本發(fā)明涉及磁性材料制備領(lǐng)域，尤其涉及一種基于晶界擴(kuò)散的釹鐵硼磁體高效率制備方法。

背景技術(shù)：

1、釹鐵硼磁體是一種具有高磁能積、高矯頑力和高剩磁的永磁材料，在電子、電氣、機(jī)械、醫(yī)療、航空航天等眾多領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。隨著科技的不斷進(jìn)步，對(duì)高性能釹鐵硼磁體的需求持續(xù)增長，特別是在新能源汽車、風(fēng)力發(fā)電、節(jié)能家電等新興領(lǐng)域，對(duì)釹鐵硼磁體的性能和產(chǎn)量都提出了更高的要求。傳統(tǒng)的釹鐵硼磁體制備方法主要通過優(yōu)化合金成分、改進(jìn)熔煉和燒結(jié)工藝等手段來提高磁性能，通常需要大量的稀土元素，如釹、鏑、鋱等，而這些稀土元素資源有限且價(jià)格昂貴；此外，傳統(tǒng)制備工藝通常較為復(fù)雜，能源消耗也較大。為了解決傳統(tǒng)制備方法的局限性，晶界擴(kuò)散技術(shù)應(yīng)運(yùn)而生。晶界擴(kuò)散是一種通過在釹鐵硼磁體的晶界處引入重稀土元素等添加劑，來提高磁體矯頑力的方法。與傳統(tǒng)方法相比，晶界擴(kuò)散能夠在相對(duì)較低的重稀土元素添加量下，顯著提高釹鐵硼磁體的矯頑力，同時(shí)保持較高的剩磁和磁能積。

2、中國專利公開號(hào)cn111430142b公開了一種晶界擴(kuò)散制備釹鐵硼磁體的方法，所述方法包括：提供釹鐵硼預(yù)制磁體；在釹鐵硼預(yù)制磁體表面形成重稀土薄膜；將形成有重稀土薄膜的釹鐵硼預(yù)制磁體進(jìn)行熱處理和回火處理，獲得預(yù)制體，其中，預(yù)制體中包括正常殼層以及依次包覆于正常殼層的過渡層和反常殼層，正常殼層中主相晶粒中的重稀土含量由主相晶粒的邊緣處至主相晶粒的中心部位逐漸降低，反常殼層中主相晶粒中的重稀土含量由主相晶粒的邊緣處至主相晶粒的中心部位逐漸升高；去除反常殼層，得到釹鐵硼磁體。本發(fā)明的方法能夠使較厚的釹鐵硼磁體也可以采用晶界擴(kuò)散的方法來提高矯頑力，提高了晶界擴(kuò)散對(duì)釹鐵硼磁體厚度的適應(yīng)性，解決了晶界擴(kuò)散受磁體厚度的限制問題。由此可見，該發(fā)明存在無法檢測去氧化膜釹鐵硼磁體的表面的粗糙度，從而無法控制涂敷用糊狀液體的涂敷厚度并優(yōu)選涂敷用糊狀液體的涂敷方式的問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為此，本發(fā)明提供一種基于晶界擴(kuò)散的釹鐵硼磁體高效率制備方法，用以克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的無法檢測去氧化膜釹鐵硼磁體的表面的粗糙度，從而無法控制涂敷用糊狀液體的涂敷厚度并優(yōu)選涂敷用糊狀液體的涂敷方式的問題

2、為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種基于晶界擴(kuò)散的釹鐵硼磁體高效率制備方法，包括：

3、對(duì)釹鐵硼磁體原料表面進(jìn)行刻蝕處理以輸出去氧化膜釹鐵硼磁體；

4、檢測所述去氧化膜釹鐵硼磁磁體的表面粗糙度；

5、根據(jù)所述表面粗糙度確定涂敷用糊狀液體在所述去氧化膜釹鐵硼磁體的表面上的涂敷厚度和涂敷方式，所述涂敷厚度與所述表面粗糙度成負(fù)相關(guān)；

6、對(duì)晶界擴(kuò)散粉末與丙酮溶液進(jìn)行混合以輸出所述涂敷用糊狀液體；

7、按照所述涂敷厚度和所述涂敷方式將所述涂敷用糊狀液體涂敷在所述去氧化膜釹鐵硼磁體的表面以輸出厚敷釹鐵硼磁體；

8、將所述厚敷釹鐵硼磁體置于低頻交變磁場；

9、根據(jù)所述低頻交變磁場的磁場強(qiáng)度與厚敷釹鐵硼磁體磁場強(qiáng)度的差值變化量確定厚敷釹鐵硼磁體矯頑力的曲線圖；

10、根據(jù)所述厚敷釹鐵硼磁體矯頑力的曲線圖中的突變點(diǎn)調(diào)整交變磁場的檢測距離；

11、向所述低頻交變磁場區(qū)域依次通入氬氣和進(jìn)行擴(kuò)散熱處理以輸出符合要求的成品釹鐵硼磁體；

12、其中，所述涂敷方式包括多口注入方式和單口注入方式。

13、進(jìn)一步地，所述刻蝕處理包括：

14、去除所述釹鐵硼磁體表面的雜質(zhì)和污染物；

15、根據(jù)所述釹鐵硼磁體的型號(hào)和尺寸設(shè)置氬離子束的刻蝕參數(shù)；

16、氬離子束刻蝕設(shè)備對(duì)釹鐵硼磁體表面進(jìn)行轟擊以輸出刻蝕后釹鐵硼磁體；

17、使用去離子水清洗所述刻蝕后釹鐵硼磁體，并對(duì)刻蝕后釹鐵硼磁體進(jìn)行干燥處理以輸出去氧化膜釹鐵硼磁體。

18、進(jìn)一步地，若所述去氧化膜釹鐵硼磁體的粗糙度小于等于預(yù)設(shè)第一粗糙度，則采用單口注入方式；

19、若所述去氧化膜釹鐵硼磁體的粗糙度大于預(yù)設(shè)第一粗糙度，則增加注入涂敷用糊狀液體的注入口的數(shù)量。

20、進(jìn)一步地，若所述去氧化膜釹鐵硼磁體的粗糙度大于預(yù)設(shè)第一粗糙度且小于等于預(yù)設(shè)第二粗糙度，則增大涂敷用糊狀液體的涂敷厚度。

21、進(jìn)一步地，所述晶界擴(kuò)散粉末的制備過程包括：

22、選取與所述釹鐵硼磁體型號(hào)相同的經(jīng)過研磨的釹鐵硼粉末、氫化鈣還原粉末以及釹鎳銅三元合金粉末按照預(yù)設(shè)第一比例進(jìn)行混合以輸出混合粉末；

23、對(duì)所述混合粉末進(jìn)行研磨以輸出晶界擴(kuò)散粉末。

24、進(jìn)一步地，所述涂敷用糊狀液體的制備流程包括：

25、將所述晶界擴(kuò)散粉末與分析純丙酮按照預(yù)設(shè)第二比例進(jìn)行混合以達(dá)到預(yù)設(shè)粘度；

26、使用玻璃棒按照預(yù)設(shè)時(shí)長對(duì)所述晶界擴(kuò)散粉末與所述分析純丙酮的混合液體進(jìn)行攪拌以輸出涂敷用糊狀液體。

27、進(jìn)一步地，所述確定厚敷釹鐵硼磁體矯頑力的曲線圖包括：

28、將所述厚敷釹鐵硼磁體和低頻交變磁場發(fā)生器置于所述低頻交變磁場區(qū)域；

29、分別測量所述低頻交變磁場發(fā)生器和厚敷釹鐵硼磁體的磁場強(qiáng)度，并計(jì)算二者磁場強(qiáng)度的差值；

30、建立平面坐標(biāo)系，增加低頻交變磁場的磁場強(qiáng)度，并將對(duì)應(yīng)坐標(biāo)點(diǎn)繪制在坐標(biāo)系中；

31、將坐標(biāo)點(diǎn)用光滑的曲線連接，得到厚敷釹鐵硼磁體矯頑力的曲線圖。

32、進(jìn)一步地，所述擴(kuò)散熱處理包括：

33、將厚敷釹鐵硼磁體放置在加熱爐中；

34、將氬氣瓶的管道接入加熱爐；

35、將加熱爐調(diào)節(jié)至預(yù)設(shè)溫度；

36、擴(kuò)散熱處理完成后，對(duì)厚敷釹鐵硼磁體進(jìn)行冷卻。

37、進(jìn)一步地，所述刻蝕參數(shù)包括氬離子能量、氬離子束徑、刻蝕時(shí)長以及刻蝕角度；

38、其中，所述刻蝕角度為刻蝕方向與釹鐵硼磁體原料表面法線方向之間的夾角。

39、進(jìn)一步地，若所述厚敷釹鐵硼磁體矯頑力的曲線圖中的突變點(diǎn)對(duì)應(yīng)的矯頑力值大于預(yù)設(shè)成品釹鐵硼磁鐵的矯頑力值，則增加交變磁場的檢測距離；

40、其中，所述交變磁場的檢測距離為磁場強(qiáng)度檢測裝置與低頻交變磁場發(fā)生器的距離。

41、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于，本發(fā)明通過設(shè)置刻蝕處理，控制涂敷用糊狀液體的涂敷厚度和涂敷方式，擴(kuò)散熱處理以及厚敷釹鐵硼磁體矯頑力的曲線圖，通過對(duì)釹鐵硼磁體進(jìn)行刻蝕，克服了無法確定最優(yōu)刻蝕效果，從而對(duì)擴(kuò)散效果造成影響的問題；通過對(duì)厚敷釹鐵硼磁體表面粗糙度的檢測，克服了無法對(duì)厚敷釹鐵硼磁體表面的滲透率進(jìn)行監(jiān)測，從而無法判定涂敷用糊狀液體的滲透效果的問題；通過分別對(duì)涂敷用糊狀液體的注入方法和厚度進(jìn)行預(yù)實(shí)驗(yàn)，克服了由于涂敷用糊狀液體在涂敷過程中操作不當(dāng)對(duì)擴(kuò)散效果造成影響的問題。

42、進(jìn)一步地，本發(fā)明通過設(shè)置刻蝕處理，克服了由于釹鐵硼磁體表面的氧化膜導(dǎo)致的晶界擴(kuò)散粉末中的重稀土元素?zé)o法向磁體內(nèi)部滲透的問題，刻蝕去除釹鐵硼磁體表面的氧化膜，提高了重稀土元素的擴(kuò)散效率；刻蝕還克服了由于釹鐵硼磁體表面粗糙度不均勻?qū)е碌木Ы鐢U(kuò)散過程不穩(wěn)定，從而導(dǎo)致制備質(zhì)量不合格的問題，提高了制備質(zhì)量的穩(wěn)定性。

43、進(jìn)一步地，本發(fā)明通過設(shè)置預(yù)設(shè)粘度，克服了由于粘度過低導(dǎo)致涂敷用糊狀液體流動(dòng)性過大，涂敷厚度不合格，出現(xiàn)局部過厚或過薄的情況，從而導(dǎo)致在去除氧化膜的釹鐵硼磁體表面的涂敷不均勻，進(jìn)而導(dǎo)致重稀土元素在去除氧化膜的釹鐵硼磁體的表面分布不均勻的問題，提高了磁體的質(zhì)量。

44、進(jìn)一步地，本發(fā)明通過設(shè)置預(yù)設(shè)粗糙度，克服了由于去氧化膜釹鐵硼磁體的表面的粗糙度超出預(yù)設(shè)粗糙度導(dǎo)致的涂敷用糊狀液體的流動(dòng)路徑的改變能力變強(qiáng)，因此針對(duì)該區(qū)域設(shè)置多口進(jìn)入的注入方式，通過計(jì)算去氧化膜釹鐵硼磁體的粗糙度，可以及時(shí)發(fā)現(xiàn)濃度不均勻的問題，提高了磁體性能的一致性。

45、進(jìn)一步地，本發(fā)明通過設(shè)置矯頑力曲線圖，克服了由于經(jīng)過厚敷的釹鐵硼磁體的矯頑力難以直接測量的問題，通過測量低頻交變磁場與厚敷釹鐵硼磁體磁場強(qiáng)度的差值變化量來確定矯頑力的曲線圖，為測量矯頑力提供了一種間接但有效的方法，從而使得結(jié)果更直觀和準(zhǔn)確。

46、進(jìn)一步地，本發(fā)明通過設(shè)置預(yù)設(shè)成品釹鐵硼磁鐵的矯頑力值，克服了由于檢測距離較近導(dǎo)致的交變磁場對(duì)厚敷釹鐵硼磁體的作用較強(qiáng)，從而導(dǎo)致厚敷釹鐵硼磁體內(nèi)部磁疇結(jié)構(gòu)或者磁性狀態(tài)發(fā)生了顯著變化的問題，提高了對(duì)厚敷釹鐵硼磁體的磁性狀態(tài)變化檢測的準(zhǔn)確性。