一種高純超細(xì)秸稈基活性炭復(fù)合電極材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化學(xué)能源材料領(lǐng)域，特別是一種高純超細(xì)秸桿基活性炭復(fù)合電極材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]聚苯胺具有良好的導(dǎo)電性和快速可逆的氧化還原特性，且原料廉價(jià)易得，近年來在能量存貯領(lǐng)域受到人們的廣泛關(guān)注。聚苯胺本身是絕緣性，經(jīng)摻雜后才具有導(dǎo)電性，而且它主要摻雜點(diǎn)是亞胺氮原子。質(zhì)子攜帶的正電荷經(jīng)分子鏈內(nèi)部的電荷轉(zhuǎn)移，沿分子鏈產(chǎn)生周期性的分布。且苯二胺和醌二亞胺必須同時(shí)存在才能保證有效的質(zhì)子酸摻雜。質(zhì)子摻雜是聚苯胺由絕緣態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)榻饘賾B(tài)的關(guān)鍵。不同的合成方式對聚苯胺的導(dǎo)電性和穩(wěn)定性影響很大，本發(fā)明在合成聚苯胺的同時(shí)摻雜二氧化硅和蒙脫土，增強(qiáng)了聚苯胺的穩(wěn)定性、導(dǎo)電性，并且產(chǎn)物粒徑均勻，而且都在納米級(jí)別，從而使產(chǎn)物具有了納米粒子的特性。
[0003]我國是農(nóng)業(yè)大國，每年的農(nóng)作物收割之后會(huì)產(chǎn)生許多的秸桿，大部分秸桿會(huì)被人們焚燒掉，這樣不僅污染了空氣，也是材料的巨大浪費(fèi)。秸桿利用其自身的植物纖維結(jié)構(gòu)，通過炭化、活化后制成的活性炭，可以作為超級(jí)電容器的電極材料，它來源廣泛、資源可再生、成本低、導(dǎo)電性好，是大家爭相研宄的熱點(diǎn)。本發(fā)明通過物理方法進(jìn)行炭化，無需設(shè)備和較高溫度的溫度進(jìn)行炭化，節(jié)約了資源，再通過水蒸氣和二氧化碳?xì)怏w的活化增加了比表面積，提高導(dǎo)電率。
[0004]本發(fā)明還通過金屬合金包覆，與電極材料反應(yīng)，增加孔隙率，提高了導(dǎo)電性，增強(qiáng)了超級(jí)電容器的電容量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種高純超細(xì)秸桿基活性炭復(fù)合電極材料及其制備方法。
[0006]為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明通過以下方案實(shí)施:
一種高純超細(xì)秸桿基活性炭復(fù)合電極材料，由下列重量份的原料制成:硫酸亞錫2-3、草酸鐵2-4、聚乙烯吡咯烷酮1-2、釩酸鎳鋰2-4、鋁合金3-5、乙醇4_6、聚苯胺復(fù)合材料
3-5、稻桿1000-1200、無水氫氧化鉀3-5、去離子水5_10 ；
所述聚苯胺復(fù)合材料是由下列重量份的原料制成:對甲苯磺酸4-6、鹽酸6-8、納米二氧化硅3-5、蒙脫土 2-4、苯胺8-12、過硫酸銨0.4-0.7、去離子水30-50 ;制備方法是將對甲苯磺酸加到4-6mol/l的鹽酸溶液中，攪拌均勻形成混合溶液，再將納米二氧化硅、蒙脫土加到混合溶液中超聲分散30-50分鐘，再加入對甲苯磺酸質(zhì)量0.5-2倍的苯胺單體，冰水浴下攪拌1-2小時(shí)形成均勻乳液，再將過硫酸銨緩慢滴加到乳液中，繼續(xù)攪拌反應(yīng)3-4小時(shí)，減壓抽濾，固體沉淀依次用去離子水和對甲苯磺酸洗滌成中性，80-90° C下真空干燥8-12小時(shí)，即可得到聚苯胺復(fù)合材料。
[0007]本發(fā)明所述一種高純超細(xì)秸桿基活性炭復(fù)合電極材料，由以下具體的步驟制成: (!)將秸桿清洗干凈后烘干，水分控制在20-25%左右，隔絕空氣經(jīng)過6-8小時(shí)常溫物理炭化堆積得到生物質(zhì)炭，再將該生物質(zhì)炭粉碎成顆粒，加到沸騰爐中，通入預(yù)先預(yù)熱至300-400° C的水蒸氣和二氧化碳混合氣體，在800-1000° C下進(jìn)行氧化反應(yīng)1_2小時(shí)，取出后加到熔融的無水氫氧化鉀中，得到高比表面積活性炭備用；
(2)將聚乙烯吡咯烷酮加到乙醇的水溶液中，攪拌溶解后加入步驟(I)的產(chǎn)物和除鋁合金外的其他剩余成分，在80-100° C下加熱攪拌，干燥后通入純氨氣，于500-600° C下保溫50-100分鐘，然后迅速冷卻至室溫粉碎至200-400目粉末備用；
(3)將鋁合金加熱至熔融狀態(tài)與步驟(2)的產(chǎn)物混合均勻即可。
[0008]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:本發(fā)明的聚苯胺復(fù)合材料具有價(jià)格便宜、電荷密度高等的優(yōu)點(diǎn)，添加到電極材料中能夠提高導(dǎo)電性和儲(chǔ)電性能；添加的鋁合金與電極材料反應(yīng)，增加孔隙率，提高了導(dǎo)電性，增強(qiáng)了超級(jí)電容器的電容量。
[0009]具體實(shí)施方案
下面通過具體實(shí)例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0010]一種高純超細(xì)秸桿基活性炭復(fù)合電極材料，由下列重量份(公斤)的原料制成:硫酸亞錫3、草酸鐵3、聚乙烯吡咯烷酮1、釩酸鎳鋰3、鋁合金4、乙醇5、聚苯胺復(fù)合材料4、秸桿1200、無水氫氧化鉀5、去離子水10 ；
所述聚苯胺復(fù)合材料是由下列重量份(公斤)的原料制成:對甲苯磺酸5、鹽酸7、納米二氧化硅5、蒙脫土 3、苯胺10、過硫酸銨0.4、去離子水35 ;制備方法是將對甲苯磺酸加到
4-6mol/l的鹽酸溶液中，攪拌均勻形成混合溶液，再將納米二氧化硅、蒙脫土加到混合溶液中超聲分散30-50分鐘，再加入對甲苯磺酸質(zhì)量0.5-2倍的苯胺單體，冰水浴下攪拌1-2小時(shí)形成均勻乳液，再將過硫酸銨緩慢滴加到乳液中，繼續(xù)攪拌反應(yīng)3-4小時(shí)，減壓抽濾，固體沉淀依次用去離子水和對甲苯磺酸洗滌成中性，80-90° C下真空干燥8-12小時(shí)，即可得到聚苯胺復(fù)合材料。
[0011]本發(fā)明所述一種高純超細(xì)秸桿基活性炭復(fù)合電極材料，由以下具體的步驟制成: Cl)將秸桿清洗干凈后烘干，水分控制在20-25%左右，隔絕空氣經(jīng)過6-8小時(shí)常溫物理炭化堆積得到生物質(zhì)炭，再將該生物質(zhì)炭粉碎成顆粒，加到沸騰爐中，通入預(yù)先預(yù)熱至300-400° C的水蒸氣和二氧化碳混合氣體，在800-1000° C下進(jìn)行氧化反應(yīng)1_2小時(shí)，取出后加到熔融的無水氫氧化鉀中，得到高比表面積活性炭備用；
(2)將聚乙烯吡咯烷酮加到乙醇的水溶液中，攪拌溶解后加入步驟(I)的產(chǎn)物和除鋁合金外的其他剩余成分，在80-100° C下加熱攪拌，干燥后通入純氨氣，于500-600° C下保溫50-100分鐘，然后迅速冷卻至室溫粉碎至200-400目粉末備用；
(3)將鋁合金加熱至熔融狀態(tài)與步驟(2)的產(chǎn)物混合均勻即可。
[0012]將電極材料和導(dǎo)電劑、粘結(jié)劑按照比例混合均勾，通過壓輥機(jī)制成薄片，干燥后壓在不銹鋼網(wǎng)集流體上，制成超級(jí)電容器，其參比電極為Ag/AgCl電極，電解液為lmol/1的硫酸溶液，在-0.2V至0.8V的電壓范圍內(nèi)進(jìn)行恒流充放電測試，電流為0.2A/g時(shí)，比電容為234F/g，電流為ΙΟΑ/g時(shí)，比電容為167F/g。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種高純超細(xì)秸桿基活性炭復(fù)合電極材料，其特征在于，由下列重量份的原料制成:硫酸亞錫2-3、草酸鐵2-4、聚乙烯吡咯烷酮1-2、釩酸鎳鋰2-4、鋁合金3_5、乙醇4_6、聚苯胺復(fù)合材料3-5、秸桿1000-1200、無水氫氧化鉀3-5、去離子水5_10 ； 所述聚苯胺復(fù)合材料是由下列重量份的原料制成:對甲苯磺酸4-6、鹽酸6-8、納米二氧化硅3-5、蒙脫土 2-4、苯胺8-12、過硫酸銨0.4-0.7、去離子水30-50 ;制備方法是將對甲苯磺酸加到4-6mol/l的鹽酸溶液中，攪拌均勻形成混合溶液，再將納米二氧化硅、蒙脫土加到混合溶液中超聲分散30-50分鐘，再加入對甲苯磺酸質(zhì)量0.5-2倍的苯胺單體，冰水浴下攪拌1-2小時(shí)形成均勻乳液，再將過硫酸銨緩慢滴加到乳液中，繼續(xù)攪拌反應(yīng)3-4小時(shí)，減壓抽濾，固體沉淀依次用去離子水和對甲苯磺酸洗滌成中性，80-90° C下真空干燥8-12小時(shí)，即可得到聚苯胺復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種高純超細(xì)秸桿基活性炭復(fù)合電極材料，其特征在于，由以下具體的步驟制成: Cl)將秸桿清洗干凈后烘干，水分控制在20-25%左右，隔絕空氣經(jīng)過6-8小時(shí)常溫物理炭化堆積得到生物質(zhì)炭，再將該生物質(zhì)炭粉碎成顆粒，加到沸騰爐中，通入預(yù)先預(yù)熱至300-400° C的水蒸氣和二氧化碳混合氣體，在800-1000° C下進(jìn)行氧化反應(yīng)1_2小時(shí)，取出后加到熔融的無水氫氧化鉀中，得到高比表面積活性炭備用； (2)將聚乙烯吡咯烷酮加到乙醇的水溶液中，攪拌溶解后加入步驟(I)的產(chǎn)物和除鋁合金外的其他剩余成分，在80-100° C下加熱攪拌，干燥后通入純氨氣，于500-600° C下保溫50-100分鐘，然后迅速冷卻至室溫粉碎至200-400目粉末備用； (3)將鋁合金加熱至熔融狀態(tài)與步驟(2)的產(chǎn)物混合均勻即可。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高純超細(xì)秸稈基活性炭復(fù)合電極材料，其特征在于，由下列重量份的原料制成：硫酸亞錫2-3、草酸鐵2-4、聚乙烯吡咯烷酮1-2、釩酸鎳鋰2-4、鋁合金3-5、乙醇4-6、聚苯胺復(fù)合材料3-5、秸稈1000-1200、無水氫氧化鉀3-5、去離子水5-10；本發(fā)明的聚苯胺復(fù)合材料具有價(jià)格便宜、電荷密度高等的優(yōu)點(diǎn)，添加到電極材料中能夠提高導(dǎo)電性和儲(chǔ)電性能；添加的鋁合金與電極材料反應(yīng)，增加孔隙率，提高了導(dǎo)電性，增強(qiáng)了超級(jí)電容器的電容量。
【IPC分類】H01G11-48, H01G11-44, H01G11-86
【公開號(hào)】CN104779074
【申請?zhí)枴緾N201510157764
【發(fā)明人】孟官珍, 江豪, 安東升
【申請人】安徽江威精密制造有限公司
【公開日】2015年7月15日
【申請日】2015年4月3日