本發(fā)明涉及一種核材料制造工藝技術(shù)，具體涉及的是augdc沉淀母液回收處理工藝。
背景技術(shù)：
為了解決在augdc晶體制備過(guò)程產(chǎn)生的沉淀母液中大量的鈾、釓組分的回收處理，并使其鈾含量達(dá)到國(guó)家排放標(biāo)準(zhǔn)問(wèn)題，開(kāi)展了此研究。文獻(xiàn)《h.assmann,m.peehs&h.roepenackjouralofnuclearmaterialvol.155(1988)p115》介紹了二氧化鈾和三氧化二釓機(jī)械混合法制備含釓uo2芯塊的工藝、文獻(xiàn)《jp(公開(kāi))昭55—152140》介紹了碳酸釓受熱分解的原理。在《原子能科學(xué)技術(shù)》2008年02期中介紹了共沉淀法制備augdc的工藝研究。
目前可以看到的公開(kāi)報(bào)導(dǎo)的資料，只看到分別對(duì)鈾和釓進(jìn)行沉淀處理的方法，并沒(méi)有見(jiàn)到任何有關(guān)augdc沉淀母液回收處理的技術(shù)報(bào)告。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)中沒(méi)有見(jiàn)到任何有關(guān)augdc沉淀母液回收處理工藝的問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種采用蒸煮法對(duì)augdc沉淀母液中的鈾、釓得到回收處理以及大孔顆粒硅膠吸附法處理蒸煮清液使其排放液鈾濃度達(dá)到國(guó)家排放標(biāo)準(zhǔn)的augdc沉淀母液回收處理工藝。
為解決上述缺點(diǎn)，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
augdc沉淀母液回收處理工藝，包括以下步驟：
(1)加熱蒸煮：將augdc沉淀母液加熱蒸煮；
(2)固液分離：將加熱蒸煮后的augdc沉淀母液進(jìn)行過(guò)濾，過(guò)濾后分別得到過(guò)濾液和回收固體；
(3)過(guò)濾液處理：將過(guò)濾液用濃硝酸調(diào)節(jié)ph至2～4進(jìn)行酸化，酸化后用濃氨水將過(guò)濾液的ph調(diào)節(jié)至8～9得到中和液；
(4)硅膠吸附：將中和液通入硅膠吸附柱進(jìn)行鈾吸附處理即可。
通過(guò)蒸煮熱分解將高絡(luò)合常數(shù)的augdc物質(zhì)轉(zhuǎn)化為低溶度積化合物以及硅膠吸附清液，減少化學(xué)試劑用量，避免了二次污染。
經(jīng)蒸煮、固液分離后的過(guò)濾液，將硝酸加入其中至ph值為2～4，可使過(guò)濾液中的碳酸根含量達(dá)到最小值；再將氨水加入其中至ph值為8～9，可得到滿足大孔顆粒硅膠吸附的中和液。本發(fā)明最后采用大孔顆粒硅膠吸附可使排放鈾濃度小于或等于0.05mg/l。因而通過(guò)本發(fā)明中的工藝可有效使augdc沉淀母液的排放液鈾濃度達(dá)到國(guó)家排放標(biāo)準(zhǔn)，極好地保護(hù)環(huán)境。
進(jìn)一步，所述步驟(1)中的augdc沉淀母液加熱蒸煮至95～105℃。此時(shí)，在該溫度下可有效使釓回收率為94.99～99.88％，鈾回收率可達(dá)99.82～99.96％。
更進(jìn)一步地，所述步驟(1)中的augdc沉淀母液加熱蒸煮至100℃。在該溫度下，可獲得鈾回收率達(dá)99％以上，釓回收率達(dá)到97％。
作為一種優(yōu)選，所述步驟(3)中酸化處理后的過(guò)濾液ph值為3～4。
所述步驟(4)中的中和液與硅膠吸附柱之間的接觸時(shí)間控制在20～40min。通過(guò)將接觸時(shí)間控制在20～40min，可使中和液中的鈾含量≤0.05mg/l。
所述步驟(4)中硅膠吸附柱飽和后使用稀硝酸解吸，解吸后重新進(jìn)行吸附。即采用硅膠吸附柱對(duì)中和液中的鈾進(jìn)行吸附，該方法可以使硅膠吸附柱重復(fù)使用，有效降低成本。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)及有益效果：
1、本發(fā)明通過(guò)augdc沉淀母液的蒸煮處理，將高絡(luò)合常數(shù)的augdc物質(zhì)轉(zhuǎn)化為低溶度積化合物以及硅膠吸附清液，減少化學(xué)試劑用量，避免了二次污染；
2、本發(fā)明通過(guò)過(guò)濾液處理可將過(guò)濾液制備成適合硅膠吸附柱進(jìn)行鈾吸附的中和液，即通過(guò)該工藝后能有效通過(guò)硅膠吸附柱對(duì)中和液中的鈾進(jìn)行吸附，使排放液鈾濃度達(dá)到國(guó)家排放標(biāo)準(zhǔn)；
3、本發(fā)明的工藝在蒸煮溫度至95～105℃時(shí)，可使釓回收率為94.99～99.88％，鈾回收率可達(dá)99.82～99.96％；當(dāng)溫度至100℃時(shí)，鈾和釓的回收率達(dá)到最大值，可獲得鈾回收率99.96％，釓回收率達(dá)到99.88％。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步地詳細(xì)說(shuō)明，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。
實(shí)施例1
augdc沉淀母液回收處理工藝，具體采用的原料、設(shè)備和工藝如下所述：
(1)采用的原料
augdc沉淀母液；化學(xué)純硝酸；化學(xué)純氨水。
(2)實(shí)驗(yàn)設(shè)備
玻璃燒杯；布氏漏斗；測(cè)溫儀；紅外加熱裝置；ph測(cè)定儀。
(3)工藝步驟
a、加熱蒸煮：將augdc沉淀母液裝入玻璃燒杯中，插入測(cè)溫探頭至母液三分之二處；用紅外加熱裝置加熱augdc沉淀母液至100℃。
b、固液分離：將蒸煮液倒入布氏漏斗中，在負(fù)壓條件下固液分離，分離得到過(guò)濾液和回收固體。
c、過(guò)濾液處理：在過(guò)濾液中加入濃硝酸至ph值為3止，然后在酸化后的過(guò)濾液中加入濃氨水至ph值為8～9，此時(shí)得到中和液。
d、硅膠吸附：將中和液通入硅膠吸附柱中，將中和液進(jìn)行吸附處理，使吸附流出液鈾含量≤0.05mmg/l即可，本實(shí)施例中該吸附接觸時(shí)間為30min。
經(jīng)過(guò)檢測(cè)可知，本實(shí)施例中鈾回收率達(dá)99.96％，釓回收率達(dá)到99.88％。
實(shí)施例2
本實(shí)施例與實(shí)施例1的區(qū)別在于，本實(shí)施例的工藝參數(shù)不同，具體設(shè)置如下：
步驟a中加熱蒸煮至95℃；步驟c中酸化后的過(guò)濾液ph值為4；步驟d中吸附接觸時(shí)間為40min。
經(jīng)過(guò)檢測(cè)可知，本實(shí)施例中鈾回收率達(dá)99.82％，釓回收率達(dá)到94.99％。
實(shí)施例3
本實(shí)施例與實(shí)施例1的區(qū)別在于，本實(shí)施例的工藝參數(shù)不同，具體設(shè)置如下：
步驟a中加熱蒸煮至105℃；步驟c中酸化后的過(guò)濾液ph值為2；步驟d中吸附接觸時(shí)間為20min。
經(jīng)過(guò)檢測(cè)可知，本實(shí)施例中鈾回收率達(dá)99.84％，釓回收率達(dá)到96.45％。
實(shí)施例4
本實(shí)施例與實(shí)施例1的區(qū)別在于，本實(shí)施例的工藝參數(shù)不同，具體設(shè)置如下：
步驟a中加熱蒸煮至98℃；步驟c中酸化后的過(guò)濾液ph值為3；步驟d中吸附接觸時(shí)間為35min。
經(jīng)過(guò)檢測(cè)可知，本實(shí)施例中鈾回收率達(dá)99.89％，釓回收率達(dá)到98.75％。
通過(guò)上述各實(shí)施例的檢測(cè)結(jié)果得到，本發(fā)明的蒸煮溫度為95～105℃能達(dá)到最好地鈾、釓回收率，當(dāng)在該蒸煮溫度范圍值之外時(shí)，極大地影響了鈾、釓回收率，回收率較差，下面以蒸煮溫度范圍值之外的80℃(小于范圍值的值)和110℃(大于范圍值的值)為例，其他工藝和參數(shù)與實(shí)施例1相同。經(jīng)檢測(cè)，當(dāng)蒸煮溫度為80℃時(shí)，回收得到的鈾回收率達(dá)89.17％，釓回收率達(dá)到91.52％；當(dāng)蒸煮溫度為110℃時(shí)，回收得到的鈾回收率達(dá)93.35％，釓回收率達(dá)到86.29％。
上述實(shí)施例僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，并非對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，但凡采用本發(fā)明的設(shè)計(jì)原理，以及在此基礎(chǔ)上進(jìn)行非創(chuàng)造性勞動(dòng)而作出的變化，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。