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空氣陰極催化劑NiCo2S4/CS及其制備方法和應(yīng)用

文檔序號(hào):40514619發(fā)布日期:2024-12-31 13:23閱讀:11來(lái)源:國(guó)知局
空氣陰極催化劑NiCo2S4/CS及其制備方法和應(yīng)用

本發(fā)明涉及電化學(xué),具體涉及一種空氣陰極催化劑nico2s4/cs及其制備方法和應(yīng)用。


背景技術(shù):

1、鋅空氣電池(zabs)因其高比能量、環(huán)境友好和較高的安全性,備受科研人員關(guān)注,被視為未來(lái)較有前途的儲(chǔ)能設(shè)備。然而,由于鋅空氣電池(zabs)的陰極催化劑的循環(huán)穩(wěn)定性會(huì)制約鋅空氣電池(zabs)的循環(huán)壽命,因此,現(xiàn)有技術(shù)中一般都采用循環(huán)穩(wěn)定性較佳的貴金屬催化劑來(lái)作為陰極催化氧還原反應(yīng),不過(guò)貴金屬催化劑資源稀缺,難以大規(guī)模應(yīng)用。因此,本技術(shù)研發(fā)了一種循環(huán)穩(wěn)定性較好的非貴金屬氧還原催化劑——尖晶石結(jié)構(gòu)的硫化物nico2s4/cs。


技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為了彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的不足,本發(fā)明提供了一種空氣陰極催化劑nico2s4/cs及其制備方法和應(yīng)用。

2、為了達(dá)到上述目的,本發(fā)明的技術(shù)方案為:

3、一種空氣陰極催化劑nico2s4/cs,所述空氣陰極催化劑nico2s4/cs包括三維多孔隙棒狀碳海綿cs以及負(fù)載在三維多孔隙棒狀碳海綿cs上的nico2s4納米晶體顆粒。

4、優(yōu)選地,三維多孔隙棒狀碳海綿cs呈棒狀結(jié)構(gòu),且棒狀結(jié)構(gòu)上有孔隙;nico2s4納米晶體顆粒負(fù)載在三維多孔隙棒狀碳海綿cs的表面上和孔隙中。

5、一種空氣陰極催化劑nico2s4/cs的制備方法,包括以下步驟:

6、s1、將九水合硝酸鋁和1,4-萘二甲酸溶于去離子水中,得到溶液?。?/p>

7、s2、將溶液ⅰ超聲均勻后進(jìn)行水熱反應(yīng),得到混合物a;

8、s3、將混合物a離心分離,得到淡黃色沉淀物,將淡黃色沉淀物洗滌后進(jìn)行真空干燥,得到干燥后沉淀物;

9、s4、將干燥后沉淀物在氮?dú)鈿夥障逻M(jìn)行煅燒,得到棒狀鋁基金屬有機(jī)骨架前驅(qū)體;

10、s5、將棒狀鋁基金屬有機(jī)骨架前驅(qū)體與氫氟酸混合,超聲刻蝕40min后,得到混合物b;將混合物b進(jìn)行離心洗滌,得到中性的鋁基金屬有機(jī)骨架,將中性的鋁基金屬有機(jī)骨架進(jìn)行干燥,得到三維多孔隙棒狀碳海綿cs;

11、s6、將三維多孔隙棒狀碳海綿cs超聲分散于由乙醇和去離子水混合得到的混合溶液中,得到溶液ⅱ;將四水合乙酸鈷和四水合乙酸鎳加入溶液ⅱ中,而后,在冷凝回流條件下進(jìn)行加熱攪拌,而后,加入氨水,繼續(xù)在冷凝回流條件下進(jìn)行攪拌,得到溶液ⅲ;

12、s7、向溶液ⅲ加入硫脲,繼續(xù)在冷凝回流條件下進(jìn)行攪拌,得到溶液ⅳ;將溶液ⅳ進(jìn)行水熱反應(yīng),得到混合物c,而后,將混合物c進(jìn)行離心洗滌,而后進(jìn)行冷凍干燥24h,得到空氣陰極催化劑nico2s4/cs。

13、優(yōu)選地,步驟s4中,將干燥后沉淀物在氮?dú)鈿夥障逻M(jìn)行煅燒之前,先將干燥后沉淀物研磨成粉末狀,得到沉淀物粉末,然后再將沉淀物粉末在氮?dú)鈿夥障逻M(jìn)行煅燒。

14、優(yōu)選地,步驟s1中,溶液ⅰ中,九水合硝酸鋁、1,4-萘二甲酸和去離子水之間的摩爾比為(1~3):(0.5~2):(1000~1200)。

15、優(yōu)選地,步驟s2中,水熱反應(yīng)的溫度為150℃~180℃。

16、優(yōu)選地,步驟s5中,氫氟酸的質(zhì)量百分比濃度為5%~10%。

17、優(yōu)選地,步驟s6中,乙醇和去離子水的體積之比為(55~60):(2~4),乙醇的質(zhì)量百分比濃度為99.5%;四水合乙酸鈷、四水合乙酸鎳和硫脲的摩爾之比為(1~3):(0.5~2):(5~7);氨水的質(zhì)量百分比濃度為25%~28%。

18、優(yōu)選地,步驟s6中,加熱攪拌溫度為60℃~80℃。

19、優(yōu)選地,步驟s7中,水熱反應(yīng)的溫度為150℃~180℃。

20、空氣陰極催化劑nico2s4/cs作為陰極催化劑在鋅空氣電池中的應(yīng)用。

21、一種利用空氣陰極催化劑nico2s4/cs制備鋅空氣電池的方法,包括如下步驟:

22、a)、陰極催化劑的配制:將nafion乙醇溶液、空氣陰極催化劑nico2s4/cs和導(dǎo)電碳進(jìn)行混合,然后進(jìn)行超聲處理,得到陰極催化劑懸濁液;

23、b)、空氣陰極的制備:將碳紙放在恒溫加熱墊上,將步驟s1制備得到的陰極催化劑懸濁液噴覆在碳紙的親水層上,靜置一段時(shí)間,得到空氣陰極;

24、c)、電解液的配制:將去離子水、koh溶液和乙酸鋅溶液進(jìn)行混合,攪拌至溶解,得到鋅空氣電池的電解液;

25、d)、鋅空氣電池的組裝:將鋅-空氣電池模具、空氣陰極、鋅片陽(yáng)極電極和電解液組裝在一起得到鋅空氣電池。

26、優(yōu)選地,步驟a)中,nafion乙醇溶液的體積μl與空氣陰極催化劑nico2s4/cs的質(zhì)量mg之比為(700~800):(2~4);空氣陰極催化劑nico2s4/cs和導(dǎo)電碳的質(zhì)量之比為(2~4):(0.5~1.5),nafion乙醇溶液中乙醇的質(zhì)量百分比濃度為0.1%乙醇溶液的質(zhì)量百分比濃度為0.1%。

27、優(yōu)選地,步驟b)中,陰極催化劑懸濁液均勻且緩慢地噴覆在碳紙的親水層上,碳紙上的催化劑含量為1mg/cm2。

28、優(yōu)選地,步驟b)中,靜置時(shí)間為0.5h~1h。

29、優(yōu)選地,步驟c)中,去離子水的體積ml與koh的質(zhì)量g之比為(40~60):(13.5~20.2);koh和乙酸鋅的質(zhì)量比為(13.5~20.2):(1.47~2.20);koh溶液的質(zhì)量百分比濃度為6mol/l,乙酸鋅溶液的質(zhì)量百分比濃度為0.2mol/l。

30、優(yōu)選地,步驟d)中,所述鋅-空氣電池模具為有機(jī)玻璃模具,且步驟d)具體包括以下步驟:

31、首先,將有機(jī)玻璃模具置入酒精中,超聲清洗1~2min,然后沖洗干凈并烘干,備用;

32、然后,把空氣電極、鋅片陽(yáng)極電極分別固定在上述的有機(jī)玻璃模具內(nèi),空氣電極、鋅片陽(yáng)極電極之間用橡皮圈隔開(kāi);而后,將步驟c)制備的電解液注入有機(jī)玻璃模具中,得到鋅空氣電池。

33、一種鋅空氣電池,所述鋅空氣電池通過(guò)上述利用空氣陰極催化劑nico2s4/cs制備鋅空氣電池的方法制備得到的。

34、相較于現(xiàn)有技術(shù),本技術(shù)的有益技術(shù)效果為:

35、本技術(shù)中九水合硝酸鋁和1,4-萘二甲酸溶于去離子水中,而后在水熱反應(yīng)作用下,al3+取代1,4-萘二甲酸中的h+得到混合物a,將混合物a進(jìn)行離心分離、洗滌、干燥后再進(jìn)行煅燒,得到棒狀鋁基金屬有機(jī)骨架前驅(qū)體,而后將鋁基金屬有機(jī)骨架前驅(qū)體利用氫氟酸進(jìn)行刻蝕,使得鋁基金屬有機(jī)骨架前驅(qū)體中的al3+被氫氟酸刻蝕掉,得到混合物b,然后對(duì)混合物b進(jìn)行離心洗滌、干燥得到三維多孔隙棒狀碳海綿cs;然后將三維多孔隙棒狀碳海綿cs與乙醇以及去離子水混合,使得三維多孔隙棒狀碳海綿cs能夠很好地分散在乙醇和去離子水構(gòu)成的液體環(huán)境中,得到溶液ⅱ,然后再將溶液ⅱ與四水合乙酸鈷以及四水合乙酸鎳混合而后進(jìn)行加熱,然后再加入氨水,即可形成羥基化合物;然后將具有羥基化合物的溶液ⅲ與硫脲進(jìn)行混合,然后進(jìn)行水熱反應(yīng),在水熱反應(yīng)階段,硫脲首先發(fā)生水解生成h2s,如下述公式所示nh2csnh2+4h2o→2nh3·h2o+h2s+co2,而后,生成的h2s會(huì)與溶液ⅳ中的羥基化合物發(fā)生反應(yīng)生成nico2s4顆粒,而后,nico2s4在水熱反應(yīng)作用下通過(guò)多電子對(duì)效應(yīng)負(fù)載在三維多孔隙棒狀碳海綿cs的表面上和孔隙上,得到尖晶石硫化物nico2s4/cs。

36、本技術(shù)制備的空氣陰極催化劑nico2s4/cs既繼承了硫化物nico2s4良好的電催化性能,又維持了三維多孔隙棒狀碳海綿cs的多孔隙棒狀結(jié)構(gòu)和優(yōu)良的電導(dǎo)性;而且,通過(guò)測(cè)試可以看出:本技術(shù)實(shí)施例一制備的空氣陰極催化劑nico2s4/cs中三維多孔隙棒狀碳海綿cs上負(fù)載了適量的硫化物nico2s4,而且,硫化物nico2s4是較為均勻地負(fù)載在多孔隙棒狀結(jié)構(gòu)的三維多孔隙棒狀碳海綿cs的表面和縫隙上的,并未出現(xiàn)硫化物nico2s4納米晶體顆粒大量聚集的情況,本技術(shù)利用實(shí)施例一制備的空氣陰極催化劑nico2s4/cs作為陰極催化劑的鋅空氣電池(即應(yīng)用ⅰ得到的鋅空氣電池)獲得了較長(zhǎng)的穩(wěn)定循環(huán)時(shí)間,鋅空氣電池循環(huán)壽命可達(dá)318小時(shí)。

37、此外,通過(guò)測(cè)試還可以看出,使用本技術(shù)制備的空氣陰極催化劑nico2s4/cs作為鋅空氣電池的陰極材料時(shí),鋅空氣電池的初始電壓差與最終電壓差之間的差值δe最少僅減少了約0.029v,鋅空氣電池循環(huán)壽命最多可延長(zhǎng)至318小時(shí),這表明利用本技術(shù)制備的空氣陰極催化劑nico2s4/cs作為鋅空氣電池的陰極材料時(shí),鋅空氣電池能夠具有優(yōu)異的循環(huán)穩(wěn)定性和較長(zhǎng)的壽命表明,也就是說(shuō),本技術(shù)制備的空氣陰極催化劑nico2s4/cs非常適用于鋅空氣電池領(lǐng)域。

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