專利名稱：晶體制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明關(guān)于晶體制造方法。
背景技術(shù)：
過(guò)去，作為晶體制造方法，有制備要制作的單晶的原料熔融液，令其在作為晶種的單晶上析出的方法。但是，該方法對(duì)于ZnO等高熔點(diǎn)氧化物和氮化物(例如GaN)和碳化物(例如SiC)等熔點(diǎn)非常高或容易分解的材料難以適用。因此，有提案例如，對(duì)于GaN，以Na為助焊劑溶解原料，令其在晶種上析出，得到單晶的Na助焊劑法(例如，參照專利文獻(xiàn)I)。此外，有提案提出，在藍(lán)寶石等異種基板上使用氫化物氣相外延法(Hydride Vapor PhaseEpitaxy)形成GaN相，在GaN層生長(zhǎng)后除去異種基板而得到獨(dú)立的GaN單晶基板的方法(例如，參照專利文獻(xiàn)2)。 還有提案提出，將原料粉體的氣溶膠噴射在單晶基板上，在基板上形成含有原料成分的膜后，進(jìn)行熱處理而令單晶生長(zhǎng)的氣浮沉積法(例如，參照專利文獻(xiàn)3)?，F(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)1:美國(guó)專利5，868，837專利文獻(xiàn)2:日本專利特開2003-178984號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)3:日本專利特開2006-298747號(hào)公報(bào)

發(fā)明內(nèi)容
但是，該專利文獻(xiàn)I記載的晶體制造方法中，生長(zhǎng)速度會(huì)在例如0.02mm/h以下，較慢。此外，專利文獻(xiàn)2記載的晶體制造方法為氣相生長(zhǎng)，難以形成數(shù)毫米以上厚的塊狀單晶。專利文獻(xiàn)3記載的晶體制造方法中，重復(fù)進(jìn)行在單晶構(gòu)成的基板上形成膜、進(jìn)行熱處理以令單晶生長(zhǎng)的工序的話，會(huì)產(chǎn)生空隙，尚不能得到具有足夠?qū)嵱眯缘木w。本發(fā)明鑒于此種課題，主要目的是提供可以制作取向性及致密性更良好的晶體的晶體制造方法。為達(dá)成上述主要目的而進(jìn)行銳意研究后，本發(fā)明者們發(fā)現(xiàn)，在單晶的原料粉體的單晶化溫度下，向晶種基板噴射原料粉體的同時(shí)令晶體生長(zhǎng)的話，可以制作取向性及致密性更良好的晶體，從而完成了本發(fā)明。S卩，本發(fā)明的晶體制造方法，包含:在原料成分單晶化的規(guī)定的單晶化溫度下，噴射含有該原料成分的原料粉體，在含單晶的晶種基板上形成含有該原料成分的膜的同時(shí)，令上述形成的含有原料成分的膜直接在上述單晶化溫度下結(jié)晶化的成膜結(jié)晶化工序。本發(fā)明的晶體制造方法可以制造取向性及致密性更良好的晶體。其原因雖不確定，但可推測(cè)如下。例如，在減壓下進(jìn)行的氣浮沉積法(AD法)和在加壓下進(jìn)行的粉體噴射沉積法(PJD法)等中，撞擊至基板上的粉末因沖擊力而塑性變形，因此致密固著，通過(guò)重復(fù)此現(xiàn)象而成膜。但是，隨著厚度增加，容易殘留空隙(參照日本專利特開2009-132944)。與此相對(duì)，本發(fā)明的晶體制造方法中，由于在單晶化的熱處理?xiàng)l件下進(jìn)行成膜，成膜的致密膜結(jié)構(gòu)一邊依次單晶化，一邊增加厚度，因此難以產(chǎn)生空隙，可以制作取向性及致密性更良好的晶體。此外，本發(fā)明的晶體制造方法中，對(duì)于例如GaN、AIN、InN、它們的混晶(AlGaInN)等難以熔融的氮化物和SiC等碳化物，可容易地令晶體生長(zhǎng)，因此特別對(duì)工業(yè)上的意義重大。此外，對(duì)于例如ZnO等熔點(diǎn)高、無(wú)法熔融而可以通過(guò)水熱法制造晶體的物質(zhì)，本發(fā)明的晶體制造方法中，可以容易地進(jìn)行水熱法難以實(shí)現(xiàn)的半導(dǎo)體化所必需的微量成分的調(diào)整，因此特別對(duì)工業(yè)上的意義重大。如此，本發(fā)明的晶體制造方法中，推測(cè)可以制作實(shí)用性的晶體(例如單晶)。


圖1顯示晶體制造裝置20的大致結(jié)構(gòu)的構(gòu)成圖。圖2狹縫37的掃描方法的說(shuō)明圖。圖3結(jié)晶化處理的說(shuō)明圖。圖4顯示晶體制造裝置50的大致結(jié)構(gòu)的構(gòu)成圖。圖5顯示晶體制造裝置20B的大致結(jié)構(gòu)的構(gòu)成圖。
具體實(shí)施例方式接著，使用

用于實(shí)施本發(fā)明的方式。圖1顯示的是本發(fā)明的晶體制造方法使用的晶體制造裝置20的大致結(jié)構(gòu)的構(gòu)成圖。晶體制造裝置20是作為在低于大氣壓的氣壓氣氛下向晶種基 板上噴射原料粉體的氣浮沉積法(AD法)所使用的裝置而構(gòu)成的。該晶體制造裝置20具備:生成含有原料成分的原料粉體氣溶膠的氣溶膠生成部22，將原料粉體向晶種基板21噴射而形成含有原料成分的膜的同時(shí)令該膜結(jié)晶化的晶體生成部30。氣溶膠生成部22具備:容納原料粉體并接受來(lái)自未圖示的氣體鋼瓶的運(yùn)載氣體供給而生成氣溶膠的氣溶膠生成室23，將生成的氣溶膠供給至晶體生成部30的原料供給管24。在原料供給管24的晶體生成部30 —側(cè)，配設(shè)有將氣溶膠預(yù)加熱的預(yù)加熱加熱器26，經(jīng)過(guò)預(yù)加熱的氣溶膠會(huì)被供給至晶體生成部30。晶體生成部30具備:向晶種基板21噴射氣溶膠的真空腔室31，設(shè)置于真空腔室31內(nèi)的房間狀的絕熱部件32，配設(shè)于絕熱部件32內(nèi)部的固定晶種基板21的基板支架34，將基板支架34在X軸-Y軸方向移動(dòng)的X-Y臺(tái)座33。此外，晶體生成部30具備:配設(shè)于絕熱部件32內(nèi)部的加熱晶種基板21的加熱部35，頂端形成有狹縫37的將氣溶膠向晶種基板21噴射的噴射噴嘴36，將真空腔室31減壓的真空泵38。該晶體制造裝置20中，真空腔室31內(nèi)，為了可以進(jìn)行原料粉體單晶化的溫度，例如900°C以上的加熱處理，使用石英玻璃和陶瓷等材料構(gòu)成各結(jié)構(gòu)。以下說(shuō)明利用該晶體制造裝置20的晶體制造方法。[成膜結(jié)晶化工序]該工序中，進(jìn)行在原料成分單晶化的規(guī)定的單晶化溫度下，噴射含有該原料成分的原料粉體，在單晶構(gòu)成的晶種基板上形成含有原料成分的膜的成膜處理的同時(shí)，進(jìn)行令含原料的膜直接在規(guī)定的單晶化溫度下結(jié)晶化的結(jié)晶化處理。成膜處理中，作為含有原料成分的原料粉體，只要是制作單晶的原料粉體則沒(méi)有特別限定，可舉出例如，含有氧化物和氮化物、碳化物的粉體等。其中，作為氧化物，可舉出ZnO等。此外，作為氮化物，可舉出例如，GaN、AlN、InN、它們的混晶(AlGaInN)等，其中優(yōu)選GaN。此外，作為碳化物，可舉出例如，SiC等。在AD法中，原料粉體優(yōu)選無(wú)凝集的一次粒子(粒子內(nèi)不含粒界的粒子)，粒徑優(yōu)選例如，0.05 μ m以上、10 μ m以下,更優(yōu)選0.2 μ m以上、2μπι以下。該粒徑是使用激光衍射/散射式粒度分布測(cè)定裝置，分散于分散劑(有機(jī)溶劑和水等)而測(cè)定的中值直徑(D50)。另外，原料粉體可預(yù)先通過(guò)球磨機(jī)、游星球磨機(jī)、噴射粉碎機(jī)等進(jìn)行粉碎處理。由此，粒子的表面性狀和結(jié)晶性會(huì)變化，可提升AD法中的成膜速度。此外，對(duì)于原料粉體也可進(jìn)行熱處理。由此可提升通過(guò)AD法成膜的膜的致密度。成膜處理中，晶種基板可以由與原料成分相同的成分構(gòu)成，可舉出例如，氧化物、氮化物及碳化物等。該晶種基板含有單晶即可，例如，可以是單晶基板，也可以是表面形成有單晶膜的支撐基板。其中，更優(yōu)選單晶基板。成膜處理的溫度，例如在原料成分構(gòu)成的成膜體單晶化的規(guī)定的單晶化溫度下進(jìn)行。例如，單晶化溫度可根據(jù)原料成分的種類(例如GaN)和晶體結(jié)構(gòu)，甚至晶體粒徑和致密度等成膜體的微結(jié)構(gòu)，根據(jù)經(jīng)驗(yàn)求得單晶化的進(jìn)行溫度。該單晶化溫度可例如在900°C以上，也可在1000°C以上，也可在1200°C以上。該單晶化溫度優(yōu)選在低于原料粉體的熔點(diǎn)或分解溫度的范圍內(nèi)。成膜處理中，運(yùn)載氣體及壓力調(diào)整氣體更優(yōu)選為惰性氣體，例如原料粉體為氮化物時(shí)，優(yōu)選N2氣體。作為噴射條件，優(yōu)選為了在室溫下噴射時(shí)形成膜，使該膜結(jié)構(gòu)為微晶直徑IOOnm以下、致密度95%以上而調(diào)整運(yùn)載氣體、壓力調(diào)整氣體及真空腔室的壓力。如此，可以降低單晶化溫度。微晶直徑可通過(guò)TEM觀察測(cè)定，致密度可通過(guò)基于截面SEM觀察的圖像解析測(cè)定。噴射噴嘴上優(yōu)選形成有具有長(zhǎng)邊及短邊的狹縫。該狹縫的長(zhǎng)邊可在Imm以上、IOmm以下的范圍內(nèi)形成，短邊可在0.1mm以上、Imm以下的范圍內(nèi)形成。噴射原料粉體而形成的膜的厚度優(yōu)選在5 μ m以下，更優(yōu)選3 μ m以下。該膜的厚度優(yōu)選在0.1 μ m以上。該膜的厚度在5 μ m以下的話，致密性更為提升。

該成膜處理中，也可在將原料粉體從具有長(zhǎng)邊及短邊的狹縫噴射時(shí)，使該狹縫進(jìn)行掃描。狹縫的掃描并無(wú)特別限定，可在相同區(qū)域進(jìn)行多次成膜處理，即可以多次涂抹。圖2是狹縫37的掃描方法的說(shuō)明圖。如圖2所示，成膜時(shí)，將原料粉體從具有長(zhǎng)邊及短邊的狹縫噴射的同時(shí)，令狹縫和晶種基板沿著垂直于該長(zhǎng)邊的方向相對(duì)地進(jìn)行掃描，在晶種基板上形成膜(第I成膜區(qū)域21a)。此處，圖1的晶體制造裝置20中，是通過(guò)X-Y臺(tái)座33令晶種基板21移動(dòng)，但也可令噴射噴嘴36 —側(cè)移動(dòng)。接著，令狹縫和晶種基板沿著長(zhǎng)邊方向相對(duì)地進(jìn)行掃描，然后，對(duì)晶種基板上形成的膜的鄰接區(qū)域，令狹縫和晶種基板沿著垂直于長(zhǎng)邊的方向相對(duì)地進(jìn)行掃描，與前次形成的膜鄰接地形成本次的膜(第2成膜區(qū)域21b)。然后，也可重復(fù)進(jìn)行這些操作處理。通過(guò)進(jìn)行多次此種掃描，可以得到較大面積的單晶，此外，各次的成膜間隔整體均為相同程度，可以得到均質(zhì)的單晶。另外，可以控制生成的單晶的厚度。此處，使狹縫如繪制矩形般地進(jìn)行掃描，但也可使狹縫如繪制8字般地進(jìn)行掃描，也可使狹縫鋸齒般地進(jìn)行掃描，也可令狹縫往復(fù)移動(dòng)。狹縫的掃描優(yōu)選以與膜通過(guò)后述的結(jié)晶化處理而結(jié)晶化的時(shí)間相適應(yīng)的掃描速度進(jìn)行。該掃描速度可根據(jù)原料的種類、單晶化溫度，根據(jù)經(jīng)驗(yàn)求得，例如，優(yōu)選0.lmm/s以上、10mm/s以下的范圍內(nèi)。另外，重復(fù)噴射原料粉體時(shí)，可以在先前噴射形成的膜完成結(jié)晶化后再次進(jìn)行下次的噴射，也可在先前噴射形成的膜未結(jié)晶化時(shí)再次進(jìn)行下次的噴射。該成膜處理中，例如，未單晶化部分的厚度在2μπι以下的話，也可殘留未單晶化的部分。結(jié)晶化處理中，直接在上述的成膜處理的溫度(單晶化溫度)下進(jìn)行處理。該結(jié)晶化處理是通過(guò)將成膜處理中形成于基板上的原料粒子構(gòu)成的膜置于單晶化溫度下而令其結(jié)晶化的處理。該單晶化溫度與成膜處理中說(shuō)明的相同，例如，可以在900°C以上，也可以在1000°C以上，也可以在1200°C以上。該單晶化溫度優(yōu)選在低于原料粉體的熔點(diǎn)的范圍內(nèi)。圖3是結(jié)晶化處理的說(shuō)明圖。如圖3所示，成膜處理中，噴射的原料粒子與基板(晶種基板)撞擊，在基板上沖擊固化，生成成膜體39。由于進(jìn)行該成膜處理的氣氛在單晶化溫度下，因此沖擊固化的原料粒子會(huì)依次固相結(jié)晶生長(zhǎng)而單晶化?；虺霈F(xiàn)取向性及致密性高的結(jié)晶生長(zhǎng)。如此，可以得到三維取向的晶體。另外，得到的晶體優(yōu)選為單晶，也可含有非單晶的部分，也可以是多晶且三維取向的晶體。通過(guò)以上說(shuō)明的實(shí)施方式的晶體制造方法，可以制作取向性及致密性更良好的晶體。此外，可以得到空隙極少且較厚的晶體(單晶)。其原因推測(cè)為，例如，本發(fā)明的晶體制造方法中，由于在單晶化的熱處理?xiàng)l件下進(jìn)行成膜，因而成膜的致密的膜結(jié)構(gòu)依次一邊單晶化一邊增加厚度，因此難以產(chǎn)生空隙，可以制作取向性及致密性更良好的晶體。此外，由于在單晶化溫度下噴射原料粒子即可，因此可使用熔點(diǎn)非常高的原料粉體(例如氮化物)或易分解的原料粉體(例如碳化物)并容易地令晶體生長(zhǎng)。另外，本發(fā)明不限定于任何上述的實(shí)施方式，當(dāng)然可以在屬于本發(fā)明的技術(shù)領(lǐng)域內(nèi)以各種方式實(shí)施。例如，上述的實(shí)施方式中，利用的是在低于大氣壓的氣壓中將原料粉體噴射至晶種基板上的氣浮沉積法所使用的晶體制造裝置20，但并不特別限定于此，也可如圖4所示，利用在大氣壓的氣壓中或大氣壓以上的氣壓氣氛中將原料粉體噴射至晶種基板上的粉體噴射沉積法所使用的晶體制造裝置50。圖4顯示的是本發(fā)明的晶體制造方法使用的晶體制造裝置50的大致結(jié)構(gòu)的構(gòu)成圖。晶體制造裝置50具備:生成包含原料粉體及運(yùn)載氣體的原料流體的噴射粉末生成部52，將原料粉體向晶種基板51噴射而形成含有原料成分的膜的同時(shí)令該膜結(jié)晶化的晶體生成部60。噴射粉末生成部52具備:容納原料粉體并接受來(lái)自未圖示的氣體鋼瓶的運(yùn)載氣體的供給的壓力罐53，將生成的氣溶膠供給至晶體生成部60的原料供給管54。在原料供給管54的晶體生成部60 —側(cè)，配設(shè)有將原料流體預(yù)加熱的預(yù)加熱加熱器56，經(jīng)過(guò)預(yù)加熱 的原料流體被供給至晶體生成部60。晶體生成部60具備:在常壓下向晶種基板51噴射原料流體的腔室61，設(shè)置于腔室61內(nèi)的房間狀的絕熱部件62，配設(shè)于絕熱部件62內(nèi)部的固定晶種基板51的基板支架64，將基板支架64在X軸-Y軸方向移動(dòng)的X-Y臺(tái)座63。此外，晶體生成部60具備:配設(shè)于絕熱部件62內(nèi)部的加熱晶種基板51的加熱部65，頂端形成有狹縫67的將原料流體向晶種基板51噴射的噴射噴嘴66。該晶體制造裝置50中，腔室61內(nèi)，為了可以進(jìn)行原料粉體單晶化的溫度，例如900°C以上的加熱處理，使用石英玻璃和陶瓷等材料構(gòu)成各結(jié)構(gòu)。然后，使用該晶體制造裝置50實(shí)行成膜結(jié)晶化工序，即進(jìn)行在原料成分單晶化的規(guī)定的單晶化溫度下，噴射含有該原料成分的原料粉體，在單晶構(gòu)成的晶種基板上形成含有原料成分的膜的成膜處理的同時(shí)，進(jìn)行令含原料的膜直接在規(guī)定的單晶化溫度下結(jié)晶化的結(jié)晶化處理。此時(shí)，作為噴射條件，為了于室溫下噴射時(shí)形成膜，使該膜結(jié)構(gòu)為微晶直徑IOOnm以下、致密度95%以上而調(diào)整運(yùn)載氣體、腔室的壓力。其他條件可依據(jù)上述的AD法的條件進(jìn)行。如此，可以制作取向性及致密性更良好的晶體。上述的實(shí)施方式中，晶體制造裝置20中，通過(guò)配設(shè)于絕熱部件32內(nèi)部的加熱部35對(duì)包含晶種基板21的成膜室(絕熱部件32的內(nèi)側(cè))整體進(jìn)行加熱，但并不特別限定于此。成膜室(絕熱部件32的內(nèi)側(cè))的溫度控制，除了成膜室內(nèi)部的加熱部35(加熱器)，也可僅對(duì)基板部分使用別的加熱源進(jìn)行加熱。例如，如圖5所示，除了加熱部35，也可使用從真空腔室31外部對(duì)晶種基板21進(jìn)行加熱的加熱裝置70。圖5顯示的是晶體制造裝置20B的大致結(jié)構(gòu)的構(gòu)成圖。該晶體制造裝置20B，除了晶體制造裝置20(參照?qǐng)D1)，還配設(shè)有照射激光的加熱裝置70。此處，晶體制造裝置20B中，對(duì)與晶體制造裝置20同樣的結(jié)構(gòu)賦予相同的符號(hào)，省略其說(shuō)明。晶體制造裝置20B中，在加熱裝置70與基板支架34之間，真空腔室31上配設(shè)有透過(guò)窗71，絕熱部件32上配設(shè)有透過(guò)窗72，可將來(lái)自加熱裝置70的激光照射至基板支架34上。加熱裝置70具備:可調(diào)整照射至基板支架34上的激光的照射范圍的光學(xué)系73，產(chǎn)生加熱用激光的激光發(fā)生裝置74。該晶體制造裝置20B中，通過(guò)將激光發(fā)生裝置74產(chǎn)生的激光介由光學(xué)系73及透過(guò)窗71、72而照射至基板支架34上的晶種基板21上，從而可加熱晶種基板21的整體或一部分?；宀糠值募訜嵩床o(wú)特別限定，可適用例如CO2激光、YAG激光、準(zhǔn)分子激光、半導(dǎo)體激光等各種激光，除此之外還有紅外線燈等。紅外線燈可設(shè)置于腔室內(nèi)的晶種基板附近而對(duì)基板部分進(jìn)行加熱，也可設(shè)置在腔室外，使用紅外線光導(dǎo)桿(infrared guide rod)導(dǎo)入紅外光。通過(guò)上述加熱源,可抑制加熱部35的輸出，降低單晶制作時(shí)的能源使用量。此外，可以直接加熱晶種基板21，降低晶體生成部30所需的耐熱性，因此可以進(jìn)一步提升構(gòu)成晶體制造裝置20的材料的選擇性及耐久性。另夕卜，僅通過(guò)只對(duì)基板部分進(jìn)行加熱的加熱源加熱晶種基板21的話，因晶種基板21與氣溶膠氣流的溫度差，氣流被從基板表面推回。受到包括該現(xiàn)象在內(nèi)的熱泳效果的影響，成膜變得困難。因此，優(yōu)選并用加熱成膜室整體的加熱部35和僅加熱基板部分的加熱源(加熱裝置70)，使成膜室與晶種基板21的溫度差在規(guī)定范圍內(nèi)。成膜室與晶種基板21的溫度差優(yōu)選在700°C以下。上述的實(shí)施方式中，噴射噴嘴中設(shè)置的是狹縫，但只要可以噴射原料粉體的話，則無(wú)特別限定，也可以是圓形、橢圓形、多邊形的孔。上述的實(shí)施方式中， 使用的是晶體制造裝置20、20B和晶體制造裝置50，但并不特別限定于此，只要可以實(shí)施成膜結(jié)晶化工序，也可使用晶體制造裝置20、20B和晶體制造裝置50以外的裝置。實(shí)施例以下以具體制造的例子為實(shí)施例說(shuō)明晶體制造方法。[實(shí)施例1]作為原料粉體，使用GaN粉體(高純度化學(xué)研究所制造、平均一次粒徑0.2 μ m)，作為晶種基板，使用GaN單晶基板(13mmX 18mm方形、(002)面)。此外，如圖1所不，使用腔室內(nèi)溫度1200°C對(duì)應(yīng)的AD法的晶體制造裝置，制造GaN單晶。作為制造條件，首先，噴射條件為，運(yùn)載氣體及壓力調(diào)整氣體為N2。使用形成有長(zhǎng)邊5_X短邊0.3mm的狹縫的陶瓷制的噴嘴。此外，噴嘴的掃描條件為，0.5mm/s的掃描速度下，如圖2所示，向垂直于狹縫的長(zhǎng)邊且前進(jìn)的方向移動(dòng)10mm，向狹縫的長(zhǎng)邊方向移動(dòng)5mm，向垂直于狹縫的長(zhǎng)邊且返回的方向移動(dòng)10mm，向狹縫的長(zhǎng)邊方向且初期位置方向移動(dòng)5mm，以此為I個(gè)循環(huán)，進(jìn)行200個(gè)循環(huán)。室溫下的I個(gè)循環(huán)的成膜中，調(diào)整運(yùn)載氣體的設(shè)定壓力為0.06MPa、流量為6L/min、壓力調(diào)整氣體的流量為OL/min、腔室內(nèi)壓力為IOOPa以下。此時(shí)，作為膜結(jié)構(gòu)，微晶直徑在IOOnm以下、致密度在95%以上。該噴射條件下，作為晶體生長(zhǎng)條件，作為單晶生長(zhǎng)溫度的成膜室的溫度為1050°C。得到的單晶的厚度為0.5mm。[實(shí)施例2]作為原料粉體，使用ZnO粉體(高純度化學(xué)研究所制造，平均一次粒徑0.5 μ m)，作為晶種基板，使用ZnO單晶基板(IOmmX IOmm方形、(002)面)。晶體制造中使用與實(shí)施例I同樣的裝置，AD法的成膜條件為，運(yùn)載氣體及壓力調(diào)整氣體為He，噴射噴嘴的尺寸為長(zhǎng)邊IOmmX短邊0.4mm,除此以外與實(shí)施例1相同。此時(shí)，作為膜結(jié)構(gòu)，微晶直徑在IOOnm以下、致密度98%在以上。該噴射條件下，作為晶體生長(zhǎng)條件，作為單晶生長(zhǎng)溫度的成膜室的溫度為1250°C。得到的單晶厚度為0.8mm。[實(shí)施例3] 原料粉體和晶種基板與實(shí)施例2相同，使用實(shí)施例1或2所使用的晶體制造裝置20上附加了激光加熱裝置70的晶體制造裝置20B(參照?qǐng)D5)。通過(guò)本裝置，在使成膜室的溫度為800°C的同時(shí)，通過(guò)CO2激光使單晶基板部分加熱至1250°C。此時(shí)的激光輸出為80W、光束直徑10mm。噴嘴尺寸、其他的成膜條件與實(shí)施例2相同地制作單晶。此時(shí)得到的單晶厚度為0.8mm。[比較例I]實(shí)施例1中，成膜室的溫度為室溫，掃描數(shù)為20個(gè)循環(huán)，在晶種基板上形成含有原料成分的膜。然后，在1200°C、N2氣氛中進(jìn)行Ih熱處理，使形成的膜結(jié)晶化。此時(shí)，以50°C /h升溫至900 1200°C。如此，得到成膜工序與結(jié)晶化工序分別為不同工序的比較例I的晶體。得到的單晶的厚度為0.04mm。另外，即使增加掃描數(shù)，厚度也基本沒(méi)有變化。[電子顯微鏡(SEM)拍攝]作為制作的實(shí)施例1 3及比較例I的評(píng)價(jià)，進(jìn)行截面的SEM拍攝。SEM拍攝使用掃描型電子顯微鏡(日本電子制造JSM-6390)。將試料沿膜面研磨，以倍率1000倍觀察。此時(shí)，實(shí)施例1中未確認(rèn)到空隙，與此相對(duì)，比較例I中觀察到了 20個(gè)以上的空隙。此外，對(duì)于實(shí)施例2、3的單晶，通過(guò)與實(shí)施例1同樣的方法進(jìn)行截面的SEM觀察，確認(rèn)實(shí)施例2、3也沒(méi)有空隙。此外，對(duì)膜面通過(guò)XRD測(cè)定裝置(BrukerAXS公司制造“D8ADVANCE”)測(cè)定XRD曲線，實(shí)施例1中，僅觀察到(002)面的衍射峰，另外，作為膜表面所顯示的形態(tài)正六邊形的面內(nèi)朝向一致，由此確認(rèn)了單晶化。此外，對(duì)于實(shí)施例2、3的膜面進(jìn)行XRD曲線測(cè)定，僅觀察到(002)面的衍射峰，另外，作為膜表面所顯示的形態(tài)的正六邊形的面內(nèi)朝向一致，由此確認(rèn)了實(shí)施例2、3也已單晶化。另一方面，比較例I中還觀測(cè)到了(002)以外的衍射峰，確認(rèn)其單晶化程度較低。本申請(qǐng)以2010年11月2日提交的日本國(guó)專利申請(qǐng)第2010-245948號(hào)、2011年3月10日提交的日本國(guó)專利申請(qǐng)第2011-052458號(hào)及2011年8月26日提交的日本國(guó)專利申請(qǐng)第2011-184848號(hào)作為主張優(yōu)先權(quán)的基礎(chǔ)，通過(guò)引用，其全部?jī)?nèi)容包含于本說(shuō)明書。工業(yè)可利用性本發(fā)明可利用于制造單晶的技術(shù)領(lǐng)域。
權(quán)利要求
1.一種晶體制造方法，包含成膜結(jié)晶化工序，該成膜結(jié)晶化工序中，在原料成分能夠單晶化的規(guī)定的單晶化溫度下，噴射含有該原料成分的原料粉體，從而在含單晶的晶種基板上形成含有該原料成分的膜的同時(shí)，令所述形成的含有原料成分的膜直接在所述單晶化溫度下結(jié)晶化。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶體制造方法，其中，所述成膜結(jié)晶化工序中，所述單晶化溫度在900°C以上。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的晶體制造方法，其中，所述成膜結(jié)晶化工序中，所述原料粉體所含的原料成分及所述晶種基板為氮化物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的晶體制造方法，其中，所述成膜結(jié)晶化工序中，所述原料粉體所含的原料成分及所述晶種基板為氧化物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1 4任意一項(xiàng)所述的晶體制造方法，其中，所述成膜結(jié)晶化工序中，噴射所述原料粉體而形成的膜的厚度在5 μ m以下。
6.根據(jù)權(quán)利要求1 5任意一項(xiàng)所述的晶體制造方法，其中，所述成膜結(jié)晶化工序中，將所述原料粉體從具有長(zhǎng)邊及短邊的狹縫噴射的同時(shí)，令該狹縫和該晶種基板沿著垂直于該長(zhǎng)邊的方向相對(duì)地進(jìn)行掃描，在該晶種基板上形成所述膜后，令該狹縫和該晶種基板沿著該長(zhǎng)邊方向相對(duì)地進(jìn)行掃描，然后，對(duì)所述晶種基板上形成的膜的鄰接區(qū)域，令該狹縫和該晶種基板沿著垂直于該長(zhǎng)邊的方向相對(duì)地進(jìn)行掃描，形成與前次形成的膜鄰接的本次的膜，通過(guò)重復(fù)此項(xiàng)處理，在所述晶種基板上形成所述膜。
7.根據(jù)權(quán)利要求1 6任意一項(xiàng)所述的晶體制造方法，其中，所述成膜結(jié)晶化工序中，通過(guò)在低于大氣壓的氣壓氣氛中將所述原料粉體噴射至所述晶種基板上的氣浮沉積法形成所述膜的同時(shí)，令所述膜結(jié)晶化。
8.根據(jù)權(quán)利要求 1 6任意一項(xiàng)所述的晶體制造方法，其中，所述成膜結(jié)晶化工序中，通過(guò)在大氣壓或大氣壓以上的氣壓氣氛中將所述原料粉體噴射至所述晶種基板上的粉體噴射沉積法形成所述膜的同時(shí)，令所述膜結(jié)晶化。
全文摘要
本發(fā)明的晶體制造方法，包含進(jìn)行在原料成分單晶化的規(guī)定的單晶化溫度下，噴射含有該原料成分的原料粉體，在由單晶構(gòu)成的晶種基板上形成含有原料成分的膜的成膜處理的同時(shí)，進(jìn)行令含原料的膜直接在規(guī)定的單晶化溫度下結(jié)晶化的結(jié)晶化處理的成膜結(jié)晶化工序。該成膜結(jié)晶化工序中，單晶化溫度優(yōu)選在900℃以上。此外，成膜結(jié)晶化工序中，原料粉體及晶種基板優(yōu)選為氮化物或氧化物。
文檔編號(hào)C30B1/04GK103180490SQ20118005114
公開日2013年6月26日 申請(qǐng)日期2011年10月31日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月2日
發(fā)明者小林伸行, 前田一樹, 近藤浩一, 七瀧努, 今井克宏, 吉川潤(rùn) 申請(qǐng)人:日本礙子株式會(huì)社