%的相對(duì)濕度下,靈敏度高達(dá)3217,最佳響應(yīng)和恢復(fù)時(shí)間分別為10s和16s,并且經(jīng)過2000次重復(fù)測試,其電容的衰減值小于10%。該電源操作門板的碳納米管電容式傳感器的電容隨環(huán)境相對(duì)濕度線性變化良好,靈敏度高,響應(yīng)速度快,穩(wěn)定性好。
[0093]實(shí)施例4
[0094]—種帶有高重復(fù)性濕度檢測裝置的電源操作門板,所述電源操作門板的外部安裝有濕敏傳感器模塊,該濕敏傳感器模塊包括從下到上依次布設(shè)的重?fù)诫s硅片、緊貼重?fù)诫s硅片的Si02層、碳納米管層、位于Si02層間的下電極和位于碳納米管層上的上電極,所述碳納米管層生長于Si02層上;所述下電極上有金屬薄膜,所述金屬薄膜從內(nèi)到外依次為具有黏附性的Cr層、導(dǎo)電導(dǎo)熱的Cu層和作為電極層的Au層,所述Cr層、Cu層和Au層的厚度依次為400nm、200nm和300nm;所述碳納米管層采用催化劑和/或光刻法實(shí)現(xiàn)其定域生長,生長后的所述碳納米管層采用等離子體使其產(chǎn)生羥基修飾,碳納米管層在等離子體羥基修飾之前經(jīng)過了加入微量鎢粉的醋酸和雙氧水混合溶液的處理;所述金屬薄膜的表面緊貼有感測細(xì)菌生長的細(xì)菌酶膜層,該細(xì)菌酶膜層與金屬薄膜一起形成感測水分的細(xì)菌濕敏感測器;所述下電極和上電極上連接有一個(gè)用于和客戶端通信連接的微控處理器。
[0095]進(jìn)一步的,所述濕敏傳感器的制作包括以下步驟:
[0096]Sl:Si02層制作:取所述重?fù)诫s硅片,將其放入管式爐中,按照10°C/min的速率升溫到500°C,保溫12h,然后自然冷卻至室溫,即可在重?fù)诫s硅片表面形成Si02層;
[0097]S2:下電極制作:將步驟S1中制得的有Si02層的重?fù)诫s硅片依次使用丙酮、乙醇、去離子水清洗15min后烘干,在其表面旋涂光刻膠(低速900rpm,15s;高速3500rpm,50s),使用下電極掩模版對(duì)其曝光,120°C烘干2min后顯影、烘干,在CHF3氣氛下干法刻蝕Si02層,刻蝕30min,將刻蝕Si02層清洗后的重?fù)诫s娃片放入磁控派射儀中,在低于1.5 X 10—3pa真空下依次磁控濺射Cr層、Cu層和Au層;將磁控濺射好Cr層、Cu層和Au層的下電極(1)表面固定上細(xì)菌酶膜,然后清洗光刻膠;所述重?fù)诫s硅片的尺寸大小為2cm X 2 cm ;
[0098]S3:氣噴催化劑薄膜,步驟如下:
[0099]a.使用Fe/Ni納米粒子作為碳納米管生長的催化劑,首先,對(duì)帶有下電極的重?fù)诫s硅片旋涂光刻膠,采用催化劑的定域掩模版對(duì)其進(jìn)行曝光,然后經(jīng)過顯影,清洗備用;
[0?00] b.配制催化劑Fe/Ni的分散液:分別稱取200mg、45mg的Fe納米粒子和Ni納米粒子,將其加入60ml的98 %H2S04和40ml的69 %的ΗΝ03混合溶液中,在80°C水浴中超聲3h,然后用去離子水清洗后過濾,得到干燥的Fe/Ni混合納米粒子,然后稱取lOOmg的Fe/Ni納米粒子,加入500ml的去離子水中,充分?jǐn)嚢韬蟮玫紽e/Ni混合納米粒子的分散液;
[0101]c.使用高純氮?dú)庾鳛闅鈬娸d體,調(diào)節(jié)噴筆與重?fù)诫s硅片之間的水平和垂直距離,使分散液的溶劑到達(dá)基片上時(shí)剛好揮發(fā)為準(zhǔn),氣噴5次,每次氣噴20s,使形成一層均勻的厚度約為20nm的催化劑Fe/Ni的混合納米粒子薄膜;
[0102]S4: CVD法生長碳納米管:
[0103]碳納米管反應(yīng)氣源為CHdPH2的混合氣體,首先將帶有圖案化催化劑粒子的重?fù)诫s硅片進(jìn)行清洗,去除光刻膠,放入反應(yīng)腔中;然后抽真空,達(dá)到真空要求后通入氫氣,施加微波使反映腔中產(chǎn)生等離子體;加熱襯底使其達(dá)到一定的溫度并保持40min,通入甲烷氣體,此時(shí)碳納米管開始生長;在生長過程中腔中真空度保持不變;經(jīng)過lOmin左右,關(guān)閉微波源和射頻加熱器,停止通入甲烷氣體,關(guān)閉氫氣,通入氬氣,取出重?fù)诫s硅片的襯底,得到圖案化的碳納米管;
[0104]S5:等離子體處理碳納米管:
[0105]a.首先將40ml的60 %醋酸和20ml的10 %的雙氧水放入燒杯,充分混合,在其中加入微量鎢粉,然后將生長有圖案化碳納米管的重?fù)诫s硅片的襯底放入,靜置2h;
[0106]b.把生長有碳納米管的重?fù)诫s硅片的襯底送進(jìn)等離子體發(fā)生器中,抽真空至1.0X 10—ba以下,然后以惰性氣體N2為載氣,將反應(yīng)物氨水隨N2氣流帶入儀器中,使氣流流速穩(wěn)定在20mL/min,等待lh,打開功率源,調(diào)節(jié)至50W,儀器中產(chǎn)生輝光,在等離子體作用下,氣體分子價(jià)鍵被破壞,大量羥基產(chǎn)生,碳納米管在醋酸和雙氧水的環(huán)境中經(jīng)過鎢粉的作用,碳納米管被產(chǎn)生的羥基修飾,等離子體處理30min后,關(guān)閉功率源,取出襯底;
[0107]S6:制備上電極:將步驟S1?S5中得到的重?fù)诫s硅片用臭氧清洗20min,覆蓋上電極的陶瓷掩模版,然后將重?fù)诫s硅片放入磁控濺射儀中,在低于1.5X10—3pa真空下濺射具有Au層的上電極,其中,Au層的厚度約lOOnm;
[0108]S7:焊接封裝:分別用引線使上電極和下電極連接,對(duì)所述濕敏傳感器進(jìn)行封裝,并把數(shù)字電橋與碳納米管電容式濕敏傳感器焊接,數(shù)字電橋用來讀取在濕度變化環(huán)境下濕敏傳感器的電容變化,以此來標(biāo)定水蒸氣濃度。
[0109]測試數(shù)據(jù):
[0110]將碳納米管電容式濕敏傳感器放置在一個(gè)金屬密封腔(lm3)中,金屬密封腔帶有進(jìn)氣口和出氣口。測試時(shí),數(shù)字電橋輸出頻率為50Hz,測試溫度為20°C,然后控制相對(duì)濕度變化范圍為5%?95%,讀取電容值隨濕度變化情況;
[0111]該碳納米管電容式濕敏傳感器的靈敏度定義為:|0?1—(:11|/(:11\100%,其中0?1為測試環(huán)境濕度下得到的傳感器電容值,Cn為相對(duì)濕度11%下傳感器的電容值。該碳納米管電容式濕敏傳感器的響應(yīng)或恢復(fù)時(shí)間定義為測試電容值在11 % RH到75 % RH的變化量達(dá)到總變化量80%所用的時(shí)間;
[0112]測試發(fā)現(xiàn),在95%的相對(duì)濕度下,靈敏度高達(dá)2223,最佳響應(yīng)和恢復(fù)時(shí)間分別為12s和25s,并且經(jīng)過2000次重復(fù)測試,其電容的衰減值小于10%。該電源操作門板的碳納米管電容式傳感器的電容隨環(huán)境相對(duì)濕度線性變化良好,靈敏度高,響應(yīng)速度快,穩(wěn)定性好。
[0113]實(shí)施例5
[0114]—種帶有高重復(fù)性濕度檢測裝置的電源操作門板,所述電源操作門板的外部安裝有濕敏傳感器模塊,該濕敏傳感器模塊包括從下到上依次布設(shè)的重?fù)诫s硅片、緊貼重?fù)诫s硅片的Si02層、碳納米管層、位于Si02層間的下電極和位于碳納米管層上的上電極,所述碳納米管層生長于Si02層上;所述下電極上有金屬薄膜,所述金屬薄膜從內(nèi)到外依次為具有黏附性的Cr層、導(dǎo)電導(dǎo)熱的Cu層和作為電極層的Au層,所述Cr層、Cu層和Au層的厚度依次為500nm、500nm和500nm;所述碳納米管層采用催化劑和/或光刻法實(shí)現(xiàn)其定域生長,生長后的所述碳納米管層采用等離子體使其產(chǎn)生羥基修飾,碳納米管層在等離子體羥基修飾之前經(jīng)過了加入微量鎢粉的醋酸和雙氧水混合溶液的處理;所述金屬薄膜的表面緊貼有感測細(xì)菌生長的細(xì)菌酶膜層,該細(xì)菌酶膜層與金屬薄膜一起形成感測水分的細(xì)菌濕敏感測器;所述下電極和上電極上連接有一個(gè)用于和客戶端通信連接的微控處理器。
[0115]進(jìn)一步的,所述濕敏傳感器的制作包括以下步驟:
[0116]Sl:Si02層制作:取所述重?fù)诫s硅片,將其放入管式爐中,按照10°C/min的速率升溫到500°C,保溫12h,然后自然冷卻至室溫,即可在重?fù)诫s硅片表面形成Si02層;
[0117]S2:下電極制作:將步驟S1中制得的有Si02層的重?fù)诫s硅片依次使用丙酮、乙醇、去離子水清洗15min后烘干,在其表面旋涂光刻膠(低速900rpm,15s;高速3500rpm,50s),使用下電極掩模版對(duì)其曝光,120°C烘干2min后顯影、烘干,在CHF3氣氛下干法刻蝕Si02層,刻蝕30min,將刻蝕Si02層清洗后的重?fù)诫s娃片放入磁控派射儀中,在低于1.5 X 10—3pa真空下依次磁控濺射Cr層、Cu層和Au層;將磁控濺射好Cr層、Cu層和Au層的下電極(1)表面固定上細(xì)菌酶膜,然后清洗光刻膠;所述重?fù)诫s硅片的尺寸大小為2cm X 2 cm ;
[0118]S3:氣噴催化劑薄膜,步驟如下:
[0119]a.使用Fe/Ni納米粒子作為碳納米管生長的催化劑,首先,對(duì)帶有下電極的重?fù)诫s硅片旋涂光刻膠,采用催化劑的定域掩模版對(duì)其進(jìn)行曝光,然后經(jīng)過顯影,清洗備用;
[0? 20] b.配制催化劑Fe/Ni的分散液:分別稱取200mg、50mg的Fe納米粒子和Ni納米粒子,將其加入60ml的98 %H2S04和40ml的69 %的ΗΝ03混合溶液中,在80°C水浴中超聲3h,然后用去離子水清洗后過濾,得到干燥的Fe/Ni混合納米粒子,然后稱取lOOmg的Fe/Ni納米粒子,加入500ml的去離子水中,充分?jǐn)嚢韬蟮玫紽e/Ni混合納米粒子的分散液;
[0121]c.使用高純氮?dú)庾鳛闅鈬娸d體,調(diào)節(jié)噴筆與重?fù)诫s硅片之間的水平和垂直距離,使分散液的溶劑到達(dá)基片上時(shí)剛好揮發(fā)為準(zhǔn),氣噴5次,每