一種釤鈷永磁材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種釤鈷永磁材料的制備方法，本方法結合雙合金工藝和氫破工藝來制備傳統(tǒng)的難吸氫破碎的2:17系釤鈷燒結磁體，具體包括以下步驟：⑴按照各元素配比分別制備高鐵含量和低稀土含量的第一合金鑄錠以及高稀土含量和低鐵含量的第二合金鑄錠；⑵將所述第一合金鑄錠于第一氫壓下吸氫及脫氫得到第一氫破粉，將所述第二合金鑄錠于第二氫壓下吸氫及脫氫得到第二氫破粉，其中第一氫壓為0.3MPa～0.45MPa，第二氫壓為0.2MPa～0.35MPa；⑶將所述第一氫破粉和第二氫破粉分別進行氣流磨粉得到第一合金粉和第二合金粉；⑷將所述第一合金粉和第二合金粉混合均勻，并依次進行取向成型、燒結固溶以及時效處理得到釤鈷永磁材料。
【專利說明】_種釤鈷永磁材料的制備方法
[0001]
技術領域
[0002]本發(fā)明涉及永磁材料技術領域，尤其涉及一種高效節(jié)能的釤鈷永磁材料的制備方法。
【背景技術】
[0003]2:17系釤鈷稀土永磁是一種優(yōu)異的高溫永磁材料。由于其居里溫度高(700°C以上)，矯頑力高(18k0e以上)，溫度穩(wěn)定性好，耐腐蝕和抗氧化性好，因此2:17系釤鈷稀土永磁在高溫和高穩(wěn)定性應用領域有著不可替代的作用。2:17系釤鈷稀土永磁目前已廣泛應用于軍工和航空航天等領域。
[0004]2:17系釤鈷稀土永磁的傳統(tǒng)制備方法為:配料—熔煉鑄錠—機械破碎—球磨或者氣流磨—磁場取向成型—燒結固溶—時效。由于采用機械破碎，該方法存在能耗大，生產效率低，對儀器設備的損耗也大的缺點。另外由機械破碎得到的粉末的脆性較差，導致后續(xù)的球磨或者氣流磨制粉時間較長，制粉效率低。
[0005]氫破工藝是一種高效節(jié)能的制粉方法，它利用合金吸氫膨脹破碎的特性來制備合金粉末，其已經廣泛用于Nd-Fe-B系稀土永磁合金的生產制備中。2:17系釤鈷合金吸氫破碎能力跟合金成分有著很大的關系，大部分2:17系釤鈷合金因為成分原因常常需要在一個兆帕甚至幾十個兆帕以上的氫壓下才能產生吸氫粉化，如此高的氫壓對儀器設備的要求很高，且存在很大的安全隱患，難以實現(xiàn)工業(yè)化生產。
[0006]

【發(fā)明內容】

[0007]本發(fā)明提供一種釤鈷永磁材料的制備方法，其包括以下步驟:
⑴按照各元素配比分別制備第一合金鑄錠以及第二合金鑄錠，其中所述第一合金鑄錠的化學原子計量式為Sm1-XRX(C01—a—b-cFeaNibYc)z，R為Ce、Pr、Nd、Gd、Tb、Dy、Ho和Er中的一種或幾種，0彡X彡0.3，0.26彡a彡0.5，0彡b彡0.15，O彡c彡0.04，7.5彡z彡8.5，所述第二合金鑄錠的化學原子計量式為Sml _mRm( Co 1-d-e-f FedNieYf )n，其中，(Xm<0.3,0^d^0.1，0彡e彡0.15，0彡f彡0.04，5 彡η彡6.5;
⑵將所述第一合金鑄錠于第一氫壓和第一吸氫溫度下吸氫I小時?5小時，然后于290°C保溫I小時?2小時進行脫氫得到第一氫破粉，將所述第二合金鑄錠于第二氫壓和第二吸氫溫度下吸氫I小時?5小時，然后于290°C保溫I小時?2小時進行脫氫得到第二氫破粉，其中第一氫壓為0.3MPa?0.45MPa，第一吸氫溫度為20 °C?180 °C，第二氫壓為0.2MPa?0.35MPa，第二吸氫溫度為20°C?180°C;
(3)將所述第一氫破粉和第二氫破粉分別進行氣流磨粉得到第一合金粉和第二合金粉； ⑷將所述第一合金粉和第二合金粉混合均勻得到混合粉，并對混合粉依次進行取向成型、燒結固溶以及時效處理得到釤鈷永磁材料。
[0008]其中，在所述第一合金鑄錠的化學原子計量式中0.28<&<0.5，8.0^^<8.5。
[0009]其中，在所述第二合金鑄錠的化學原子計量式中0<d<0.08,6.0^n^6.5o
[0010]其中，在步驟⑵中所述第一氫壓為0.4MPa?0.45MPa，第一吸氫溫度為50°C?120°C，所述第一合金鑄錠的吸氫時間為I小時?2小時。所述第二氫壓為0.2MPa?0.3MPaj二吸氫溫度為80°C?150°C，所述第二合金鑄錠的吸氫時間為I小時?2小時。
[0011]其中，步驟⑵中所述第一氫破粉和第二氫破粉的粒徑均為100微米?180微米。
[0012]其中，步驟⑶中所述第一合金粉和第二合金粉的粒徑均為2.2微米?4.0微米。
[0013]其中，步驟⑷中將所述第一合金粉與第二合金粉按照9:1?1.5:1的質量比例進行混合2小時?6小時得到混合粉。
[OOM] 其中，步驟⑷中所述混合粉的化學原子計量式為Sml-gRg(Col-h-1-jFehNiiYj)k，其中，0彡8彡0.3，0.11彡11彡0.255，0彡1彡0.15，0彡」彡0.04，6.8彡1^彡8.3。
[0015]其中，步驟⑷中所述取向成型具體為:將所述混合粉在2T的磁場中取向成型，隨后在200MPa的液體油中進行冷等靜壓得到釤鈷毛坯。
[0016]其中，步驟⑷中所述燒結固溶具體為:將釤鈷毛坯于1180°C?1220 °C下燒結30分鐘?180分鐘，隨后于1130 °C?1195 °C下固溶3小時?4小時，最后風冷到室溫得到釤鈷預磁體。
[0017]其中，步驟⑷中所述時效處理具體為:將所述釤鈷預磁體于800°C?850°C下等溫時效10小時?20小時，隨后以0.5°C/min?1.5°C/min的冷卻速度緩慢冷卻到400°C，并于400°C保溫3小時，最后風冷到室溫，得到釤鈷永磁材料。
[0018]與現(xiàn)有技術相比較，本發(fā)明提供的釤鈷永磁材料的制備方法具有以下優(yōu)點:
第一，該方法采用雙合金工藝，由于所述第一合金鑄錠中鐵的含量較高而稀土的含量較低，第二合金鑄錠中稀土的含量較高而鐵的含量較低，二者均具有良好的吸氫破碎能力，并且氫壓較低，解決了單合金煉制2:17系釤鈷合金鑄錠需在高氫壓下氫破的難題，并且二者可實現(xiàn)鐵含量和稀土含量的互補，而使得到的釤鈷永磁材料具有合適比例的鐵含量和稀土含量，因而可具有良好的磁學性能。該方法條件溫和，適于工業(yè)化生產；
第二，氫破制粉工藝的效率遠高于傳統(tǒng)的機械制粉工藝，且氫破制粉更適合大規(guī)模生產，這極大提高了粗破碎效率，減少能源消耗和設備損耗。另外，脫氫后的第一氫破粉及第二氫破粉內部裂縫很多，這有利于后續(xù)的氣流磨破碎，其制粉效率可提高1.5倍?2倍；第三，相對于傳統(tǒng)的機械破碎工藝在一定程度上破壞了合金鑄錠的取向，不利于成型取向時取向度的提高之缺陷，本方法中采用氫破工藝，破碎機理有沿晶斷裂和穿晶斷裂兩種方式，該氫破工藝比機械破碎工藝更利于材料取向度的提高，從而提高磁體的剩磁；第四，第一氫破粉及第二氫破粉中存在殘余的氫，這有利于減少后續(xù)制粉和燒結過程中的氧化，從而提高釤鈷永磁材料的整體磁體性能；
第五，可通過調整所述第一合金粉和第二合金粉的混合的比例，來靈活調整釤鈷永磁材料中各元素的質量百分比，從而可進一步調控所述釤鈷永磁材料的整體磁性能。
[0019]本制備方法易于操作和產業(yè)化。所述釤鈷永磁材料的磁性能較優(yōu)異。
[0020]
【具體實施方式】
[0021 ]以下將對本發(fā)明提供的釤鈷永磁材料的制備方法作進一步說明。
[0022]本發(fā)明提供一種釤鈷永磁材料的制備方法，其包括以下幾個步驟:
SI，按照各元素配比分別制備第一合金鑄錠以及第二合金鑄錠，其中所述第一合金鑄錠的化學原子計量式為Sm1-XRX(C01—a—b-cFeaNibYc)z，R為Ce、Pr、Nd、Gd、Tb、Dy、Ho和Er中的一種或幾種，0彡X彡0.3，0.26彡a彡0.5，0彡b彡0.15，O彡c彡0.04，7.5彡z彡8.5，所述第二合金鑄錠的化學原子計量式為Sm1-mRm(C01—d-e-fFedNieYf)n，其中，O彡m彡0.3，0彡d彡0.1，0彡e彡0.15，0彡f彡0.04，5 彡η彡6.5;
S2，將所述第一合金鑄錠于第一氫壓和第一吸氫溫度下吸氫I小時?5小時，然后于290°C保溫I小時?2小時進行脫氫得到第一氫破粉，將所述第二合金鑄錠于第二氫壓和第二吸氫溫度下吸氫I小時?5小時，然后于290°C保溫I小時?2小時進行脫氫得到第二氫破粉，其中第一氫壓為0.3MPa?0.45MPa，第一吸氫溫度為20 °C?180 °C，第二氫壓為0.2MPa?0.35MPa，第二吸氫溫度為20°C?180°C;
S3，將所述第一氫破粉和第二氫破粉分別進行氣流磨粉得到第一合金粉和第二合金粉；以及
S4，將所述第一合金粉和第二合金粉混合均勻得到混合粉，并對混合粉依次進行取向成型、燒結固溶以及時效處理得到釤鈷永磁材料。
[0023]在步驟SI中，所述第一合金鑄錠的制備方法具體如下:
S110，按照第一合金鑄錠中各元素的比例配料；
SI 11，將配好的原料混合置于感應熔煉爐內，對感應熔煉爐抽真空至2 X 10-2Pa以下，然后充入0.06MPa的高純氬氣，再進行熔煉，得到第一母合金；
SI 12，將第一母合金澆注到水冷夾板銅模，得到第一合金鑄錠。
[0024]所述第二合金鑄錠的制備方法與所述第一合金鑄錠的制備方法基本相同，其區(qū)別在于原料中各元素的配比不同。在此不再贅述。
[0025]優(yōu)選的，在所述第一合金鑄錠的化學原子計量式中0.28^a^0.5,8.0^z^8.5o這是由于鐵原子具有較大的原子半徑和較低的電負性，所以鐵含量較高的第一合金鑄錠易吸氫破碎，a值取0.28?0.5—方面可保證第一合金鑄錠具有高的鐵含量，使其具有良好的吸氫破碎能力，另一方面以便與低鐵含量的第二合金粉混合得到適當鐵含量的混合粉。z值取8.0?8.5以保證第一合金鑄錠具有較低的稀土含量，以便與高稀土含量的第二合金粉混合得到適當稀土含量的混合粉。
[0026]優(yōu)選的，在所述第二合金鑄錠的化學原子計量式中0<(1<0.08，6.0<11<6.5。這是因為d值取O?0.08以保證第二合金鑄錠具有較低的鐵含量，以便與高鐵含量的第一合金粉混合得到適當鐵含量的目標合金。由于稀土元素具有低的電負性，稀土含量越高，合金越易于吸氫破碎，η值取6.0?6.5—方面可保證第二合金鑄錠具有高的稀土含量，使其具有良好的吸氫破碎能力，另一方面以便與低稀土含量的第一合金粉混合得到適當稀土含量的混合粉。
[0027]在步驟S2中，氫破工藝的破碎機理有沿晶斷裂和穿晶斷裂兩種方式，該氫破工藝比機械破碎工藝更利于材料取向度的提高，從而提高磁體的剩磁。所述第一氫破粉和第二氫破粉的粒徑均為100微米?180微米。所述第一氫破粉和第二氫破粉為顆粒狀，具有很多裂縫，易脆?？梢岳斫?，所述第一合金鑄錠以及第二合金鑄錠在脫氫過程中同時進行抽真空。
[0028]優(yōu)選的，所述第一氫壓為0.4MPa?0.45MPa，第一吸氫溫度為50°C?120°C，所述第一合金鑄錠的吸氫時間為I小時?2小時。所述第二氫壓為0.2MPa?0.3MPa，第二吸氫溫度為80 °C?150°C，所述第二合金鑄錠的吸氫時間為I小時?2小時。這是因為適當提高氫壓和吸氫溫度可有效縮短吸氫時間，但氫壓過高對設備要求苛刻，安全隱患大;吸氫溫度過高則氫的物理脫附加劇不利于吸氫，對于第一合金鑄錠和第二合金鑄錠而言，適當?shù)臍鋲汉臀鼩錅囟炔煌耆粯?，所以分別優(yōu)選上述氫壓和吸氫溫度。
[0029]在步驟S3中，所述第一合金粉和第二合金粉的粒徑均為2.2微米?4.0微米。
[0030]在步驟S4中，將所述第一合金粉與第二合金粉按照9:1?1.5:1的質量比例進行混合2小時?6小時得到混合粉。優(yōu)選的，所述第一合金粉與第二合金粉的混合質量比為6:1?2:1。通過調整所述第一合金粉和第二合金粉的混合的比例，可實現(xiàn)靈活調整釤鈷永磁材料中各元素的質量百分比，而可進一步調控所述釤鈷永磁材料的整體磁性能。
[0031]所述混合粉的化學原子計量式為31111—而((:01—^-』？61^乜￥」)1{，其中，0^^彡0.3，0.11彡11彡0.255，0彡1彡0.15，0彡_]_彡0.04，6.8彡1^彡8.3。優(yōu)選的，所述的混合粉的化學原子計量式中0.11彡h彡0.255，7.7彡k彡8.3，或者，0.11彡h彡0.224，7.0彡k彡8.3。現(xiàn)有技術中采用各元素原料同時混合即單合金工藝直接制得的合金鑄錠的吸氫破碎氫壓大于或等于IMPa，而本方法中采用將元素原料分開混合制成兩種合金鑄錠即雙合金工藝制得高鐵含量和低稀土含量的第一合金鑄錠以及高稀土含量和低鐵含量的第二合金鑄錠，通過控制鐵原子和稀土原子的含量而使該第一合金鑄錠和第二合金鑄錠均具有較好的吸氫破碎能力，且二者成分可互補，而使混合得到的混合粉中各原子成分保持在合適的比例范圍，具有該成分范圍內的混合粉制得的釤鈷永磁材料具有較好的磁性能。
[0032]所述取向成型具體為:將所述混合粉在2T的磁場中取向成型，隨后在200MPa的液體油中進行冷等靜壓得到釤鈷毛坯。
[0033]所述燒結固溶具體為:將釤鈷毛坯于1180 °C?1220 °C下燒結30分鐘?180分鐘，隨后于1130 °C?1195 °C下固溶3小時?4小時，最后風冷到室溫得到釤鈷預磁體。
[0034]所述時效處理具體為:將所述釤鈷預磁體于800°C?850°C下等溫時效10小時?20小時，隨后以0.5°C/min?1.5°C/min的冷卻速度緩慢冷卻到400 V，并于400°C保溫3小時，最后風冷到室溫，得到釤鈷永磁材料。
[0035]與現(xiàn)有技術相比較，本發(fā)明提供的釤鈷永磁材料的制備方法具有以下優(yōu)點:
第一，該方法采用雙合金工藝，由于所述第一合金鑄錠中鐵的含量較高而稀土的含量較低，第二合金鑄錠中稀土的含量較高而鐵的含量較低，二者均具有良好的吸氫破碎能力，并且氫壓較低，解決了單合金煉制2:17系釤鈷合金鑄錠需在高氫壓下氫破的難題，并且二者可實現(xiàn)鐵含量和稀土含量的互補，而使得到的釤鈷永磁材料具有合適比例的鐵含量和稀土含量，因而可具有良好的磁學性能。該方法條件溫和，適于工業(yè)化生產；
第二，氫破制粉工藝的效率遠高于傳統(tǒng)的機械制粉工藝，且氫破制粉更適合大規(guī)模生產，這極大提高了粗破碎效率，減少能源消耗和設備損耗。另外，脫氫后的第一氫破粉及第二氫破粉內部裂縫很多，這有利于后續(xù)的氣流磨破碎，其制粉效率可提高1.5倍?2倍；第三，相對于傳統(tǒng)的機械破碎工藝在一定程度上破壞了合金鑄錠的取向，不利于成型取向時取向度的提高之缺陷，本方法中采用氫破工藝，破碎機理有沿晶斷裂和穿晶斷裂兩種方式，該氫破工藝比機械破碎工藝更利于材料取向度的提高，從而提高磁體的剩磁；第四，第一氫破粉及第二氫破粉中存在殘余的氫，這有利于減少后續(xù)制粉和燒結過程中的氧化，從而提高釤鈷永磁材料的整體磁體性能。本制備方法易于操作和產業(yè)化。所述釤鈷永磁材料的磁性能較優(yōu)異。
[0036]以下，將結合具體的實施例進一步說明。
[0037]實施例1
按各元素配比稱取原料，其中第一合金鑄錠:Sm23.63wt%，Co46.34wt%，F(xiàn)e21.59wt%，Ni4.91wt%，Y3.53wt%，其化學原子計量式為Sm(Co0.6iFe().3Ni().()6Y().()3)8.2;第二合金鑄錠:Sm29.04wt% ,Co61.26wt%Fe0.68wt% ,Ni 5.79wt% ,Y3.23wt%，其化學原子計量式為5111((]0。.882卩6。.。11祖。.。77￥。.。3)6.10
[0038]I)合金熔煉:將原料置于高頻感應熔煉爐內，抽真空至2X10_2Pa以下，然后充入0.06MPa的高純氬氣，通電加熱，待原料完全熔化為液體后澆注到水冷夾板銅模中，分別得到第一合金鑄錠和第二合金鑄錠。
[0039]2)氫破制粉:將第一合金鑄錠于0.43MPa的氫壓和60 °C下吸氫2小時，然后于290°C保溫1.5h進行脫氫得到第一氫破粉;將第二合金鑄錠于0.3MPa的氫壓和100°C下進行吸氫2小時，然后分別于290°C保溫2h進行脫氫得到第二氫破粉。
[0040]3)氣流磨制粉:用氣流磨將脫氫后的第一氫破粉和第二氫破粉進一步破碎，得到平均粒度為3.5μπι的粉末狀的第一合金粉和第二合金粉。
[0041 ] 4)混粉:將82.21的％的第一合金粉和17.79wt%的第二合金粉進行混合，并于3D混粉機中混粉3小時，最終混合粉中各元素的質量百分比為:Sm 24.60wt% ,Co48.99wt%，F(xiàn)el7.87wt% , N i 5.0 7 w t % , Y3.47wt %，其化學原子計量式為 Sm
(CO0.655Fe0.252Ni0.063Y0.03)7.76o
[0042]取向成型:將混合粉末在2T的磁場中取向成型，隨后在200MPa的液體油中進行冷等靜壓得到釤鈷毛坯。
[0043]燒結固溶:將冷等靜壓后的毛釤鈷毛坯于1210°C下燒結60分鐘，隨后于1185°C下固溶4小時，最后風冷到室溫得到釤鈷預磁體。
[0044]時效處理:將燒結固溶后的釤鈷預磁體于830°C下等溫時效12小時，隨后以0.7°C/min的冷卻速度緩慢冷卻到400°C，并于400°C保溫3小時，最后風冷到室溫，得到釤鈷永磁材料。
[0045]用B-H測試儀對得到的釤鈷永磁材料進行磁性能表征。所述釤鈷永磁材料的剩磁Br為11.33kGs，內稟矯頑力He j為24.71k0e，磁能積(BH)m為29.6 MGsOe，方向度Hk/Hc j為0.546。
[0046]實施例2
按各元素配比稱取原料，其中第一合金鑄錠:Sm23.63wt%，Co46.33wt%，F(xiàn)e21.59wt% ,Ni4.92wt%,Y3.53wt%，其化學原子計量式為Sm(Co0.61Fe0.3N1.06Y0.03)8.2;第二合金鑄錠:Sm28.71wt% ,Co62.36wt% ,Fe0.34wt% ,Ni5.35wt%，Y3.24wt%，其化學原子計量式為3111((]0().894卩6().()()5祖().()71￥().()3)6.20
[0047]I)合金熔煉:將原料置于高頻感應熔煉爐內，抽真空至2X10_2Pa以下，然后充入0.06MPa的高純氬氣，通電加熱，待原料完全熔化為液體后澆注到水冷夾板銅模中，分別得到第一合金鑄錠和第二合金鑄錠。
[0048]2)氫破制粉:將第一合金鑄錠于0.43MPa的氫壓和60°C下吸氫2小時，然后于290°C保溫1.5h進行脫氫得到第一氫破粉;將第二合金鑄錠于0.3MPa的氫壓和100°C下進行吸氫2小時，然后分別于290°C保溫2h進行脫氫得到第二氫破粉。
[0049]3)氣流磨制粉:用氣流磨將脫氫后的第一氫破粉和第二氫破粉進一步破碎，得到平均粒度為3.5μπι的粉末狀的第一合金粉和第二合金粉。
[0050]4)混粉:將72.18wt%的第一合金粉和27.82wt %的第二合金粉進行混合，并于3D混粉機中混粉3小時，最終混合粉中各元素的質量百分比為:Sm 25.1Owt %，Co50.96wt %，F(xiàn)el5.46wt% ,Ni5.04wt% , Y 3.4 4 w t %，其化學原子計量式為 Sm(CO0.687Fe0.22Ni0.063Y0.03)7.54o
[0051]取向成型:將混合粉末在2T的磁場中取向成型，隨后在200MPa的液體油中進行冷等靜壓，得到釤鈷毛坯。
[0052]燒結固溶:將冷等靜壓后的毛釤鈷毛坯于1215°C下燒結60分鐘，隨后于1195°C下固溶4小時，最后風冷到室溫，得到釤鈷預磁體。
[0053]時效處理:將燒結固溶后的釤鈷預磁體于830°C下等溫時效12小時，隨后以0.7°C/min的冷卻速度緩慢冷卻到400°C，并于400°C保溫3小時，最后風冷到室溫，得到釤鈷永磁材料。
[0054]用B-H測試儀對得到的釤鈷永磁材料進行磁性能表征。所述釤鈷永磁材料的剩磁Br為10.92kGs，內稟矯頑力He j為20.71k0e，磁能積(BH)m為28.6 MGsOe，方向度Hk/Hc j為0.743。
[0055]對比例I
用單合金氫破工藝直接制備釤鈷永磁材料。
[0056]待制備的釤鈷合金中各元素的質量百分比為:Sm25.10wt%，Co50.96wt%，F(xiàn)el5.46wt% ,Ni5.04wt% ,Y3.44wt%，其原子計量式為Sm(CoQ.687Fe0.22Ni().()63Y().03)7.54。
[0057]將釤鈷合金的原料混合并置于高頻感應熔煉爐內，抽真空至2X 10_2Pa以下，然后充入0.06MPa的高純氬氣，通電加熱，待原料完全熔化為液體后澆注到水冷夾板銅模中，然后將鑄錠放于氫破爐中吸氫20小時，其中氫壓為0.45MPa，吸氫溫度為150 V，最終釤鈷合金鑄錠未能吸氫破碎。
[0058]由于釤鈷合金鑄錠氫破困難，所以在該條件下不能用氫破工藝直接制備釤鈷合金。
[0059]對比例2
用傳統(tǒng)的機械破碎工藝制備釤鈷永磁材料。
[0060]待制備的釤鈷合金中各元素的質量百分比為:Sm25.10wt%，Co50.96wt%，F(xiàn)el5.46wt% ,Ni5.04wt% ,Y3.44wt%，其原子計量式為Sm(CoQ.687Fe0.22Ni().()63Y().()3)7.54。
[0061]I)合金熔煉:將一定成分配比的原料置于高頻感應熔煉爐內，抽真空至2 XlO-2Pa以下，然后充入0.06MPa的高純氬氣，通電加熱，待原料完全熔化為液體后澆注到水冷夾板銅模中，得到目標釤鈷合金鑄錠。
[0062]2)機械粗破碎:將目標釤鈷合金鑄錠進行機械中破碎，得到大小為ΙΟΟμπι?300μπι的粉末顆粒。
[0063]3)氣流磨制粉:用氣流磨將粉末顆粒進一步破碎，得到平均粒度為3.5μπι的粉末。
[0064]4)取向成型:將氣流磨得到的磁粉在2Τ的磁場中取向成型，隨后在200MPa的液體油中進行冷等靜壓。
[0065]燒結固溶:將冷等靜壓后的釤鈷合金毛坯于1215°C下燒結60分鐘，隨后于1195°C下固溶4小時，最后風冷到室溫。
[0066]時效處理:將燒結固溶后的釤鈷合金預磁體于830°C下等溫時效12小時，隨后以0.7°C/min的冷卻速度緩慢冷卻到400°C，并于400°C保溫3小時，最后風冷到室溫，得到釤鈷永磁材料。
[0067]用B-H測試儀對上述釤鈷永磁材料進行磁性能表征，合金剩磁Br為10.85kGs，內稟矯頑力He j為19.0lkOe，磁能積(BH)m為28.1MGsOe，方向度Hk/Hc j為0.644。
[0068]比較實施例2和對比例2發(fā)現(xiàn)，本發(fā)明工藝制備的釤鈷永磁材料的磁性能要比傳統(tǒng)的機械破碎工藝得到的釤鈷永磁材料高。
[0069]以上實施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想。應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以對本發(fā)明進行若干改進和修飾，這些改進和修飾也落入本發(fā)明權利要求的保護范圍內。
[0070]對所公開的實施例的上述說明，使本領域專業(yè)技術人員能夠實現(xiàn)或使用本發(fā)明。對這些實施例的多種修改對本領域的專業(yè)技術人員來說將是顯而易見的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下，在其它實施例中實現(xiàn)。因此，本發(fā)明將不會被限制于本文所示的這些實施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點相一致的最寬的范圍。
【主權項】
1.一種釤鈷永磁材料的制備方法，其包括以下步驟:⑴按照各元素配比分別制備第一合金鑄錠以及第二合金鑄錠，其中所述第一合金鑄錠的化學原子計量式為SimiRjCoh-b-cFeaNibYc)z，RSCe、Pr、Nd、6(1、113、07、!1(^陽『中的一種或幾種，0彡叉彡0.3，0.26彡3彡0.5，0彡b彡0.15，O彡c彡0.04，7.5彡z彡8.5，所述第二合金鑄錠的化學原子計量式為SmlnRm(Col-d-e-fFedNieYf)n，其中，O彡m彡0.3，0彡d彡0.1，0彡e彡0.15，0彡f<0.04，5彡η彡6.5；⑵將所述第一合金鑄錠于第一氫壓和第一吸氫溫度下吸氫I小時?5小時，然后于290°C保溫I小時?2小時進行脫氫得到第一氫破粉，將所述第二合金鑄錠于第二氫壓和第二吸氫溫度下吸氫I小時?5小時，然后于290°C保溫I小時?2小時進行脫氫得到第二氫破粉，其中第一氫壓為0.3MPa?0.45MPa，第一吸氫溫度為20 °C?180 °C，第二氫壓為0.2MPa?0.35MPa，第二吸氫溫度為20°C?180°C;⑶將所述第一氫破粉和第二氫破粉分別進行氣流磨粉得到第一合金粉和第二合金粉；⑷將所述第一合金粉和第二合金粉混合均勻得到混合粉，并對混合粉依次進行取向成型、燒結固溶以及時效處理得到釤鈷永磁材料。2.如權利要求1所述的釤鈷永磁材料的制備方法，其特征在于，在所述第一合金鑄錠的化學原子計量式中0.28彡a彡0.5，8.0彡z彡8.5。3.如權利要求1所述的釤鈷永磁材料的制備方法，其特征在于，在所述第二合金鑄錠的化學原子計量式中O彡d<0.08，6.0彡η彡6.5。4.如權利要求1所述的釤鈷永磁材料的制備方法，其特征在于，在步驟⑵中所述第一氫壓為0.4MPa?0.45MPa，第一吸氫溫度為50°C?120°C，所述第一合金鑄錠的吸氫時間為I小時?2小時； 所述第二氫壓為0.2MPa?0.3MPa，第二吸氫溫度為80°C?150°C，所述第二合金鑄錠的吸氫時間為I小時?2小時。5.如權利要求1所述的釤鈷永磁材料的制備方法，其特征在于，步驟⑵中所述第一氫破粉和第二氫破粉的粒徑均為100微米?180微米。6.如權利要求1所述的釤鈷永磁材料的制備方法，其特征在于，步驟⑶中所述第一合金粉和第二合金粉的粒徑均為2.2微米?4.0微米。7.如權利要求1所述的釤鈷永磁材料的制備方法，其特征在于，步驟⑷中將所述第一合金粉與第二合金粉按照9:1?1.5:1的質量比例進行混合2小時?6小時得到混合粉。8.如權利要求1所述的釤鈷永磁材料的制備方法，其特征在于，步驟⑷中所述混合粉的化學原子計量式為Sml-gRg(Col-h-1-jFehNiiYj)k，其中，O彡g彡0.3，0.11 彡h 彡 0.255，0^i^0.15,0^j^0.04,6.8^k^8.3o9.如權利要求1所述的釤鈷永磁材料的制備方法，其特征在于，步驟⑷中所述取向成型具體為:將所述混合粉在2T的磁場中取向成型，隨后在200MPa的液體油中進行冷等靜壓得到釤鈷毛坯。10.如權利要求9所述的釤鈷永磁材料的制備方法，其特征在于，步驟⑷中所述燒結固溶具體為:將釤鈷毛坯于1180 °C?1220 0C下燒結30分鐘?180分鐘，隨后于1130 °C?1195°C下固溶3小時?4小時，最后風冷到室溫得到釤鈷預磁體。
【文檔編號】B22F9/02GK105931780SQ201610478061
【公開日】2016年9月7日
【申請日】2016年6月27日
【發(fā)明人】徐 明
【申請人】無錫新大力電機有限公司