一種聚苯胺-秸稈基活性炭電極復(fù)合材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化學(xué)能源材料領(lǐng)域，特別是一種聚苯胺-秸桿基活性炭電極復(fù)合材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展以及人們對(duì)綠色能源和生態(tài)環(huán)境保護(hù)意識(shí)的加強(qiáng)，超級(jí)電容器作為一種新型的儲(chǔ)能器件越來越受到人們的重視，它能提供比靜電電容器更高的能量密度，比電池更高的功率密度和更長(zhǎng)的循環(huán)壽命，且在電動(dòng)汽車、通信和工業(yè)領(lǐng)域等有廣泛的應(yīng)用。超級(jí)電容器的性能主要取決于電極材料，目前所研宄的超級(jí)電容器電極材料主要包括:雙電層炭基材料和贗電容材料(過渡金屬氧化物和導(dǎo)電聚合物)。炭材料具有電位窗口寬、功率密度高、循環(huán)穩(wěn)定性能好和成本低等優(yōu)點(diǎn)，但其比電容較低；過渡金屬氧化物通常具有高的比電容，但倍容率和穩(wěn)定性較差且成本高；而導(dǎo)電聚合物的電活性較高，但循環(huán)性能差是其致命弱點(diǎn)。在超級(jí)電容器電極材料的設(shè)計(jì)中，常常將雙電層炭基材料和贗電容材料通過適當(dāng)途徑進(jìn)行復(fù)合，以期望充分顯現(xiàn)不同材料的優(yōu)勢(shì)，取得兩種電容行為間的正協(xié)同作用。目前除了二元復(fù)合物之外，研宄和制備炭材料與過渡金屬氧化物和導(dǎo)電聚合物的三元復(fù)合電極材料也越來越受到人們的關(guān)注。
[0003]我國是農(nóng)業(yè)大國，伴隨著各種農(nóng)作物成熟后秸桿產(chǎn)量更是多達(dá)7億多噸，除去將其用作燃料、建筑材料、飼料和肥料以及發(fā)電外，仍有60%的無法有效利用而遭廢棄，不僅造成了大量的生物質(zhì)能源浪費(fèi)，也對(duì)環(huán)境造成了一定的影響。所以本發(fā)明利用農(nóng)作物秸桿進(jìn)行炭化、活化等步驟制成活性炭，作為電極的材料，通過摻雜聚苯胺，有利于離子的擴(kuò)散和電荷的轉(zhuǎn)移，從而得到高比電容、循環(huán)穩(wěn)定性好的超級(jí)電容器電極材料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種聚苯胺-秸桿基活性炭電極復(fù)合材料及其制備方法。
[0005]為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明通過以下方案實(shí)施:
一種聚苯胺-秸桿基活性炭電極復(fù)合材料，由下列重量份的原料制成:改性秸桿復(fù)合材料120-130、氯化鎂1-2、硝酸鋰1-2、聚苯胺4_5、三氧化二鋁1_2、磷酸氫二鈉3_4、硫化鎳1-2、3，4_乙撐二氧噻吩1-2、粘結(jié)劑LA1331-2、丁苯橡膠1_2、去離子水適量；
所述改性秸桿復(fù)合材料是由下列重量份的原料制成:秸桿100-120、稀鹽酸溶液30-50、氯化鋅30-50、甲基三乙氧基硅烷1-2、鈦酸錳1_2、導(dǎo)電炭黑2_4、石墨烯2_4、煅燒高嶺土 15-25、過硫酸鉀0.5-0.8、超細(xì)玻璃纖維0.5-1 ;制備方法是(I)將秸桿粉碎成8_20目，用水清洗干凈后在100-120° C下干燥至恒重；(2)將秸桿原料與60%的氯化鋅按照I: 2-3的配比混合，攪拌均勻，浸漬24小時(shí)后放入馬弗爐中，在600-700° C溫度下活化I小時(shí)，然后經(jīng)水洗、過濾、干燥得到活性炭備用；(3)將煅燒高嶺土和活性炭加到稀鹽酸溶液中，于室溫下浸泡8-12小時(shí)，過濾，固體用蒸餾水洗滌至中性，濾液無氯離子檢出，真空干燥后研磨粉碎過200-300目篩；(4)將步驟(3)的產(chǎn)物和蒸餾水按照粉體重量:0.1:30-50的比例混合均勻，加熱至40-50° C，加入過硫酸鉀、甲基三乙氧基硅烷，攪拌均勻，再加入其余剩余物質(zhì)攪拌3-5小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)抽濾、干燥制得改性秸桿復(fù)合材料。
[0006]本發(fā)明所述一種聚苯胺-秸桿基活性炭電極復(fù)合材料，由以下具體的步驟制成:將粘結(jié)劑LA133、丁苯橡膠加到去離子水中，高速攪拌形成粘稠的液體，再加入稱量好的氯化鎂、硝酸鋰、聚苯胺、三氧化二鋁、磷酸氫二鈉、硫化鎳、3，4_乙撐二氧噻吩充分?jǐn)嚢?.5-1小時(shí)，再加入改性秸桿復(fù)合材料先高速攪拌1-2小時(shí)，再轉(zhuǎn)移到膠磨機(jī)中低速研磨得到200-400目的漿料，再將漿料均勻的涂布在集流體上，在溫度100-110° C下真空干燥8-12小時(shí)，取出后在1MPa的壓力下進(jìn)行壓片，裁剪后再次放入真空干燥箱內(nèi)90-100° C溫度下烘干至恒重即可。
[0007]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:本發(fā)明通過對(duì)作物秸桿炭化、活化和摻雜改性，制備出高活性、高比表面積的炭，通過摻雜聚苯胺，有利于離子的擴(kuò)散和電荷的轉(zhuǎn)移，從而得到高比電容、循環(huán)穩(wěn)定性好的超級(jí)電容器電極材料。
[0008]具體實(shí)施方案
下面通過具體實(shí)例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0009]一種聚苯胺-秸桿基活性炭電極復(fù)合材料，由下列重量份(公斤)的原料制成:改性秸桿復(fù)合材料120、氯化鎂1、硝酸鋰1、聚苯胺5、三氧化二鋁1、磷酸氫二鈉3、硫化鎳2、3,4-乙撐二氧噻吩1、粘結(jié)劑LA1332、丁苯橡膠1、去離子水適量；
所述改性秸桿復(fù)合材料是由下列重量份(公斤)的原料制成:秸桿100、稀鹽酸溶液39、氯化鋅35、甲基三乙氧基硅烷1、鈦酸錳2、導(dǎo)電炭黑4、石墨烯3、煅燒高嶺土 20、過硫酸鉀0.7、超細(xì)玻璃纖維0.8 ;制備方法是(I)將秸桿粉碎成8-20目，用水清洗干凈后在100-120° C下干燥至恒重；(2)將秸桿原料與60%的氯化鋅按照1:2-3的配比混合，攪拌均勻，浸漬24小時(shí)后放入馬弗爐中，在600-700° C溫度下活化I小時(shí)，然后經(jīng)水洗、過濾、干燥得到活性炭備用；(3)將煅燒高嶺土和活性炭加到稀鹽酸溶液中，于室溫下浸泡8-12小時(shí)，過濾，固體用蒸餾水洗滌至中性，濾液無氯離子檢出，真空干燥后研磨粉碎過200-300目篩；(4)將步驟(3)的產(chǎn)物和蒸餾水按照粉體重量:0.1:30-50的比例混合均勻，加熱至40-50° C，加入過硫酸鉀、甲基三乙氧基硅烷，攪拌均勻，再加入其余剩余物質(zhì)攪拌3-5小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)抽濾、干燥制得改性秸桿復(fù)合材料。
[0010]本發(fā)明所述一種聚苯胺-秸桿基活性炭電極復(fù)合材料，由以下具體的步驟制成:將粘結(jié)劑LA133、丁苯橡膠加到去離子水中，高速攪拌形成粘稠的液體，再加入稱量好的氯化鎂、硝酸鋰、聚苯胺、三氧化二鋁、磷酸氫二鈉、硫化鎳、3，4_乙撐二氧噻吩充分?jǐn)嚢?.5-1小時(shí)，再加入改性秸桿復(fù)合材料先高速攪拌1-2小時(shí)，再轉(zhuǎn)移到膠磨機(jī)中低速研磨得到200-400目的漿料，再將漿料均勻的涂布在集流體上，在溫度100-110° C下真空干燥8-12小時(shí)，取出后在1MPa的壓力下進(jìn)行壓片，裁剪后再次放入真空干燥箱內(nèi)90-100° C溫度下烘干至恒重即可。
[0011]以所述實(shí)施例中制備的電極為工作電極，鋁箔為集電極，聚四氟乙烯為隔膜，1.0M三乙基甲基銨四氟硼酸鹽的乙腈溶液為電解液，在1.2-2.5V的范圍內(nèi)，在恒流(5mA)下進(jìn)行循環(huán)測(cè)試，容量:1.54F，內(nèi)阻:1.5 Ω.m，循環(huán)容量保持率(％):97.8。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種聚苯胺-秸桿基活性炭電極復(fù)合材料，其特征在于，由下列重量份的原料制成:改性秸桿復(fù)合材料120-130、氯化鎂1-2、硝酸鋰1-2、聚苯胺4_5、三氧化二鋁1_2、磷酸氫二鈉3-4、硫化鎳1-2、3，4_乙撐二氧噻吩1-2、粘結(jié)劑LA1331-2、丁苯橡膠1_2、去離子水適量; 所述改性秸桿復(fù)合材料是由下列重量份的原料制成:秸桿100-120、稀鹽酸溶液30-50、氯化鋅30-50、甲基三乙氧基硅烷1-2、鈦酸錳1_2、導(dǎo)電炭黑2_4、石墨烯2_4、煅燒高嶺土 15-25、過硫酸鉀0.5-0.8、超細(xì)玻璃纖維0.5-1 ;制備方法是(I)將秸桿粉碎成8_20目，用水清洗干凈后在100-120° C下干燥至恒重；(2)將秸桿原料與60%的氯化鋅按照I: 2-3的配比混合，攪拌均勻，浸漬24小時(shí)后放入馬弗爐中，在600-700° C溫度下活化I小時(shí)，然后經(jīng)水洗、過濾、干燥得到活性炭備用；(3)將煅燒高嶺土和活性炭加到稀鹽酸溶液中，于室溫下浸泡8-12小時(shí)，過濾，固體用蒸餾水洗滌至中性，濾液無氯離子檢出，真空干燥后研磨粉碎過200-300目篩；(4)將步驟(3)的產(chǎn)物和蒸餾水按照粉體重量:0.1:30-50的比例混合均勻，加熱至40-50° C，加入過硫酸鉀、甲基三乙氧基硅烷，攪拌均勻，再加入其余剩余物質(zhì)攪拌3-5小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)抽濾、干燥制得改性秸桿復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種聚苯胺-秸桿基活性炭電極復(fù)合材料，其特征在于，由以下具體的步驟制成:將粘結(jié)劑LA133、丁苯橡膠加到去離子水中，高速攪拌形成粘稠的液體，再加入稱量好的氯化鎂、硝酸鋰、聚苯胺、三氧化二鋁、磷酸氫二鈉、硫化鎳、3，4-乙撐二氧噻吩充分?jǐn)嚢?.5-1小時(shí)，再加入改性秸桿復(fù)合材料先高速攪拌1-2小時(shí)，再轉(zhuǎn)移到膠磨機(jī)中低速研磨得到200-400目的漿料，再將漿料均勻的涂布在集流體上，在溫度100-110° C下真空干燥8-12小時(shí)，取出后在1MPa的壓力下進(jìn)行壓片，裁剪后再次放入真空干燥箱內(nèi)90-100° C溫度下烘干至恒重即可。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種聚苯胺-秸稈基活性炭電極復(fù)合材料，其特征在于，由下列重量份的原料制成：改性秸稈復(fù)合材料120-130、氯化鎂1-2、硝酸鋰1-2、聚苯胺4-5、三氧化二鋁1-2、磷酸氫二鈉3-4、硫化鎳1-2、3，4-乙撐二氧噻吩1-2、粘結(jié)劑LA1331-2、丁苯橡膠1-2、去離子水適量；本發(fā)明通過對(duì)作物秸稈炭化、活化和摻雜改性，制備出高活性、高比表面積的炭，通過摻雜聚苯胺，有利于離子的擴(kuò)散和電荷的轉(zhuǎn)移，從而得到高比電容、循環(huán)穩(wěn)定性好的超級(jí)電容器電極材料。
【IPC分類】H01G11-34, H01G11-48
【公開號(hào)】CN104867690
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510157659
【發(fā)明人】崔麗, 張和平, 褚詩泉
【申請(qǐng)人】安徽江威精密制造有限公司
【公開日】2015年8月26日
【申請(qǐng)日】2015年4月3日