本發(fā)明屬于鋰電池技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種鋰電池負(fù)極漿料制備工藝。

背景技術(shù)：

鋰電池負(fù)極漿料的制備包括了液體與液體、液體與固體物料之間的相互混合、溶解、分散等一系列工藝過程，在這個(gè)過程中伴隨著溫度、粘度及環(huán)境的變化。在配料攪拌中，顆粒狀活性物質(zhì)的分散性和均勻性直接影響到鋰離子在電池兩極間的運(yùn)動(dòng)，因此在鋰電池生產(chǎn)中漿料的混合分散至關(guān)重要，漿料分散質(zhì)量的好壞，直接影響到后續(xù)鋰電池生產(chǎn)的質(zhì)量及其產(chǎn)品的性能。

目前制備鋰電池負(fù)極漿料的攪拌設(shè)備為雙行星攪拌機(jī)，具有攪拌槳和分散漿。分散槳運(yùn)行時(shí)高速旋轉(zhuǎn)，利用分散盤的高速剪切和產(chǎn)生的湍流將團(tuán)聚的大顆粒進(jìn)行分散，然而，高速分散電機(jī)功率消耗大，分散效率低，且高速剪切會(huì)降低漿料粘度，導(dǎo)致漿料穩(wěn)定性差，配料生產(chǎn)周期長，工作效率低，能耗大，綜合成本高。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明提出一種能夠縮短配料時(shí)間、漿料穩(wěn)定性好且降低能耗的鋰電池負(fù)極漿料制備工藝。

本發(fā)明提供的一種鋰電池負(fù)極漿料制備工藝，包括以下步驟：

1)配置質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1-2％的防沉降劑溶液，將所述防沉降劑溶液的30-70％與石墨及導(dǎo)電劑共同加入雙行星攪拌機(jī)，采用10-35rpm的公轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速攪拌20-60min后形成第一混合液；

2)向所述第一混合液中加入去離子水，采用10-35rpm的公轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速攪拌60-120min后形成第二混合液；

3)將步驟1)未加入所述第一混合液的防沉降劑溶液加入所述第二混合液，采用10-35rpm的公轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速攪拌5-20min后形成第三混合液；

4)向所述第三混合液中加入去離子水，采用10-35rpm的公轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速攪拌5-90min后形成第四混合液，然后對(duì)所述雙行星攪拌機(jī)抽真空并打開循環(huán)冷卻水；

5)向所述第四混合液中加入去離子水，采用10-35rpm的公轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速攪拌30-90min后形成第五混合液；

6)向所述第五混合液中加入負(fù)極粘結(jié)劑，采用10-35rpm的公轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速攪拌30-60min后降低公轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速，繼續(xù)攪拌20min后形成負(fù)極漿料。

在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中，所述負(fù)極漿料包括的石墨、導(dǎo)電劑、防沉降劑及負(fù)極粘結(jié)劑的質(zhì)量比為(90-95)：(2-4)：(1-2)：(1.5-3)，且所述負(fù)極漿料的固含量為48-54％。

在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中，所述去離子水的總加入量由所述負(fù)極漿料的固含量決定，步驟2)中去離子水的加入量為總加入量的10-60％；步驟4)中去離子水的加入量為總加入量的10-60％。

在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中，步驟6)中，所述雙行星攪拌機(jī)的公轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速降低后為8-15rpm。

在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中，所述雙行星攪拌機(jī)抽真空后的真空度小于等于-0.08MPa。

在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中，所述防沉降劑為羧甲基纖維素鈉；所述負(fù)極粘結(jié)劑為丁苯橡膠。

本發(fā)明提供的鋰電池負(fù)極漿料制備工藝中采用的雙行星攪拌機(jī)僅有兩個(gè)麻花結(jié)構(gòu)的攪拌槳，不存在分散漿，在不同固含量下對(duì)漿料進(jìn)行攪拌，攪拌過程中攪拌槳對(duì)漿料向下擠壓，通過高固含量下顆粒之間的摩擦和擠壓使團(tuán)聚的大顆粒破碎，相對(duì)于傳統(tǒng)工藝極大的縮短了攪拌時(shí)間，提高生產(chǎn)效率并且節(jié)省了電力成本。此外，分兩步加入防沉降劑，更好的保證了漿料的穩(wěn)定性。利用上述鋰電池負(fù)極漿料制備工藝得到的負(fù)極漿料制備的鋰電池具有內(nèi)阻低、倍率及低溫性能良好的優(yōu)勢(shì)。

【附圖說明】

圖1為本發(fā)明提供的鋰電池負(fù)極漿料制備工藝在一具體實(shí)施例中獲得的負(fù)極漿料的穩(wěn)定性曲線圖。

圖2為圖1所示的實(shí)施例獲得的負(fù)極漿料的SEM圖。

圖3為圖1所示的實(shí)施例與對(duì)照例獲得的負(fù)極漿料制備的鋰電池的電阻。

圖4為圖1所示的實(shí)施例與對(duì)照例獲得的負(fù)極漿料制備的鋰電池的電壓與放電量變化關(guān)系圖。

圖5為圖1所示的實(shí)施例與對(duì)照例獲得的負(fù)極漿料制備的鋰電池的容量保持率與充放電循環(huán)次數(shù)變化關(guān)系圖。

【具體實(shí)施方式】

為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益技術(shù)效果更加清晰明白，以下結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解的是，本說明書中描述的具體實(shí)施方式僅僅是為了解釋本發(fā)明，并不是為了限定本發(fā)明。

本發(fā)明提供一種鋰電池負(fù)極漿料制備工藝，包括以下步驟：

1)配置質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1-2％的防沉降劑溶液，將所述防沉降劑溶液的30-70％與石墨及導(dǎo)電劑共同加入雙行星攪拌機(jī)，采用10-35rpm的公轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速攪拌20-60min后形成第一混合液；

2)向所述第一混合液中加入去離子水，采用10-35rpm的公轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速攪拌60-120min后形成第二混合液；

3)將步驟1)未加入所述第一混合液的防沉降劑溶液加入所述第二混合液，采用10-35rpm的公轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速攪拌5-20min后形成第三混合液；

4)向所述第三混合液中加入去離子水，采用10-35rpm的公轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速攪拌5-90min后形成第四混合液，然后對(duì)所述雙行星攪拌機(jī)抽真空并打開循環(huán)冷卻水；

5)向所述第四混合液中加入去離子水，采用10-35rpm的公轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速攪拌30-90min后形成第五混合液；

6)向所述第五混合液中加入負(fù)極粘結(jié)劑，采用10-35rpm的公轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速攪拌30-60min后降低公轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速，繼續(xù)攪拌20min后形成負(fù)極漿料。

具體地，所述負(fù)極漿料包括的石墨、導(dǎo)電劑、防沉降劑及負(fù)極粘結(jié)劑的質(zhì)量比為(90-95)：(2-4)：(1-2)：(1.5-3)，且所述負(fù)極漿料的固含量為48-54％。所述去離子水的總加入量由所述負(fù)極漿料的固含量決定，步驟2)中去離子水的加入量為總加入量的10-60％；步驟4)中去離子水的加入量為總加入量的10-60％。

進(jìn)一步的，所述雙行星攪拌機(jī)僅有攪拌槳，不存在分散漿；步驟6)中，所述雙行星攪拌機(jī)的公轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速降低后為8-15rpm。所述雙行星攪拌機(jī)抽真空后的真空度小于等于-0.08MPa。

在一個(gè)具體實(shí)施例中，首先配置質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.6％的防沉降劑溶液，將所述防沉降劑溶液的56％與石墨及導(dǎo)電劑共同加入雙行星攪拌機(jī)，采用35rpm的公轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速攪拌20min后形成第一混合液；向所述第一混合液中加入去離子水，保持35rpm的公轉(zhuǎn)速度攪拌90min后形成第二混合液；然后將未加入所述第一混合液的防沉降劑溶液加入所述第二混合液，保持35rpm的公轉(zhuǎn)速度攪拌10min后形成第三混合液；再向所述第三混合液中加入去離子水，將公轉(zhuǎn)速度調(diào)整至15rpm攪拌5min后形成第四混合液，然后對(duì)所述雙行星攪拌機(jī)抽真空并打開循環(huán)冷卻水，使所述雙行星攪拌機(jī)的真空度≤-0.08MPa并且將其中的第四混合液的溫度控制在23-35℃；繼續(xù)向所述第四混合液中加入去離子水，將公轉(zhuǎn)速度調(diào)整至35rpm攪拌30min后形成第五混合液；向所述第五混合液中加入負(fù)極粘結(jié)劑，保持35rpm的公轉(zhuǎn)速度攪拌30min后降至12rmp，繼續(xù)攪拌20min后形成負(fù)極漿料。具體地，本實(shí)施例中前后三次加入去離子水，第一次去離子水的加入量為總加入量的43％，第二次去離子水的加入量為總加入量的46％，第三次去離子水的加入量為總加入量的11％。本實(shí)施方式中，以羧甲基纖維素鈉為防沉降劑，炭黑(SP)為導(dǎo)電劑，丁苯橡膠為負(fù)極粘結(jié)劑。所述負(fù)極漿料包括的石墨、炭黑、羧甲基纖維素鈉及丁苯橡膠的質(zhì)量比為93.7：3：1.3：2，且所述負(fù)極漿料的固含量為52％。

請(qǐng)參考圖1及圖2，由上述實(shí)施例獲得的負(fù)極漿料的穩(wěn)定性曲線及SEM(Scanning electron microscopy)結(jié)果表明：由上述實(shí)施例獲得的負(fù)極漿料具有較好的穩(wěn)定性與分散性。

進(jìn)一步地，以現(xiàn)有工藝為對(duì)照例，將石墨與導(dǎo)電劑加入雙行星攪拌機(jī)，采用35rmp的公轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速與200rmp的自轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速攪拌30min；配置質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.6％的防沉降劑溶液，將所述防沉降劑溶液的56％加入雙行星攪拌機(jī)，保持之前的公轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速與自轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速攪拌10min，然后保持之前的公轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速，將自轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速調(diào)整為1200rmp，繼續(xù)攪拌140min；將剩余的防沉降劑溶液與一定量的去離子水加入雙行星攪拌機(jī)，公轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速與自轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速分別調(diào)整為20rmp與200rmp，攪拌10min；再將公轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速與自轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速分別調(diào)整為35rmp與800rmp，攪拌30min；接下來保持35rmp的公轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速，將自轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速調(diào)整至1200rmp，同時(shí)對(duì)所述雙行星攪拌機(jī)抽真空并打開循環(huán)冷卻水，使所述雙行星攪拌機(jī)的真空度≤-0.08MPa并將其中的第四混合液的溫度控制在23-35℃，攪拌90min；接下來把負(fù)極粘結(jié)劑加入雙行星攪拌機(jī)，保持35rmp的公轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速與1200rmp的自轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速攪拌30min；最后關(guān)閉自轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速，將公轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速調(diào)整為12rmp攪拌20min。具體地，對(duì)照例中前后兩次加入去離子水，第一次去離子水的加入量為總加入量的43％，第二次去離子水的加入量為總加入量的57％。同樣的，以羧甲基纖維素鈉為防沉降劑，炭黑(SP)為導(dǎo)電劑，丁苯橡膠為負(fù)極粘結(jié)劑，且石墨、炭黑、羧甲基纖維素鈉、丁苯橡膠及去離子水的質(zhì)量比例與上述實(shí)施例保持一致。

將實(shí)施例與對(duì)照例獲得的負(fù)極漿料制備成鋰電池，測量對(duì)比鋰電池的電阻、低溫(-20℃)下放電倍率為1C時(shí)的電壓與放電量變化關(guān)系、充放電倍率為3C時(shí)不同循環(huán)次數(shù)的容量保持率，結(jié)果分別如圖3、圖4及圖5所示。對(duì)比結(jié)果表明：由所述鋰電池負(fù)極漿料制備工藝在一個(gè)具體實(shí)施例中獲得的負(fù)極漿料制備的鋰電池，具有較小的電阻、更好的低溫性能與循環(huán)性能。

本發(fā)明提供的鋰電池負(fù)極漿料制備工藝中采用的雙行星攪拌機(jī)僅有兩個(gè)麻花結(jié)構(gòu)的攪拌槳，不存在分散漿，在不同固含量下對(duì)漿料進(jìn)行攪拌，攪拌過程中攪拌槳對(duì)漿料向下擠壓，通過高固含量下顆粒之間的摩擦和擠壓使團(tuán)聚的大顆粒破碎，相對(duì)于傳統(tǒng)工藝極大的縮短了攪拌時(shí)間，提高生產(chǎn)效率并且節(jié)省了電力成本。此外，分兩步加入防沉降劑，更好的保證了漿料的穩(wěn)定性。利用上述鋰電池負(fù)極漿料制備工藝得到的負(fù)極漿料制備的鋰電池具有內(nèi)阻低、倍率及低溫性能良好的優(yōu)勢(shì)。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，是結(jié)合具體的優(yōu)選實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明所作的進(jìn)一步詳細(xì)說明，不能認(rèn)定本發(fā)明的具體實(shí)施局限于這些說明。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。