專(zhuān)利名稱(chēng)：鈮酸鋇鈉柱狀單晶顆粒的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鈮酸鋇鈉柱狀單晶顆粒的制備方法，屬材料制備領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
鈮酸鋇鈉在電光、非線形光學(xué)等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。有關(guān)鈮酸鋇鈉的研究工作主要針對(duì)單晶的制備與性能的研究。鈮酸鋇鈉單晶具有優(yōu)異的性能，但高昂的成本與制備所產(chǎn)生的缺陷限制了其在工程中的廣泛應(yīng)用。相比之下，陶瓷的制備則具有制備成本低、易于制備大尺寸復(fù)雜形狀構(gòu)件的特點(diǎn)，使得其制備受到了越來(lái)越多的重視。文獻(xiàn)報(bào)道，采用真空沉淀方法制備鈮酸鋇鈉，但該方法很難精確地控制組分；也曾有人采用溶膠凝膠技術(shù)制備鈮酸鋇鈉，但得到的晶體沒(méi)有擇優(yōu)取向，其性能不太理想。研究表明，實(shí)現(xiàn)陶瓷中晶體定向排布是大幅度提高材料電性能的有效途徑，在有關(guān)文獻(xiàn)(美國(guó)陶瓷學(xué)會(huì)2000，83(9)2203-2213)中報(bào)道，選用KSr2Nb5O15為晶種，加入微量的V2O5，采用模板晶粒生長(zhǎng)技術(shù)制備得到了具有織構(gòu)化顯微結(jié)構(gòu)的鈮酸鍶鋇陶瓷。與晶粒隨機(jī)排布試樣相比，顯微結(jié)構(gòu)織構(gòu)化的鈮酸鍶鋇陶瓷具有與單晶材料相類(lèi)似的電性能。
在利用模板晶粒生長(zhǎng)技術(shù)制備織構(gòu)化鈮酸鋇鈉陶瓷的過(guò)程中，晶種的純度和形態(tài)是控制鈮酸鋇鈉陶瓷性能的關(guān)鍵。所以控制生長(zhǎng)高純、高活性的鈮酸鋇鈉單晶顆粒是十分重要的。然而，目前尚無(wú)有關(guān)具有一定長(zhǎng)徑比的高純度鈮酸鋇鈉柱狀單晶顆粒報(bào)道。
有關(guān)模板晶粒生長(zhǎng)技術(shù)的大致情況可描述如下模板晶粒生長(zhǎng)技術(shù)是利用流延或擠塑方法將少量片狀或柱狀的顆粒晶種定向排布于細(xì)小的陶瓷粉體中，在隨后的燒結(jié)過(guò)程中細(xì)小顆粒逐漸溶解，析出在晶種顆粒的表面促進(jìn)各向異性晶種的發(fā)育，以獲得具有結(jié)構(gòu)化的顯微組織。目前，模板晶粒生長(zhǎng)技術(shù)已成功制備得到了具有顯微結(jié)構(gòu)織構(gòu)化的氧化鋁、莫來(lái)石、鈮酸鍶、鈦酸鉍。
模板晶粒生長(zhǎng)技術(shù)是一種復(fù)雜的工藝過(guò)程，其步驟主要包括原始粉料的制備、晶種的制備、晶種定向排布流延帶的制備、流延片的剪裁與疊壓、生坯排膠與生坯的燒結(jié)以生成陶瓷體。在此過(guò)程中，晶種的制備、晶種的生成形態(tài)及純度是關(guān)鍵，所以制備高純高活性的鈮酸鋇鈉柱狀單晶是尤為重要的，它是最終制備織構(gòu)化鈮酸鋇鈉陶瓷的第一步。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種制備具有一定長(zhǎng)徑比的高純鈮酸鋇鈉柱狀單晶顆粒的工藝方法。
本發(fā)明的一種鈮酸鋇鈉柱狀單晶顆粒的制備方法，其特征在于采用熔鹽法，其制備方法的具體工藝過(guò)程及步驟如下a.設(shè)計(jì)鈮酸鋇鈉的組分為Ba2NaNb5O15，所需原料的組成和配比按BaNb2O6化學(xué)表達(dá)式成分為依據(jù)；b.采用99.999％的高純BaCO3與Nb2O5為原料，按上述組成配比稱(chēng)量后，在裝有瑪瑙球的瑪瑙罐中，以無(wú)水酒精為分散介質(zhì)，球磨2～3小時(shí)，然后按鹽料比1∶1～4∶1的比例加入NaCl鹽，再球磨2～3小時(shí)，然后烘干、過(guò)篩；c.將上述烘干混合均勻的原料放置于氧化鋁坩堝中，密封，在溫度為1000～1200℃的箱式電爐中煅燒，時(shí)間為3～6h，升溫速率200℃/小時(shí)，煅燒后合成的產(chǎn)物隨爐冷至室溫；d.合成產(chǎn)物用蒸餾水多次漂洗，去除殘留的熔鹽，剩下的即為合成好的單相柱狀鈮酸鋇鈉顆粒。
本發(fā)明利用高純BaCO3與Nb2O5為原料，以NaCl為介質(zhì)，在高溫熔融的Na鹽中合成具有2～4μm、長(zhǎng)徑比8～16的鈮酸鋇鈉柱狀單晶顆粒，它可以作為制備織構(gòu)化鈮酸鋇鈉陶瓷的晶種。
本發(fā)明方法具有一定優(yōu)點(diǎn)，如工藝簡(jiǎn)單、效率高、易于規(guī)模生產(chǎn)等。本發(fā)明合成后的鈮酸鋇鈉柱狀單晶顆粒尺寸均勻、物相純，其直徑為2～4μm、長(zhǎng)徑比8～16，為單晶柱狀顆粒，在模板晶粒生長(zhǎng)技術(shù)制備陶瓷的過(guò)程中，可以起到生長(zhǎng)模板的作用。
具體實(shí)施例方式
現(xiàn)將本發(fā)明方法的具體實(shí)施例敘述于后實(shí)施例一設(shè)計(jì)的鈮酸鋇鈉的組分為Ba2NaNb5O15。按組分稱(chēng)取摩爾比為1∶1的高純BaCO3與Nb2O5為原料，其純度為99.999％，亦即BaCO3為4.2608克，Nb2O5為5.7392克，將兩者放入裝有瑪瑙球的瑪瑙罐中，以無(wú)水酒精為介質(zhì)，球磨2～3小時(shí)，然后按鹽料比2∶1的比例加入20克的NaCl鹽，再球磨2～3h，使混合均勻，然后烘干、過(guò)篩。
將上述烘干混合均勻的原料放入氧化鋁坩堝中，密封后，以200℃/h速度升溫至1200℃，煅燒4小時(shí)。合成的產(chǎn)物隨爐冷卻至室溫。
合成產(chǎn)物在蒸餾水中漂洗10次，去除殘留的熔鹽，最后得到鈮酸鋇鈉單晶顆粒。
上述的產(chǎn)物經(jīng)掃描電子顯微鏡觀察，可見(jiàn)其晶粒為柱狀，分布均勻，有較大的直徑和長(zhǎng)徑比，其直徑為2～4μm、長(zhǎng)徑比8～16。經(jīng)XRD測(cè)定為單相鈮酸鋇鈉。
將此單晶顆粒粉體作為晶種加入到原始粉料中，利用模板晶粒生長(zhǎng)技術(shù)制備織構(gòu)化顯微結(jié)構(gòu)的Ba2NaNb5O15陶瓷，通過(guò)掃描電子顯微鏡觀察，可見(jiàn)陶瓷呈現(xiàn)出明顯的織構(gòu)化特征。
實(shí)施例二本實(shí)施例與上述實(shí)施例一的工藝步驟完全相同，仍采用高純的BaCO3與Nb2O5為原料，其摩爾比為1∶1，所不同的是將鹽料比改為1∶1。即加入10克的NaCl鹽，合成產(chǎn)物經(jīng)XRD測(cè)定為單相鈮酸鋇鈉。與實(shí)施例一中的合成材料相比，此合成粉末具有較小的長(zhǎng)徑比，直徑為1～3μm、長(zhǎng)徑比2～4。
實(shí)施例三本實(shí)施例與上述實(shí)施例一的工藝步驟完全相同，所不同的是將鹽料比改為4∶1。即加入40克的NaCl鹽，合成物經(jīng)XRD測(cè)定為單相鈮酸鋇鈉。經(jīng)掃描電鏡觀察，為柱狀晶粒，分布較均勻，其晶粒較粗大，直徑達(dá)6～8μm、長(zhǎng)徑比2～5。
實(shí)施例四本實(shí)施例與上述實(shí)施例一的工藝步驟完全相同，所不同的是煅燒溫度為1000℃，煅燒時(shí)間為3小時(shí)，最終生成的晶粒有團(tuán)聚現(xiàn)象，晶粒細(xì)小，分布不均勻。
權(quán)利要求
1.一種鈮酸鋇鈉柱狀單晶顆粒的制備方法，其特征在于采用熔鹽法，其制備方法的具體工藝過(guò)程及步驟如下a.設(shè)計(jì)鈮酸鋇鈉的組分為Ba2NaNb5O15，所需原料的組成和配比按此化學(xué)表達(dá)式成分為依據(jù)；b.采用99.999％的高純BaCO3與Nb2O5為原料，按上述組成配比稱(chēng)量后，在裝有瑪瑙球的瑪瑙罐中，以無(wú)水酒精為分散介質(zhì)，球磨2～3小時(shí)，然后按鹽料比1∶1～4∶1的比例加入NaCl鹽，再球磨2～3小時(shí)，使混合均勻，然后烘干、過(guò)篩；c.將上述烘干混合均勻的原料放置于氧化鋁坩堝中，密封，在溫度為1000～1200℃的箱式電爐中煅燒，煅燒時(shí)間為3～6h，升溫速率200℃/小時(shí)，煅燒后合成的產(chǎn)物隨爐冷至室溫；d.合成產(chǎn)物用蒸餾水多次漂洗，去除殘留的熔鹽，剩下的即為合成好的單相柱狀鈮酸鋇鈉顆粒。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種鈮酸鋇鈉柱狀單晶顆粒的制備方法，屬鈮酸鋇鈉制備領(lǐng)域。本發(fā)明的一種鈮酸鋇鈉柱狀單晶顆粒的制備方法，其特征是采用熔鹽法，利用高純BaCO
文檔編號(hào)C30B29/10GK1493718SQ0315099
公開(kāi)日2004年5月5日 申請(qǐng)日期2003年9月16日 優(yōu)先權(quán)日2003年9月16日
發(fā)明者朱麗慧, 徐炯 , 黃清偉, 趙海峰 申請(qǐng)人:上海大學(xué)