專利名稱：基于ir-led陶瓷基板的稀土厚膜電路電熱元件及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及電熱元件技術(shù)領(lǐng)域，更具體的說(shuō)是涉及一種稀土厚膜電路電熱元件及其制備方法。
背景技術(shù)：
高效紅外輻射陶瓷是指在相應(yīng)的使用溫度及較寬的波段內(nèi)具有較高發(fā)射率的陶瓷材料及制品。熱輻射，也稱為紅外輻射，是物體傳熱的重要方式。在對(duì)流和熱傳導(dǎo)受到限制的條件下，它是最有效的一種加熱和散熱方式。因此，提高輻射體表面的輻射系數(shù)，有利于輻射傳熱的強(qiáng)化。換句話說(shuō)，同樣高的溫度條件，加熱元件放出的熱量會(huì)更多，被加熱物體的溫度會(huì)更高。不同的遠(yuǎn)紅外陶瓷制品有著不同的紅外光譜特性，高效紅外輻射陶瓷具有優(yōu)異的輻射性能，在工業(yè)節(jié)能、提高紅外加熱器熱效率、航天器熱控制、保健醫(yī)療、家用電器等方面有著廣泛應(yīng)用。隨著紅外技術(shù)的迅速發(fā)展，直熱式、高效節(jié)能，高輻射率材料的研發(fā)成為熱點(diǎn)。高效遠(yuǎn)紅外輻射陶瓷材料以其優(yōu)越的輻射性能備受重視。紅外線是一種波， 中遠(yuǎn)紅外線是紅外線中波長(zhǎng)最長(zhǎng)一段具有強(qiáng)熱作用的光波。根據(jù)不同元素具有不同的光譜波長(zhǎng)特性，選擇某些稀土氧化物作添加劑，大大增強(qiáng)了功能陶瓷基板電熱元件遠(yuǎn)紅外線發(fā)射能量，其中被譽(yù)為“陽(yáng)光生命線”的2. 5-25um波長(zhǎng)射線，能激活動(dòng)、植物細(xì)胞內(nèi)能。已廣泛用于強(qiáng)身健體、醫(yī)療保健、家用電器等領(lǐng)域。高效紅外輻射陶瓷材料，通過(guò)選擇運(yùn)用多種無(wú)機(jī)化合物、添加少量的稀土和微量的過(guò)渡金屬氧化物能顯著提高遠(yuǎn)紅外輻射發(fā)射率。在遠(yuǎn)紅外波段范圍，材料的紅外輻射主要是因其粒子振動(dòng)引起偶極矩變化而產(chǎn)生的，根據(jù)對(duì)稱性選擇定則粒子振動(dòng)時(shí)的對(duì)稱性越低，偶極矩的變化就越大，其紅外輻射性能就越強(qiáng)。當(dāng)遠(yuǎn)紅外陶瓷粉中添加Pd203和Y203等稀土和微量的過(guò)渡金屬氧化物，形成固溶體時(shí)引起晶格畸變，降低了振動(dòng)的對(duì)稱性，提高了晶格振動(dòng)活性，從而提高了材料的遠(yuǎn)紅外輻射發(fā)射率 。目前，國(guó)內(nèi)外在中高溫區(qū)主要以遠(yuǎn)紅外粉體涂料的應(yīng)用為主。而專門應(yīng)用于加熱的高效遠(yuǎn)紅外陶瓷制品則很少。國(guó)際上著名的紅外涂料有英國(guó)CRC公司的ET-4型涂料，美國(guó)CRC 公司的C-10A型，日本CRC公司的1100，1500型遠(yuǎn)紅外涂料等。這些紅外涂料都是被動(dòng)加熱被輻射產(chǎn)生遠(yuǎn)紅外波，熱源溫度高、耗能、輻射效率比較低。我國(guó)社會(huì)上流通的特定電磁波理療儀即所謂“神燈”。采用電爐(電阻絲)輻射加熱TDP板上遠(yuǎn)紅外涂料，能量利用率低、 熱效率低、加熱方式落后。中國(guó)專利201020055361. 3改用陶瓷加熱器(將電阻絲澆注在陶瓷體內(nèi))取代電爐加熱TDP板，雖然提高使用壽命，但有漏電流問(wèn)題，熱導(dǎo)和熱漲系數(shù)不一致，結(jié)構(gòu)導(dǎo)致溫度場(chǎng)不均勻，輻射效率不穩(wěn)定，TDP板涂層易脫落等缺陷。德國(guó)ELSTEIN陶瓷遠(yuǎn)紅外線加熱器采用陶瓷材料包裹電阻絲的方法。存在成型工藝復(fù)雜，熱源溫度高、熱效率低、紅外波長(zhǎng)調(diào)整不易等不足。在高效遠(yuǎn)紅外輻射電加熱領(lǐng)域中，新型的加熱器件要求“直熱式”、發(fā)熱體積要小，表面熱負(fù)荷要大，熱效率要高，熱啟動(dòng)要快，紅外線輻射率要高、溫度場(chǎng)要均勻，抗熱沖擊能力要強(qiáng)，綠色環(huán)保、低碳節(jié)能、安全可靠。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了解決現(xiàn)有技術(shù)之不足而提供的一種“直熱式”發(fā)熱體小巧， 表面熱負(fù)荷大，遠(yuǎn)紅外線輻射效率高，波長(zhǎng)范圍可調(diào)，溫度場(chǎng)均勻，抗熱沖擊能力強(qiáng)，綠色環(huán)保、高效節(jié)能、安全可靠的基于IR-LED陶瓷基板的稀土厚膜電路電熱元件。本發(fā)明的另一目的是IR-LED陶瓷基板的稀土厚膜電路電熱元件的制備工藝。本發(fā)明是采用如下技術(shù)解決方案來(lái)實(shí)現(xiàn)上述目的一種基于IR-LED陶瓷基板的稀土厚膜電路電熱元件，其特征在于，它包括石英陶瓷基板、系列稀土電子漿料，系列稀土電子漿料以厚膜電路的形式制備在石英陶瓷基板上，厚膜電路有外接電源的電極連接端。作為上述方案的進(jìn)一步說(shuō)明，所述石英基板由石英(SiO2-Al2O3-B2O3-Ife2O3-^O2 ) 陶瓷和稀土氧化物組成，石英陶瓷各氧化物粉體配比為SiA 93. 5 96. 8%、Al2O3L 5 3%、B2O3O. 5 1%、Mg2O3 0. 2 0. 5%、ZrO2I 2%，粒度范圍彡3 nm ；稀土氧化物為鑭、鈰、 釹、钷、釓、鉺、鈧、釔和氧化鋱中的一種或幾種。所述系列電子漿料包括封裝漿料、稀土電阻漿料、稀土電極漿料，系列電子漿料均由功能相、無(wú)機(jī)粘接相、有機(jī)載體組成。所述稀土電阻漿料由功能相和有機(jī)載體組成，比例為(65 85)% (15 35)% ； 功能相成分由銀釕鈀釔復(fù)合粉和微晶玻璃粉組成，比例為(55 75) (25 45);銀釕鈀釔粉的重量比為(59 75) (15 20. 5) (5 20) (0. 5 5)；微晶玻璃粉為 CaO-SiO2-Al2O3- IO3-Bi2O3-La2O3系微晶玻璃，該微晶玻璃各氧化物重量比為CaOlO 35%、 Si0220 60%、A12035 35%,B2O3I 10%、Bi20310 30%,La2O3O. 3 8% ；晶核劑為 TiO2I 8%, ZrO2I 10%。所述稀土電阻漿料有機(jī)溶劑載體配方(重量比)為松油醇68 78%、檸檬酸三丁酯2 18%、乙基纖維素0. 4 9%、硝基纖維素0. 4 9%、氫化蓖麻油0. 1 6%、卵磷脂 0. 1 6%。所述稀土電極漿料由固相成分與有機(jī)溶劑載體組成，其重量比為(70 90)% (10 30)% ；其中固相成分包括銀鈀釔復(fù)合粉與微晶玻璃粉，其重量比為(94 99. 4)% (0. 6 5)% ；該鈀粉、銀粉與釔粉的重量比為(0. 6 10)% (82 99)% (0. 4 8)% ； 所述微晶玻璃粉為SiO2-Al2O3-CaO-B2O3-Bi2O3-La2O3系微晶玻璃，該微晶玻璃成分配比為 Si0220 60%、A12035 35%,CaOlO 35%,B2O3I 15%,Bi2O3IO 30%、La2030. 3 15%,晶核劑 TiO2I 10%、&021 10%。所述稀土電極漿料有機(jī)載體配方(重量比)為松油醇60 98%、檸檬酸三丁酯 10 30%、乙基纖維素2 10%、硝基纖維素1 5%、氫化蓖麻油0. 1 5%、卵磷脂0. 1 5%。所述稀土封裝漿料由固相成分與有機(jī)溶劑載體組成，配比為70 90% 10 30% ；固相成分為SiO2-Al2O3-CaO-B2O3-LEi2O3系微晶玻璃，各氧化物的成分配比為SiO2 (30 65 % ), Al2O3 (5 26 % )、CaO (18 38 % )、B2O3 O 16 % )、La2O3 (0. 3 15 % )、 Co2O3 (0. 05 — 6% )；晶核劑 TiO2 (1 ~ 10% )、Zr02(l 10% )。所述稀土包封漿料有機(jī)載體配方(重量比)為丁基卡必醇66 89%、檸檬酸三丁酯 5 15%、乙基纖維素0. 5 10%、氫化蓖麻油0. 1 5%、卵磷脂0. 1 5%。一種基于IR-LED陶瓷基板的稀土厚膜電路電熱元件的制備方法，其特征在于，它包括如下工藝步驟
a、陶瓷基板準(zhǔn)備，經(jīng)激光、磨、拋、切、加工線加工制成基板產(chǎn)品；
b、系列稀土電子漿料準(zhǔn)備一印刷前進(jìn)行勻漿處理，按工藝程序CAD制版、光繪制版、 系列稀土電子漿料絲網(wǎng)印刷在陶瓷基板上，制成厚膜電路；
c、濕膜氧化氣氛預(yù)處理，真空烘干10 30分鐘，溫度80 180°C；
d、氧化氣氛紅外晶化燒結(jié)爐內(nèi)燒結(jié)，溫升速率50 120°C/時(shí)，高溫段溫度750 950°C，峰值燒結(jié)10 20分鐘制得IR-LED陶瓷基稀土厚膜電路電熱元件；
e、激光打標(biāo)激光修阻、測(cè)試、包裝。在所述工藝步驟b過(guò)程中，系列稀土電子漿料的準(zhǔn)備過(guò)程中，其中的稀土電阻漿料的制備工藝為
①、晶玻璃粉制備，按氧化物、晶核劑配比在R-SOl三維混料機(jī)中混合均勻后，熔爐熔煉，溫度為1100-1450°C，保溫1 -3小時(shí)后，將玻璃熔液水淬，得到微渣球磨獲得粒徑3微米的玻璃微粉；
②、銀釕鈀釔復(fù)合粉制備，按銀釕鈀釔粉重量配比在R-S03高效混合分散設(shè)備中混合均勻得到復(fù)合粉；
③、有機(jī)載體制備，將上述原料按比例攪拌混合均勻，在80-100°C的水中溶解數(shù)小時(shí)，調(diào)整增稠劑含量，將有機(jī)載體溶劑的粘度調(diào)整在180-280mPaS的范圍內(nèi)即可；
④、稀土電阻漿料綜合調(diào)制，固相成分由銀釕鈀釔復(fù)合粉和微晶玻璃粉組成，按重量比將固相粉體、有機(jī)載體溶劑在R-S03高效混合分散設(shè)備中混合均勻，進(jìn)行三輥軋制得到成品，粘度值為 150-200PaS / RPM0在所述工藝步驟b過(guò)程中，系列稀土電子漿料的準(zhǔn)備過(guò)程中，其中的稀土電極漿料的制備工藝為
①晶玻璃粉制備，按原料重量比將氧化物、晶核劑混合均勻后熔煉，溫度為1100 -1450°C，保溫廣3小時(shí)，水淬得到玻璃微渣，球磨獲得3微米玻璃微粉；
②制備銀鈀釔復(fù)合粉，粒徑為3μπι，在三維混料機(jī)中按重量比調(diào)制混合均勻；
③有機(jī)載體制備，按原料重量比混合均勻后在8(T10(TC水中溶解數(shù)小時(shí)，調(diào)整乙基纖維素含量，粘度控制在15(T280mPaS范圍；
④制備稀土電極漿料，按比例將微晶玻璃粉、銀鈀釔復(fù)合粉、有機(jī)溶劑載體置于R-S03 三維混料機(jī)中攪拌混合均勻后入三輥軋機(jī)軋制，得到稀土電極漿料，粘度150-200PaS / RPM。在所述工藝步驟b過(guò)程中，系列稀土電子漿料的準(zhǔn)備過(guò)程中，其中的稀土包封漿料的制備工藝為
①制備稀土微晶玻璃粉按重量配比將氧化物、晶核劑經(jīng)混合均勻后熔煉，熔煉溫度為1100-1450 0C，保溫90 -180分鐘后，出爐水淬，得到玻璃微渣；球磨玻璃微渣，制備出粒徑3微米的微晶玻璃粉；
②配制有機(jī)溶劑載體，按配比混合均勻，在80-100°C的水中溶浴數(shù)小時(shí)，調(diào)整乙基纖維素含量，將有機(jī)載體的粘度調(diào)整在150j80mPaS的范圍內(nèi)；
③包封漿料調(diào)制，將固相成分與有機(jī)溶劑載體按重量配比置于R-S03三維混料機(jī)中攪拌混合均勻后，三棍軋制得到成品，粘度值為150 -200PaS / RPM。
本發(fā)明采用上述技術(shù)解決方案所能達(dá)到的有益效果是
本發(fā)明基板為高輻射率遠(yuǎn)紅外功能陶瓷基板，系列電子漿料以厚膜電路的形式制備在基板上，同時(shí)還公開(kāi)了高輻射率遠(yuǎn)紅外功能陶瓷基板、稀土包封漿料、稀土電阻漿料、稀土電極漿料的配方及其制備技術(shù)，“直熱式”功能陶瓷基板遠(yuǎn)紅外線輻射效率高，波長(zhǎng)范圍可調(diào)，溫度場(chǎng)均勻，抗熱沖擊能力強(qiáng)，綠色環(huán)保、高效節(jié)能、安全可靠、應(yīng)用范圍廣。


圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖； 圖2為本發(fā)明的側(cè)視結(jié)構(gòu)示意圖。附圖標(biāo)記說(shuō)明1、石英陶瓷基板2、厚膜電路3、電極連接端。
具體實(shí)施例方式
如圖1、圖2所示，本發(fā)明一種基于IR-LED陶瓷基板的稀土厚膜電路電熱元件，包括石英陶瓷基板1、系列稀土電子漿料，所述系列稀土電子漿料以厚膜電路2的形式制備在基板1上，厚膜電路2有外接電源的電極連接端3。該系列稀土電子漿料包括封裝漿料、電極漿料、電阻漿料，系列電子漿料均由功能相、無(wú)機(jī)粘接相、有機(jī)載體組成。稀土厚膜電路電源接通后，石英陶瓷基板直接發(fā)熱高效輻射紅外射線。一、石英陶瓷基板的制備
石英陶瓷基板材料成份為高純石英(SiO2-Al2O3-B2O3-Mg2O3-^O2)陶瓷和稀土氧化物組成，石英陶瓷各氧化物粉體配比為:Si02 9 3 . 5% 96. 8% :A12033 1. 5% =B2O3I 0. 5% Mg2O3 0. 5 0. 25%: Zr022 1% 粒度彡3 nm。采用注凝成型法固化制備，干燥、燒結(jié)而成。稀土氧化物為鑭、鈰、釹、钷、釓、鉺、鈧、釔和氧化鋱中的一種或幾種。稀土氧化物可根據(jù)不同規(guī)格、不同溫度、不同用途的石英陶瓷基板對(duì)電性能、熱性能、化學(xué)性能、機(jī)械性能及遠(yuǎn)紅外功能的要求，按照試驗(yàn)數(shù)理模式添加不同種類、不同份額的稀土氧化物，來(lái)增添或更換IR-LED遠(yuǎn)紅外功能陶瓷基板氧化物成分組成要求的一項(xiàng)或多項(xiàng)。石英陶瓷基板，采用注凝成型法固化制備，干燥、燒結(jié)成型技術(shù)。工藝步驟如下 1.石英陶瓷料漿制備
第一步球磨制備細(xì)漿，加人石英粉料、預(yù)混液、復(fù)合添加劑進(jìn)行球磨。預(yù)混液濃度為 10%-20%，預(yù)混液由單體、交聯(lián)劑與去離子水按配比混合并充分溶解制成；丙烯酞胺單體(化學(xué)純)加人量0. 5-2. 0% ；亞甲基雙丙烯酞胺交聯(lián)劑(化學(xué)純)；
第二步按配比添加氧化物顆粒料進(jìn)行混漿，球磨總時(shí)間控制在20-30小時(shí)，料漿懸浮性好、含水率低(固相含量80%)。2.注凝成型
料漿加人引發(fā)劑，混合均勻，真空除氣，注人模具內(nèi)，澆注過(guò)程在(機(jī)械振動(dòng)或超聲波)振動(dòng)中進(jìn)行，實(shí)現(xiàn)注凝成型過(guò)程的動(dòng)態(tài)化，在50-80°C溫度下固化20min以上，坯體固化后脫模、干燥、燒成。過(guò)硫酸按水溶液為引發(fā)劑加人量0.5-2. Oml / kg料漿。本發(fā)明石英陶瓷基板性能
體積密度(kg/m3) 2. 76
抗壓強(qiáng)度(GPa):3.8遠(yuǎn)紅外波發(fā)射率 熱膨脹系數(shù)介電強(qiáng)度(KV / mm)
> 91%
(2.3-5 K-1) (RT-100 350°C) 彡18
二、系列稀土電子漿料的制備
1.稀土電阻漿料稀土電阻漿料由功能相和有機(jī)載體組成，比例為(65 85) (15 35);功能相成分由銀釕鈀釔復(fù)合粉和微晶玻璃粉組成，比例為(75 55) (25 45)；銀釕鈀釔粉的重量比為(59 75) (15 20. 5) (5 20) (0. 5 5)；所述微晶玻璃粉為=CaO-SiO2-Al2O3- B2O3-Bi2O3-La2O3系微晶玻璃，該微晶玻璃各氧化物重量比為CaO (10 35)%、SiA (20 60) %、Al2O3 (5 35)%、化03 (1 10) %、Bi2O3 (10 30)%、La2O3 (0. 3 8)%，晶核劑Ti02 (1 8) %, ZrO2 (1 10) V0o2.稀土電極漿料稀土電極漿料由固相成分與有機(jī)溶劑載體組成，其重量比為(70 90) (10 30);其中固相成分包括銀鈀釔復(fù)合粉與微晶玻璃粉，其重量比為(94 99.4) (0.6 6);該銀鈀釔復(fù)合粉由如下組分(重量比)構(gòu)成，鈀粉、銀粉與釔粉的重量比為(0.6 10) (82 99) (0.4 8)；微晶玻璃粉為 SiO2-Al2O3-CaO-B2O3-Bi2O3-La2O3系微晶玻璃，該微晶玻璃各氧化物的成分重量配比為
(20 60)%、A1203 (5 35)%、Ca0 (10 35)%、化03 (1 15)%、Bi203 ( 10 30)%、Lei203 (0. 3 15)%，晶核劑11 (1 10) %, ZrO2 (1 10) %。3.稀土封裝漿料稀土封裝漿料由固相成分與有機(jī)溶劑載體組成，重量比為 (70 90) (10 30)，固相成分為=SiO2-Al2O3-CaO-B2O3-LEi2O3系微晶玻璃，各氧化物的成分重量配比為(30 65) Al2O3 (5 洸)CaO (18 38) B2O3 (2 16) %、Lei203 (0. 3 15) Co2O3 (0. 05 6) %，晶核劑TiO2 (1 10) %、&02(1 10) %。上述稀土電子漿料有機(jī)溶劑載體均由松油醇、檸檬酸三丁酯、乙基纖維素、硝基纖維素、氫化蓖麻油、卵磷脂等成分組成。三種稀土電子漿料的有機(jī)載體配方如下
A.稀土電阻漿料有機(jī)溶劑載體配方(重量比)為松油醇68 78%、檸檬酸三丁酯2 18%、乙基纖維素0. 4 9%、硝基纖維素0. 4 9%、氫化蓖麻油0. 1 6%、卵磷脂0. 1 6% ；
B.稀土電極漿料有機(jī)載體配方(重量比)為松油醇60 98%、檸檬酸三丁酯10 30%、 乙基纖維素2 10%、硝基纖維素1 5%、氫化蓖麻油0. 1 5%、卵磷脂0. 1 5% ；
C.稀土包封漿料有機(jī)載體配方(重量比)為丁基卡必醇66 89%、檸檬酸三丁酯5 15%、乙基纖維素0. 5 10%、氫化蓖麻油0. 1 5%、卵磷脂0. 1 5%。上述系列稀土電子漿料的制備方法 A.稀土電阻漿料的制備工藝
①微晶玻璃粉制備按上述氧化物、晶核劑配比在R-SOl三維混料機(jī)中混合均勻后，熔爐熔煉，溫度為1100 1450°C，保溫1 3小時(shí)后，將玻璃熔液水淬，得到微渣球磨獲得粒徑3微米的玻璃微粉；
②銀釕鈀釔復(fù)合粉制備按銀釕鈀釔粉重量配比在R-S03高效混合分散設(shè)備中混合均勻得到復(fù)合粉；
③有機(jī)載體制備將上述原料按比例攪拌混合均勻，在80 100V的水中溶解數(shù)小時(shí)。調(diào)整增稠劑含量，將有機(jī)載體溶劑的粘度調(diào)整在18(T280mPaS的范圍內(nèi)即可。
④稀土電阻漿料綜合調(diào)制固相成分由銀釕鈀釔復(fù)合粉和微晶玻璃粉組成，按重量比將固相粉體、有機(jī)載體溶劑在R-S03高效混合分散設(shè)備中混合均勻，進(jìn)行三輥軋制得到成品。粘度值為150 200PaS / RPM ；
B.稀土電極漿料的制備工藝
①微晶玻璃粉制備按原料重量比將氧化物、晶核劑混合均勻后熔煉，溫度為1100 ^1450°C，保溫廣3小時(shí)，水淬得到玻璃微渣，球磨獲得3微米玻璃微粉；
②制備銀鈀釔復(fù)合粉；銀鈀釔復(fù)合粉，粒徑為3μπι，在三維混料機(jī)中按重量比調(diào)制混合均勻；
③有機(jī)載體制備；按原料重量比混合均勻后在8(T10(TC水中溶解數(shù)小時(shí)，調(diào)整乙基纖維素含量，粘度控制在15(T280mPaS范圍；
④制備稀土電極漿料按比例將微晶玻璃粉、銀鈀釔復(fù)合粉、有機(jī)溶劑載體置于R-S03 三維混料機(jī)中攪拌混合均勻后入三輥軋機(jī)軋制，得到稀土電極漿料，粘度150 200PaS / RPM。C.稀土包封漿料的制備工藝
①制備稀土微晶玻璃粉按重量配比將氧化物，晶核劑。經(jīng)混合均勻后熔煉，熔煉溫度為1 100 1450 0C，保溫90 180分鐘后，出爐水淬，得到玻璃微渣；球磨玻璃微渣，制備出粒徑3微米的微晶玻璃粉；
②配制有機(jī)溶劑載體按配比混合均勻在80^lOO 0C的水中溶浴數(shù)小時(shí)。調(diào)整乙基纖維素含量，將有機(jī)載體的粘度調(diào)整在150 ^OmPaS的范圍內(nèi)；
③包封漿料調(diào)制將固相成分與有機(jī)溶劑載體按重量配比置于R-S03三維混料機(jī)中攪拌混合均勻后，三棍軋制得到成品。粘度值為150 200PaS / RPM ；
三、IR-LED高效遠(yuǎn)紅外功能陶瓷基稀土厚膜電路電熱元件的制備
IR-LED高效遠(yuǎn)紅外功能陶瓷基板的稀土厚膜電路電熱元件的制備工藝，工藝程序
1.陶瓷基板準(zhǔn)備
按圖紙技術(shù)要求經(jīng)激光、磨、拋、切、加工線加工制成基板產(chǎn)品；
2.系列稀土電子漿料準(zhǔn)備一印刷前進(jìn)行勻漿處理
按工藝程序CAD制版、光繪制版、系列稀土電子漿料絲網(wǎng)印刷在陶瓷基板上，制成厚膜電路；
3.濕膜氧化氣氛預(yù)處理(烘干爐)
真空烘干10 30分鐘，溫度80 180°C ；
4.燒結(jié)爐
氧化氣氛紅外晶化燒結(jié)爐內(nèi)燒結(jié)，溫升速率50 120°C /時(shí)，高溫段溫度750 950°C， 峰值燒結(jié)10 20分鐘制得IR-LED高效遠(yuǎn)紅外功能陶瓷基稀土厚膜電路電熱元件。5.激光打標(biāo)激光修阻； 6.按企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試、包裝。本實(shí)施例中，按圖紙技術(shù)要求制取Φ 120mm，厚度為6 mm規(guī)格的IR-LED高效遠(yuǎn)紅外功能陶瓷基板，如圖1所示。經(jīng)潔凈化處理后備用，將調(diào)制好的系列稀土電子漿料含包封漿料jz-01、稀土電阻漿料、稀土電極漿料、稀土包封漿料，做均將處理，測(cè)量漿料細(xì)度和粘度， 批量生產(chǎn)應(yīng)制作方阻樣件。按以下工藝和圖紙要求，制備稀土厚膜電路。
技術(shù)要求電壓220 V 50Hz IOOff 表面溫度350 °C max 工作溫度 200^300 V、溫度場(chǎng)均勻、電路圖形布局合理。按如下工藝流程制做厚膜電路 工藝流程
A.潔凈化處理陶瓷基板一B.CAD\光繪制版一C.鋼網(wǎng)印刷一D.烘干燒結(jié)一E.檢驗(yàn) (激光修阻)包裝。a.介質(zhì)層厚度> 60 μ m b.方阻膜厚度> 8 μ m
B.燒結(jié)工藝a.升、降溫速率50-70°C/ min b.峰值溫度700-900°C 注漿料放置過(guò)久，使用前需進(jìn)行勻漿處理。jz-01包封漿料選擇性制作。經(jīng)測(cè)試，稀土厚膜電路電熱元件達(dá)到以下設(shè)計(jì)要求。結(jié)合可控硅、IGBT晶體管及變頻技術(shù)可實(shí)現(xiàn)階梯化控制溫度的目的。本發(fā)明實(shí)施例的稀土厚膜電路電熱元件性能參數(shù)
表面溫度450°C max工作溫度20(T350°C
本實(shí)施例IR-LED高效遠(yuǎn)紅外功能陶瓷基稀土厚膜電路電熱元件性能 體積密度(kg/m3) 2. 76
抗壓強(qiáng)度(GPa):3.8
遠(yuǎn)紅外波發(fā)射率> 93%
熱膨脹系數(shù)(2-5 K-1) (RT-100-350°C)
介電強(qiáng)度(KV /mm):^ 18
本實(shí)施例的稀土厚膜電阻電路電性能 ①電性能
權(quán)利要求
1.一種基于IR-LED陶瓷基板的稀土厚膜電路電熱元件，其特征在于，它包括石英陶瓷基板、系列稀土電子漿料，系列稀土電子漿料以厚膜電路的形式制備在石英陶瓷基板上，厚膜電路有外接電源的電極連接端。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于IR-LED陶瓷基板的稀土厚膜電路電熱元件，其特征在于，所述石英基板由石英(SiO2-Al2O3-B2O3-Mg2O3-^O2 )陶瓷和稀土氧化物組成，石英陶瓷各氧化物粉體配比為93. 5 96. 8%、A12031. 5 3%、化030. 5 l%、Mg203 0. 2 0. 5%、 ZrO2I 2%，粒度范圍< 3 nm ；稀土氧化物為鑭、鈰、釹、钷、釓、鉺、鈧、釔和氧化鋱中的一種或幾種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于IR-LED陶瓷基板的稀土厚膜電路電熱元件，其特征在于，所述系列電子漿料包括封裝漿料、稀土電阻漿料、稀土電極漿料，系列電子漿料均由功能相、無(wú)機(jī)粘接相、有機(jī)載體組成。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的基于IR-LED陶瓷基板的稀土厚膜電路電熱元件，其特征在于，所述稀土電阻漿料由功能相和有機(jī)載體組成，比例為(65 85)% (15 35)% ；功能相成分由銀釕鈀釔復(fù)合粉和微晶玻璃粉組成，比例為( 75) (25 45);銀釕鈀釔粉的重量比為(59 75): (15 20. 5): (5 20): (0. 5 5);微晶玻璃粉為 CaO-SiO2-Al2O3-B2O3-Bi2O3-La2O3系微晶玻璃，該微晶玻璃各氧化物重量比為CaOlO 35%、Si0220 60%、 Al2035 35%,B2O3I 10%,Bi2O3IO 30%、La2O3O. 3 8% ；晶核劑為 TiO2I 8%,ZrO2I 10%。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的基于IR-LED陶瓷基板的稀土厚膜電路電熱元件，其特征在于，所述稀土電阻漿料有機(jī)溶劑載體配方(重量比)為松油醇68 78%、檸檬酸三丁酯2 18%、乙基纖維素0. 4 9%、硝基纖維素0. 4 9%、氫化蓖麻油0. 1 6%、卵磷脂0. 1 6%。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的基于IR-LED陶瓷基板的稀土厚膜電路電熱元件，其特征在于，所述稀土電極漿料由固相成分與有機(jī)溶劑載體組成，其重量比為(70 90)% (10 30)% ；其中固相成分包括銀鈀釔復(fù)合粉與微晶玻璃粉，其重量比為(94 99. 4)% (0. 6 5) % ；該鈀粉、銀粉與釔粉的重量比為(0. 6 10) % (82 99) % (0. 4 8) % ；所述微晶玻璃粉為SiO2-Al2O3-CaO-B2O3-Bi2O3-LEi2O3系微晶玻璃，該微晶玻璃成分配比為Si&20 60%、A12035 !35%、Ca010 ；35% J2O3I 15%、Bi20310 30%、Lei2030. 3 15%，晶核劑 TiO2I 10%, ZrO2I 10%。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的基于IR-LED陶瓷基板的稀土厚膜電路電熱元件，其特征在于，所述稀土電極漿料有機(jī)載體配方(重量比)為松油醇60 98%、檸檬酸三丁酯10 30%、乙基纖維素2 10%、硝基纖維素1 5%、氫化蓖麻油0. 1 5%、卵磷脂0. 1 5%。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的基于IR-LED陶瓷基板的稀土厚膜電路電熱元件，其特征在于，所述稀土封裝漿料由固相成分與有機(jī)溶劑載體組成，配比為70 90% 10 30%;固相成分為SiO2-Al2O3-CaO-B2O3-LEi2O3系微晶玻璃，各氧化物的成分配比為SW2 (30 65% )、 Al2O3 (5 洸 ％ )、CaO (18 38 % )、B2O3 O 16 % )、La2O3 (0. 3 15 % )、Co2O3 (0. 05 6% )；晶核劑 Ti02(l 10% ),Zr02(l 10% )。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的基于IR-LED陶瓷基板的稀土厚膜電路電熱元件，其特征在于，所述稀土包封漿料有機(jī)載體配方(重量比)為丁基卡必醇66 89%、檸檬酸三丁酯5 15%、乙基纖維素0. 5 10%、氫化蓖麻油0. 1 5%、卵磷脂0. 1 5%。
10.一種基于IR-LED陶瓷基板的稀土厚膜電路電熱元件的制備方法，其特征在于，它包括如下工藝步驟a、陶瓷基板準(zhǔn)備，經(jīng)激光、磨、拋、切、加工線加工制成基板產(chǎn)品；b、系列稀土電子漿料準(zhǔn)備一印刷前進(jìn)行勻漿處理，按工藝程序CAD制版、光繪制版、 系列稀土電子漿料絲網(wǎng)印刷在陶瓷基板上，制成厚膜電路；c、濕膜氧化氣氛預(yù)處理，真空烘干10 30分鐘，溫度80 180°C；d、氧化氣氛紅外晶化燒結(jié)爐內(nèi)燒結(jié)，溫升速率50 120°C/時(shí)，高溫段溫度750 950°C，峰值燒結(jié)10 20分鐘制得IR-LED陶瓷基稀土厚膜電路電熱元件；e、激光打標(biāo)激光修阻、測(cè)試、包裝。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的基于IR-LED陶瓷基板的稀土厚膜電路電熱元件的制備方法，其特征在于，在所述工藝步驟b過(guò)程中，系列稀土電子漿料的準(zhǔn)備過(guò)程中，其中的稀土電阻漿料的制備工藝為①、晶玻璃粉制備，按氧化物、晶核劑配比在R-SOl三維混料機(jī)中混合均勻后，熔爐熔煉，溫度為1100-1450°C，保溫1 -3小時(shí)后，將玻璃熔液水淬，得到微渣球磨獲得粒徑3微米的玻璃微粉；②、銀釕鈀釔復(fù)合粉制備，按銀釕鈀釔粉重量配比在R-S03高效混合分散設(shè)備中混合均勻得到復(fù)合粉；③、有機(jī)載體制備，將上述原料按比例攪拌混合均勻，在80-100°C的水中溶解數(shù)小時(shí)，調(diào)整增稠劑含量，將有機(jī)載體溶劑的粘度調(diào)整在180-280mPaS的范圍內(nèi)即可；④、稀土電阻漿料綜合調(diào)制，固相成分由銀釕鈀釔復(fù)合粉和微晶玻璃粉組成，按重量比將固相粉體、有機(jī)載體溶劑在R-S03高效混合分散設(shè)備中混合均勻，進(jìn)行三輥軋制得到成品，粘度值為 150-200PaS / RPM0
12.根據(jù)權(quán)利要求10所述的基于IR-LED陶瓷基板的稀土厚膜電路電熱元件的制備方法，其特征在于，在所述工藝步驟b過(guò)程中，系列稀土電子漿料的準(zhǔn)備過(guò)程中，其中的稀土電極漿料的制備工藝為①晶玻璃粉制備，按原料重量比將氧化物、晶核劑混合均勻后熔煉，溫度為1100 -1450°C，保溫廣3小時(shí)，水淬得到玻璃微渣，球磨獲得3微米玻璃微粉；②制備銀鈀釔復(fù)合粉，粒徑為3μπι，在三維混料機(jī)中按重量比調(diào)制混合均勻；③有機(jī)載體制備，按原料重量比混合均勻后在8(T10(TC水中溶解數(shù)小時(shí)，調(diào)整乙基纖維素含量，粘度控制在15(T280mPaS范圍；④制備稀土電極漿料，按比例將微晶玻璃粉、銀鈀釔復(fù)合粉、有機(jī)溶劑載體置于R-S03 三維混料機(jī)中攪拌混合均勻后入三輥軋機(jī)軋制，得到稀土電極漿料，粘度150-200PaS / RPM。
13.根據(jù)權(quán)利要求10所述的基于IR-LED陶瓷基板的稀土厚膜電路電熱元件的制備方法，其特征在于，在所述工藝步驟b過(guò)程中，系列稀土電子漿料的準(zhǔn)備過(guò)程中，其中的稀土包封漿料的制備工藝為①制備稀土微晶玻璃粉按重量配比將氧化物、晶核劑經(jīng)混合均勻后熔煉，熔煉溫度為1100-1450 0C，保溫90 -180分鐘后，出爐水淬，得到玻璃微渣；球磨玻璃微渣，制備出粒徑3微米的微晶玻璃粉；②配制有機(jī)溶劑載體，按配比混合均勻，在80-100°C的水中溶浴數(shù)小時(shí)，調(diào)整乙基纖維素含量，將有機(jī)載體的粘度調(diào)整在150j80mPaS的范圍內(nèi)；③包封漿料調(diào)制，將固相成分與有機(jī)溶劑載體按重量配比置于R-S03三維混料機(jī)中攪拌混合均勻后，三棍軋制得到成品，粘度值為150 -200PaS / RPM。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種基于IR-LED陶瓷基板的稀土厚膜電路電熱元件及其制備方法，其特征在于，它包括石英陶瓷基板、系列稀土電子漿料，系列稀土電子漿料以厚膜電路的形式制備在石英陶瓷基板上，厚膜電路有外接電源的電極連接端。本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)，“直熱式”功能陶瓷基板遠(yuǎn)紅外線輻射效率高，波長(zhǎng)范圍可調(diào)，溫度場(chǎng)均勻，抗熱沖擊能力強(qiáng)，綠色環(huán)保、高效節(jié)能、安全可靠、應(yīng)用范圍廣。
文檔編號(hào)H05B3/10GK102340900SQ20111020477
公開(kāi)日2012年2月1日 申請(qǐng)日期2011年7月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月21日
發(fā)明者王克政, 王晨 申請(qǐng)人:佛山市海辰科技有限公司