專利名稱：：平板顯示器用密封材料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種在低溫固化，在室溫的適用期長(zhǎng)，并且不會(huì)因離子成分或酸而使部件劣化的平板顯示器用密封材料。技術(shù)背景器。這些顯示器大多數(shù)是在玻璃或塑料等的單元內(nèi)密封了顯示元件。作為其代表可以舉出液晶(LC)顯示器、場(chǎng)致發(fā)光(EL)顯示器等。通常用于平板顯示器的密封材料，使用的是在所用部件的耐熱溫度以下的溫度固化的熱固型密封材料、或者可在室溫固化的光固型密封材料。通常用作為液晶顯示器的密封材料的熱固型密封材料的固化溫度為120150°C左右。另一方面，例如就有機(jī)EL顯示器的密封材料來(lái)說(shuō)，由于有機(jī)EL元件等的耐熱性為80120°C，所以需要在更低溫度下使其固化。但是，設(shè)計(jì)成在低溫固化的密封材料，其在室溫的適用期就會(huì)縮短，所以導(dǎo)致作業(yè)性下降。因此，需要在低溫固化的情況，使用了通過(guò)UV陽(yáng)離子固化來(lái)固化環(huán)氧樹(shù)脂這種類型的密封材料(專利文獻(xiàn)2)。專利文獻(xiàn)1:日本特開(kāi)2004-27001號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)2:日本特開(kāi)2002-201264號(hào)公報(bào)
發(fā)明內(nèi)容發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題但是，與密封材料接觸的部件會(huì)因離子成分或酸而發(fā)生劣化這種構(gòu)造的平板顯示器，無(wú)法使用如上所述UV陽(yáng)離子固化型的密封材料。這樣，對(duì)于在低溫的固化性良好，在室溫的適用期長(zhǎng)，并且不會(huì)因離子成分或酸而使部件劣化的密封材料的要求也就提高。從而，本發(fā)明的目的是提供一種在低溫的固化性良好，在室溫的適用期長(zhǎng)，并且不會(huì)因離子成分或酸而使部件劣化的平板顯示器用密封材料。解決問(wèn)題的技術(shù)方案本發(fā)明人等為了解決上述問(wèn)題而進(jìn)行深入研究的結(jié)果，發(fā)現(xiàn)了一種平板顯示器用密封材料，其特征在于，相對(duì)于100重量份的(A)在分子內(nèi)至少含有一個(gè)環(huán)氧基的化合物，含有0.01~40重量份的(B)通過(guò)放射線產(chǎn)生堿的化合物。(這里，放射線是指紫外線、可見(jiàn)光等電磁波、以及粒子束，優(yōu)選指紫外線、可見(jiàn)光，尤其優(yōu)選指紫外線。)合物。進(jìn)而，相對(duì)于1當(dāng)量的所述(A)成分，也可以含有0.8-1.2當(dāng)量的(C)酸酐固化劑。進(jìn)而，該密封材料也可以含有(D)硅烷偶聯(lián)劑、(E)無(wú)機(jī)微粒填料。也即，也可以相對(duì)于100重量份的所述(A)成分，進(jìn)一步含有0~30重量份的(D)硅烷偶聯(lián)劑。另外，也可以相對(duì)于100重量份的所述(A)成分，進(jìn)一步含有0~1000重量份的(E)無(wú)機(jī)微粒填料。另外，本發(fā)明還提供使用所述密封材料的密封方法，以及使用該密封材料得到的平板顯示器。也即，本發(fā)明涉及的平板顯示器的密封方法的特征在于，使用所述平板顯示器用密封材料來(lái)密封平板顯示器。另外，本發(fā)明涉及的平板顯示器的特征在于，使用上述密封方法來(lái)得到。這里，平板顯示器是指液晶(LC)顯示器、場(chǎng)致發(fā)光(EL)顯示器、等離子顯示器等。發(fā)明的有益效果通過(guò)本發(fā)明可以獲得在低溫的固化性良好，在室溫的適用期長(zhǎng)，并且不會(huì)因離子成分或酸而使部件劣化的平板顯示器用密封材料。具體實(shí)施方式下面，詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明。本發(fā)明涉及的平板顯示器用密封材料含有(A)在分子內(nèi)至少含有一個(gè)環(huán)氧基的化合物和(B)通過(guò)放射線產(chǎn)生堿的化合物。進(jìn)而，優(yōu)選含有(C)酸酐固化劑。進(jìn)而，本發(fā)明涉及的平板顯示器用密封材料優(yōu)選在含有(A)(C)成分的同時(shí)，還含有(D)硅烷偶聯(lián)劑和/或(E)無(wú)機(jī)微粒填料。[(A)在分子內(nèi)至少含有一個(gè)環(huán)氧基的化合物]作為在本發(fā)明中使用的(A)在分子內(nèi)至少含有一個(gè)環(huán)氧基的化合物，使用在一個(gè)分子中至少含有一個(gè)作為官能團(tuán)的環(huán)氧基的化合物。這里，在本說(shuō)明書(shū)中，將(A)在分子內(nèi)至少含有一個(gè)環(huán)氧基的化合物也叫做(A)成分。作為(A)成分的具體例可以舉出如下材料?？梢耘e出苯基縮水甘油醚、2-乙基己基縮水甘油醚、乙基二乙二醇縮水甘油醚、二環(huán)戊二烯縮水甘油醚、2-羥基乙基縮水甘油醚等單官能性環(huán)氧化合物；氫醌二縮水甘油醚、間苯二酚二縮水甘油醚、乙二醇二縮水甘油醚、聚乙二醇二縮水甘油醚、1，4-丁二醇二縮水甘油醚、1，6-己二醇二縮水甘油醚、環(huán)己二醇二縮水甘油醚、環(huán)己烷二曱醇二縮水甘油醚、二環(huán)戊二烯二醇二縮水甘油醚、1，6-萘二醇二縮水甘油醚、雙酚A二縮水甘油醚、雙酚F二縮水甘油醚、加氫雙酚A二縮水甘油醚、加氫雙酚F二縮水甘油醚等雙官能性環(huán)氧化合物；三羥曱基丙烷三縮水甘油醚、季戊四醇四縮水甘油醚、苯酚酚醛清漆型環(huán)氧化物、甲酚?xùn)D醛清漆型環(huán)氧化物、環(huán)氧化聚丁二烯等多官能環(huán)氧化合物。另外，該(A)成分中還可以使用在分子內(nèi)至少含有一個(gè)脂環(huán)式環(huán)氧基的化合物。具體講可以舉出下述式[l]、[2]、[3]、[4]所示的化合物等。[化學(xué)式1]在式[l]中，R,為氧原子、硫原子、亞曱基、亞乙基、亞丙基、亞丁基等線狀或支鏈狀的碳原子數(shù)120的亞烷基；聚(亞乙基氧)基、聚(亞丙基氧)基等線狀或支鏈狀的碳原子數(shù)1120的聚(亞烷基氧)基；亞丙烯基、曱基亞丙烯基、亞丁烯基等線狀或支鏈狀的不飽和烴基；羰基、含有羰基的亞烷基、在分子鏈中含有氨基甲?；膩喭榛?。[化學(xué)式2]在式[3]中，R,為氫原子、氟原子、曱基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基等碳原子數(shù)16的烷基；三氟曱基、全氟曱基、全氟乙基、全氟丙基等碳原子數(shù)16的氟烷基；苯基、萘基等碳原子數(shù)618的芳基；呋喃基或噻吩基。R,可以互相相同或不同。[化學(xué)式4〗在式[4]中，R,為氫原子、氟原子、曱基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基等碳原子數(shù)16的烷基；三氟曱基、全氟曱基、全氟乙基、全氟丙基等碳原子數(shù)16的氟烷基；苯基、萘基等碳原子數(shù)618的芳基；呋喃基或噻吩基。Rj可以互相相同或不同。112為氧原子、硫原子、亞曱基、亞乙基、亞丙基、亞丁基等線狀或支鏈狀的碳原子數(shù)120的亞烷基；聚(亞乙基氧)基、聚(亞丙基氧)基等線狀或支鏈狀的碳原子數(shù)1120的聚(亞烷基氧)基；亞丙烯基、曱基亞丙烯基、亞丁烯基等線狀或支鏈狀的不飽和烴基；羰基、含有羰基的亞烷基、在分子鏈中含有氨基曱?；膩喭榛?。另外，也可以使用將這些上述式[2][4]化合物的碳-氳鍵的氫原子的一部分或全部用氟取代的化合物。更具體講，可以舉出將雙酚A縮水甘油醚中的曱基的6個(gè)氬用氟耳又代的化合物(雙酚AF二縮水甘油醚)、將雙酚A的曱基的6個(gè)氫用氟取代的化合物與環(huán)氧化合物的反應(yīng)物等。(A)成分可以單獨(dú)使用一種或組合使用兩種以上。[(B)通過(guò)放射線產(chǎn)生堿的化合物]在本發(fā)明中使用的(B)通過(guò)放射線產(chǎn)生^5威的化合物，通過(guò)放射線產(chǎn)生堿，從而可以用來(lái)固化(A)成分。這里，在本說(shuō)明書(shū)中，將(B)通過(guò)放射線產(chǎn)生堿的化合物也叫做(B)成分。本發(fā)明的平板顯示器用密封材料中，由于使用(B)成分，所以在照射紫外線等后，能夠以低溫充分固化。另外，使用該(B)成分的本發(fā)明的平板顯示器用密封材料，由于在照射紫外線等之前該密封材料的固化被抑制，所以可以得到在室溫的長(zhǎng)適用期。進(jìn)而，根據(jù)本發(fā)明的平板顯示器用密封材料，與通過(guò)UV陽(yáng)離子固化被固化的類型的密封材料不同，由于不會(huì)因紫外線等的照射而產(chǎn)生酸，所以在密封時(shí)不會(huì)因離子成分或酸而使部件劣化。作為(B)成分，只要是通過(guò)放射線產(chǎn)生堿的化合物則沒(méi)有特別限制，但優(yōu)選為在照射放射線之前不與環(huán)氧樹(shù)脂反應(yīng)的化合物。具體講，被認(rèn)為適合的是通過(guò)放射線產(chǎn)生叔胺的季銨鹽等、或者在照射放射線之前由于位阻而將叔胺的反應(yīng)性抑制在較低水平，但在照射放射線后位阻消失而反應(yīng)活性提高的化合物等。更優(yōu)選產(chǎn)生^f又胺的季銨鹽。更具體的可以舉出下述式[5卜[7]所示的化合物等。[化學(xué)式5]<formula>formulaseeoriginaldocumentpage7</formula>[化學(xué)式6]<formula>formulaseeoriginaldocumentpage7</formula><formula>formulaseeoriginaldocumentpage8</formula>這些化合物可以通過(guò)JournalofPhotopolymerScienceandTechnology,Vol.17,No.l(2004)15-18中記載的方法合成，獲得。另外，可以舉出下述式[8]、[9]所示的化合物等。[化學(xué)式8]<formula>formulaseeoriginaldocumentpage0</formula>這些4匕合凈勿可以通過(guò)JournalofPolymerScience:PartA:PolymerChemistry,Vol.39，1329-1341(2001)中記載的方法合成，獲得。另外，可以舉出下述式[10][15]所示的化合物等。<formula>formulaseeoriginaldocumentpage9</formula>另外，可以舉出下述式[16]pi]所示的化合物等。[化學(xué)式l6]<formula>formulaseeoriginaldocumentpage11</formula>[19][化學(xué)式20]〔21]這些化合物可以通過(guò)JournalofPolymerScience:PartA:PolymerChemistry,Vol.39，1329-1341(2001)中記載的方法合成，獲得。(B)成分可以單獨(dú)使用一種或組合使用兩種以上。關(guān)于本發(fā)明的樹(shù)脂組合物(平板顯示器用密封材料)中使用的這些(B)成分，可以用柱子等從樹(shù)脂組合物中分離(B)成分，在對(duì)(B)成分的溶液進(jìn)行UV照射前后，釆用LC-MS或毛細(xì)管電泳或其他經(jīng)常使用的胺分析法，來(lái)分析是否產(chǎn)生了叔胺。關(guān)于本發(fā)明的樹(shù)脂組合物(平板顯示器用密封材料)中的這些(B)成分的含有比例，是考慮產(chǎn)生叔胺后與環(huán)氧樹(shù)脂的反應(yīng)性等來(lái)決定，但從固化性、適用期的角度考慮，適宜相對(duì)于100重量份的所述(A)成分通常含有0.0140重量份，優(yōu)選為140重量份。[(C)酸酐固化劑]本發(fā)明中，可以使用(A)在分子內(nèi)至少含有一個(gè)環(huán)氧基的化合物和(C)酸酐固化劑，形成環(huán)氧-酸酐固化體系。這里，在本說(shuō)明書(shū)中，將(C)酸酐固化劑也叫做(C)成分。此時(shí)，(B)成分為在通過(guò)放射線發(fā)生^k胺后，起到固化促進(jìn)劑的作用。另外，在本發(fā)明中，當(dāng)在(A)成分和(B)成分中組合使用(C)成分時(shí)，可以確保UV照射后的作業(yè)性，所以是優(yōu)選的。用于本發(fā)明的(C)酸酐固化劑，適宜使用能夠在有機(jī)EL元件的耐熱溫度即80120。C或其以下溫度固化的物質(zhì)。更優(yōu)選使用能夠在120。C以下，進(jìn)而優(yōu)選能夠在80。C以下固化的物質(zhì)。作為具體例，適宜使用酞酸酐、四氫酞酸酐、六氬酞酸酐、曱基四氫酞酸酐、曱基六氫酞酸酐、曱基降冰片烯二酸酐等酸酐系固化劑。另外，在該(C)成分中也可以使用在分子內(nèi)至少含有一個(gè)酸酐的聚合物。對(duì)于在聚合物中引入酸酐基的方法，在本發(fā)明中沒(méi)有特別限制，例如可以舉出聚合具有酸酐基的乙烯基單體等作為聚合物的方法。作為具有酸酐基的乙烯基單體等的例子，可以舉出衣康酸酐、馬來(lái)酸酐、4-曱基丙烯酸乙基偏苯三酸酐酯等在分子中具有酸酐基和乙烯基的化合物等。另外，也可以是具有酸酐基的乙烯基單體等與其他乙烯基單體等的共聚物。作為其他乙烯基單體的例子，可以舉出(曱基)丙烯酸酯類。優(yōu)選具有曱基、乙基、異丙基、正丁基、異丁基、叔丁基、2-乙基己基、環(huán)己基、千基、異冰片基、月桂基、肉豆蔻基等直鏈狀或支鏈結(jié)構(gòu)的非官能性烷基酯的物質(zhì)作為該(甲基)丙烯酸酯的酯基。另外，還可以將苯乙烯、a-甲基苯乙烯、醋酸乙烯酯等可與具有酸酐基的乙烯基單體類共聚的物質(zhì)，作為構(gòu)成含有酸酐基的聚合物的單體來(lái)使用。使用有機(jī)過(guò)氧化物或偶氮化合物作為自由基聚合引發(fā)劑，在有機(jī)溶劑中自由基聚合以上舉出的具有酸酐基的乙烯基單體和其他乙烯基單體等，就可以得到含有酸肝基的聚合物。直接使用也可以，還可以從含有該聚合物的樹(shù)脂溶液中脫除有機(jī)溶劑成分后使用。另外，作為得到含有酸酐基的聚合物的其他方法，可以舉出對(duì)不具有酸酐基的聚合物的主鏈、側(cè)鏈或末端進(jìn)行化學(xué)修飾來(lái)形成環(huán)氧基的方法、對(duì)聚合引發(fā)劑或鏈轉(zhuǎn)移劑等使用具有酸肝基的物質(zhì)來(lái)聚合聚合物的方法等。對(duì)于在本發(fā)明中使用的含有酸酐基的聚合物的重均分子量(聚苯乙烯換算)沒(méi)有特別限制，只要是與本發(fā)明的形成有機(jī)EL用密封材料的其他成分相溶的物質(zhì)即可，但優(yōu)選重均分子量(聚苯乙烯換算)為500~50，000。(C)成分可以單獨(dú)使用一種或組合使用兩種以上。本發(fā)明樹(shù)脂組合物中的這些(C)固化劑成分的含有比例優(yōu)選為所述(A)成分的化學(xué)計(jì)量左右，相對(duì)于(A)成分l當(dāng)量(A)100重量份，通常為01000重量份。另外，本發(fā)明的樹(shù)脂組合物中的(C)酸肝固化劑成分的含有比例優(yōu)選在所述(A)成分的化學(xué)計(jì)量左右使用，相對(duì)于1當(dāng)量的(A)成分通常為0.71.5當(dāng)量，優(yōu)選為0.8-1.2當(dāng)量，更優(yōu)選為0.81.0當(dāng)量。87258725[(D)偶耳關(guān)劑]本發(fā)明的有機(jī)EL用密封材料等平板顯示器用密封材料中，為了提高與基材的界面密合性，還可以添加(D)偶聯(lián)劑。在本說(shuō)明書(shū)中將(D)偶聯(lián)劑也叫做(D)成分。作為偶聯(lián)劑可以使用例如下述式[22]、[23]所示的化合物。(R20)3-Si-R3R4[22〗(R20)3-Ti-R3R4[23]式[22]、[23]中，R2為曱基、乙基、丙基等亞烷基。R3為亞甲基、亞乙基、亞丙基、亞丁基等線狀或支鏈狀的碳原子數(shù)120的亞烷基；聚(亞乙基氧)基、聚(亞丙基氧)基等線狀或支鏈狀的碳原子數(shù)1120的聚(亞烷基氧)基；亞丙烯基、曱基亞丙烯基、亞丁烯基等線狀或支鏈狀的不飽和烴基；羰基、含有羰基的亞烷基、在分子鏈中含有氨基甲?；膩喭榛⒈交?。R4為甲基、乙基、丙基等亞烷基、縮水甘油醚基、伯胺、硫醇基、乙烯基、異氰酸酯基。另外，可以使用將這些偶聯(lián)劑的碳-氬鍵的氫原子的一部分或全部用氟取代的材料。優(yōu)選使用將亞曱基和/或甲基的氫用氟取代的材料。(D)成分可以單獨(dú)使用一種或組合#_用兩種以上。本發(fā)明樹(shù)脂組合物中的(D)偶聯(lián)劑成分的含有比例為，相對(duì)于100重量份的所述(A)成分，通常為0~30重量份，優(yōu)選為0.5-30重量份，更優(yōu)選為0.520重量份。[(E)無(wú)機(jī)微粒填料]本發(fā)明的有機(jī)EL用密封材料等平板顯示器用密封材料中，可以添加(E)無(wú)機(jī)微粒填料。在本說(shuō)明書(shū)中將(E)無(wú)機(jī)微粒填料也叫做(E)成分。無(wú)機(jī)微粒填料是一次粒子的平均粒徑為0.00510)im的無(wú)機(jī)填料。具體講，可以舉出硅石、滑石、氧化鋁、云母、碳酸鈣等。無(wú)機(jī)微粒填料是表面未處理和表面處理的都可以使用。作為表面處理過(guò)的無(wú)機(jī)微粒填料可以舉出例如甲氧基化、三曱基曱硅烷基化、辛基曱硅烷基化、或用硅油進(jìn)行表面處理的無(wú)機(jī)微粒填料等。這些成分可以單獨(dú)使用一種或組合使用兩種以上。本發(fā)明樹(shù)脂組合物中的(E)無(wú)機(jī)微粒填料成分的含有比例需要根據(jù)密封材料所要求的透明性和粘度來(lái)調(diào)節(jié)，當(dāng)相對(duì)于100重量份的所述(A)成分通常為01000重量份，優(yōu)選為1-600重量份，更優(yōu)選為5300重量份時(shí)，可以獲得耐透濕性、粘接力、賦予搖變性等效果。[其他添加物]本發(fā)明的樹(shù)脂組合物中，可以在不損害本發(fā)明效果的范圍內(nèi)含有其他樹(shù)脂成分、填充劑、改性劑、穩(wěn)定劑等其他成分。<其他樹(shù)脂成分>作為其他樹(shù)脂成分，可以舉出例如聚酰胺、聚酰胺酰亞胺、聚氨酯、聚丁二烯、聚氯丁二烯、聚醚、聚酯、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌^a共聚物、石油樹(shù)脂、二曱苯樹(shù)脂、酮樹(shù)脂、纖維素樹(shù)脂、氟系低聚物、硅系低聚物、聚硫醚系低聚物等。這些可以單獨(dú)使用一種或組合多種使用。<填充劑>作為填充劑，可以舉出例如玻璃珠、苯乙烯系聚合物粒子、甲基丙烯酸酯系聚合物粒子、乙烯系聚合物粒子、丙烯系聚合物粒子等。這些可以單獨(dú)使用一種或組合多種使用。<改性劑>作為改性劑可以舉出例如聚合引發(fā)助劑、老化防止劑、流平劑、潤(rùn)濕性改良劑、表面活性劑、增塑劑等。這些可以單獨(dú)使用一種或組合多種使用。<穩(wěn)定劑〉作為穩(wěn)定劑可以舉出例如紫外線吸收劑、防腐劑、抗菌劑等。這些可以單獨(dú)使用一種或組合多種使用。[平板顯示器用密封材料的調(diào)制]本發(fā)明的適合于整面密封的有機(jī)EL用密封材料等平板顯示器用密封材料，可以通過(guò)以上述比例使用各組合物，均勻混合來(lái)調(diào)制。粘度可以通過(guò)樹(shù)脂的配比或通過(guò)添加其他成分來(lái)調(diào)節(jié)。從適合于整面密封的作業(yè)性的角度考慮，其粘度優(yōu)選在100~10000mPas的范圍,更優(yōu)選為5006000mPas的范圍。這里，粘度是在25。C用E型粘度計(jì)(東機(jī)產(chǎn)業(yè)制造的RC-500)測(cè)定。混合所述各原料獲得密封材料時(shí)，以頂部發(fā)光(topemission)方式使用的密封材料的情況下，在可見(jiàn)光區(qū)域要求高透明性。為了使密封材料透明，各原料選擇使用沒(méi)有著色的物質(zhì)即可。另外，使用無(wú)機(jī)微粒填料的情況，通過(guò)使折i射率與環(huán)氧樹(shù)脂等有機(jī)成分調(diào)合，或者將無(wú)機(jī)」徵粒填料的粒徑充分減小至小于可見(jiàn)光波長(zhǎng)，以消除光散射，來(lái)確保透明性即可。[密封方法]本發(fā)明涉及的平板顯示器的密封方法的特征在于使用上述平板顯示器用密封材料來(lái)密封平板顯示器。向顯示器基材涂布本發(fā)明的平板顯示器用密封材料的方法，只要是能夠均勻地涂布密封材料則對(duì)涂布方法沒(méi)有特別限制。例如通過(guò)絲網(wǎng)印刷或使用分散器涂布的方法等公知的方法實(shí)施即可。另外，也能夠以將樹(shù)脂制膜或玻璃板、金屬板等防濕性優(yōu)良的板狀部件用作為密封板，在顯示器基板和密封板之間填充密封材料的形態(tài)來(lái)使用。在涂布密封材料后，通過(guò)放射線發(fā)生裝置具體講通過(guò)產(chǎn)生紫外線或可見(jiàn)光的光源，對(duì)密封劑照射放射線具體講紫外線或可見(jiàn)光，從密封劑中含有的季銨鹽產(chǎn)生叔胺。照射放射線的條件可以根據(jù)對(duì)所用顯示器基材的影響或密封劑中含有的季銨鹽對(duì)放射線的靈敏度來(lái)適當(dāng)選擇。例如，使用金屬卣化物燈作為光源，照射50mW/cm2的UV強(qiáng)度、1000mJ/cm2的UV能量。然后，進(jìn)行加熱使密封材料固化。固化條件為例如在100。C的恒溫槽內(nèi)保存1小時(shí)來(lái)進(jìn)行固化。本發(fā)明涉及的平板顯示器的特征在于用上述密封方法得到。[實(shí)施例]下面說(shuō)明本發(fā)明的實(shí)施例，但本發(fā)明并不限于這些實(shí)施例。<測(cè)定法〉對(duì)于所得的平板顯示器用密封材料及其固化物進(jìn)行以下評(píng)價(jià)。(粘度)在25。C用E型粘度計(jì)(東機(jī)產(chǎn)業(yè)制造的RC-500)測(cè)定平板顯示器用密封材料的粘度。(粘度穩(wěn)定性)將平板顯示器用密封材料在25。C放置24小時(shí)后，在25。C用E型粘度計(jì)(東機(jī)產(chǎn)業(yè)制造的RC-500)測(cè)定。〇粘度變化小于U倍、△:粘度變化在1.1倍以上且小于1.5倍、x:粘度變化在1.5倍以上。(固化性)固化性是在玻璃板上以100|im膜厚涂布平板顯示器用密封材料，用金屬囟化物燈進(jìn)行50mW/cm、1000mJ/crr^的UV照射后，指觸評(píng)價(jià)在80。C的恒溫槽內(nèi)保存1小時(shí)后的固化狀態(tài)。〇固化、△:一部分固化、x:未固化。(膜透濕量)基于JISZ0208，在40°C90°/。RH條件下測(cè)定平板顯示器用密封材料的固化物膜(厚度100)im)的透濕量。(粘接強(qiáng)度)粘接強(qiáng)度是對(duì)1張玻璃板組合玻璃板后夾住樹(shù)脂組合物(平板顯示器用密封材料)(厚度20(im)，加熱固化使其粘接。也即在厚5mm、長(zhǎng)25mm、寬45mm的JISR3202規(guī)定的玻璃板上的中央涂布少量密封劑，用金屬卣化物燈進(jìn)行50mW/cmM000mJ/cm2的UV照射。然后，再使用一張同樣的玻璃板，將玻璃板彼此粘貼成為十字形。用縫隙劑等將密封劑的厚度調(diào)節(jié)成為20pm。將粘貼后的試片在80。C的恒溫槽內(nèi)保存1小時(shí)使其固化。以拉伸速度2mm/min測(cè)定該用兩張玻璃板制作的粘接試片的平面拉伸粘接強(qiáng)度。以拉伸速度2mm/min測(cè)定剝離該兩張基材時(shí)的粘接強(qiáng)度。(作業(yè)性)作業(yè)性是以粘貼基板時(shí)需要的時(shí)間來(lái)評(píng)價(jià)。具體講，將0.2cm3的密封材料滴落到玻璃斧反上，測(cè)定在其上^L置40mmx45mmxlmm的玻璃板時(shí)擴(kuò)展至直徑40mm的圓狀的時(shí)間。〇小于30秒、△:30秒以上小于60秒、x:60秒以上。<原材料>(A)在分子內(nèi)至少含有一個(gè)環(huán)氧基的化合物((A)成分)雙酚F二縮水甘油醚(商品名EXA-830LVP,大日本油墨工業(yè)4朱式會(huì)社制造)苯酚酚醛清漆環(huán)氧化物(商品名YDPN638,東都化成抹式會(huì)社制造)3，4-環(huán)氧環(huán)己烯基曱基-3，，4，-環(huán)氧環(huán)己烯羧酸酯(商品名七口*廿卜'2021P,大賽璐(Daicel)化學(xué)工業(yè)抹式會(huì)社制造)(B)通過(guò)放射線產(chǎn)生叔胺的季銨鹽((B)成分)l-苯甲酰甲基-(1-氮陽(yáng)離子-4-氮雜雙環(huán)[2,2,2]-辛烷)硒氰酸鹽(上述式[7]所示的化合物)l-曱基-l-苯曱酰曱基-(l-氮陽(yáng)離子環(huán)己烷)溴化物(上述式[9]所示的化合物)N，N，N-三丁基-N-乙酰萘酮銨-三苯基丁基硼酸鹽(上述式[17]所示的化合物)N,N,N-三丁基-N-乙酰苯并呋喃銨-三苯基丁基硼酸鹽(上述式[19]所示的化合物)(B，)叔胺化合物((B，)成分)2，4,6-叁二曱基氨基甲基苯酚(商品名7;、矢二7*3010、日本環(huán)氧樹(shù)脂株式會(huì)社制造)三丁基胺(和光純藥林式會(huì)社制造)(C)酸酐固化劑((C)成分)四氫曱基酞酸酐(商品名EpicureYH300，日本環(huán)氧樹(shù)脂林式會(huì)社制造)(D)硅烷偶聯(lián)劑((D)成分)y-環(huán)氧丙氧基丙基三曱氧基硅烷(商品名SH6040,東麗道康寧有機(jī)硅株式會(huì)社制造)(E)無(wú)機(jī)微粒填料((E)成分)滑石微粒(商品名SG-2000,日本滑石抹式會(huì)社制造)[實(shí)施例1]按照表1-1所示的配方，混合(A)在分子內(nèi)至少含有一個(gè)環(huán)氧基的化合物、(B)通過(guò)放射線產(chǎn)生叔胺的化合物，來(lái)得到液狀組合物(平板顯示器用密封材料)。使用所得的組合物評(píng)價(jià)各物性。[實(shí)施例2]按照表1-1所示的配方，混合(A)在分子內(nèi)至少含有一個(gè)環(huán)氧基的化合物、(B)通過(guò)放射線產(chǎn)生叔胺的化合物、(C)酸酐固化劑，來(lái)得到液狀組合物(平板顯示器用密封材料)。使用所得的組合物評(píng)價(jià)各物性。[實(shí)施例3~16、比較例14]與實(shí)施例2同樣地操作，使用表l-l表1-3的組合物。也即，除了使用表l-l表1-3所示的成分((A)成分~(E)成分)以外，其他與實(shí)施例2同樣地操作，來(lái)得到液狀組合物(平板顯示器用密封材料)。表l<table>tableseeoriginaldocumentpage19</column></row><table>表1-1，接上頁(yè)<table>tableseeoriginaldocumentpage20</column></row><table>表1-2<table>tableseeoriginaldocumentpage20</column></row><table>表1-3<table>tableseeoriginaldocumentpage21</column></row><table>這里，在表l-l表l-3中，各成分的數(shù)值單位是重量份。其中，在(C)成分的欄中，括號(hào)內(nèi)的數(shù)值表示相對(duì)于1當(dāng)量(A)成分的(C)成分的量(當(dāng)量)。權(quán)利要求1.一種平板顯示器用密封材料，其特征在于，相對(duì)于100重量份的(A)在分子內(nèi)至少含有一個(gè)環(huán)氧基的化合物，含有0.01～40重量份的(B)通過(guò)放射線產(chǎn)生堿的化合物。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的平板顯示器用密封材料，其特征在于，(B)通3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的平板顯示器用密封材料，其特征在于，相對(duì)于1當(dāng)量的(A)在分子內(nèi)至少含有一個(gè)環(huán)氧基的化合物，進(jìn)一步含有0.81.2當(dāng)量的(C)酸酐固化劑。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的平板顯示器用密封材料，其特征在于，相對(duì)于100重量份的權(quán)利要求1所述的(A),進(jìn)一步含有030重量份的(D)硅烷偶聯(lián)劑。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的平板顯示器用密封材料，其特征在于，相對(duì)于100重量份的權(quán)利要求1所述的(A),進(jìn)一步含有0~1000重量份的(E)無(wú)機(jī)微粒填料。6.—種平板顯示器的密封方法，其特征在于，使用權(quán)利要求1~5中的任一項(xiàng)所述的平板顯示器用密封材料來(lái)密封平板顯示器。7.—種平板顯示器，其特征在于，使用權(quán)利要求6所述的密封方法來(lái)得到。全文摘要本發(fā)明涉及一種平板顯示器用密封材料，其特征在于，相對(duì)于100重量份的(A)在分子內(nèi)至少含有一個(gè)環(huán)氧基的化合物，含有0.01～40重量份的(B)通過(guò)放射線產(chǎn)生堿的化合物。(B)通過(guò)放射線產(chǎn)生堿的化合物優(yōu)選為通過(guò)放射線產(chǎn)生叔胺的化合物。通過(guò)本發(fā)明，可以獲得在低溫的固化性良好，在室溫的適用期長(zhǎng)，并且不會(huì)因離子成分或酸使部件劣化的密封材料。文檔編號(hào)H05B33/14GK101278028SQ200680036550公開(kāi)日2008年10月1日申請(qǐng)日期2006年10月2日優(yōu)先權(quán)日2005年10月3日發(fā)明者伊東佑一,山本佑五申請(qǐng)人:三井化學(xué)株式會(huì)社