專利名稱：射頻超導(dǎo)腔用單晶粒鈮材制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于射頻超導(dǎo)技術(shù)元件的制造方法，特別是一種射頻超導(dǎo)腔用單晶粒鈮材制造方法。
背景技術(shù)：
高能粒子加速器利用高功率微波(射頻)在諧振腔中建立高強度的電場對帶電粒子進行加速。射頻超導(dǎo)加速器的諧振腔由達到一定特殊要求的高純度金屬鈮制成，在低溫下運行。超導(dǎo)加速器由一系列加速組元組成。超導(dǎo)加速組元包括超導(dǎo)加速腔、提供超導(dǎo)加速腔工作所需要的低溫環(huán)境的恒溫器，微波功率耦合器，有害雜波消除器(高階模耦合器) 及相應(yīng)的測量與控制設(shè)備等。射頻超導(dǎo)加速器與普通室溫直線加速器相比具有以下優(yōu)勢 (1)功率損耗極低，并且可以實現(xiàn)高效率能量回收。(2)可以在長脈沖(毫秒級)、甚至連續(xù)模式下運行，因而平均功率高，而普通加速器只能以窄脈沖方式工作，平均功率要低得多。(3)超導(dǎo)加速器可采用較大的束流孔徑，適于加速高流強的粒子束。(4)穩(wěn)定性好。另外，對于加速器上最花錢的部件——射頻微波功率源而言，超導(dǎo)加速器所需的規(guī)模要比普通加速器小得多，運行時即使考慮低溫液氦的消耗，超導(dǎo)加速器總的運行費用也只為室溫的1/3左右；如果再加上最近發(fā)展的能量回收技術(shù)，其功耗還會降低。
金屬鈮冷卻到-264°C (這種溫度只在外部空間才有)后，便失去所有電阻，導(dǎo)電時不損耗任何能量。這種特性稱為“超導(dǎo)”。金屬鈮具有很好的超導(dǎo)性和熱傳導(dǎo)性，其純度越高，則熱傳導(dǎo)性能越好。因此鈮是用來制作超導(dǎo)加速諧振腔的最好金屬。目前高純鈮在低溫超導(dǎo)直線加速對撞機的制造中得到廣泛的應(yīng)用。為保證射頻超導(dǎo)加速器的以上優(yōu)勢，加速器的超導(dǎo)腔必須用鈮材制作，到目前為止還沒有其它替代材料。超導(dǎo)腔是超導(dǎo)加速器的核心部件。超導(dǎo)腔是射頻諧振腔，用于加速器上的超導(dǎo)腔可以稱其為射頻超導(dǎo)加速腔，簡稱超導(dǎo)腔。其結(jié)構(gòu)如圖1所示。一臺超導(dǎo)加速器是由大量的超導(dǎo)腔串聯(lián)組成，一臺性能優(yōu)異的超導(dǎo)加速器與射頻超導(dǎo)腔的加速性能相關(guān)。制造高性能的超導(dǎo)腔，其關(guān)鍵的指標(biāo)是超導(dǎo)腔內(nèi)的諧振電場強度fecc和腔的品質(zhì)因數(shù)Q。Eacc越高，加速效率越高，從而可以縮短加速器長度，降低造價。Q越高，表明在相同條件下，超導(dǎo)腔腔壁熱損耗越低。超導(dǎo)腔目前基本都由純鈮或鈮薄膜制成。20多年來，國際上一直采用均勻的、晶粒度6級以上的鈮材加工制造超導(dǎo)腔，并制定了標(biāo)準(zhǔn)。經(jīng)過這些年的不斷努力，純鈮超導(dǎo)腔的品質(zhì)因數(shù)和加速梯度獲得了極大的提高，例如，1. 5GHz純鈮超導(dǎo)腔的加速梯度由較早的6 — 7MV/m，提高到目前的20MV/m左右。目前超導(dǎo)加速器研究的熱點還是如何提高超導(dǎo)腔的加速性能。目前單晶粒鈮材開始用于超導(dǎo)腔的制作，其超導(dǎo)腔的性能比傳統(tǒng)鈮材制作的超導(dǎo)腔性能具有很大的優(yōu)勢，加速梯度提高到了 30MV/m左右。
傳統(tǒng)用于制造超導(dǎo)腔的鈮材加工工藝過程是將大晶粒鈮錠先開坯、退火等工藝制成小晶粒鈮板，經(jīng)電化學(xué)拋光等步驟制成，不屬于單晶鈮板，超導(dǎo)性能很難進一步提升。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷，提供一種射頻超導(dǎo)腔用單晶粒鈮材的制造方法。本發(fā)明的目的按照下述方案實現(xiàn)
一種射頻超導(dǎo)腔用單晶粒鈮材制造方法，是以高熔點金屬鈮為原料精煉提純，制備出晶粒尺寸ΦΙΟΟπιπι以上，殘余電阻比率RRR值300以上的鈮錠，然后切出單個晶粒，采用碾壓的方式軋制，再經(jīng)熱處理制備成單晶鈮板或片；
上述精煉提純是采用真空電子束對高熔點金屬鈮進行多次熔煉提純，生產(chǎn)出Φ250πιπι 以上的鑄錠，其最大晶粒直徑為IOOmm以上，且鑄錠的殘余電阻比率RRR值在300以上；
上述切割出的單個晶粒是直徑為IOOmm以上、厚度為15 — 30mm的單晶鈮塊，并對單晶鈮塊進行表面清洗處理；
上述軋制是指在軋機上交叉碾壓單晶鈮塊，將其碾壓到厚度為3 - 4mm的鈮板；再把鈮板加工成0^66 - 495mm，厚度為3 — 3. 5mm的鈮片，再進行酸洗處理； 上述熱處理是對鈮片進行消除應(yīng)力退火，退火溫度600 - 900°C。本發(fā)明采用大晶粒鈮錠(晶粒尺寸約IOOmm以上)上切取的單晶鈮塊，經(jīng)過碾壓，加工成0^66 - 495mm，厚度為3 — 3. 5mm的鈮片，再經(jīng)過消除應(yīng)力處理、表面車加工處理，化學(xué)處理等過程，使其厚度達到2. 8 — 3mm的鈮片。此鈮片基本消除了晶界線，消除了晶界雜質(zhì)對超導(dǎo)表面性能的影響。從射頻超導(dǎo)原理上講，它的超導(dǎo)性能要優(yōu)于傳統(tǒng)的小晶粒度(6 級以上)鈮板。本發(fā)明具有以下特點和效果
采用大晶粒鈮材切割加工的方式進行單晶粒材的生產(chǎn)，從而大大提高了超導(dǎo)鈮腔的超導(dǎo)性能。通過同樣的加工與處理，用單晶鈮制作的超導(dǎo)腔的加速梯度與品質(zhì)因素顯著的超過傳統(tǒng)超導(dǎo)腔，超導(dǎo)腔的性能獲得了突破性的改進。單晶鈮片超導(dǎo)腔在未來超導(dǎo)加速器的發(fā)展中，是一種極具發(fā)展前途的新材料。


圖1為單腔體超導(dǎo)腔的結(jié)構(gòu)示意圖，示意圖中腔體1即由本發(fā)明單晶粒鈮材沖壓而成。
具體實施例方式實施例1
1.從大晶粒鈮錠上切取單晶鈮材，其直徑為150mm，厚度20mm，(要求鑄錠雜質(zhì)元素 C、N、0的含量低小于IOppm, H的含量低于2ppm,鑄錠RRR值300以上)；
2.采用交叉碾壓的方式把單晶鈮材加工成鈮片，道次加工率4%，厚度為3.0mm;
3.把單晶鈮板機械加工到直徑0^66mm、厚度為2. 8mm的鈮片；4.化學(xué)拋光使用氫氟酸、硝酸、磷酸的混合酸(體積比為1 :1 :2)對單晶鈮片進行酸洗拋光處理；
5.消除應(yīng)力退火在的高真空條件下進行熱處理，處理溫度為700°C，消除加工應(yīng)力，即得到單晶粒鈮材。 實施例2
1.從大晶粒鈮錠上切取單晶鈮材，其直徑為200-300mm，厚度25mm(要求鑄錠雜質(zhì)元素C、N、0的含量低小于IOppm, H的含量低于2ppm,鑄錠RRR值300以上)；
2.采用交叉碾壓的方式把單晶鈮材加工成鈮片，道次加工率3%，其厚度為3.Omm ；
3.把單晶鈮板機械加工到直徑Φ496mm、厚度為2.8mm的鈮片；
4.化學(xué)拋光使用氫氟酸、硝酸、磷酸的混合酸(體積比為1:1 :2)對單晶鈮片進行酸洗拋光處理；
消除應(yīng)力退火在10_4Pa的高真空條件下進行熱處理，處理溫度為700°C，消除加工應(yīng)力，即得到單晶粒鈮材。
權(quán)利要求
1.射頻超導(dǎo)腔用單晶粒鈮材制造方法，以高熔點金屬鈮為原料精煉提純，制備出晶粒尺寸ΦΙΟΟπιπι以上，殘余電阻比率RRR值300以上的鈮錠，然后切出單個晶粒，采用碾壓的方式軋制，再經(jīng)熱處理制備成單晶鈮板。
2.如權(quán)利要求書1所述射頻超導(dǎo)腔用單晶粒鈮材制備方法，其特征在于上述精煉提純是采用真空電子束對高熔點金屬鈮進行多次熔煉提純，生產(chǎn)出Φ250πιπι以上的鑄錠，其最大晶粒直徑為IOOmm以上，且鑄錠的殘余電阻比率RRR值在300以上。
3.如權(quán)利要求書1所述射頻超導(dǎo)腔用單晶粒鈮材制備方法，其特征在于上述切割出的單個晶粒是直徑為IOOmm以上、厚度為15mm以上的單晶鈮塊，并對單晶鈮塊進行表面清洗處理。
4.如權(quán)利要求書1所述射頻超導(dǎo)腔用單晶粒鈮材制備方法，其特征在于上述軋制是指在軋機上交叉碾壓單晶鈮塊，道次加工率< 5%，將其碾壓到厚度為3 - 4mm的鈮板；再把鈮板加工成0^66 - Φ 495mm，厚度為3 — 3. 5mm的鈮片，再進行酸洗處理。
5.如權(quán)利要求書1所述射頻超導(dǎo)腔用單晶粒鈮材制備方法，其特征在于上述熱處理是對鈮片進行消除應(yīng)力退火，退火溫度600 - 900°C。
全文摘要
一種射頻超導(dǎo)腔用單晶粒鈮材制造方法，是以高熔點金屬鈮為原料精煉提純，制備出晶粒尺寸Φ100mm以上，殘余電阻比率RRR值300以上的鈮錠，然后切出單個晶粒，采用碾壓的方式軋制，再經(jīng)熱處理制備成單晶鈮板或片；精煉提純是采用真空電子束對高熔點金屬鈮進行多次熔煉提純，生產(chǎn)出Φ250mm以上的鑄錠，其最大晶粒直徑為100－140mm，且鑄錠的殘余電阻比率RRR值在300以上。
文檔編號C30B29/02GK102400216SQ20111040158
公開日2012年4月4日 申請日期2011年12月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月7日
發(fā)明者張保澄, 李明陽, 白掌軍, 聶全新, 陳林, 頡維平, 高延洲 申請人:寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司