一種正交離子源裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于離子源領(lǐng)域，具體涉及一種正交離子源裝置，適用于水體中金屬元素的快速離子化。
【背景技術(shù)】
[0002]離子源是對中性的分子或原子進行離子化，并引出離子的一種裝置。離子源的性能決定了離子化效率，進而很大程度上決定了質(zhì)譜儀的靈敏度。目前，常見的幾種離子源有:電子轟擊型離子源、電感耦合等離子體離子源、化學(xué)電離源、快原子轟擊源、大氣壓電離源、場致電離源和場解吸電離源等。
[0003]當(dāng)前水體中金屬元素的檢測通常用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，該儀器采用電感耦合等離子體離子源進行離子化；但是ICP-MS由于受載氣氣流、接口效應(yīng)、基體效應(yīng)等外界因素干擾影響較大，只能適合于在實驗室中進行，不適用現(xiàn)場檢測的小型質(zhì)譜儀器上。傳統(tǒng)的電子轟擊(EI)離子源僅適用于氣體、低沸點化合物快速離子化，不適用于水體中金屬化合物的離子化。
[0004]目前，急需要一種受外界影響小，能夠在常壓下進樣，可以用于現(xiàn)場檢測的小型質(zhì)譜儀器上。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，而提供一種適用于現(xiàn)場檢測的小型正交離子源裝置，該裝置對樣品加熱的同時可以進行電子轟擊實現(xiàn)離子化，實現(xiàn)了金屬化合物的高效離子化；同時，裝置能夠在常壓下進樣，可以實現(xiàn)現(xiàn)場對水體直接離子化，減少外界干擾。
[0006]本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案實現(xiàn)的:
[0007]一種正交離子源裝置，包括三維離子化室和離子透鏡組；所述的三維離子化室包括離子排斥極、熱電子發(fā)射燈絲、電子接收阱、直接進樣管和樣品加熱鎢絲；所述的離子透鏡組位于三維離子化室外部，包括離子引出極、離子聚焦極、離子加速極和離子出口 ；三維離子化室的X軸方向，離子排斥極、樣品加熱鎢絲和離子透鏡組在同一直線上；三維離子化室的Y軸方向，熱電子發(fā)射燈絲、電子接收阱正對；三維離子化室的Z軸方向，直接進樣管和樣品加熱鎢絲正對。
[0008]進一步的，所述的樣品加熱鎢絲位于三維離子化室內(nèi)部的中心位置。
[0009]進一步的，所述的離子排斥極位于三維離子化室內(nèi)部，熱電子發(fā)射燈絲、電子接收阱位于三維離子化室外部。
[0010]進一步的，在三維離子化室Z軸方向上，直接進樣管外連接波紋管，控制直接進樣管的位置。
[0011]進一步的，所述的直接進樣管在三維離子化室Z軸方向上進樣時，直接進樣管前伸向三維離子化室內(nèi)，距樣品加熱鎢絲l_2mm。
[0012]進一步的，所述的直接進樣管在三維離子化室Z軸方向上進樣完成后，進樣管后移遠(yuǎn)離樣品加熱鎢絲。
[0013]進一步的，上述的離子源裝置離子化過程中，附著在樣品加熱鎢絲的樣品被加熱，同時受到電子轟擊。
[0014]本發(fā)明還提供一種使用上述正交離子源裝置進行轟擊電子的方法:包括以下步驟:
[0015](I)離子源裝置處于真空狀態(tài)下，在真空狀態(tài)下待測樣品通過直接進樣管引入到樣品加熱鎢絲上，由于處于真空環(huán)境樣品迅速聚集在加熱鎢絲上；
[0016](2)樣品引入完畢后，直接進樣管外力的作用下遠(yuǎn)離樣品加熱鎢絲，隨后在加熱鎢絲上施加電流，對樣品進行加熱，加熱的同時用電子轟擊的方式進行離子化；
[0017](3)樣品離子化后經(jīng)由離子引出極引出、離子聚焦極聚焦、離子加速極加速后形成的離子束經(jīng)離子出口進入質(zhì)量分析器中。
[0018]本發(fā)明的離子源裝置，主要針對液態(tài)物質(zhì)直接進樣，離子化過程中樣品加熱鎢絲對吸附的樣品直接加熱，同時進行電子轟擊；通過控制加熱鎢絲電流，降低背景干擾。本發(fā)明的離子化方式產(chǎn)生的主要是單電荷離子，能量發(fā)散少，譜線簡單，適用于難揮發(fā)的水體中金屬元素的快速離子化。
【附圖說明】
[0019]圖1、本發(fā)明的離子源裝置xy平面剖視圖；
[0020]圖2、本發(fā)明的離子源裝置XZ平面進樣狀態(tài)下剖視圖；
[0021]圖3、本發(fā)明的離子源裝置Xz平面電子轟擊狀態(tài)下剖視圖；
[0022]圖4、本發(fā)明的離子源裝置yz平面進樣狀態(tài)下剖視圖；
[0023]圖5、本發(fā)明的離子源裝置yz平面電子轟擊狀態(tài)下剖視圖；
[0024]圖6、本發(fā)明實施例正離子運動軌跡模擬圖
[0025]其中:1、離子排斥極；2、熱電子發(fā)射燈絲；3、電子接收阱；4、三維離子化室；5、離子引出極；6、離子聚焦極；7、離子加速極；8、離子出口 ；9、直接進樣管；10、樣品加熱鎢絲；
11、波紋管。
【具體實施方式】
[0026]下面結(jié)合附圖來對本發(fā)明的離子源裝置進行具體的描述:
[0027]—種正交離子源裝置，包括三維離子化室4和位于其外部的離子透鏡組，三維離子化室包括離子排斥極1、熱電子發(fā)射燈絲2、電子接收阱3、直接進樣管9和樣品加熱鎢絲10 ;離子透鏡組包括離子引出極5、離子聚焦極6、離子加速極7和離子出口 8 ;樣品加熱鎢絲位于三維離子化室內(nèi)部的中心位置，離子排斥極位于三維離子化室內(nèi)部，熱電子發(fā)射燈絲、電子接收阱位于三維離子化室外部。
[0028]如圖1所示的離子源裝置XY平面剖視圖，在三維離子化室的X軸方向，離子排斥極1、樣品加熱鎢絲10、離子引出極5、離子聚焦極6、離子加速極7和離子出口 8位于同一直線上；在三維離子化室的Y軸方向，熱電子發(fā)射燈絲2、電子接收阱3正對，中間為樣品加熱鎢絲10。
[0029]如圖2所示的離子源裝置XZ平面剖視圖，在三維離子化室的Z軸方向，直接進樣管9和樣品加熱鎢絲10正對，直接進樣管9外連接波紋管11，控制直接進樣管的位置。進樣時，直接進樣管前伸距樣品加熱鎢絲l_2mm，進樣完成后，進樣管后移遠(yuǎn)離樣品加熱鎢絲(如圖3所示)。隨后在加熱鎢絲上施加電流，對樣品進行加熱，加熱的同時用電子轟擊的方式進行離子化，樣品離子化后經(jīng)由離子排斥極、引出極、聚焦極和加速極形成離子束被引入到質(zhì)量分析器中。圖4為本發(fā)明的離子源yz平面進樣狀態(tài)下剖視圖，圖5為本發(fā)明的離子源yz平面電子轟擊狀態(tài)下剖視圖。
[0030]本發(fā)明還提供一種使用上述正交離子源裝置進行轟擊電子的方法:包括以下步驟:
[0031](I)、離子源裝置處于真空狀態(tài)下，在真空狀態(tài)下待測樣品通過直接進樣管引入到樣品加熱鎢絲上，由于處于真空環(huán)境樣品迅速聚集在加熱鎢絲上；
[0032](2)、樣品引入完畢后，直接進樣管外力的作用下遠(yuǎn)離樣品加熱鎢絲，隨后在加熱鎢絲上施加電流，對樣品進行加熱，加熱的同時用電子轟擊的方式進行離子化；
[0033](3)樣品離子化后經(jīng)由離子引出極引出、離子聚焦極聚焦、離子加速極加速后形成的離子束經(jīng)離子出口進入質(zhì)量分析器中。
[0034]下面結(jié)合實施例來對本發(fā)明裝置和方法進行具體的描述:
[0035]實施例1:
[0036]取25 μ L含有重金屬元素的水溶液，通過進樣閥接在直接進樣管9上。啟動質(zhì)譜儀的真空系統(tǒng)，當(dāng)真空系統(tǒng)達到1.0X 10_4Pa，直接進樣管9前移向樣品加熱鎢絲10，距樣品加熱鎢絲1-2_時，迅速開閉(約為0.5s)連在直接進樣管9外面的進樣閥，在真空負(fù)壓作用下完成進樣。進樣完成后，直接進樣管9后移遠(yuǎn)離樣品加熱鎢絲。真空系統(tǒng)始終運行，當(dāng)穩(wěn)定在1.0XKT4Pa時，樣品加熱鎢絲10施加電流進行加熱，樣品加熱的同時，熱電子發(fā)射燈絲2發(fā)射電子，轟擊樣品加熱鎢絲10上的樣品進行離子化，樣品離子化后經(jīng)由離子排斥極1、離子引出極5、離子聚焦極6、離子加速極7形成離子束經(jīng)離子出口 8進入質(zhì)量分析器。
[0037]圖6為本發(fā)明實施例離子化后的離子運動軌跡模擬圖(Sim1n靜電透鏡分析軟件模擬)，其中離子排斥極I為直徑為20mm，厚度為2mm不銹鋼片。離子引出極5、離子聚焦極
6、離子加速極7分別為直徑為34_，厚度為2mm不銹鋼片，中間圓孔直徑為4_。離子出口8為直徑為32mm，厚度為2mm不銹鋼片，中間圓孔直徑為2mm。離子排斥極I施加電壓100v，尚子引出極5施加電壓_50v，尚子聚焦極6施加電壓Ov和尚子加速極7施加電壓-1OOv。
【主權(quán)項】
1.一種正交離子源裝置，包括三維離子化室(4)和離子透鏡組；其特征在于，所述的三維離子化室包括離子排斥極(I)、熱電子發(fā)射燈絲(2)、電子接收阱(3)、直接進樣管(9)和樣品加熱鎢絲(10);所述的離子透鏡組位于三維離子化室外部，包括離子引出極(5)、離子聚焦極(6)、離子加速極(7)和離子出口(8);三維離子化室的X軸方向，離子排斥極、樣品加熱鎢絲和離子透鏡組在同一直線上；三維離子化室的Y軸方向，熱電子發(fā)射燈絲、電子接收阱正對；三維離子化室的Z軸方向，直接進樣管和樣品加熱鎢絲正對。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述的樣品加熱鎢絲(10)位于三維離子化室(I)內(nèi)部的中心位置。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述的離子排斥極(I)位于三維離子化室(4)內(nèi)部，熱電子發(fā)射燈絲(2)、電子接收阱(3)位于三維離子化室外部。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，在三維離子化室(4)Z軸方向上，直接進樣管(9)外連接波紋管(11)，控制直接進樣管的位置。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述的直接進樣管(9)在三維離子化室(4)Z軸方向上進樣時，直接進樣管前伸向樣品加熱鎢絲，距離為l-2mm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述的直接進樣管(9)在三維離子化室(4)Z軸方向上進樣完成后，進樣管后移遠(yuǎn)離樣品加熱鎢絲(10)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，上述的離子源裝置離子化過程中，附著在樣品加熱鎢絲(10)的樣品被加熱，同時受到電子轟擊。
8.本發(fā)明還提供一種使用權(quán)利要求1-7任一項所述正交離子源裝置進行轟擊離子的方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)、離子源裝置處于真空狀態(tài)下，在真空狀態(tài)下待測樣品通過直接進樣管(9)引入到樣品加熱鎢絲(10)上，由于處于真空環(huán)境樣品迅速聚集在加熱鎢絲上； (2)、樣品引入完畢后，直接進樣管外力的作用下遠(yuǎn)離樣品加熱鎢絲，隨后在加熱鎢絲上施加電流，對樣品進行加熱，加熱的同時用電子轟擊的方式進行離子化； (3)樣品離子化后經(jīng)由離子引出極(5)引出、離子聚焦極(6)聚焦、離子加速極(7)加速后形成的離子束經(jīng)離子出口(8)進入質(zhì)量分析器中。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種正交離子源裝置，包括三維離子化室和位于其外部的離子透鏡組；三維離子化室包括離子排斥極、熱電子發(fā)射燈絲、電子接收阱、直接進樣管和樣品加熱鎢絲；離子透鏡組包括離子引出極、離子聚焦極、離子加速極和離子出口；在離子化室X軸方向，離子排斥極、樣品加熱鎢絲和離子透鏡組在同一直線上；在離子化室Y軸方向，熱電子發(fā)射燈絲、電子接收阱正對；在離子化室Z軸方向，進樣管和加熱鎢絲正對。本發(fā)明裝置實現(xiàn)對液態(tài)樣品直接進樣，加熱鎢絲對吸附樣品加熱的同時進行電子轟擊，通過控制加熱鎢絲電流，降低背景干擾。本發(fā)明的離子化方式產(chǎn)生的主要是單電荷離子，能量發(fā)散少，譜線簡單，適用于難揮發(fā)的水體中金屬元素的快速離子化。
【IPC分類】H01J49-12
【公開號】CN104733280
【申請?zhí)枴緾N201510172131
【發(fā)明人】程永強, 惠力, 崔曉, 于雨, 冉祥濤, 高揚, 趙彬, 郭翠蓮, 楊立
【申請人】山東省科學(xué)院海洋儀器儀表研究所
【公開日】2015年6月24日
【申請日】2015年4月13日