復(fù)合激光介質(zhì)的擴(kuò)散鍵合方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及光學(xué)領(lǐng)域，具體地說(shuō)本發(fā)明涉及一種擴(kuò)散鍵合復(fù)合激光介質(zhì)的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]激光介質(zhì)是固體激光器的核心組成部分。激光工作介質(zhì)一般是同一單晶、陶瓷或玻璃的單一整體，如Nd = YAG晶體棒、Nd:YAG晶體薄片、Nd:YAG晶體板條、釹玻璃等。在脈沖或連續(xù)工作的固體激光器中，激光介質(zhì)吸收泵浦輻射產(chǎn)生的熱與外部對(duì)介質(zhì)的冷卻構(gòu)成了介質(zhì)內(nèi)部有的熱梯度，弓I起介質(zhì)內(nèi)的各種熱效應(yīng)，例如熱致應(yīng)力雙折射、由于泵浦?jǐn)嗝鏌釕?yīng)力過(guò)大而引起晶體的破裂、熱透鏡效應(yīng)等。隨著高功率固體激光器的發(fā)展，這種單一工作物質(zhì)的熱管理問(wèn)題更加突出，限制了激光功率和光束質(zhì)量。熱效應(yīng)已經(jīng)成為阻礙獲得更高輸出功率和更好光束質(zhì)量的關(guān)鍵因素之一。
[0003]為了有效控制激光介質(zhì)的熱效應(yīng)問(wèn)題，人們開(kāi)始探索利用性能優(yōu)異的復(fù)合激光介質(zhì)取代單一的激光介質(zhì)。在物理?xiàng)l件相同的情況下，復(fù)合激光介質(zhì)比單一激光介質(zhì)更加有效抑制熱效應(yīng)問(wèn)題，光束質(zhì)量和功率也有明顯的改善。在美國(guó)、日本、英國(guó)、俄羅斯等掌握的Nd:YAG、Yb:YAG, GGG、YLF等激光晶體的鍵合技術(shù)中，Bagayev等人在《OpticalMaterials》上發(fā)表論文“Simple method to join YAG ceramics and crystals”(見(jiàn) Opt.Mater.，2012(34):951-954)公開(kāi)了一種制備YAG陶瓷和晶體的復(fù)合介質(zhì)的制備方法。首先燒結(jié)制備出Nd = YAG陶瓷，再對(duì)陶瓷Nd = YAG和YAG單晶拋光，然后通過(guò)磁控濺射在結(jié)合面鍍一層S1x膜并光膠壓緊，最后經(jīng)過(guò)高于170(TC熱處理得到復(fù)合介質(zhì)。但是，Bagayev等人采用的方法過(guò)于復(fù)雜，可控性差，也沒(méi)有考慮在陶瓷與晶體的同質(zhì)或異質(zhì)擴(kuò)散鍵合之前對(duì)其進(jìn)行化學(xué)活化處理。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)存在的不足之處，提供一種操作簡(jiǎn)單，可控性強(qiáng)，性能良好的復(fù)合激光介質(zhì)的擴(kuò)散鍵合方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)熱效應(yīng)差的問(wèn)題。
[0005]本發(fā)明設(shè)計(jì)出了新型的激光工作物質(zhì)，這種激光工作物質(zhì)不再是單一的工作物質(zhì)，而是由多個(gè)(包括一個(gè))單一激光陶瓷和其它陶瓷或晶體經(jīng)過(guò)擴(kuò)散鍵合工藝，鍵合在一起的工作物質(zhì)，稱為復(fù)合激光工作介質(zhì)。
[0006]本發(fā)明的上述目的可以通過(guò)以下措施來(lái)達(dá)到，一種復(fù)合激光介質(zhì)的擴(kuò)散鍵合方法，其特征在于包括如下步驟:
一種復(fù)合激光介質(zhì)的擴(kuò)散鍵合方法，其特征在于包括如下步驟:
(I)選材及光加:稀土摻雜釔鋁石榴石(RexY3_xAl5012)激光陶瓷、稀土摻雜氧化釔(RexY2_x03)激光陶瓷、稀土摻雜氧化鈧(RexSc2_x03)激光陶瓷、稀土摻雜氧化镥(RexLu2_x03)激光陶瓷、釔鋁石榴石(YAG)陶瓷、氧化釔(Y2O3)陶瓷、氧化鈧(Sc2O3)陶瓷、氧化镥(Lu2O3)陶瓷、釔鋁石榴石(YAG)晶體、氧化釔(Y2O3)晶體、氧化鈧(Sc2O3)晶體、氧化镥(Lu2O3)晶體、藍(lán)寶石(Al2O3),從上述陶瓷或晶體中選取二塊或多塊；再對(duì)選取介質(zhì)進(jìn)行光學(xué)加工。
[0007](2)化學(xué)活化及膠粘:將上述達(dá)到光學(xué)三級(jí)介質(zhì)經(jīng)酒精清洗后，放入10%?20%，硫酸體積:磷酸體積=1:5的的混合酸中酸洗10?40分鐘；取出清凈，用鑰夾具機(jī)械固定復(fù)合體并施壓、在介質(zhì)結(jié)合面添加硅膠促進(jìn)原子擴(kuò)散，膠粘為復(fù)合體；
(3)預(yù)熱處理:將膠粘裝夾壓制好的陶瓷或晶體的復(fù)合介質(zhì)放入馬沸爐中緩慢升溫到300°C保溫3?10小時(shí)，緩慢升溫到800°C保溫20?60小時(shí)，然后緩慢降至室溫。
[0008](4)真空高溫?zé)崽幚?將復(fù)合體放入真空燒結(jié)爐中，在真空度1(Γ3?l(T5Pa、1600?1800°C保溫10?30小時(shí)，隨后緩慢降至室溫。
[0009](5)退火:將得到的復(fù)合介質(zhì)放入氣氛燒結(jié)爐中，在氫氣、氧氣或空氣氣氛下1200?1500°C保溫40?200小時(shí)，隨后降至室溫即可。
[0010]本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)有如下有益效果
本發(fā)明采用了摻雜石榴石激光陶瓷、氧化物激光陶瓷與未摻單晶、陶瓷鍵合，通過(guò)簡(jiǎn)單的方法在介質(zhì)結(jié)的合面涂覆少量硅膠進(jìn)行膠粘，利用硅膠促進(jìn)擴(kuò)散鍵合，所制備的復(fù)合激光介質(zhì)性能良好，可以有效改善高功率激光器熱性能和光束質(zhì)量。
[0011]本發(fā)明在擴(kuò)散鍵合之前，對(duì)利用10%?20% (硫酸體積:磷酸體積=1:5)的混合酸對(duì)陶瓷或晶體表面進(jìn)行了化學(xué)活化處理，促進(jìn)了鍵合面之間原子的擴(kuò)散，增強(qiáng)了鍵合強(qiáng)度。
[0012]本發(fā)明在擴(kuò)散鍵合復(fù)合介質(zhì)的過(guò)程中，現(xiàn)在摻雜激光陶瓷與未摻單晶、陶瓷鍵合接觸面依次進(jìn)行拋光、化學(xué)活化、膠粘，增加了鍵合復(fù)合激光介質(zhì)的可控性。
[0013]本發(fā)明在1600°C?1800°〇、20千克/0112?40千克/0112的條件下使5丨0)(在高溫、高壓過(guò)程中可促使摻雜陶瓷與未摻單晶、陶瓷形成鍵合。
[0014]本發(fā)明的復(fù)合介質(zhì)在氫氣氣氛下退火可以有效消除復(fù)合鍵合界面的微小氣孔。本發(fā)明可以提供復(fù)合(陶瓷或晶體)激光介質(zhì)。
【附圖說(shuō)明】
[0015]圖1本發(fā)明復(fù)合激光介質(zhì)的擴(kuò)散鍵工藝流程圖。
[0016]圖2本發(fā)明擴(kuò)散鍵合的復(fù)合激光介質(zhì)C1/S示意圖。
[0017]圖3本發(fā)明擴(kuò)散鍵合的復(fù)合激光介質(zhì)C1/C示意圖。
[0018]圖4本發(fā)明的擴(kuò)散鍵合的復(fù)合激光介質(zhì)S/C1/S示意圖。
[0019]圖5本發(fā)明的擴(kuò)散鍵合的復(fù)合激光介質(zhì)C1/C2/S示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0020]下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明所述復(fù)合激光介質(zhì)的鍵合方法做進(jìn)一步說(shuō)明。
[0021]參閱圖1。根據(jù)本發(fā)明，復(fù)合激光介質(zhì)的擴(kuò)散鍵合具體步驟包括:
(I)選材:選取的二塊或多塊介質(zhì)，RexY3_xAl5012、RexY2_x03、RexSC2_x03、RexLivxO3，，其中 X為 0.01 ?0.6，Re 為釹(Nd)、鉺(Er)、鈰(Ce)、欽(Ho)、銩(Tm)、銪(Eu)和鉻(Cr)中的至少一種參雜激光陶瓷，以及YAG、Y2O3> Sc2O3> Lu203、Al2O3未參雜的至少一種晶體或未參雜的陶瓷；二塊或多塊介質(zhì)是同種介質(zhì)，或者是不同種介質(zhì)。
[0022](2)光加:將上述二塊或多塊介質(zhì)的結(jié)合平面的光潔度達(dá)到光學(xué)三級(jí)、平面度λ/4、光圈數(shù) N = 0.5。
[0023](3)化學(xué)活化:將上述達(dá)到光學(xué)三級(jí)介質(zhì)經(jīng)酒精清洗后，放入10%?20%，硫酸體積:磷酸體積=1:5的的混合酸中酸洗10?40分鐘；
(4)膠粘:將介質(zhì)從上述酸液中取出，用酒精清洗，再在介質(zhì)的結(jié)合面涂覆0.2毫升?
0.8毫升的硅膠進(jìn)行膠粘，并使用鑰夾具20千克/cm2?40千克/cm 2壓強(qiáng)進(jìn)行壓緊；
(5)預(yù)熱處理:將膠粘裝夾壓制好的陶瓷或晶體的復(fù)合介質(zhì)放入馬沸爐中緩慢升溫到300°C保溫3?10小時(shí)，緩慢升溫到800°C保溫20?60小時(shí)，然后緩慢降至室溫。
[0024](6)真空高溫?zé)崽幚?將復(fù)合體放入真空燒結(jié)爐中，在真空度10_3?10 _5Pa、1600?1800°C保溫10?30小時(shí)，隨后緩慢降至室溫。
[0025](7)退火:將制備得到的復(fù)合介質(zhì)放入氣氛燒結(jié)爐中，在氫氣、氧氣或空氣氣氛下1200?1500°C保溫40?200小時(shí)，隨后降至室溫即可。
[0026]擴(kuò)散鍵合依靠復(fù)合介質(zhì)結(jié)合面表面原子的擴(kuò)散。原子擴(kuò)散主要包括:臨近原子的交換、填隙原子的移動(dòng)和空穴的移動(dòng)三種。一般要求加熱溫度是它們各自熔點(diǎn)的80%左右，鍵合介質(zhì)必盡量靠近，結(jié)合表面必須平整和光滑。在加熱擴(kuò)散過(guò)程中，使用夾具機(jī)械固定介質(zhì)并施壓、以及在結(jié)合面添加硅膠促進(jìn)原子擴(kuò)散。
[0027]實(shí)施例1
將直徑10毫米、高I毫米的Nda 06: Y2.415012陶瓷圓片和直徑10毫米、高5毫米Y 3A15012晶體圓片進(jìn)行光加，要求結(jié)合面的光潔度在光學(xué)三級(jí)、平面度λ/4、光圈數(shù)N = 0.5。將二塊介質(zhì)經(jīng)酒精清洗后，放入10% (硫酸體積:磷酸體積=1:5)的混合酸中10分鐘。將介質(zhì)從酸液中取出，用酒精清洗，然后在結(jié)合面涂覆硅膠0.2毫升，進(jìn)行膠粘，并壓緊(20千克/cm2)。
[0028]將膠粘壓制好的陶瓷與晶體復(fù)合體放入馬弗爐中進(jìn)行預(yù)燒處理，除去表面吸附的水、有機(jī)物和氣體等。程序如下。升溫階段:室溫?30(TC，升溫速度為0.5°C /分鐘；保溫階段:300°C保溫3小時(shí)；升溫階段:300?800°C，升溫速度為0.5°C /分鐘；保溫階段:800°C保溫20小時(shí)；降溫階段:800°C?300°C，降溫速度為1°C /分鐘；300°C以下自然降溫到室溫。
[0029]將Nda C16Y2.94A15012陶瓷與單晶的復(fù)合體放入真空燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行燒結(jié)，真空度為I X 10?,按燒結(jié)程序，10C /分鐘手動(dòng)升溫至60(TC，然后改程序控制，升溫階段:600?1600°C，升溫速度為10°C /分鐘；保溫階段:1600°C保溫10小時(shí)；降溫階段:1600°C?1200°C，降溫速度為5°C /分鐘；1200?700°C，降溫速度為10°C /分鐘；700°C以下自然降溫