一種單晶硅片無(wú)醇制絨工藝及其制絨添加劑的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及太陽(yáng)能電池領(lǐng)域，尤其是一種單晶硅片無(wú)醇制絨工藝及其制絨添加劑。
【背景技術(shù)】
[0002]在太陽(yáng)能電池制備過程中，為了提高太陽(yáng)能電池效率，需要在單晶硅片表面制作絨面，有效的絨面結(jié)構(gòu)可以使得入射太陽(yáng)光在硅片表面形成二次反射或多次反射，增加光的利用率，使得更多的光子在靠近pn結(jié)附近的區(qū)域被吸收產(chǎn)生光生載流子，這些光生載流子更容易被收集，因此增加了光生載流子的收集效率。
[0003]常規(guī)的制絨工藝一般采用氫氧化鈉或氫氧化鉀，添加適當(dāng)異丙醇和硅酸鈉的混合溶液進(jìn)行制絨。其缺點(diǎn)是:制絨金字塔不均勻，對(duì)原始硅片表面狀態(tài)要求高，化學(xué)品消耗比較大，制絨工藝控制難度較大，異丙醇等揮發(fā)量大，需要不斷調(diào)液，操作難度高，從而帶來制絨外觀返工率很高，電池片轉(zhuǎn)換率較低等問題。
[0004]在申請(qǐng)?zhí)?201310394735.2)《單晶硅片制絨添加劑及其使用方法》公開一種添加劑組分為:聚乙二醇、苯甲酸鈉、檸檬酸、水解聚馬來酸酐、乙酸鈉和余量的水。同時(shí)還提供了一種單晶硅片的制絨方法，利用上述制絨液對(duì)單晶硅片進(jìn)行制絨。該添加劑不需要使用大量的異丙醇或乙醇，大量降低了制絨液的COD，降低了制絨成本，減少環(huán)境污染。在申請(qǐng)?zhí)?201210474010.X)《一種低成本單晶硅片制絨添加劑》公開了一種單晶制絨添加劑，其組分為:絡(luò)合劑、蜜糖、全氟表面活性劑和去離子水組成。該添加劑在制絨過程中不需要補(bǔ)加添加劑有較寬的工藝操作范圍和更高的溶液存放壽命。以上兩種添加劑雖然都不需要添加異丙醇，降低了制絨廢液的COD，降低了制絨成本，但都存在制絨后絨面白斑白點(diǎn)、手指印等比例偏高，絨面外觀較不干凈的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是:提出一種單晶硅片無(wú)醇制絨工藝及其制絨添加劑，能夠使得化學(xué)反應(yīng)均勻進(jìn)行，絨面外觀更干凈，返工率更低。
[0006]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為:一種單晶硅片無(wú)醇制絨工藝，包括以下步驟:
[0007]I)配制預(yù)處理液:將質(zhì)量比為0.1wt %?1wt %的氧化劑，質(zhì)量比為0.1wt %?5wt%的堿，加入到余量的水中，混合均勻，加熱到60°C -80°C ；
[0008]2)配制制絨添加劑:將0.05wt%? 5wt%的季戊四醇，0.lwt%?5界1:%的三乙醇胺，0.0lwt%?5￥丨％的木質(zhì)素磺酸鈉，加入到余量的水中，攪拌混合均勻配制成添加劑；
[0009]3)配制制絨液:將步驟2)配制的添加劑加入到堿溶液中，混合均勻配制成制絨液，制絨添加劑與堿溶液的質(zhì)量比為0.1?5:100 ；
[0010]4)將硅片浸入到步驟I)中配制的制絨預(yù)處理液中，預(yù)處理液溫度為60°C -80°c,預(yù)處理時(shí)間60s?300s ;預(yù)處理完成后將硅片浸入到去離子水中，水溫為室溫，水洗時(shí)間為60s-300s ;水洗完成后加入到步驟3)配制的制絨液中，制絨溫度為70°C _90°C，制絨時(shí)間600s ?1500so
[0011]進(jìn)一步的說，本發(fā)明所述的步驟I)中，氧化劑為次氯酸鈉、次氯酸及過氧化氫中的一種或幾種；所述的堿是稀氫氧化鈉、稀氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氨水及有機(jī)堿等其中的一種或幾種。
[0012]再進(jìn)一步的說，本發(fā)明所述的步驟3)中，所述的堿溶液是質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%-5%的氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液。
[0013]本發(fā)明制絨添加劑的組分包括:木質(zhì)素磺酸鈉、季戊四醇、三乙醇胺以及去離子水；各組分質(zhì)量百分比含量為:季戊四醇0.05wt% _5wt%，三乙醇胺0.1wt % _5wt%，木質(zhì)素磺酸鈉0.01wt% _5wt%，余量為去離子水。采用該添加劑進(jìn)行單晶硅片制絨，不需要添加異丙醇及乙醇，減少了制絨液的COD，降低了制絨成本。
[0014]本發(fā)明的有益效果是:對(duì)硅片進(jìn)行預(yù)處理，將硅片表面殘留的有機(jī)清洗劑去除干凈，可以降低制絨后硅片外觀的白斑白點(diǎn)比例，降低絨面返工率，有利于晶體硅太陽(yáng)能電池的工藝穩(wěn)定，具有很好的實(shí)用價(jià)值；并且在單晶硅片的絨面制作時(shí)，不需要使用大量的異丙醇或乙醇，大量降低了制絨液COD，并且可獲得均勻、細(xì)小、密集的絨面金字塔。
【具體實(shí)施方式】
[0015]現(xiàn)在結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。
[0016]實(shí)施例一
[0017]采用季戊四醇、木質(zhì)素磺酸鈉、三乙醇胺及去離子水配制成單晶制絨添加劑，其中季戊四醇的濃度為0.2wt%,木質(zhì)素磺酸鈉的濃度為0.1 %，三乙醇胺的濃度為0.5wt %，然后將配制的制絨添加劑加入到質(zhì)量分?jǐn)?shù)Iwt %的氫氧化鈉水溶液中，無(wú)醇單晶制絨添加劑與去離子水的質(zhì)量比為1:100，然后將此制絨液加熱到75°C。采用過氧化氫，氨水及去離子水配制預(yù)處理液，其中過氧化氫的濃度為lwt%，氨水的濃度為0.5wt%，將此預(yù)處理液加熱到60°C。先將面積為156mmX 156mm、厚度約為200um的單晶硅片放入預(yù)處理溶液中，進(jìn)行預(yù)處理，預(yù)處理時(shí)間為150s，然后將硅片取出，水洗30s，再將硅片放入制絨液中，進(jìn)行制絨，制絨時(shí)間1080s，制絨完成后，清洗，烘干，稱量減重，并進(jìn)行觀測(cè)反射率及絨面形貌。所得硅片減重0.55g-0.75g，反射率11%左右，。所得到的絨面金字塔顯微鏡大小均勻、細(xì)小、密集，金字塔尺寸在2um-5um。
[0018]實(shí)施例二
[0019]采用季戊四醇、木質(zhì)素磺酸鈉、三乙醇胺及去離子水配制成單晶制絨添加劑，其中季戊四醇的濃度為0.4wt%,木質(zhì)素磺酸鈉的濃度為0.3%，三乙醇胺的濃度為0.5wt%，然后將配制的制絨添加劑加入到質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.5wt %的氫氧化鈉水溶液中，無(wú)醇單晶制絨添加劑與去離子水的質(zhì)量比為1.5:100，然后將此制絨液加熱到80°C。采用次氯酸鈉，氫氧化鈉及去離子水配制預(yù)處理液，其中次氯酸鈉的濃度為lwt%，氫氧化鈉的濃度為0.5wt%，將此預(yù)處理液加熱到70°C。先將面積為156mmX 156mm、厚度約為200um的單晶硅片放入預(yù)處理溶液中，進(jìn)行預(yù)處理，預(yù)處理時(shí)間為120s，然后將硅片取出，水洗60s，再將硅片放入制絨液中，進(jìn)行制絨，制絨時(shí)間1080s，制絨完成后，清洗，烘干，稱量減重，并進(jìn)行觀測(cè)反射率及絨面形貌。所得硅片減重0.55g-0.75g，反射率11%左右，金字塔絨面大小在2um-5um。
[0020]實(shí)施例三
[0021]采用季戊四醇、木質(zhì)素磺酸鈉、三乙醇胺及去離子水配制成單晶制絨添加劑，其中季戊四醇的濃度為0.6wt%，木質(zhì)素磺酸鈉的濃度為0.5%，三乙醇胺的濃度為Iwt%，然后將配制的制絨添加劑加入到質(zhì)量分?jǐn)?shù)2wt %的氫氧化鈉水溶液中，無(wú)醇單晶制絨添加劑與去離子水的質(zhì)量比為2:100，然后將此制絨液加熱到75°C。采用次氯酸，碳酸鈉及去離子水配制預(yù)處理液，其中次氯酸的濃度為lwt%，碳酸鈉的濃度為0.5wt%，將此預(yù)處理液加熱到70°C。先將面積為156mmX 156mm、厚度約為200um的單晶硅片放入預(yù)處理溶液中，進(jìn)行預(yù)處理，預(yù)處理時(shí)間為150s，然后將硅片取出，水洗60s，再將硅片放入制絨液中，進(jìn)行制絨，制絨時(shí)間1200s，制絨完成后，清洗，烘干，稱量減重，并進(jìn)行觀測(cè)反射率及絨面形貌。所得硅片減重0.55g-0.75g，反射率10.8%左右，金字塔絨面大小在1.5um_5um。
[0022]以上說明書中描述的只是本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】，各種舉例說明不對(duì)本發(fā)明的實(shí)質(zhì)內(nèi)容構(gòu)成限制，所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員在閱讀了說明書后可以對(duì)以前所述的【具體實(shí)施方式】做修改或變形，而不背離本發(fā)明的實(shí)質(zhì)和范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種單晶硅片無(wú)醇制絨工藝，其特征在于包括以下步驟: 1)配制預(yù)處理液:將質(zhì)量比為0.lwt%?10界1:%的氧化劑，質(zhì)量比為0.lwt%?5wt%的堿，加入到余量的水中，混合均勻，加熱到60°C -80°C ； 2)配制制絨添加劑:將0.05wt%? 5wt%的季戊四醇，0.1wt %?5wt%的三乙醇胺，0.0lwt%?5￥丨％的木質(zhì)素磺酸鈉，加入到余量的水中，攪拌混合均勻配制成添加劑； 3)配制制絨液:將步驟2)配制的添加劑加入到堿溶液中，混合均勻配制成制絨液，制絨添加劑與堿溶液的質(zhì)量比為0.1?5:100 ; 4)將硅片浸入到步驟I)中配制的制絨預(yù)處理液中，預(yù)處理液溫度為60°C-80°C，預(yù)處理時(shí)間60s?300s ;預(yù)處理完成后將硅片浸入到去離子水中，水溫為室溫，水洗時(shí)間為60s-300s ;水洗完成后加入到步驟3)配制的制絨液中，制絨溫度為70°C _90°C，制絨時(shí)間600s ?1500so
2.如權(quán)利要求1所述的一種單晶硅片無(wú)醇制絨工藝，其特征在于:所述的步驟I)中，氧化劑為次氯酸鈉、次氯酸及過氧化氫中的一種或幾種；所述的堿是稀氫氧化鈉、稀氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氨水及有機(jī)堿等其中的一種或幾種。
3.如權(quán)利要求1所述的一種單晶硅片無(wú)醇制絨工藝，其特征在于:所述的步驟3)中，所述的堿溶液是質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1% -5%的氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液。
4.一種如權(quán)利要求1所述的單晶硅片無(wú)醇制絨工藝所用到的制絨添加劑，其特征在于:制絨添加劑的組分包括:木質(zhì)素磺酸鈉、季戊四醇、三乙醇胺以及去離子水；各組分質(zhì)量百分比含量為:季戊四醇0.05wt% _5wt%，三乙醇胺0.1wt % _5wt%，木質(zhì)素磺酸鈉0.0lwt% _5wt%，余量為去離子水。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種單晶硅片無(wú)醇制絨工藝及制絨添加劑，首先將硅片加入到預(yù)處理液中，對(duì)硅片進(jìn)行預(yù)處理，預(yù)處理時(shí)間60s-300s，再加入到制絨液中進(jìn)行制絨；單晶硅制絨工藝為：將去離子水加熱到70℃-90℃，加入氫氧化鈉或氫氧化鉀，得到單晶硅制絨腐蝕液。采用該制絨添加劑制絨時(shí)，不需要異丙醇或乙醇等，可以獲得細(xì)小、均勻、密集的金字塔絨面，降低制絨成本，避免環(huán)境污染；在制絨前加入預(yù)處理工藝，可以使制絨后硅片更干凈，減少白斑指紋印等返工，具有一定的實(shí)用價(jià)值。
【IPC分類】H01L31-18, C30B33-10
【公開號(hào)】CN104576831
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410850205
【發(fā)明人】瞿輝, 徐春, 曹玉甲, 呂曉華
【申請(qǐng)人】江蘇順風(fēng)光電科技有限公司
【公開日】2015年4月29日
【申請(qǐng)日】2014年12月31日