專利名稱：改進(jìn)的軸向梯度傳輸(agt)生長工藝和利用電阻加熱的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及通過升華來生長工業(yè)規(guī)模的SiC單晶體，更具體而言，涉及通過軸向梯度傳輸(AGT)的技術(shù)來進(jìn)行這種生長。
背景技術(shù)：
六角形4H和6H多型的碳化硅(SiC)晶片用作晶格匹配基底來生長用于制造運(yùn)用在電力電子和微波電子應(yīng)用中的SiC基和GaN基半導(dǎo)體器件的SiC和GaN外延層。通常，利用物理氣相傳輸(PCT)技術(shù)通過升華來生長大型SiC單晶體。圖1示出了普通PVT布置的示意圖。PVT生長在通常由石墨制成的豎向坩堝11中進(jìn)行。升華源材料 13設(shè)置在坩堝底部，同時(shí)生長晶體(或晶錠)15在位于坩堝頂部且例如附接在坩堝蓋12的內(nèi)部的籽晶14上生長。最常見地，將具有單RF(射頻)線圈的感應(yīng)加熱系統(tǒng)運(yùn)用于PVT生長。該加熱系統(tǒng)的布置如圖1所示，其包括與生長坩堝11同軸布置的圓筒形RF線圈19。通常在2000°C至M00°C之間的溫度進(jìn)行PVT生長。為了控制蒸汽傳輸速率，PVT 生長在惰性氣體(如，氦和/或氬)的低氣壓(通常在ITorr至IOOTorr之間)下來進(jìn)行。按照這些溫度和氣壓，源材料13蒸發(fā)并且揮發(fā)的分子物質(zhì)，諸如Si、Si2C和SiC2 充滿坩堝11的內(nèi)部。生長晶體15在籽晶14上生長的期間，源材料13的溫度保持為比籽晶14的溫度典型地高10至200°C。此溫差迫使蒸汽移向并且凝結(jié)在籽晶14上，從而促使生長晶體15生長。PVT生成的SiC晶體的質(zhì)量取決于生長條件，諸如坩堝11內(nèi)生長晶體15進(jìn)行生長的上部中徑向溫度梯度的符號(hào)和數(shù)值。生長晶體15中的強(qiáng)溫度梯度，尤其是徑向溫度梯度產(chǎn)生熱彈性應(yīng)力，并且在生長晶體15中產(chǎn)生缺陷并出現(xiàn)裂紋。在SiC升華生長技術(shù)中已知，晶體生長界面緊隨晶體及其附近的等溫線形狀。正徑向梯度(生長坩堝的內(nèi)部溫度從坩堝軸線朝著坩堝壁沿徑向增加)產(chǎn)生凸形(朝向源材料13)生長界面。負(fù)徑向梯度(溫度從坩堝軸線朝著坩堝壁沿徑向降低)產(chǎn)生凹形(朝向源材料1 生長界面。零徑向梯度(溫度從坩堝軸線朝著坩堝壁沿徑向不變)產(chǎn)生平面生長界面。彎曲的生長界面，如凸形或凹形，會(huì)導(dǎo)致在生長界面上出現(xiàn)粗糙的大臺(tái)階，從而使多型不穩(wěn)定并產(chǎn)生缺陷。因此，普遍認(rèn)為，平面生長界面最宜于生長高質(zhì)量晶體，諸如生長晶體15。通常，如圖1所示的傳統(tǒng)PVT加熱系統(tǒng)幾何結(jié)構(gòu)在坩堝11中創(chuàng)建具有難于控制的強(qiáng)徑向溫度梯度的軸對稱熱場。圖1所示的單RF線圈PVT加熱系統(tǒng)的另一個(gè)問題是，難于按比例擴(kuò)大以適應(yīng)更大直徑晶體的生長。隨著坩堝直徑和線圈直徑的增加，徑向梯度變得更陡，而線圈與坩堝之間的電磁耦合變得更弱。美國專利No. 6，800，136(下文中簡稱“‘136專利”)披露了一種被稱為軸向梯度傳輸(AGT)的PVT升華生長技術(shù)，該技術(shù)目的在于減小不適宜的徑向溫度梯度。圖2中示出了' 136專利中的AGT生長幾何結(jié)構(gòu)的概念圖。AGT技術(shù)使用兩個(gè)獨(dú)立的平板加熱器，即源加熱器和晶錠加熱器。這些加熱器可以為感應(yīng)式或電阻式。加熱器與坩堝同軸布置，其中源加熱器布置在源材料下方，而晶錠加熱器布置在生長晶體上方。AGT技術(shù)包括降低徑向熱流，期望降至0的裝置。該裝置包括圍繞AGT生長室布置的圓筒形熱絕緣件和額外的加熱器。適當(dāng)?shù)卣{(diào)整圓筒形熱絕緣件與該加熱器的組合可以將徑向熱損失降至0。據(jù)說，圖2所示的AGT幾何結(jié)構(gòu)確實(shí)使軸向熱流產(chǎn)生大致為0的徑向梯度。‘ 136專利中詳細(xì)描述了使用感應(yīng)加熱系統(tǒng)的AGT裝置，該專利通過引用并入本文。圖3示出了該感應(yīng)加熱式AGT的布置。其采用兩個(gè)平板式RF線圈，即頂部線圈30a和底部線圈30b。圓筒形坩堝31包括源材料32和生長著生長晶體35的籽晶33，并且圓筒形坩堝31布置在這些線圈之間，以便坩堝的頂部和底部用作平板式RF感受器。箭頭34表示生長坩堝中蒸汽沿從源至晶體的方向傳輸。圖3中所示的AGT室設(shè)計(jì)的缺點(diǎn)與平板式線圈30a和30b與坩堝31的平板頂部和底部之間的RF耦合特性有關(guān)。存在兩種主要類型的平板式RF線圈，即通常所說的“蝸形” 線圈和“蛇形”線圈。如圖3所示，當(dāng)與盤狀感受器耦合時(shí)，由于集膚效應(yīng)，“蝸形”線圈將在感受器緣部沉積其大部分RF能量。這種耦合導(dǎo)致坩堝中徑向溫度梯度可控性很差。“蛇形”線圈的能量沉積更均勻，但整體耦合效率低?！?136專利中還披露了一種使用平板電阻加熱器的AGT裝置。在源材料升華溫度下，熱量從加熱器傳遞至坩堝的主要機(jī)理是輻射。因此，平板電阻加熱器應(yīng)該沒有平板式RF 線圈的缺點(diǎn)。圖4A示出了一種簡單的電阻加熱式AGT的布置。圓筒形坩堝41布置在兩個(gè)平板電阻加熱器40a與40b之間，這些加熱器形成為直徑比坩堝直徑大的盤狀。上加熱器40a 布置在生長著生長晶體45的籽晶43的上方，而下加熱器40b布置在源材料42的下方。箭頭44表示坩堝中蒸汽的傳輸方向。圖4A的布置具有以下缺點(diǎn)在生長晶體附近產(chǎn)生負(fù)徑向梯度(凹形等溫線)。這示出在圖4B中，該圖示出了圖4A中的AGT室的有限元仿真結(jié)果。陡峭的凹形等溫線46清晰可見。導(dǎo)致該凹形等溫線46的根源是徑向熱損失。通過增加AGT生長室周圍的圓筒形熱絕緣件的厚度和/或通過使用額外的圓筒形加熱器(如以上結(jié)合圖2的描述)可以在一定程度上抑制凹形等溫線46。然而，這將使該 AGT生長系統(tǒng)非常大、非常復(fù)雜且非常昂貴。對于SiC升華生長，為了使生長坩堝內(nèi)部的溫度達(dá)到所需溫度(達(dá)到M00°C )，加熱器溫度應(yīng)該高出100-200°C，從而石墨是加熱器材料的必然選擇。對如此高溫度下的石墨穩(wěn)定性和可靠性研究地較少。在惰性氣體環(huán)境中，高溫下操作的所有電阻加熱器存在一個(gè)特殊問題，即熱電子發(fā)射現(xiàn)象。在高溫下，加熱器附近形成電子云。在經(jīng)過加熱器的電流所產(chǎn)生的電場的驅(qū)動(dòng)下，這些電子在充有氣體的空間中遷移，進(jìn)而增強(qiáng)了加熱器終端之間的總電流。隨著加熱器電壓的增加，電子可以獲得足夠的能量來產(chǎn)生氣體電離。所產(chǎn)生的氣體離子能夠引發(fā)二次(級(jí)聯(lián))氣體電離，從而導(dǎo)致輝光放電。輝光放電改變了加熱系統(tǒng)幾何結(jié)構(gòu)，并且導(dǎo)致石墨坩堝、加熱器和熱絕緣件被腐蝕。另外，在輝光放電時(shí)，經(jīng)過加熱器的電流變得不穩(wěn)定，從而造成生長不穩(wěn)定，進(jìn)而導(dǎo)致生長晶體中產(chǎn)生應(yīng)力和缺陷。由電場加速的氣體離子轟擊加熱器表面，并且可能引起二次電子發(fā)射。高溫下的一系列表面轟擊和電離事件稱為熱電子發(fā)射(實(shí)際上，輝光放電是熱電子發(fā)射的第一階段)。隨著加熱器溫度和電壓的進(jìn)一步增加，在充分供給氣體離子的情況下，輝光放電發(fā)展成電弧。該電弧可能嚴(yán)重?fù)p壞加熱器、坩堝和電源。因此，為了在SiC晶體的AGT生長中實(shí)現(xiàn)電阻加熱的優(yōu)點(diǎn)，期望避免生長系統(tǒng)中的輝光放電。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明涉及軸向梯度傳輸晶體生長裝置。該裝置包括坩堝，所述坩堝具有頂部、底部以及在所述坩堝的頂部與所述坩堝的底部之間延伸的側(cè)部。所述坩堝適于支撐位于所述坩堝內(nèi)部的頂部的籽晶以及在所述坩堝內(nèi)部以間隔關(guān)系位于所述籽晶與所述坩堝底部之間的源材料。所述源材料與所述坩堝底部之間的間隔限定位于所述坩堝內(nèi)部的空腔。第一電阻加熱器以間隔關(guān)系設(shè)置在所述坩堝頂部的上方。第二電阻加熱器具有以間隔關(guān)系設(shè)置在所述坩堝底部下方的第一部以及以間隔關(guān)系圍繞所述坩堝側(cè)部的外側(cè)設(shè)置的第二部。所述第一電阻加熱器和第二電阻加熱器可以操作以在設(shè)置于所述坩堝內(nèi)部的頂部的籽晶上生長具有凸形生長界面的生長晶體，其中所述凸形生長界面的曲率半徑與所生長晶體的直徑之比在大約2至4之間。所述坩堝的頂部和底部可以為圓形。所述第一電阻加熱器可為圓盤狀。所述第二電阻加熱器的第一部可為圓盤狀。所述第一加熱器的外徑和所述第二電阻加熱器的第一部的外徑可分別處在所述坩堝的頂部和底部的外徑的110%至130%之間且包括110%和130%。所述第一電阻加熱器的中心孔和所述第二加熱器的第一部的中心孔的直徑可處在所述坩堝的直徑的25%至75%之間。所述坩堝的側(cè)部可為圓筒形，并且所述第二電阻加熱器的第二部可為圓筒形。所述第二電阻加熱器的第二部的頂部可設(shè)置在所述坩堝的高度的50%至75%之間的位置處。所述第二電阻加熱器的第二部的內(nèi)徑與所述坩堝外部間隔的徑向距離可處在 IOmm至25mm之間。所述坩堝內(nèi)部的位于所述源材料與所述坩堝底部之間的所述空腔的高度與直徑之比可處在0.2至1之間。本發(fā)明還涉及一種軸向梯度生長方法。該方法包括(a)設(shè)置坩堝，其具有頂部、底部以及在所述坩堝的頂部與所述坩堝的底部之間延伸的側(cè)部；第一電阻加熱器，其以間隔關(guān)系設(shè)置在所述坩堝頂部的上方；以及第二電阻加熱器，其具有以間隔關(guān)系設(shè)置在所述坩堝底部的下方的第一電阻部以及以間隔關(guān)系圍繞所述坩堝側(cè)部的外側(cè)或外部設(shè)置的第二電阻部；
(b)設(shè)置位于所述坩堝內(nèi)部的頂部的籽晶以及在所述坩堝內(nèi)部以間隔關(guān)系位于所述籽晶與所述坩堝的底部之間的源材料；(C)在所述第一電阻加熱器和第二電阻加熱器上施加足夠大的電功率，以便在所述坩堝內(nèi)部形成足夠溫度的溫度梯度，從而使源材料升華并且凝結(jié)在所述籽晶上，由此形成生長晶體；以及(d)保持所述第一電阻加熱器和第二電阻加熱器上的電功率，直到所述生長晶體生長至期望尺寸為止。所述第一電阻加熱器可接收10%至30%之間的電功率。所述第二電阻加熱器可接收70 %至90 %之間的電功率。施加在各個(gè)加熱器上的電壓期望小于30VAC RMS，更期望小于25VAC RMS0在所述生長晶體的生長期間，所述坩堝的內(nèi)部和外部以及所述加熱器處于氣壓為 ITorr至40Torr之間的惰性氣體中。惰性氣體可以是氦。步驟(c)可包括控制施加在所述第一電阻加熱器和第二電阻加熱器上的電功率， 以便于生長晶體在籽晶上生長，其中所生長的生長晶體具有凸形生長界面，其中所述凸形生長界面的曲率半徑與所生長的生長晶體的直徑之比在大約2至4之間。


圖1是現(xiàn)有技術(shù)中物理汽相傳輸式升華生長室的示意圖；圖2是現(xiàn)有技術(shù)中軸向梯度傳輸(AGT)裝置的概念圖；圖3是圖2的現(xiàn)有技術(shù)中的AGT生長室的示意圖；圖4A是現(xiàn)有技術(shù)中的電阻加熱式AGT生長室的示意圖；圖4B是圖4A的現(xiàn)有技術(shù)中的電阻加熱式AGT生長室在使用期間出現(xiàn)在內(nèi)部的等溫線的曲線圖；圖5是根據(jù)本發(fā)明的電阻加熱式AGT生長裝置的示意圖；圖6A是圖5的電阻加熱式AGT生長室的示意圖；圖6B是圖6A的電阻加熱式AGT生長室在使用期間出現(xiàn)在內(nèi)部的等溫線的曲線圖；圖7是圖5的電阻加熱式AGT生長裝置的石墨加熱器的導(dǎo)電率與氣體(氦)壓力的曲線圖；圖8是圖5的電阻加熱式AGT生長裝置的頂部加熱器的平面圖；圖9A是圖5的電阻加熱式AGT生長裝置的底部加熱器的平面圖；圖9B是沿圖9A的線IX B- IX B截取的剖面圖；圖10A、圖IOB和圖IOC分別是在圖5的AGT生長裝置中生長的多型6H SI、6H SI 和4H η+的100mm SiC晶錠的照片；圖IlA和圖IlB分別是沿<1-210>和<10-10>軸線執(zhí)行掃描所獲得的圖IOB和圖 IOC的晶錠的X射線衍射圖；以及圖12Α和圖12Β分別是圖IOB和圖IOC的晶錠的微管密度(micropipe density) 圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明涉及AGT生長裝置和工藝，包括加熱器的幾何結(jié)構(gòu)，以及用于減小或消除
7生長室中的輝光放電的方法。本文所述的AGT生長工藝具有朝向坩堝底部稍微凸起的生長界面。該稍微凸起的生長界面可以生產(chǎn)Ml和4H多型的大SiC單晶體，以適于制成直徑為 3英寸和IOOmm的高質(zhì)量SiC基底。此處，當(dāng)坩堝內(nèi)部的溫度梯度從坩堝軸線朝著坩堝壁沿徑向增加時(shí)，該徑向溫度梯度被認(rèn)為是正徑向溫度梯度。坩堝內(nèi)部的正徑向溫度梯度的等溫線朝向坩堝底部(即， 朝向源材料13)凸起。相反，當(dāng)坩堝內(nèi)部的溫度梯度從坩堝軸線朝著坩堝壁沿徑向減小時(shí)， 該徑向溫度梯度被認(rèn)為是負(fù)徑向溫度梯度。坩堝內(nèi)部的負(fù)徑向溫度梯度的等溫線朝向坩堝底部凹陷。最后，當(dāng)坩堝內(nèi)部的溫度梯度從坩堝軸線朝著坩堝壁沿徑向沒有變化時(shí)，該徑向溫度梯度被認(rèn)為是零徑向溫度梯度。坩堝內(nèi)部的零徑向溫度梯度的等溫線為平直的且垂直于坩堝軸線。參考圖5，根據(jù)本發(fā)明的電阻加熱式AGT生長裝置包括圓筒形生長坩堝51，該生長坩堝51內(nèi)具有SiC源材料52和SiC籽晶53。生長坩堝51位于與生長坩堝51同軸布置的兩個(gè)電阻加熱器之間。這些加熱器包括頂部加熱器50a和底部加熱器50b。由輕質(zhì)纖維石墨制成的熱絕緣件57圍繞生長坩堝51和加熱器50a和50b。電力經(jīng)由貫穿熱絕緣件57 上的窗口 56而延伸的伸長石墨電極59供應(yīng)至加熱器50a和50b。期望地，將坩堝51、加熱器50a和50b以及熱絕緣件57設(shè)置在較大容器(未示出)中，該較大容器在籽晶53上生長晶體64的生長期間能夠?qū)⑸L坩堝51、加熱器50a和50b以及熱絕緣件57保持為適當(dāng)壓力(將在下文中描述)。頂部加熱器50a為具有中心孔60的圓盤形。頂部加熱器50a的外徑比生長坩堝 51的外徑大。期望地，頂部加熱器50a的外徑在生長坩堝51外徑的110%至130%之間。 頂部加熱器50a的內(nèi)徑(S卩，中心孔60的直徑)小于生長坩堝51的直徑。期望地，頂部加熱器50a的內(nèi)徑在生長坩堝51的直徑的25%至75%之間。頂部加熱器50a布置在生長坩堝51上方，期望離生長坩堝51的距離在坩堝51的直徑的10%至30%之間。底部加熱器50b為杯狀。更具體而言，底部加熱器50b包括兩個(gè)加熱部分即，第一平板部或圓盤狀部61a以及第二圓筒狀部61b。底部加熱器50b圍繞生長坩堝51中的源材料52布置在生長坩堝51的下方。底部加熱器50b的平板部61a具有直徑比生長坩堝 51的直徑小的中心孔62。期望底部加熱器50b的中心孔62的直徑在生長坩堝51的直徑的25%至75%之間。期望底部加熱器50b的平板部設(shè)置成，離生長坩堝51的距離在坩堝 51的直徑的10%至30%之間。底部加熱器50b的圓柱形部61b圍繞生長坩堝51的側(cè)部。 期望圓筒形部61b的高度在生長坩堝51的高度的50%至75%之間。期望圓筒形部61b的內(nèi)徑與生長坩堝51的外徑的徑向距離在IOmm至25mm之間。期望地，源材料52設(shè)置在遠(yuǎn)離坩堝51的底部以便在源材料52與坩堝51的底部之間形成空白空間或空腔M的結(jié)構(gòu)63上。結(jié)構(gòu)63可以由諸如輕質(zhì)纖維石墨等任何合適和/或期望的材料制成，而沒有限制。期望地，空腔M的高度與直徑的縱橫比在0. 2至1 之間。在熱絕緣件57的頂部和底部上可以形成有高溫計(jì)窗口 58，以便經(jīng)由高溫計(jì)測量坩堝51的溫度。圖6A單獨(dú)示出了圖5的電阻加熱式AGT生長室的部分。圖6B示出了圖6A中的電阻加熱式AGT生長室的部分上的熱仿真結(jié)果。圖6A和圖6B中的附圖標(biāo)記與圖5中相同。圖5所示的AGT生長室的加熱系統(tǒng)幾何結(jié)構(gòu)在生長晶體64附近形成朝向坩堝底部稍微凸起的等溫線55。圖5所示的AGT加熱系統(tǒng)幾何結(jié)構(gòu)具有以下優(yōu)點(diǎn)⑴生長晶體64附近的徑向溫度梯度稍稍偏正(即，稍微朝向生長坩堝51的底部凸起)，從而有助于避免出現(xiàn)朝向生長坩堝51底部凹陷的凹形生長界面或平面生長界面；以及(ii)生長晶體64上的徑向溫度梯度相對小，從而有助于避免生長晶體64上產(chǎn)生應(yīng)力和裂紋。圖5所示AGT加熱系統(tǒng)幾何結(jié)構(gòu)的優(yōu)點(diǎn)在于，在生長SiC晶體64附近形成相對小的正徑向溫度梯度。該梯度避免或消除了生長晶體64中的多個(gè)生長中心、粗糙大臺(tái)階、多型不穩(wěn)定性以及相關(guān)缺陷。圖5的AGT生長裝置和生長工藝產(chǎn)生具有凸形生長界面的SiC晶體。對于能夠產(chǎn)生3"基底的SiC晶錠，界面的曲率半徑期望在15cm至30cm之間。對于能夠產(chǎn)生IOOmm基底的大直徑SiC晶錠，期望界面的曲率半徑在20cm至40cm之間。對于各種直徑的晶錠，凸形生長界面的曲率半徑與直徑之比在大約2至4之間，例如20cm/100mm = 2 ；而40cm/100mm =4。在圖5所示的AGT生長室中，底部加熱器50b為主加熱器，其供應(yīng)所需功率的大約 80 %，而頂部加熱器50a供應(yīng)功率的大約20 %。頂部加熱器50a的目的是在生長坩堝51的上部形成期望的溫度分布?？梢酝ㄟ^進(jìn)一步調(diào)整上部加熱器50a的形狀，例如改變中心孔 60a的直徑，來微調(diào)生長坩堝51上部的熱梯度。在現(xiàn)有技術(shù)的PVT布置中，單線圈RF加熱系統(tǒng)存在以下情形坩堝的圓筒形壁用作RF感受器從而比坩堝底部更熱。這導(dǎo)致多晶SiC在坩堝底部上沉積，并且使源材料的利
用率差。在圖5所示的生長室中，底部加熱器50b的杯狀形狀和布置在源材料52下方的空腔M均用于消除該缺陷。由于熱傳輸?shù)妮椛涮匦浴⑹母甙l(fā)射率(α = 0. 95-0. 98)以及上述空腔M的高度與直徑的縱橫比為0. 2至1. 0，因此，空腔M內(nèi)部的溫度分布在空間上是均勻的，即具有低溫度梯度。因此，圖6Β的空腔M內(nèi)的等溫線之間的間距大。源材料52下方設(shè)置空腔Μ，有助于增加源材料52和坩堝51的底部的溫度。結(jié)果，避免或消除了多晶SiC在坩堝底部上沉積，并且改善了源材料52的利用率。只要溫度足夠高，則電阻加熱式系統(tǒng)中的輝光放電的發(fā)生取決于氣體性質(zhì)、自身壓力以及加熱器電壓，而不取決于加熱器的材料。圖7示出了在電阻加熱器電壓為25VAC RMS且溫度為2200°C時(shí)石墨加熱器的導(dǎo)電率與惰性氣體(氦)壓力之間的關(guān)系。加熱器電導(dǎo)率在0. 1至40ΤΟΠ·之間的壓力下急劇增加反映出輝光放電(熱電子發(fā)射)對加熱器終端之間的總電流流動(dòng)的影響。該現(xiàn)象解釋如下。在低氣壓時(shí)，氣態(tài)離子濃度低，并且額外電子/離子電流小。隨著氣壓增加，電流因熱電子發(fā)射而增大，并且所測得的加熱器的電導(dǎo)率增加。隨著氣壓進(jìn)一步增加，氣體原子的擴(kuò)散和能量損耗抑制發(fā)射，從而導(dǎo)致所測得的加熱器電導(dǎo)率減小。熱電子發(fā)射的壓力范圍和大小取決于所使用的惰性氣體的性質(zhì)。對于具有低電離電勢的重型氣體，諸如氬，熱電子發(fā)射在較低的電壓下開始，達(dá)到較高的幅值并且容易演變成電弧。對于具有高電離電勢的輕型氣體，諸如氦，熱電子發(fā)射在較高的電壓下開始，并且其幅值較低。氦是惰性氣體中具有最高的電離電勢的輕型氣體。因此，氦是電阻加熱式SiC晶體生長系統(tǒng)的最佳選擇。防止熱電子發(fā)射的另一個(gè)因素是加熱器幾何結(jié)構(gòu)。輝光放電在加熱器中溫度和電場強(qiáng)度最高的區(qū)域中開始。因此，本發(fā)明的AGT加熱器的設(shè)計(jì)期望避免電勢差最大的終端 (伸長電極)間隔太近。根據(jù)本發(fā)明的用于生長工業(yè)規(guī)模的SiC晶體的電阻加熱式AGT系統(tǒng)表明，SiC晶體生長可以成功地在氦中進(jìn)行，而不會(huì)出現(xiàn)輝光放電。期望地，He壓力在25ΤΟΠ·以上，更期望地，在30ΤΟΠ·以上，并且期望施加在加熱器上的電壓不超過30VAC RMS，并且更期望地， 不超過25VAC RMS。對于加熱器電壓的上述限制決定了加熱器電阻。下面，給出實(shí)際計(jì)算實(shí)例。假定為了實(shí)現(xiàn)并保持期望的SiC生長溫度，AGT生長裝置中的熱損失需要15kW功率。這表示， 底部加熱器應(yīng)產(chǎn)生約12kW功率，而頂部加熱器應(yīng)產(chǎn)生約3kW功率。進(jìn)一步假定，為了防止輝光放電，底部加熱器電壓限制為20VAC RMS，而頂部加熱器電壓限制為12VAC RMS0貝丨」，底部加熱器的電阻應(yīng)為約0. 03歐姆，而頂部加熱器的電阻應(yīng)為約0. 05歐姆。底部加熱器50b 中的電流約為660A RMS，而頂部加熱器50a中的電流約為MOA RMS0圖8示出了滿足上述要求的示例性頂部加熱器50a的示例性尺寸。圖9A和圖9B 示出了滿足上述要求的示例性底部加熱器50b的示例性尺寸。期望用于加熱器50a和50b 的石墨材料等壓成型，微粒石墨的密度期望在1.73至1.82g/cm3之間，且期望電阻率在室溫下處于9至14 μ歐姆米之間。圖8所示的示例性頂部加熱器50a包括多條內(nèi)縫(或切口)66，各條內(nèi)縫從中心孔 60沿徑向向外延伸，并且終止于頂部加熱器50a的中心孔60與外周之間。頂部加熱器50a 還包括多條外縫(或切口)68，各條外縫從頂部加熱器50a的外周沿徑向向內(nèi)延伸，并且終止于頂部加熱器50a的中心孔60與外周之間。期望地，內(nèi)縫66和外縫68以相間交錯(cuò)的方式繞頂部加熱器50a的圓周均勻分布，由此各條縫66的一部分位于一對縫68之間，而各條縫68的一部分位于一對縫66之間。示例性頂部加熱器50a包括12條縫66和12條縫68。 然而，本發(fā)明不限于此。圖9A所示的示例性底部加熱器50b的示例性平板部或圓盤狀部61a包括多條內(nèi)縫(或切口)70，各條內(nèi)縫從中心孔62沿徑向向外延伸，并且終止于圓盤狀部61a的中心孔 62與外周之間。圓盤狀部61a還包括多條外縫(或切口)72，各條外縫從頂部加熱器50a 的外周沿徑向向內(nèi)延伸，并且終止于頂部加熱器50a的中心孔62與外周之間。期望地，內(nèi)縫70和外縫72以相間交錯(cuò)的方式繞圓盤狀部61a的圓周均勻分布，由此各條縫70的一部分位于一對縫72之間，而各條縫72的一部分位于一對縫70之間。示例性圓盤狀部61a包括10條縫70和10條縫72。然而，本發(fā)明不限于此。圖9B所示的示例性底部加熱器50b的示例性圓筒狀部61b包括多條向上延伸的縫(或切口)74，各條縫從圓盤狀部61a向上延伸，并且終止于圓筒狀部61b的頂緣之前。 圓筒狀部61b還包括多條縫(或切口)76，各條縫76從圓筒狀部61b的頂緣向下延伸，并且終止于圓盤狀部61a之前或者完全延伸至圓盤狀部61a。然而，本發(fā)明不限于此。以上對頂部加熱器50a、圓盤狀部61a和圓筒狀部61b的縫的描述不應(yīng)解釋成限制本發(fā)明，因?yàn)轫敳考訜崞?0a、圓盤狀部61a和圓筒狀部61b中的每一個(gè)的縫可以具有任何適宜和/或期望的布置。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)包括用于SiC單晶體升華生長的軸向梯度傳輸(AGT)晶體生長工藝和裝置，其包括圓筒形生長坩堝，以便將SiC源材料和SiC籽晶以間隔的方式支撐在所述坩堝中。AGT生長裝置包括與圓筒形生長坩堝同軸設(shè)置的兩個(gè)電阻加熱器，即一個(gè)頂部加熱器和一個(gè)底部加熱器。頂部加熱器設(shè)置在生長晶體上方，而底部加熱器圍繞源材料設(shè)置在源材料下方。頂部加熱器為具有中心孔的圓盤狀。底部加熱器為具有兩個(gè)加熱部(一個(gè)平板部和一個(gè)圓筒部)的杯狀。頂部和底部加熱器由石墨制成。期望地，圓盤狀頂部加熱器的外徑比坩堝直徑大10%至30%，而內(nèi)徑(孔直徑) 為坩堝直徑的25%至75%。頂部加熱器布置在生長坩堝上方，期望離生長坩堝的距離在坩堝直徑的10%至30%之間。杯狀底部加熱器包括離坩堝的距離期望在坩堝直徑的10%至30%之間的平板部。平板部具有直徑期望在坩堝直徑的25%至75%之間的中心孔。期望圓筒部的高度在坩堝高度的50%至75%之間。期望圓筒部內(nèi)徑比坩堝外徑大IOmm至25mm。期望加熱器通過等壓成型制成，期望微粒石墨的密度在1. 73至1. 82g/cm3之間， 并且期望室溫下的電阻率在9至14 μ歐姆米之間。期望生長坩堝包括將源材料與坩堝底部分離的空腔。期望空腔的高度與直徑的縱橫比在0.2至1.0之間。AGT晶體生長工藝使用一個(gè)頂部加熱器和一個(gè)底部加熱器。底部加熱器提供所需電功率的70%至90%，以便將生長坩堝加熱至升華生長所需的溫度。期望頂部加熱器提供所需電功率的10%至30%，以便將生長坩堝加熱至升華生長所需的溫度。頂部加熱器限定位于生長坩堝上部、具有低的正徑向溫度梯度特性的熱場，以便產(chǎn)生平面或稍微凸起的等溫線。期望施加在加熱器上的電壓不超過30VACRMS，并且更期望不超過25VAC RMS0期望AGT晶體生長工藝在期望在25Torr以上且更期望在30Torr以上的壓力下、 在諸如氦(但不限于此)的惰性氣體的環(huán)境中進(jìn)行。本發(fā)明的技術(shù)優(yōu)勢將本發(fā)明應(yīng)用于碳化硅的升華生長，以生產(chǎn)質(zhì)量高且熱應(yīng)力低的SiC單晶體。簡化了本發(fā)明以在若干個(gè)SiC生長試驗(yàn)(rim)中實(shí)踐。如下所述，這些試驗(yàn)生產(chǎn)出大直徑、優(yōu)質(zhì)、半絕緣Ml和n+4H晶體。圖5示出了這些試驗(yàn)中所使用的電阻加熱式AGT生長裝置的示意圖。加熱組件包括與圖8、圖9A、圖9B中所示加熱器類似的兩個(gè)電阻加熱器。換句話說，底部加熱器為杯狀， 而頂部加熱器為圓盤狀。加熱器中頂部加熱器的中心孔直徑為50mm，而底部加熱器的中心孔直徑為75mm。每一個(gè)加熱器與坩堝之間的軸向距離為大約25mm。坩堝的外表面與底部加熱器圍繞坩堝側(cè)部的部分的內(nèi)表面之間的徑向距離為12mm。加熱器由密度為1. 75g/cm3的致密、低孔隙度石墨制成。頂部加熱器的電阻為0. 03 歐姆，而底部加熱器的電阻為0. 05歐姆(在室溫下測量)。在生長周期內(nèi)，底部加熱器產(chǎn)生所需功率的80%，而頂部加熱器產(chǎn)生所需功率的20%。每一加熱器的終端上的電壓不超過 20VAC RMS。所有生長試驗(yàn)在壓力為40ΤΟΠ·的氦環(huán)境中進(jìn)行。由于坩堝由多孔石墨制成，因此坩堝內(nèi)部、坩堝外部以及加熱器周圍的氦的壓力大致相同，即40ΤΟΠ·。在生長期間，源和籽晶的溫度分別保持在2180°C和2130°C。圖10A、圖IOB和圖IOC是使用圖5所示的電阻加熱式AGT生長裝置生長的一些 SiC晶錠的照片，該晶錠的直徑達(dá)到100mm。圖IOA是第DC0020號(hào)6H SI晶錠的照片；圖 IOB是第DE0001號(hào)6H SI晶錠的照片；以及圖IOC是第DF0001號(hào)4H η+晶錠的照片。用改進(jìn)的AGT生長工藝和裝置生長的所有SiC晶錠，其中包括3"和IOOmm晶錠，均具有曲率半徑在25cm至35cm之間的稍微凸起的生長界面。圖10A、圖IOB和圖IOC所示的生長晶體被順利地加工成晶片，其中包括直徑為3英寸的晶片和直徑為IOOmm的晶片。圖IlA示出了在圖IOB所示的6H晶錠(DE0001)的軸線<1_210>和<10_10>上執(zhí)行X射線搖擺曲線掃描的曲線圖。X射線反射的半高寬(FWHM)用作晶體質(zhì)量的良好量度標(biāo)準(zhǔn)反射光線越窄，則FWHM值越小，晶體質(zhì)量越好。相比之下，所測得的質(zhì)量最好的6H SiC Lely片晶的FWHM值在20至40弧秒之間。典型的PVT生長的大體積SiC晶錠的FWHM通常較高，在40至100弧秒之間。從圖IOA中可見，晶體DE0001的FWHM值在25至60弧秒之間。如此低的FWHM值證明晶體質(zhì)量極佳。圖IlB示出了在圖IOC所示的4H晶錠(DE0001)的軸線<1_210>和<10_10>上執(zhí)行X射線搖擺曲線掃描的曲線圖。測量條件與上述情形相同。對此4H晶錠測得的FWHM值甚至更低，在18至40弧秒之間。從而，對于該晶錠，χ射線分析同樣顯示出極佳的晶體質(zhì)量。晶體質(zhì)量的另一個(gè)量度標(biāo)準(zhǔn)是其微管密度(MPD)。微管是引起器件故障的有害缺陷，并且多數(shù)器件應(yīng)用要求SiC基底的MPD值要低。雖然MPD值為0的SiC基底在商業(yè)上逐漸可獲得，但整個(gè)工業(yè)的當(dāng)前技術(shù)狀態(tài)大約在5至40微管/cm2的量級(jí)。圖12A和圖12B 分別示出了對圖IOB和圖IOC的AGT生長晶體DE0001和DF0001所測得的MPD圖。兩個(gè)晶體均表現(xiàn)為平均MPD小于0. 5微管/cm2，且晶錠DE0001 (圖11A)幾乎沒有微管。已經(jīng)參考優(yōu)選實(shí)施例描述了本發(fā)明。在閱讀并理解了以上詳細(xì)描述之后，本領(lǐng)域的技術(shù)人員將聯(lián)想到一些明顯的修改和變型?？梢哉J(rèn)為本發(fā)明將涵蓋所附權(quán)利要求書及其等同內(nèi)容范圍內(nèi)的所有修改和變型。
權(quán)利要求
1.一種軸向梯度生長裝置，包括坩堝，其具有頂部、底部以及在所述坩堝的頂部與所述坩堝的底部之間延伸的側(cè)部，所述坩堝適于支撐位于所述坩堝內(nèi)部的頂部的籽晶和在所述坩堝內(nèi)部以間隔關(guān)系位于所述籽晶與所述坩堝底部之間的源材料，所述源材料與所述坩堝底部之間的間隔限定位于所述坩堝內(nèi)部的空腔；第一電阻加熱器，其以間隔關(guān)系設(shè)置在所述坩堝頂部的上方；以及第二電阻加熱器，其具有以間隔關(guān)系設(shè)置在所述坩堝底部下方的第一部和以間隔關(guān)系圍繞所述坩堝側(cè)部的外側(cè)設(shè)置的第二部。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其中所述第一電阻加熱器和第二電阻加熱器操作以在設(shè)置于所述坩堝內(nèi)部的頂部的籽晶上PVT生長具有凸形生長界面的生長晶體，其中所述凸形生長界面的曲率半徑與所生長的晶體的直徑之比在大約2至4之間。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其中所述坩堝的頂部和底部為圓形；所述第一電阻加熱器為圓盤狀；并且所述第二電阻加熱器的第一部為圓盤狀。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的裝置，其中所述第一加熱器的外徑和所述第二電阻加熱器的第一部的外徑分別處在所述坩堝的頂部和底部的外徑的110%至130%之間且包括110% 和 130%。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的裝置，其中所述第一電阻加熱器的中心孔和所述第二電阻加熱器的第一部的中心孔的直徑處在所述坩堝的直徑的25%至75%之間。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其中所述坩堝的側(cè)部為圓筒形；并且所述第二電阻加熱器的第二部為圓筒形。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的裝置，其中所述第二電阻加熱器的第二部的頂部設(shè)置在所述坩堝的高度的50%至75%之間的位置處。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的裝置，其中所述第二電阻加熱器的第二部的內(nèi)徑與所述坩堝間隔的徑向距離處在IOmm至25mm之間。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其中所述空腔的高度與直徑之比在0.2至1之間。
10.一種軸向梯度生長方法，包括(a)設(shè)置坩堝，其具有頂部、底部以及在所述坩堝的頂部與所述坩堝的底部之間延伸的側(cè)部；第一電阻加熱器，其以間隔關(guān)系設(shè)置在所述坩堝頂部的上方；以及第二電阻加熱器，其具有以間隔關(guān)系設(shè)置在所述坩堝底部下方的第一電阻部和以間隔關(guān)系圍繞所述坩堝側(cè)部的外側(cè)設(shè)置的第二電阻部；(b)設(shè)置位于所述坩堝內(nèi)部的頂部的籽晶和在所述坩堝內(nèi)部以間隔關(guān)系位于所述籽晶與所述坩堝底部之間的源材料；(c)在所述第一電阻加熱器和第二電阻加熱器上施加足夠大的電功率，以便在所述坩堝內(nèi)部形成足夠溫度的溫度梯度，從而使源材料升華并且凝結(jié)在所述籽晶上，由此形成生長晶體；以及(d)保持所述第一電阻加熱器和第二電阻加熱器上的電功率，直到所述生長晶體生長至期望尺寸為止。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其中所述第一電阻加熱器接收10%至30%之間的電功率；并且所述第二電阻加熱器接收70%至90%之間的電功率。
12.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其中施加在各個(gè)加熱器上的電壓小于30VACRMS0
13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的方法，其中施加在各個(gè)加熱器上的電壓小于25VACRMS0
14.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其中在所述生長晶體的生長期間，所述坩堝內(nèi)部和外部以及所述加熱器處于IiTorr至40Torr之間的惰性氣體中。
15.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其中步驟(c)包括控制施加在所述第一電阻加熱器和第二電阻加熱器上的電功率，以便于生長晶體在籽晶上生長，其中所生長的生長晶體具有凸形生長界面，其中所述凸形生長界面的曲率半徑與所生長的生長晶體的直徑之比在大約2至4之間。
全文摘要
一種坩堝具有以間隔關(guān)系設(shè)置在坩堝頂部上方的第一電阻加熱器以及第二電阻加熱器，該第二電阻加熱器具有以間隔關(guān)系設(shè)置在坩堝底部下方的第一電阻部和以間隔關(guān)系圍繞坩堝側(cè)部的外側(cè)設(shè)置的第二電阻部。坩堝設(shè)置有位于坩堝內(nèi)部的頂部的籽晶和在坩堝內(nèi)以間隔關(guān)系位于籽晶與坩堝底部之間的源材料。足夠大的電功率施加在第一電阻加熱器和第二電阻加熱器上，以便在坩堝內(nèi)部形成足夠溫度的溫度梯度，從而使源材料升華并凝結(jié)在籽晶上，由此形成生長晶體。
文檔編號(hào)C30B29/06GK102245813SQ200980149325
公開日2011年11月16日 申請日期2009年12月8日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月8日
發(fā)明者伊利婭·茨維巴克, 布賴恩·K·布魯哈德, 瓦拉塔拉詹·倫加拉詹, 邁克爾·C·諾蘭 申請人:Ii-Vi有限公司