必要。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決現(xiàn)有apc-2預(yù)浸料應(yīng)用時制備復(fù)雜構(gòu)件過程中存在的鋪層困難的技術(shù)問題；而提供了碳纖維增強聚醚醚酮復(fù)合材料及其制備方法。

本發(fā)明碳纖維增強聚醚醚酮復(fù)合材料，其特征在于碳纖維增強聚醚醚酮復(fù)合材料是將碳纖維與聚醚醚酮纖維用二維編織進行混編，再依次經(jīng)剪切、層疊鋪設(shè)、熱壓成型處理制成的；其中，經(jīng)紗為碳纖維，緯紗為聚醚醚酮纖維，層疊鋪設(shè)過程中任意相鄰的兩層的單向碳纖維呈夾角設(shè)置。

本發(fā)明中碳纖維增強聚醚醚酮復(fù)合材料的制備方法是按下述步驟進行的：

步驟一、采用二維編織法對碳纖維與聚醚醚酮纖維進行混編后剪切，經(jīng)紗為碳纖維，緯紗為聚醚醚酮纖維，得到混編柔性預(yù)混料；

步驟二、將步驟一獲得的混編柔性預(yù)混料層疊鋪設(shè)，其中任意相鄰的兩層的單向碳纖維呈夾角設(shè)置；

步驟三、然后熱壓成型，得到碳纖維增強聚醚醚酮復(fù)合材料。

進一步限定：步驟一所述的二維編織法為平紋編織。

步驟二中層疊鋪設(shè)至少3層。

步驟二中任意相鄰的兩層的單向碳纖維呈30°～90°夾角設(shè)置。

步驟三中熱壓成型過程分三段階梯升溫，壓力均控制在0.5～1.0mpa，三個階段的溫度分別為180～200℃，290～320℃以及360～380℃，三階段保壓時間分別為20～30min，30～40min，30～40min。

步驟一所述的碳纖維為碳纖維t300，所述的聚醚醚酮纖維為型號為200d36f的聚醚醚酮纖維，編織用的聚醚醚酮纖維的股數(shù)為6股～18股，優(yōu)選為12股。

本發(fā)明碳纖維聚醚醚酮混編柔性預(yù)混料的制備也采用的是混雜纖維法，采用碳纖維和聚醚醚酮纖維進行二維編織，得到的混編預(yù)混料保留了纖維的柔韌性和垂懸性，鋪層更加方便。

碳纖維聚醚醚酮混編柔性預(yù)混料的制備方法更加簡單且加工過程綠色環(huán)保，成型方法簡單，可以任意調(diào)整鋪層角度和層數(shù)，而且可以在一定范圍內(nèi)調(diào)整聚醚醚酮和碳纖維的比例。

本發(fā)明碳纖維增強聚醚醚酮復(fù)合材料的制備方法，填補了連續(xù)碳纖維增強聚醚醚酮復(fù)合材料的制備上的空白，為碳纖維增強聚醚醚酮復(fù)合材料制備的市場提供了更廣闊的思路；

本發(fā)明采用編織的方法將樹脂纖維與增強纖維制備成柔性預(yù)混料，與現(xiàn)有的預(yù)浸料相比，具有應(yīng)用范圍廣容易加工的優(yōu)點，在制備復(fù)雜構(gòu)件時更加容易彎折鋪層，保證增強纖維的連續(xù)性以及構(gòu)件在材料上的均勻性。

附圖說明

圖1是不同股數(shù)的cf/peek織物表面形貌，其中a)、b)——6股，c)、d)——12股，e)、f)——18股；

圖2是不同樹脂含量的cf/peek復(fù)合材料的拉伸斷面形貌，a)樹脂含量51.05％，b)樹脂含量57.3％，c)樹脂含量62.68％，d)樹脂含量62.68％；

圖3是熱壓之后的不同樹脂含量的cf/peek復(fù)合材料的板材形貌；

圖4是peek纖維為12股時的織物熱壓前后的超景深圖像；

圖5是不同樹脂含量復(fù)合材料的紅外光譜，1——樹脂含量51.05％，2——樹脂含量57.3％，3——樹脂含量62.68％；

圖6是不同熱壓成型方式獲得的cf/peek織物表面形貌，a)——室溫升溫至370℃,b)——三段式升溫(180℃,300℃,360℃),c)——三段式升溫方法(180℃,300℃,370℃)。

具體實施方式

具體實施方式一：本實施方式中使用的碳纖維為哈爾濱玻璃鋼研究院提供的t300型碳纖維；聚醚醚酮細(xì)絲從常州創(chuàng)贏新材料科技有限公司購買，型號為200d36f；采用小型手工編織機進行平紋編織。

本實施方式中碳纖維增強聚醚醚酮復(fù)合材料的制備方法具體是按下述步驟進行的：

步驟一、采用平紋編織對碳纖維與聚醚醚酮纖維進行混編后剪切，經(jīng)紗為碳纖維，緯紗為聚醚醚酮纖維，聚醚醚酮纖維的股數(shù)分別是6股、12股或18股，得到混編柔性預(yù)混料；

步驟二、將步驟一獲得的混編柔性預(yù)混料層疊鋪設(shè)，一共鋪設(shè)8層，其中任意相鄰的兩層的單向碳纖維呈90°夾角設(shè)置，鋪層方式為[0°/90°/0°/90°/90°/0°/90°/0°]，見圖1；

步驟三、然后熱壓成型，其中熱壓成型過程分三段階梯升溫，壓力均控制在0.5mpa，三個階段的溫度分別為180℃，300℃以及370℃，三階段保壓時間分別為20min，30min，30min，得到碳纖維增強聚醚醚酮復(fù)合材料。

編織用6股、12股或18股聚醚醚酮纖維經(jīng)熱壓成型分別得到三種樹脂含量的復(fù)合材料(樹脂含量分別為51.05％，57.30％，62.68％)，經(jīng)力學(xué)性能測試以及拉伸斷面微觀形貌分析見附圖2，得到聚醚醚酮的最優(yōu)含量為12股57.30％。

熱壓之后的板材形貌見附圖3，從圖3中可以看出，采用6股纖維得到的板材表面存在細(xì)微缺陷，而18股纖維得到的板材由于樹脂含量太多，加工過程中樹脂將編織的纖維沖散，板材不均勻。

采用12股纖維織物進行熱壓前后的超景深圖像，見附圖4，觀察發(fā)現(xiàn)熱壓之后不能明顯看出樹脂纖維與碳纖維，已經(jīng)形成一個整體，掃描電鏡觀察發(fā)現(xiàn)表面均勻，樹脂可以完全包覆纖維。

經(jīng)測定樹脂含量分別為51.05％，57.30％以及62.68％，紅外光譜發(fā)現(xiàn)聚醚醚酮與纖維之間并未發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，紅外光譜結(jié)果見附圖5，對三種含量的試樣進行拉伸斷面表面形貌分析，附圖2，發(fā)現(xiàn)樹脂含量為51％時，樹脂并不能全部包覆碳纖維，而樹脂含量為62％時，材料表面由很多孔隙。

進行力學(xué)測試發(fā)現(xiàn)，樹脂含量為57％的試樣測試均勻性比較好，測得的性能也最好，而樹脂含量最高時，由于孔隙的影響，材料的力學(xué)性能也受到影響。

不同熱壓成型方式制備的cf/peek織物表面形貌，熱壓成型方式如表1所示；采用的聚醚醚酮碳纖維織物中聚醚醚酮纖維為12股,按具體實施方式一方法制備cf/peek織物，其它步驟和參數(shù)與具體實施方式一相同，熱壓成型方式及結(jié)果如表1和圖6所示：

表1

由表1，發(fā)現(xiàn)采用三段式階梯升溫的方式具體實施方式一的熱壓成型方式得到的板材最均勻穩(wěn)定。