一種由高氫含量粉末制備的釹鐵硼永磁體及其制備工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于磁性材料，具體是一種由高氫含量粉末制備的釹鐵硼永磁體及其制備 工藝。
【背景技術(shù)】
[0002] 永磁材料，特別是稀土R-Fe-B系永磁材料，是目前綜合性能最好的一類永磁材 料，已成為現(xiàn)代工業(yè)與科學(xué)技術(shù)中不可或缺的重要物質(zhì)基礎(chǔ)。其中燒結(jié)釹鐵硼永磁材料由 于具有優(yōu)異的性價(jià)比而被迅速產(chǎn)業(yè)化，被廣泛應(yīng)用于計(jì)算機(jī)硬盤(pán)驅(qū)動(dòng)器、硬盤(pán)音圈馬達(dá)、電 動(dòng)機(jī)、發(fā)電機(jī)、核磁共振儀、音響、通訊設(shè)備等各個(gè)高新技術(shù)領(lǐng)域。其中部分應(yīng)用領(lǐng)域如硬 盤(pán)、核磁共振儀器等多趨于成熟，而永磁電機(jī)是釹鐵硼永磁材料需求量增長(zhǎng)最大的應(yīng)用領(lǐng) 域。隨著社會(huì)的發(fā)展，釹鐵硼產(chǎn)品的需求量仍然會(huì)以較快的速度增長(zhǎng)，稀土鐵系永磁材料將 會(huì)成為永磁材料的主體產(chǎn)品。其中高性能釹鐵硼產(chǎn)品由于其稀土總量較少，要求在材料制 備的過(guò)程中盡量降低粉體的氧化，而且高性能的釹鐵硼磁體要求磁體粒度分布均勻，這就 需要在制粉時(shí)粉體的顆粒較為均勻分布。而氫爆破（HD)加氣流磨（JM)的制備工藝恰好能 夠滿足以上要求。其中粉體在HD工藝處理后的脫氫程度以及粉體所含氫含量對(duì)最終磁體 產(chǎn)品的磁性能是如何影響的，氫含量以及粉體的粉末粒度應(yīng)控制在什么水平可以獲得較好 綜合性能的磁體，較少有研究者對(duì)其進(jìn)行研究。系統(tǒng)研究氫含量以及粉末粒度對(duì)永磁體磁 性能的影響對(duì)于研究開(kāi)發(fā)高性能的永磁材料具有重要的意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種由高氫含量粉末制備的釹鐵硼永磁體及其制備工藝。 本發(fā)明通過(guò)氫破碎加氣流磨工藝來(lái)控制壓型前的粉末粒度來(lái)制備由高氫含量粉末為基體 的高性能的釹鐵硼產(chǎn)品，實(shí)現(xiàn)由高氫含量粉末制備的燒結(jié)釹鐵硼永磁體性能的改善。本發(fā) 明，有利于回收利用高氫含量的釹鐵硼粉料，減少?gòu)U品率，降低其成本，提高企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效 益，且工藝過(guò)程適于批量化生產(chǎn)。
[0004] 實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案是： 一種由高氫含量粉末制備的釹鐵硼永磁體，其用料及用料用量的質(zhì)量百分比為： (PrNd)合金：30. 0%，F(xiàn)e:67. 4%，Al:0? 5%，Cu: 0? 5%，Co:0? 6%，B:1. 0%，其中PrNd合 金的Pr與Nd的質(zhì)量比為20:80。
[0005] -種由高氫含量粉末制備的釹鐵硼永磁體的制備工藝，包括如下步驟： (1) 配料，熔煉制備母合金速凝鑄片，其中配料的質(zhì)量百分比為=(PrNd)合金：30. 0%， Fe：67. 4%,Al：0. 5%,Cu: 0. 5%,Co：0. 6%,B：1, 0% ； (2) 甩帶薄片進(jìn)行氫破碎（HD)處理； (3) 氣流磨（JM)處理； (4) 磁場(chǎng)取向壓型及冷等靜壓處理； (5) 真空燒結(jié)以及時(shí)效熱處理獲得釹鐵硼磁體。
[0006] 步驟（1)所述熔煉，于標(biāo)準(zhǔn)的工業(yè)用真空感應(yīng)熔煉甩帶爐中進(jìn)行，為了保證合金的 成分均勻，合金在完全熔化后保溫15?30分鐘在進(jìn)行澆鑄甩帶； 步驟（2)所述氫破碎（HD)處理采用工業(yè)化NdFeB氫破碎生產(chǎn)工藝，過(guò)程包括在150? 350 °C下活化0.5?Ih，然后進(jìn)行吸氫2?4h，之后在500?600 °C下脫氫4?8h，最 后水冷到30 °C以下； 步驟（3 )所述氣流磨（JM)處理采用工業(yè)化NdFeB氣流磨工藝，把HD處理的合金粗粉放 入系統(tǒng)氧含量為0. 02%的氣流磨粉機(jī)中，轉(zhuǎn)速為2300?3000轉(zhuǎn)/分鐘，時(shí)間為4h; 步驟（4)所述磁場(chǎng)取向壓型處理，其取向磁場(chǎng)為I. 0?2. 0T，在密封的無(wú)空氣的手套 箱中進(jìn)行； 步驟（4)所述冷等靜壓處理處理，其壓力為50?500Mpa，磁體處于無(wú)氧或低氧環(huán)境 中； 步驟（5)所述真空燒結(jié)以及時(shí)效熱處理，于真空燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行，燒結(jié)溫度為1000? 1200°C，燒結(jié)時(shí)間為4?6h; 步驟（5)所述時(shí)效熱處理，于真空燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行，分兩次進(jìn)行，第一次時(shí)效熱處理溫度 為800?900°C，時(shí)間為1?3h;第二步時(shí)效熱處理的時(shí)效溫度為400?600°C，時(shí)間為 4 ?6h; 為了監(jiān)控產(chǎn)品質(zhì)量，同時(shí)使用排水法測(cè)試燒結(jié)釹鐵硼產(chǎn)品的密度； 采用ONH2000分析儀分別測(cè)試經(jīng)氫破碎以及氣流磨處理后的粉體的氫含量，采用大 塊稀土無(wú)損檢測(cè)系統(tǒng)檢測(cè)產(chǎn)品的磁性能以及激光粒度分析儀檢測(cè)粉體的粉末粒度。
[0007] 結(jié)果表明，當(dāng)氫含量小于2200PPm時(shí)，對(duì)磁體的剩磁的影響不大，但是當(dāng)大于2200 PPm時(shí)，隨著氫含量的增加，剩磁迅速降低；當(dāng)氫含量小于2000PPm時(shí)，對(duì)磁體的矯頑力以 及最大磁能積的影響不大，但是當(dāng)大于2000PPm時(shí)，隨著氫含量的增加，磁體的矯頑力以及 最大磁能積迅速降低；綜合考慮，在生產(chǎn)高性能的釹鐵硼產(chǎn)品時(shí)，氫含量最好應(yīng)控制在2000 PPm以下。在氫含量大于2000PPm的高氫含量粉末幾乎生產(chǎn)不出合格的產(chǎn)品。與面積平均 粒徑D(3, 2)= 5.58 //m的高氫含量粉末所生產(chǎn)的釹鐵硼產(chǎn)品的磁性能相比，由D(3, 2)= 4. 33 //m左右的粉末所生產(chǎn)的釹鐵硼產(chǎn)品的剩磁、矯頑力以及最大磁能積都有著顯著提高， 剩磁&由12. 34kGs提高到12. 82kGs，同比提高了 3. 89% ;矯頑力Hej由17. 0KOe提高 到18.IKOe，同比提高了 6. 47% ;最大磁能積（BH)m由37. 17MGsOe提高到40. 19MGsOe， 同比提高了 8. 12%。由高氫含量下不同粉末粒度制備的磁體性能對(duì)比表見(jiàn)表1: 表1
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種由高氨含量粉末制備的欽鐵測(cè)永磁體，其特征是：其用料及用料用量的質(zhì)量百 分比為： (PrNd)合金；30. 0%，F(xiàn)e ;67. 4%，A1 ;0. 5%，Cu: 0. 5%，Co ;0. 6%，B ;1. 0%，其中 PrNd 合 金的Pr與Nd的質(zhì)量比為20:80。
2. -種由高氨含量粉末制備的欽鐵測(cè)永磁體的制備工藝，其特征是；包括如下步驟： (1) 配料，烙煉制備母合金速凝鑄片，其中配料的質(zhì)量百分比為：（PrNd)合金；30. 0%， Fe ;67. 4%，A1 ;0. 5%，Cu: 0. 5%，Co ;0. 6%，B ;1. 0〇/〇; (2) 甩帶薄片進(jìn)行氨破碎（皿）處理； (3) 氣流磨（JM)處理； (4) 磁場(chǎng)取向壓型及冷等靜壓處理； (5) 真空燒結(jié)W及時(shí)效熱處理獲得欽鐵測(cè)磁體。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備工藝，其特征是；步驟（1)所述烙煉，于標(biāo)準(zhǔn)的工業(yè)用真 空感應(yīng)烙煉甩帶爐中進(jìn)行，合金在完全烙化后保溫15?30分鐘在進(jìn)行德鑄甩帶。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備工藝，其特征是；步驟（2)所述氨破碎（皿）處理采用工 業(yè)化NdFeB氨破碎生產(chǎn)工藝，過(guò)程包括在150?350 °C下活化0. 5?1 h，然后進(jìn)行吸氨 2?4 h，之后在500?600 °C下脫氨4?8 h，最后水冷到30 下。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備工藝，其特征是；步驟（3)所述氣流磨（JM)處理采用工 業(yè)化NdFeB氣流磨工藝，把皿處理的的合金粗粉放入系統(tǒng)氧含量為0. 02%的氣流磨粉機(jī) 中，轉(zhuǎn)速為2300?3000轉(zhuǎn)/分鐘，時(shí)間為4 h。
6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備工藝，其特征是；步驟（4)所述磁場(chǎng)取向壓型處理，其取 向磁場(chǎng)為1. 0?2. 0 T，在密封的無(wú)空氣的手套箱中進(jìn)行。
7. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備工藝，其特征是；步驟（4)所述冷等靜壓處理處理，其壓 力為50?500 Mpa，磁體處于無(wú)氧或低氧環(huán)境中。
8. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備工藝，其特征是；步驟（5)所述真空燒結(jié)W及時(shí)效熱處 理，于真空燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行，燒結(jié)溫度為1000?120(TC，燒結(jié)時(shí)間為4?6 h。
9. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備工藝，其特征是；步驟（5)所述時(shí)效熱處理，于真空燒結(jié) 爐內(nèi)進(jìn)行，分兩次進(jìn)行，第一次時(shí)效熱處理溫度為800?90(TC，時(shí)間為1?3 h ;第二步時(shí) 效熱處理的時(shí)效溫度為400?60(TC，時(shí)間為4?6 h。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種由高氫含量粉末制備的釹鐵硼永磁體及其制備工藝，合金的質(zhì)量百分比為（PrNd）30.0Fe67.4AlCu0.5Co0.6B，由包含下述主要步驟的方法制備而成：以純度≥99.90%（PrNd）合金、Fe、Al、Cu、Co、B的質(zhì)量百分比配料，在真空保護(hù)下熔煉，對(duì)甩帶薄片采用不同的氫破碎加氣流磨工藝進(jìn)行制得不同氫含量及粉末粒度的粉體，然后采用相同的壓型及燒結(jié)工藝制備釹鐵硼磁體。采用該制備方法由高氫含量粉末為基體生產(chǎn)的釹鐵硼具有較好的磁性能。本發(fā)明，有利于回收利用高氫含量的釹鐵硼粉料，減少?gòu)U品率，降低其成本，提高企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益，且工藝過(guò)程適于批量化生產(chǎn)。
【IPC分類】H01F1-06, C22C38-16, H01F41-02, C22C33-02, H01F1-057, B22F1-00
【公開(kāi)號(hào)】CN104599803
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410848031
【發(fā)明人】曾陽(yáng)慶, 潘順康, 熊吉磊, 成麗春, 饒光輝, 姚青榮, 周懷營(yíng)
【申請(qǐng)人】中鋁廣西有色金源稀土股份有限公司, 桂林電子科技大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年5月6日
【申請(qǐng)日】2014年12月31日