專利名稱：一種直拉法生長(zhǎng)單晶硅用石墨件的清洗方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本 發(fā)明屬于單晶硅生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種直拉法生長(zhǎng)單晶硅用石墨件的清洗方法。
背景技術(shù)：
單晶硅的生長(zhǎng)方法主要以Czochralski法(直拉法)為代表。組成直拉法單晶爐熱場(chǎng)主要部件有隔熱體、單瓣塊體拼成的石墨坩堝、加熱器、熱屏、保溫筒、堝托、保溫蓋等。以下文本中的石墨件是指石墨坩堝、隔熱體、加熱器、熱屏、堝托。在直拉法工藝中，單晶爐內(nèi)溫度高于1400°C，石英坩堝在高溫下軟化，與多晶硅原料發(fā)生反應(yīng)由此生成SiO氣體,SiO氣體繼續(xù)與石墨件反應(yīng),生成一氧化碳、碳化娃等，反應(yīng)時(shí)間越長(zhǎng)碳化硅穿透石墨件越深，從而造成對(duì)石墨件的腐蝕，其化學(xué)反應(yīng)式如下Si02+Si=2Si0, Si0+2C=SiC+C0, Si02+C=Si0+C0。碳化硅和石墨擁有不同的熱膨脹系數(shù)，當(dāng)碳化硅達(dá)到一定深度時(shí)，石墨件就會(huì)破裂，降低了石墨件的使用壽命；碳化硅也易與石英坩堝反應(yīng)，使石英坩堝變薄，容易使石英坩堝造成漏硅，增加生產(chǎn)成本高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明公開(kāi)了一種直拉法生長(zhǎng)單晶硅用石墨件的清洗方法，解決了現(xiàn)有技術(shù)中無(wú)法去除石墨件上碳化硅腐蝕層，導(dǎo)致石墨件使用壽命短，生產(chǎn)成本增高的問(wèn)題。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，一種直拉法生長(zhǎng)單晶硅用石墨件的清洗方法，具體按照以下步驟實(shí)施步驟I、在單晶爐內(nèi)安裝石墨件I. I)將石英粉均勻地涂在石墨件腐蝕層上，石英粉的粒徑< 0. 5mm，二氧化硅層的厚度為腐蝕層的I. 2-2倍；I. 2)將涂覆過(guò)石英粉的各個(gè)石墨件，按照生長(zhǎng)單晶硅時(shí)各個(gè)石墨件的結(jié)構(gòu)順序安裝于單晶爐內(nèi)；步驟2、抽真空及加熱閉合單晶爐，將單晶爐內(nèi)抽真空，使單晶爐內(nèi)壓力彡20Pa ；抽真空完畢后,驗(yàn)證泄漏率,要求泄漏率< IOPa/小時(shí)；給定氬氣流量為40-80L/min進(jìn)行壓力化，此時(shí)單晶爐內(nèi)壓力達(dá)到399_1330Pa，設(shè)定堝位為-50 ；將石墨件逐步加熱到1650°C -1700°C，此時(shí)，石墨件腐蝕層與石英粉發(fā)生反應(yīng)；緩慢降溫，待熱場(chǎng)溫度彡100°C以下時(shí)拆爐；步驟3、將各個(gè)石墨件出爐驗(yàn)證單晶爐內(nèi)的真空度及單晶爐爐體的泄漏率，要求真空度< 65Pa、泄漏率(65Pa/小時(shí)，打開(kāi)單晶爐爐體，待熱場(chǎng)冷卻I. 5h后，取出各個(gè)石墨件；去除每個(gè)石墨件表面上的殘余石英粉，并將每個(gè)石墨件表面清理干凈即成。本發(fā)明的有益效果是1)通過(guò)SiC與石英粉在高溫下的反應(yīng)，減少腐蝕層對(duì)石墨件與石英坩堝的腐蝕，能夠延長(zhǎng)石墨件的使用壽命15-30爐。2)使用范圍廣，適用于直拉單晶硅中使用的各個(gè)石墨件。


圖I是現(xiàn)有良品的石墨件截面不意圖；圖2是石墨件使用一段時(shí)間產(chǎn)生腐蝕后的截面示意圖；圖3是采用本發(fā)明方法在腐蝕層表面涂覆二氧化硅層的截面示意圖。圖中，L石墨層，2.碳化硅層，3. 二氧化硅層。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。參照?qǐng)D1，良品的石墨件的主體部分全是石墨層I。參照?qǐng)D2，隨著石墨件使用一段時(shí)間產(chǎn)生腐蝕后，其石墨層I的內(nèi)表面轉(zhuǎn)化為碳化硅層2 (又稱腐蝕層)。本發(fā)明的直拉法生長(zhǎng)單晶硅用石墨件的清洗方法，將單晶硅生產(chǎn)過(guò)程中因腐蝕產(chǎn)生一定厚度的碳化硅層2的石墨件，在碳化硅層2的表面涂覆與腐蝕層相應(yīng)厚度的二氧化硅層3，在溫度為1600-1700°C，氬氣或氮?dú)庾鞅Ｗo(hù)氣體(氧含量< 2ppm，純度彡99. 999%)流量為40-80L/min，壓力為399_1330Pa的條件下，經(jīng)過(guò)逐步加熱，使SiC與石英粉在高溫下反應(yīng)，反應(yīng)方程式是Si02(s)+SiC(s)=2Si0(g)+C(s)，以此去除石墨件表面的SiC，實(shí)現(xiàn)石墨件的清洗，延長(zhǎng)石墨件的使用壽命。參照?qǐng)D3，本發(fā)明方法是在碳化硅層2的內(nèi)表面涂有二氧化硅層3 (又稱石英粉層)。本發(fā)明的直拉法生長(zhǎng)單晶硅用石墨件的清洗方法，具體按照以下操作步驟實(shí)施步驟I、在單晶爐內(nèi)安裝石墨件I. I)參照?qǐng)D3，在已經(jīng)被腐蝕了的石墨件腐蝕層上涂一層二氧化硅層(即石英粉)，將石英粉均勻地涂在石墨件腐蝕層上，石英粉的粒徑< 0. 5mm(石英粉粒徑越小反應(yīng)越充分)，二氧化硅層的厚度為腐蝕層的I. 2-2倍(要保證碳化硅層反應(yīng)徹底，就必須使石英粉過(guò)量)；I. 2)將涂覆過(guò)二氧化硅層(即石英粉)的各個(gè)石墨件，按照生長(zhǎng)單晶硅時(shí)各個(gè)石墨件的結(jié)構(gòu)順序安裝于單晶爐內(nèi)，實(shí)施例中，從下到上依次為底氈、壓板氈、護(hù)底壓板、石英護(hù)套、電極護(hù)套、托桿護(hù)套、石墨電極、下保溫筒、加熱器、電極螺栓、石墨護(hù)蓋、主罩、過(guò)渡盤、托桿、隔熱盤、堝托、堝底、堝幫、上罩、下保溫蓋、熱屏、固氈大蓋及封氣條；步驟2、抽真空及加熱上述各個(gè)石墨件安裝完畢后，閉合單晶爐，打開(kāi)主泵與節(jié)流閥，將單晶爐內(nèi)抽真空，使單晶爐內(nèi)壓力< 20Pa，否則石墨件會(huì)被氧化，影響使用壽命；抽真空完畢后，依次關(guān)閉節(jié)流閥及主泵，驗(yàn)證泄漏率，要求泄漏率< IOPa/小時(shí)；若泄漏率不合格，繼續(xù)打開(kāi)主泵抽真空，直至泄漏率合格；泄漏率太高會(huì)影響爐內(nèi)真空度，從而影響爐內(nèi)石墨件清洗的品質(zhì)，依次打開(kāi)主泵、節(jié)流閥，并給定氬氣流量為40_80L/min進(jìn)行壓力化，此時(shí)單晶爐內(nèi)壓力達(dá)到399-1330Pa，設(shè)定堝位為-50，將石墨件逐步加熱，以防石墨件熱脹冷縮而破裂，并且逐步加熱方式也會(huì)保護(hù)單晶爐體，延長(zhǎng)使用壽命，以下為逐步加熱過(guò)程及逐步降溫過(guò)程2. I)設(shè)定單晶爐的加熱器功率為5-10kw，保持10_15min，熱場(chǎng)溫度保持在500 ±3。。；2. 2)設(shè)定單晶爐的加熱器功率為25-35kw，保持15_20min，此時(shí)熱場(chǎng)溫度仍保持在 500±3°C ；2. 3)設(shè)定單晶爐的加熱器功率為45_55kw，保持15_20min，此時(shí)熱場(chǎng)溫度從500±3°C升至 503±3°C ；2. 4)設(shè)定單晶爐的加熱器功率為55_65kw，保持10_15min，此時(shí)熱場(chǎng)溫度從503±3°C升至 510±3°C ；2. 5)設(shè)定單晶爐的加熱器功率為65_75kw，保持10_15min，此時(shí)熱場(chǎng)溫度從510±3°C升至 525±3°C ；2. 6)設(shè)定單晶爐的加熱器功率為75_85kw，保持10_15min，此時(shí)熱場(chǎng)溫度從525±3°C升至 551±3°C ；2. 7)設(shè)定單晶爐的加熱器功率為85-95kw，保持230_250min，此時(shí)熱場(chǎng)溫度從551±3°C升至 1700±10°C ；2. 8)設(shè)定單晶爐的加熱器功率為65_75kw，保持20_40min，此時(shí)熱場(chǎng)溫度從1700±10°C降至 1600± 10°C ；2. 9)設(shè)定單晶爐的加熱器功率為85_95kw，保持190_210min，此時(shí)熱場(chǎng)溫度從1600±10°C升至 1700±10°C ；2. 10)繼續(xù)設(shè)定單晶爐的加熱器功率為90kw，保持180_200min，此時(shí)熱場(chǎng)溫度在16500C -1700°C范圍，此時(shí)，石墨件腐蝕層與石英粉發(fā)生反應(yīng)；此步驟是為了達(dá)到反應(yīng)溫度條件，使得石墨件的反應(yīng)效果達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)，2. 11)關(guān)閉單晶爐的加熱器，將氬氣流量從30-40L/min提升至60_80L/min保持60min，此時(shí)熱場(chǎng)溫度從1700±10°C降至700±5°C ；2. 12)停止通氬氣，同時(shí)關(guān)閉單晶爐的加熱器，保持270_300min，此時(shí)熱場(chǎng)溫度從700±5°C降至 300±3°C ；2. 13)繼續(xù)降溫，待熱場(chǎng)溫度彡IOO0C以下時(shí)拆爐，溫度過(guò)高會(huì)氧化清洗過(guò)的石墨件，影響石墨件的品質(zhì)；步驟3、將各個(gè)石墨件出爐驗(yàn)證單晶爐內(nèi)的真空度及單晶爐爐體的泄漏率，要求真空度< 65Pa、泄漏率(65Pa/小時(shí)，打開(kāi)單晶爐爐體，待熱場(chǎng)冷卻I. 5h后，取出各個(gè)石墨件；去除每個(gè)石墨件表面上的殘余石英粉，并將每個(gè)石墨件表面清理干凈即成，明顯可見(jiàn)石墨件的腐蝕層已與石英粉發(fā)生反應(yīng)，腐蝕層得到修復(fù)并露出石墨件原色。所述的石墨件為每使用5-10爐就采用本發(fā)明方法清洗一次，與一直使用的石墨件做對(duì)比，其中的石墨坩堝、加熱器的實(shí)驗(yàn)結(jié)果參照表I、表2 :表I :石墨坩堝清洗前后使用壽命對(duì)比
未清洗的石墨坩清洗后的石墨坩堝堝使用壽命(爐)使用壽命(爐)
第一套(20吋) 2843
第二套(20吋) 2744
第三套(20吋) 3043
第四套(20吋) 2846第五套(20 吋) 2747 第六套(22吋) 2543 第七套(22吋) 2739 第八套(22吋) 2541 第九套(22吋) 2338 第十套(22吋) 2443 平均使用爐數(shù) 26.442.7沒(méi)有清洗過(guò)的石墨坩堝出現(xiàn)漏硅事故的有三爐，經(jīng)過(guò)清洗的石墨坩堝未出現(xiàn)漏硅事故。表2 :加熱器清洗前后使用壽命對(duì)比
權(quán)利要求
1.一種直拉法生長(zhǎng)單晶硅用石墨件的清洗方法，其特征在于，具體按照以下操作步驟實(shí)施 步驟I、在單晶爐內(nèi)安裝石墨件 I.I)將石英粉均勻地涂在石墨件腐蝕層上，石英粉的粒徑< O. 5_，二氧化硅層的厚度為腐蝕層的I. 2-2倍； 1.2)將涂覆過(guò)石英粉的各個(gè)石墨件，按照生長(zhǎng)單晶硅時(shí)各個(gè)石墨件的結(jié)構(gòu)順序安裝于單晶爐內(nèi)； 步驟2、抽真空及加熱 閉合單晶爐，將單晶爐內(nèi)抽真空，使單晶爐內(nèi)壓力< 20Pa ； 抽真空完畢后，驗(yàn)證泄漏率，要求泄漏率< IOPa/小時(shí)； 給定氬氣流量為40-80L/min進(jìn)行壓力化，此時(shí)單晶爐內(nèi)壓力達(dá)到399_1330Pa，設(shè)定堝位為-50 ； 將石墨件逐步加熱到1650°C -1700°C，此時(shí)，石墨件腐蝕層與石英粉發(fā)生反應(yīng)； 緩慢降溫，待熱場(chǎng)溫度彡100°C以下時(shí)拆爐； 步驟3、將各個(gè)石墨件出爐 驗(yàn)證單晶爐內(nèi)的真空度及單晶爐爐體的泄漏率，要求真空度彡65Pa、泄漏率彡65Pa/小時(shí)，打開(kāi)單晶爐爐體，待熱場(chǎng)冷卻I. 5h后，取出各個(gè)石墨件；去除每個(gè)石墨件表面上的殘余石英粉，并將每個(gè)石墨件表面清理干凈即成。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的直拉法生長(zhǎng)單晶硅用石墨件的清洗方法，其特征在于所述的步驟2中，所述的逐步加熱過(guò)程及降溫過(guò)程是， 2. I)設(shè)定單晶爐的加熱器功率為5-lOkw，保持10-15min，熱場(chǎng)溫度保持在500°C ； 2. 2)設(shè)定單晶爐的加熱器功率為25-35kw，保持15-20min，此時(shí)熱場(chǎng)溫度仍保持在500 0C ； 2. 3)設(shè)定單晶爐的加熱器功率為45-55kw，保持15-20min，此時(shí)熱場(chǎng)溫度從500°C升至503 0C ； 2. 4)設(shè)定單晶爐的加熱器功率為55-65kw，保持10-15min，此時(shí)熱場(chǎng)溫度從503°C升至510。。； 2.5)設(shè)定單晶爐的加熱器功率為65-75kw，保持10-15min，此時(shí)熱場(chǎng)溫度從510°C升至525 0C ； 2.6)設(shè)定單晶爐的加熱器功率為75-85kw，保持10-15min，此時(shí)熱場(chǎng)溫度從525°C升至551。。； 2.7)設(shè)定單晶爐的加熱器功率為85-95kw，保持230-250min，此時(shí)熱場(chǎng)溫度從551°C升至 1700。。； 2.8)設(shè)定單晶爐的加熱器功率為65-75kw，保持20-40min，此時(shí)熱場(chǎng)溫度從1700°C降至 1600 0C ； 2.9)設(shè)定單晶爐的加熱器功率為85-95kw，保持190-210min，此時(shí)熱場(chǎng)溫度從1600°C升至 1700°C ； 2.10)繼續(xù)設(shè)定單晶爐的加熱器功率為90kw，保持180-200min，此時(shí)熱場(chǎng)溫度在16500C -1700。。范圍；. 2.11)關(guān)閉單晶爐的加熱器，將氬氣流量從30-40L/min提升至60_80L/min保持.60min，此時(shí)熱場(chǎng)溫度從1700°C降至700°C ； .2.12)停止通氬氣，同時(shí)關(guān)閉單晶爐的加熱器，保持270-300min，此時(shí)熱場(chǎng)溫度從.700°C 降至 300 °C ； . 2.13)繼續(xù)降溫，直至低于100°C。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種直拉法生長(zhǎng)單晶硅用石墨件的清洗方法，具體步驟包括將石英粉均勻地涂在石墨件腐蝕層上，將涂覆過(guò)石英粉的各個(gè)石墨件，按照生長(zhǎng)單晶硅時(shí)各個(gè)石墨件的結(jié)構(gòu)順序安裝于單晶爐內(nèi)；抽真空，將石墨件逐步加熱到1650℃-1700℃，緩慢降溫，待熱場(chǎng)溫度≤100℃以下時(shí)拆爐；打開(kāi)單晶爐爐體，待熱場(chǎng)冷卻后，取出各個(gè)石墨件；去除每個(gè)石墨件表面上的殘余石英粉，并將每個(gè)石墨件表面清理干凈即成。本發(fā)明的方法，通過(guò)SiC與石英粉在高溫下的反應(yīng)，能夠延長(zhǎng)石墨件的使用壽命15-30爐；適用于直拉單晶硅中使用的各個(gè)石墨件。
文檔編號(hào)C30B29/06GK102728582SQ201210232540
公開(kāi)日2012年10月17日 申請(qǐng)日期2012年7月6日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月6日
發(fā)明者張國(guó)霞, 潘永娥, 高貽剛 申請(qǐng)人:寧夏隆基硅材料有限公司, 無(wú)錫隆基硅材料有限公司, 西安隆基硅材料股份有限公司, 銀川隆基硅材料有限公司