專利名稱：提拉法生長(zhǎng)Nd³⁺∶KLa(WO₄)₂晶體的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于晶體材料生長(zhǎng)領(lǐng)域，特別是涉及采用提拉技術(shù)生長(zhǎng)高質(zhì)量、大 尺寸的激光晶體。
技術(shù)背景提拉法(Czochmski方法)是比較普遍應(yīng)用的晶體生長(zhǎng)方法，適用于沒有破 壞性相變，又具有較低的蒸汽壓或離解壓的同成分熔化的化合物。它采用將化 合物熔化后，直接從熔體中向上引拉，得到所需的晶體，其特點(diǎn)在于生長(zhǎng)速度快。Nd3+:KLa(W04)2晶體屬于四方晶系，空間群I4(l)/a (Z= 1 )，單胞參數(shù) a=b=5.447 A, c=12.08 A。對(duì)Nd3+:KLa(W04)2晶體的偏振光譜研究表明該晶體 具有較強(qiáng)的偏振性，EZ/c時(shí)，750 — 850nm吸收譜帶的峰值位于802nm，半峰寬 為20nm，吸收系數(shù)為19.38cm—1 ，吸收截面為22.6X l(T2()cm2; E〃a時(shí)，750 — 850nm 譜帶的峰值位于804nm，吸收系數(shù)僅為5.02cm—1 ，吸收躍迀截面為5.8X 10—2°Cm2。 E〃c方向1060nm波長(zhǎng)的熒光強(qiáng)度約為E〃a方向的四倍，良:1060 nm發(fā)射躍遷截 面為5.21X10—2Dcm2，熒光壽命為156|Js。由于該晶休具有較寬的半峰寬，有利 于激光晶體對(duì)LD泵浦光的吸收，放松了對(duì)LD泵浦溫度控制的要求；氙燈泵浦 時(shí)，泵浦閾值和斜效率都優(yōu)于目前最好的激光晶體Nd:YAG晶體，因而是一種 高轉(zhuǎn)換效率、低成本、高光學(xué)質(zhì)量的激光晶體，具有一定的優(yōu)勢(shì)和潛在的應(yīng)用 前景。目前常用的生長(zhǎng)Nd3+:KLa(W04)2晶體的方法是傳統(tǒng)的熔鹽法。盡管采用多 種不同的助熔劑，使得晶體的生長(zhǎng)速率和質(zhì)量有了比較大的提高，但使用熔鹽法生長(zhǎng)的Nd3+:KLa(W04)2晶體，由于無法改變其二維生長(zhǎng)的習(xí)性，生長(zhǎng)出的 Nd3+:KLa(W04)2晶體多呈薄片狀，無法滿足晶體器件加工時(shí)進(jìn)行定向加工的要 求。因而，有必要進(jìn)行該晶體生長(zhǎng)方法的進(jìn)一步研究。 發(fā)明內(nèi)容木發(fā)明的目的就在于研制出一種新的生長(zhǎng)Nd3+:KLa(W04)2晶體的工藝，提 高Nd":KLa(W04)2晶體的生長(zhǎng)速率、生長(zhǎng)尺寸和晶體質(zhì)量，以達(dá)到丄業(yè)化生長(zhǎng)、 實(shí)用性加工的需求。本發(fā)明使用的提拉法，改變了常用的熔鹽法生長(zhǎng)只能轉(zhuǎn)動(dòng)，不能提拉的缺 點(diǎn)。采用提拉法生長(zhǎng)Nd3+:KLa(W04)2晶體克服了 Nd3+:KLa(W04)2晶體薄片狀生 長(zhǎng)的缺點(diǎn)，提高了 N^+:KLa(W04)2晶體的尺寸大小、生長(zhǎng)速率和晶體質(zhì)量，使 得生長(zhǎng)周期縮短了約70%，生長(zhǎng)成本降低50%以上，提高了晶體的實(shí)用價(jià)值。提拉法生長(zhǎng)Nd3+:KLa(W04)2晶體，具體的化學(xué)反應(yīng)」《為xNd203+K2C03 + (l-x)La203+4 W03=2 Ndx:KLa(l-x) (W04)2+C02 T 所用原料為Nd203 (純度99.999%，中科院長(zhǎng)春應(yīng)用化學(xué)研究所)、La203 (純 度99.999%,中科院長(zhǎng)春應(yīng)用化學(xué)研究所)、K2C03 (純皮99.95%，中國(guó)醫(yī)藥集 團(tuán)上?；瘜W(xué)試劑公司)、W03 (A.R，上海恒信化學(xué)試劑冇限公司)。提拉法生長(zhǎng)Nd^KLa(W04)2晶體，其主要生長(zhǎng)條件如下生長(zhǎng)是在鉑金坩 鍋、空氣中進(jìn)行，生長(zhǎng)溫度1136。C，提升速度為0.2-3.0毫米/小時(shí)，晶轉(zhuǎn)15-40 轉(zhuǎn)/分鐘。將采用提拉法生長(zhǎng)出的Nd^KLa(W04)2晶體，進(jìn)行了生長(zhǎng)速度、外形尺寸和光學(xué)質(zhì)量等的測(cè)定，結(jié)果表明提拉法生長(zhǎng)出和常用的熔鹽法生長(zhǎng)的尺寸大 小一樣的Nc^:KLa(W04)2只需要2天，而熔鹽法生長(zhǎng)則需要1個(gè)月；提拉法生 長(zhǎng)出的Nd3+:KLa(W04)2晶體厚度可達(dá)40mm以上，而熔鹽法通常只能得到厚度為15mm的晶體；在光學(xué)質(zhì)量方面兩種生長(zhǎng)方式無明顯差異。提拉法生長(zhǎng)Nd3+:KLa(W04)2晶體，采用本發(fā)明方法生長(zhǎng)出的 Nd^:KLa(W04)2晶體，克服了 Nd3+:KLa(W04)2晶體薄片狀生長(zhǎng)的缺點(diǎn)，提高了 Nd3+:KLa(W04)2晶體的尺寸大小、生長(zhǎng)速率和晶體質(zhì)量，使得生長(zhǎng)周期縮短了 約70%，生長(zhǎng)成本降低50%以上，提高了晶體的實(shí)用價(jià)但，使之更能滿足工業(yè) 化生產(chǎn)的要求。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例提拉法生長(zhǎng)Nc^+:KLa(W04)2晶體。將按配比準(zhǔn)確稱量好的K2C03、 La203、 W03、 Nd203混合研磨均勻，壓片 后，放入4)85X90mn^的剛玉坩鍋中，在馬弗爐中升溫至900°C ，恒溫12小時(shí) 進(jìn)行固相反應(yīng)，降溫至室溫后，重新研磨壓片，重復(fù)i:述過程2次。將合 成好的以上樣品放入鉑金坩堝中，在提拉爐中，空氣氣W中，釆用提拉法，在 1136"生長(zhǎng)溫度下，提升速度為0.5毫米/小時(shí)，晶轉(zhuǎn)35轉(zhuǎn)/分鐘，生長(zhǎng)出了尺寸 為4) 8X44mm3的高光學(xué)質(zhì)量的Nd"含量為3.0at.。/。的NcT'+:KLa(W04)2晶體。
權(quán)利要求
1. 一種提拉法生長(zhǎng)Nd3+:KLa(WO4)2晶體的方法，其特征在于生長(zhǎng)在鉑金坩堝中、空氣中進(jìn)行，生長(zhǎng)溫度1136℃，提拉速度0.2-3.0毫米/小時(shí)，晶轉(zhuǎn)15-40轉(zhuǎn)/分鐘。
全文摘要
提拉法生長(zhǎng)Nd³⁺∶KLa(WO₄)₂晶體，涉及晶體材料生長(zhǎng)領(lǐng)域。采用提拉法，生長(zhǎng)溫度1136℃，15-40轉(zhuǎn)/分鐘的晶體轉(zhuǎn)速，0.2-3毫米/小時(shí)的拉速，生長(zhǎng)出了高光學(xué)質(zhì)量、較大尺寸的Nd³⁺∶KLa(WO₄)₂晶體。采用本發(fā)明方法生長(zhǎng)出的Nd³⁺∶KLa(WO₄)₂晶體，克服了常用生長(zhǎng)方法生長(zhǎng)出的Nd³⁺∶KLa(WO₄)₂晶體薄片狀生長(zhǎng)的缺點(diǎn)，提高了Nd³⁺∶KLa(WO₄)₂晶體的尺寸大小、生長(zhǎng)速率和晶體質(zhì)量，使得生長(zhǎng)周期縮短了約70％，生長(zhǎng)成本降低50％以上。
文檔編號(hào)C30B29/32GK101235544SQ20071000850
公開日2008年8月6日 申請(qǐng)日期2007年1月30日 優(yōu)先權(quán)日2007年1月30日
發(fā)明者唐麗永, 王國(guó)富 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所