本發(fā)明涉及封裝用鍵合絲
技術(shù)領(lǐng)域：
，尤其涉及一種石墨烯鍵合銀絲及其制備方法。
背景技術(shù)：
：銀合金作為鍵合絲材料具有高的反光率，低價(jià)值等優(yōu)勢，是LED中替代金線的理想材料。但是銀合金線具有電阻率高，容易發(fā)熱的缺點(diǎn)，因此一些大功率的LED沒有辦法取代金線。本發(fā)明一種石墨烯鍵合銀絲，在銀合金中添加石墨烯，顯著增加了銀合金的導(dǎo)電性，可以取代金線用于大功率的LED。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明提供了一種石墨烯鍵合銀絲及其制備方法，利用粉末冶金工藝制備石墨烯和銀的合金，在高真空熔煉爐中熔化銀，按比例添加石墨烯銀合金，利用電磁攪拌，使石墨烯均勻分布于銀溶液中，拉鑄成棒，經(jīng)過拉絲，退火，繞線制備出石墨烯鍵合銀絲。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種石墨烯鍵合銀絲，由以下組分組成：石墨烯0.5%-5%，Ag95%-99.5%。本發(fā)所述的一種石墨烯鍵合銀絲的制備方法，包括以下步驟：S1、通過化學(xué)合成法制得銀/氧化石墨烯復(fù)合粉，具體為：將氧化石墨烯溶液與還原劑溶液混合，然后將該混合液與硝酸銀溶液混合，獲得銀/氧化石墨烯復(fù)合粉的懸濁液，經(jīng)沉降、洗滌、干燥獲得純凈的銀/氧化石墨烯復(fù)合粉；S2、將銀/氧化石墨烯復(fù)合粉進(jìn)行還原處理；S3、采用粉末冶金技術(shù)，將所述銀/石墨烯復(fù)合粉進(jìn)行成型、燒結(jié)處理，制得銀/石墨烯復(fù)合材料；S4、真空熔煉：將步驟3得到的銀/石墨烯復(fù)合材料與的高純銀顆粒放入坩堝中，加熱熔化，利用電磁攪拌，使石墨烯均勻的分布在石墨烯中，精煉一段時(shí)間后倒入石墨錠模中，冷卻鑄板，石墨烯在合金中的含量為0.5wt%-5wt%，加熱溫度為1200℃-1600℃，精煉時(shí)間為20min-30min。S5、豎式熔煉：將步驟4得到的合金在惰性氣體氬氣的保護(hù)下進(jìn)行熔煉，拉鑄成棒材，熔煉溫度為1200℃-1400℃；S6、拉絲：拉鑄后的棒材在拉絲機(jī)上逐步拉細(xì)，直至要求的直徑，其拉絲過程中的模具延伸率為5%-8%，拉絲速度為0.5-15m/s；S7、退火：退火溫度為400-600℃，速度0.5-2m/s；S8、繞線：將絲線分繞成不同長度的小軸。作為本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選的技術(shù)方案，所述的步驟S1的所述還原劑為抗壞血酸、葡萄糖、檸檬酸、草酸無毒環(huán)保型的一種或幾種，還原劑溶液及硝酸銀溶液的濃度均為0.1mol/L，氧化石墨烯溶液的質(zhì)量濃度為0.5%-2%，氧化石墨烯的添加量占銀/氧化石墨烯復(fù)合粉10wt%-30wt%。作為本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選的技術(shù)方案，所述的S2的還原過程在氫氣氣氛下加熱還原，加熱溫度300℃-700℃，加熱時(shí)間3-12小時(shí)，得到銀/石墨烯復(fù)合粉。作為本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選的技術(shù)方案，所述的粉末冶金技術(shù)包括冷等靜壓與燒結(jié)過程，等靜壓壓力為0.6GPa-6GPa，燒結(jié)溫度為500℃-900℃，燒結(jié)時(shí)間為3-12小時(shí)，燒結(jié)氣氛為氮?dú)?。本申請?shí)施例中提供的一個(gè)或多個(gè)技術(shù)方案，至少具有如下技術(shù)效果或優(yōu)點(diǎn)：1、本發(fā)明在銀合金中添加石墨烯，顯著增加了銀合金的導(dǎo)電性，可以取代金線用于大功率的LED。2、本發(fā)明以一種環(huán)保、低成本、可控性好的生產(chǎn)工藝手段實(shí)現(xiàn)高性能石墨烯銀合金絲的制備，不僅具有重要的科研價(jià)值，而且具有廣泛的應(yīng)用前景。具體實(shí)施方式為了更好的理解上述技術(shù)方案，下面將以具體的實(shí)施方式對上述技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)的說明。本實(shí)施例所述的原料配比：石墨烯0.5%，Ag99.5%制備方法：1、通過化學(xué)合成法制得銀/氧化石墨烯復(fù)合粉，基本步驟：（1）配置0.1mol/L硝酸銀溶液與0.1mol/L抗壞血酸溶液（或葡萄糖或檸檬酸或草酸的一種或幾種）；（2）取2.5L抗壞血酸溶液與250g高質(zhì)量濃度為0.5%的氧化石墨烯溶液混合，離子攪拌5-10分鐘，取2L硝酸銀溶液加入到上述混合液中，繼續(xù)離子攪拌。硝酸銀與抗壞血酸發(fā)生還原反應(yīng)，生成銀顆粒。氧化石墨烯被銀粉吸附，得到銀/氧化石墨烯懸濁液。將銀/氧化石墨烯懸濁液離心洗滌5-10次，冷凍干燥，得到銀/氧化石墨烯混合粉。2、將銀/氧化石墨烯復(fù)合粉在氫氣氣氛下加熱還原，550℃加熱還原3小時(shí)，得到銀/石墨烯復(fù)合粉。3、利用冷等靜壓技術(shù)將銀/石墨烯復(fù)合粉壓制成型，得到相應(yīng)坯錠，將該坯錠放置于燒結(jié)爐，氮?dú)鈿夥障?50℃燒結(jié)10小時(shí)，得到高致密度的銀/石墨烯復(fù)合材料。4、真空熔煉，制備石墨烯銀合金。（1）按重量百分比稱取銀/石墨烯復(fù)合材料與高純銀顆粒，銀/石墨烯復(fù)合材料5%，高純銀顆粒95%，高純銀顆粒純度為99.999%。（2）投料，將銀/石墨烯復(fù)合材料與高純銀顆粒放入坩堝中。（3）真空熔煉，利用電磁攪拌，使石墨烯均勻的分布在合金中。澆鑄，將合金液倒入石墨錠模中，冷卻鑄板。5、豎式熔煉：將步驟4得到合金放入豎式連續(xù)熔鑄機(jī)坩堝中，設(shè)定加熱溫度1200℃-1400℃，在惰性氣體氬氣的保護(hù)下進(jìn)行熔煉，拉鑄成棒材。6、拉絲：拉鑄后的棒材在拉絲機(jī)上逐步拉細(xì)，直至要求的直徑。其拉絲過程中的模具延伸率為5%-8%，拉絲速度為0.5-15m/s。7、退火：根據(jù)性能要求設(shè)定合適的溫度進(jìn)行退火。8、繞線：將絲線分繞成長度為500米和1000米兩種規(guī)格的小軸。石墨烯鍵合銀絲測試數(shù)據(jù)（以20um為例）拉斷力（cN）7.007.206.807.407.206.907.587.60延伸率（%）8.527.907.848.007.817.718.798.62以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非對本發(fā)明作任何形式上的限制，雖然本發(fā)明已以較佳實(shí)施例揭露如上，然而并非用以限定本發(fā)明，任何熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案范圍內(nèi)，當(dāng)可利用上述揭示的技術(shù)內(nèi)容作出些許更動(dòng)或修飾為等同變化的等效實(shí)施例，但凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對以上實(shí)施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。當(dāng)前第1頁1 2 3