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一種可擴(kuò)展力電兩場(chǎng)透射電子顯微鏡原位樣品桿的制作方法

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一種可擴(kuò)展力電兩場(chǎng)透射電子顯微鏡原位樣品桿的制作方法與工藝

本實(shí)用新型屬于納米材料測(cè)量領(lǐng)域。涉及透射電子顯微鏡配件及納米材料原位測(cè)量研究領(lǐng)域,具體公開(kāi)了一種可擴(kuò)展力電兩場(chǎng)透射電子顯微鏡原位樣品桿。



背景技術(shù):

隨著電鏡原位技術(shù)的不斷成熟和發(fā)展,透射電子顯微鏡(透射電鏡或TEM)不再僅僅表征材料結(jié)構(gòu),還可以實(shí)現(xiàn)高精度的納米加工、性能測(cè)試,將材料的結(jié)構(gòu)演變和材料的各種性能(如力、電、熱)變化聯(lián)系起來(lái)。

完成上述功能必須借助于一系列的原位物性測(cè)試樣品桿,但由于透射電子顯微鏡樣品腔室尺寸(毫米量級(jí))限制,透射電子顯微鏡中的原位技術(shù)難度在于不但要將各種物理場(chǎng)準(zhǔn)確的加載在樣品上,同時(shí)還要保證一系列苛刻的條件,例如保持樣品極高的機(jī)械穩(wěn)定度,保持電鏡系統(tǒng)超高的真空度,不能對(duì)成像電子產(chǎn)生太大影響,結(jié)構(gòu)必須緊湊以便適應(yīng)狹小的電鏡樣品室的尺寸等等。因此,實(shí)現(xiàn)在透射電子顯微鏡下的多場(chǎng)調(diào)控研究仍然是極具挑戰(zhàn)性的課題。

國(guó)內(nèi)外尚無(wú)可擴(kuò)展力電兩場(chǎng)透射電子顯微鏡原位樣品桿,目前商用原位力學(xué)或電學(xué)透射電鏡樣品桿功能單一,價(jià)格昂貴,存在以下問(wèn)題:

1.現(xiàn)有商用原位力學(xué)和電學(xué)性能測(cè)試樣品桿,樣品桿前端的納米探針一般采用壓電陶瓷管驅(qū)動(dòng)來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品的接觸與操縱。但是由于壓電陶瓷管的的最大輸出位移一般低于幾十個(gè)微米,因此樣品裝載時(shí)必須放置在距離納米探針幾十微米的范圍內(nèi),加大了實(shí)驗(yàn)操作的難度。

2.現(xiàn)有商用樣品桿,前端納米探針更換較復(fù)雜,且材料廠家限制,安裝難度大。

3.現(xiàn)有樣品桿在保證力學(xué)加載的基礎(chǔ)上,電學(xué)功能較簡(jiǎn)單,多數(shù)僅僅滿足單電極測(cè)試需求,且樣品桿頭與樣品桿整體固化,無(wú)法實(shí)現(xiàn)特殊樣品的更換和樣品桿功能的有效擴(kuò)展。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本實(shí)用新型的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供了一種既可以實(shí)現(xiàn)大范圍移動(dòng),又可以實(shí)現(xiàn)原位力電性能測(cè)試,還能通過(guò)更換樣品桿頭實(shí)現(xiàn)更多功能的原位透射電鏡樣品桿。本實(shí)用新型的技術(shù)方案如下:

可擴(kuò)展力電兩場(chǎng)透射電子顯微鏡原位樣品桿包括粗調(diào)器、信號(hào)轉(zhuǎn)接頭、樣品桿外殼、粗調(diào)轉(zhuǎn)接器、轉(zhuǎn)接固定桿、同軸圈、傳動(dòng)桿、壓電陶瓷固定器、樣品桿頭、壓電陶瓷管、固定零件、針尖固定器,導(dǎo)電針管、傳導(dǎo)電極、納米針尖和測(cè)試電極;

粗調(diào)器與樣品桿外殼機(jī)械連接,實(shí)現(xiàn)粗調(diào)器的同軸固定,粗調(diào)器與粗調(diào)轉(zhuǎn)接器連接,實(shí)現(xiàn)旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)與軸向伸縮運(yùn)動(dòng)的轉(zhuǎn)換,粗調(diào)轉(zhuǎn)接器與轉(zhuǎn)接固定桿連接,轉(zhuǎn)接固定桿與傳動(dòng)桿連接,傳動(dòng)桿與壓電陶瓷固定器連接,壓電陶瓷固定器與壓電陶瓷管連接,粗調(diào)轉(zhuǎn)接器、轉(zhuǎn)接固定桿、傳動(dòng)桿、壓電陶瓷固定器均位于樣品桿外殼內(nèi);最終實(shí)現(xiàn)粗調(diào)與樣品桿前端的傳動(dòng)連接。粗調(diào)范圍最大可實(shí)現(xiàn)軸向±15mm,徑向運(yùn)動(dòng)范圍±0.7mm,精度可以達(dá)到1μm。

同軸圈連接傳動(dòng)桿和樣品桿外殼,實(shí)現(xiàn)位于前端的壓電陶瓷管的同軸懸空,防止與樣品桿內(nèi)壁產(chǎn)生相對(duì)摩擦,影響運(yùn)動(dòng)的穩(wěn)定性,縮短使用壽命;壓電陶瓷管與針尖固定器連接,針尖固定器與導(dǎo)電針管連接,導(dǎo)電針管與納米針尖連接;如此實(shí)現(xiàn)壓電陶瓷管精確控制納米針尖的精確移動(dòng)來(lái)與樣品實(shí)現(xiàn)原位接觸。細(xì)調(diào)同軸伸縮范圍為±4.5μm,徑向運(yùn)動(dòng)范圍為±35μm,精度可達(dá)到1nm,完全足夠滿足透射電鏡原位實(shí)驗(yàn)要求。

樣品桿頭通過(guò)固定零件與樣品桿外殼連接,信號(hào)轉(zhuǎn)接頭與傳導(dǎo)電極通過(guò)位于樣品桿內(nèi)的導(dǎo)線實(shí)現(xiàn)電學(xué)連接,傳導(dǎo)電極通過(guò)樣品桿頭內(nèi)埋電路實(shí)現(xiàn)與測(cè)試電極的電學(xué)連接,測(cè)試電極直接與樣品電學(xué)固定連接,最終實(shí)現(xiàn)樣品通過(guò)信號(hào)轉(zhuǎn)接頭與透射電鏡外部測(cè)試系統(tǒng)連接,滿足原位力電測(cè)試及信號(hào)的實(shí)時(shí)監(jiān)控。

優(yōu)選的,所述的可擴(kuò)展力電兩場(chǎng)透射電子顯微鏡原位樣品桿還包括手握柄,手握柄與樣品桿外殼連接,實(shí)現(xiàn)樣品桿的移動(dòng)使用。

優(yōu)選的,所述的手握柄上設(shè)有傳感銷,實(shí)現(xiàn)樣品桿插入透射電鏡后的傳感定位。

優(yōu)選的,所述的樣品桿外殼上設(shè)有密封圈,用于隔絕透射電鏡內(nèi)外真空度,保護(hù)透射電鏡內(nèi)部真空。

優(yōu)選的,所述的樣品桿外殼上設(shè)有導(dǎo)向銷,用于實(shí)現(xiàn)導(dǎo)向作用,旋轉(zhuǎn)控制透射電鏡閥門打開(kāi)關(guān)閉。

優(yōu)選的,樣品桿內(nèi)部連接線尺寸為0.1mm;樣品桿內(nèi)部螺絲孔尺寸為1-2mm;樣品桿內(nèi)部關(guān)鍵部分零件尺寸在毫米級(jí)別。本實(shí)用新型的可擴(kuò)展力電兩場(chǎng)透射電子顯微鏡原位樣品桿具有很高的通用性,可用于同一廠家的透射電子顯微鏡,樣品臺(tái)的具體結(jié)構(gòu)則可以因透射電子顯微鏡廠家的設(shè)計(jì)不同而不同。

本實(shí)用新型與現(xiàn)有技術(shù)相比的有益效果是:

1.本實(shí)用新型采用“粗調(diào)-細(xì)調(diào)”相結(jié)合的方式,分別可以實(shí)現(xiàn)毫米級(jí)別的粗移動(dòng)和納米級(jí)別的精細(xì)移動(dòng),減小了實(shí)驗(yàn)操作的難度。

2.本實(shí)用新型專門設(shè)計(jì)了固定納米探針的導(dǎo)電針管,更換探針時(shí)可以直接對(duì)毫米尺寸的針管進(jìn)行操作,降低了操作難度;針管具有多種不同尺寸,分別適用于不同材質(zhì)、不同規(guī)格的納米探針,拓寬了研究領(lǐng)域。

3.本實(shí)用新型專門設(shè)計(jì)可拆卸更換的樣品桿頭,既可以實(shí)現(xiàn)將樣品跟樣品桿頭一起整體進(jìn)行轉(zhuǎn)移,滿足必要的處理加工;又可以實(shí)現(xiàn)測(cè)試電極的功能擴(kuò)展(針對(duì)FEI樣品桿可擴(kuò)展至4電極,JEOL樣品桿可擴(kuò)展至至少10電極),同時(shí)進(jìn)行多個(gè)原位測(cè)試過(guò)程或進(jìn)行半導(dǎo)體器件等的原位測(cè)試。

隨著原位技術(shù)的進(jìn)一步發(fā)展,透射電鏡已經(jīng)成為納米制造、納米力學(xué)、納電子學(xué)等研究領(lǐng)域的創(chuàng)新工具,在現(xiàn)有的科學(xué)研究中發(fā)揮著無(wú)可替代的作用。但是現(xiàn)有商用原位樣品桿只能引入單一外場(chǎng)或者單一性能的測(cè)試,力電兩場(chǎng)透射電鏡原位樣品桿將會(huì)應(yīng)用于更廣泛的研究領(lǐng)域。相信可擴(kuò)展力電兩場(chǎng)透射電子顯微鏡原位樣品桿的研發(fā)在可見(jiàn)的未來(lái)將對(duì)功能材料研發(fā)、原位動(dòng)態(tài)電子顯微學(xué)研究產(chǎn)生重要的影響和推動(dòng)。

不同功能的透射電子顯微鏡樣品桿已經(jīng)成為透射電子顯微鏡最基本配置。同時(shí),目前功能單一的透射電子顯微鏡原位研究樣品桿就如此受到用戶青睞的現(xiàn)狀,充分預(yù)示著可擴(kuò)展力電兩場(chǎng)透射電子顯微鏡原位樣品桿一定會(huì)有很好的市場(chǎng)前景。

附圖說(shuō)明

圖1:可擴(kuò)展力電兩場(chǎng)透射電子顯微鏡原位樣品桿整體示意圖;

圖2:可擴(kuò)展力電兩場(chǎng)透射電子顯微鏡原位樣品桿剖面示意圖;

圖3:可擴(kuò)展力電兩場(chǎng)透射電子顯微鏡原位樣品桿前端局部示意圖。

圖中,粗調(diào)器1,信號(hào)轉(zhuǎn)接頭2,手握柄3,傳感銷4,樣品桿外殼5,密封圈6,導(dǎo)向銷7,粗調(diào)轉(zhuǎn)接器8,轉(zhuǎn)接固定桿9,同軸圈10,傳動(dòng)桿11,壓電陶瓷固定器12,樣品桿頭13,壓電陶瓷管14,固定零件15,針尖固定器16,導(dǎo)電針管17,傳導(dǎo)電極18,納米針尖19,測(cè)試電極20,樣品21。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合說(shuō)明書附圖和實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型做進(jìn)一步說(shuō)明。

實(shí)施例1,如圖1-3所示,可擴(kuò)展力電兩場(chǎng)透射電子顯微鏡原位樣品桿包括粗調(diào)器1、信號(hào)轉(zhuǎn)接頭2、樣品桿外殼5、粗調(diào)轉(zhuǎn)接器8、轉(zhuǎn)接固定桿9、同軸圈10、傳動(dòng)桿11、壓電陶瓷固定器12、樣品桿頭13、壓電陶瓷管14、固定零件15、針尖固定器16,導(dǎo)電針管17、傳導(dǎo)電極18、納米針尖19和測(cè)試電極20;

粗調(diào)器1軸向部分與樣品桿外殼5同軸機(jī)械連接,粗調(diào)器1的軸向部分與徑向部分分別與樣品桿外殼5機(jī)械連接,實(shí)現(xiàn)粗調(diào)器的同軸固定,粗調(diào)器1與粗調(diào)轉(zhuǎn)接器8連接,實(shí)現(xiàn)旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)與軸向伸縮運(yùn)動(dòng)的轉(zhuǎn)換,粗調(diào)轉(zhuǎn)接器8與轉(zhuǎn)接固定桿9連接,轉(zhuǎn)接固定桿9與傳動(dòng)桿11連接,傳動(dòng)桿11與壓電陶瓷固定器12連接,壓電陶瓷固定器12與壓電陶瓷管14連接,粗調(diào)轉(zhuǎn)接器8、轉(zhuǎn)接固定桿9、傳動(dòng)桿11、壓電陶瓷固定器12均位于樣品桿外殼5內(nèi);最終實(shí)現(xiàn)粗調(diào)與樣品桿前端的傳動(dòng)連接。粗調(diào)范圍最大可實(shí)現(xiàn)軸向±15mm,徑向運(yùn)動(dòng)范圍±0.7mm,精度可以達(dá)到1μm;

同軸圈10連接傳動(dòng)桿11和樣品桿外殼5,實(shí)現(xiàn)位于前端的壓電陶瓷管14的同軸懸空,防止與樣品桿內(nèi)壁產(chǎn)生相對(duì)摩擦,影響運(yùn)動(dòng)的穩(wěn)定性,縮短使用壽命;壓電陶瓷管14與針尖固定器16連接,針尖固定器16與導(dǎo)電針管17連接,導(dǎo)電針管17與納米針尖19連接;如此實(shí)現(xiàn)壓電陶瓷管14精確控制納米針尖19的精確移動(dòng)來(lái)與樣品21實(shí)現(xiàn)原位接觸。細(xì)調(diào)同軸伸縮范圍為±4.5μm,徑向運(yùn)動(dòng)范圍為±35μm,精度可達(dá)到1nm,完全足夠滿足透射電鏡原位實(shí)驗(yàn)要求;

樣品桿頭13通過(guò)固定零件15與樣品桿外殼5連接,信號(hào)轉(zhuǎn)接頭2與傳導(dǎo)電極18通過(guò)位于樣品桿內(nèi)的導(dǎo)線實(shí)現(xiàn)電學(xué)連接,傳導(dǎo)電極18通過(guò)樣品桿頭13內(nèi)埋電路實(shí)現(xiàn)與測(cè)試電極20的電學(xué)連接,測(cè)試電極20直接與樣品21電學(xué)固定連接,最終實(shí)現(xiàn)樣品21通過(guò)信號(hào)轉(zhuǎn)接頭2與透射電鏡外部測(cè)試系統(tǒng)連接,滿足原位力電測(cè)試及信號(hào)的實(shí)時(shí)監(jiān)控。

實(shí)施例2,如圖1所示,在實(shí)施例1的基礎(chǔ)上,所述的可擴(kuò)展力電兩場(chǎng)透射電子顯微鏡原位樣品桿還包括手握柄3,手握柄3與樣品桿外殼5連接,實(shí)現(xiàn)樣品桿的移動(dòng)使用,并可以實(shí)現(xiàn)大范圍移動(dòng)。

實(shí)施例3,在實(shí)施例2的基礎(chǔ)上,所述的手握柄3上設(shè)有傳感銷4,傳感銷4用于實(shí)現(xiàn)樣品桿插入透射電鏡后的傳感定位。

實(shí)施例4,在前述實(shí)施例的基礎(chǔ)上,所述的樣品桿外殼5上設(shè)有密封圈6,在使用時(shí),密封圈6與透射電鏡緊密接觸實(shí)現(xiàn)密封,用于隔絕透射電鏡內(nèi)外真空度,保護(hù)透射電鏡內(nèi)部真空。

實(shí)施例5,在前述實(shí)施例的基礎(chǔ)上,所述的樣品桿外殼5上設(shè)有導(dǎo)向銷7,導(dǎo)向銷7用于實(shí)現(xiàn)導(dǎo)向作用,并可旋轉(zhuǎn)控制透射電鏡閥門打開(kāi)關(guān)閉。

實(shí)施例6,在前述實(shí)施例的基礎(chǔ)上,樣品桿內(nèi)部連接線尺寸為0.1mm;樣品桿內(nèi)部螺絲孔尺寸為1-2mm;樣品桿內(nèi)部關(guān)鍵部分零件尺寸在毫米級(jí)別。

使用前將測(cè)試及控制信號(hào)線插入信號(hào)轉(zhuǎn)接頭2實(shí)現(xiàn)外部控制測(cè)試模塊與樣品桿內(nèi)部壓電陶瓷管14、納米針尖19與樣品21的電學(xué)控制連接;待樣品桿插入透射電鏡內(nèi)部后,控制粗調(diào)器1將納米針尖19精確移動(dòng)到距離樣品21細(xì)調(diào)的范圍內(nèi),通過(guò)調(diào)節(jié)外部控制測(cè)試模塊的驅(qū)動(dòng)信號(hào)來(lái)控制壓電陶瓷管14的原位變形,從而控制納米針尖19在細(xì)調(diào)范圍內(nèi)做納米級(jí)別的精確移動(dòng),最后實(shí)現(xiàn)納米針尖19與測(cè)試樣品21的機(jī)械及電學(xué)接觸,完成力電性能原位實(shí)驗(yàn)。

本實(shí)用新型的可擴(kuò)展力電兩場(chǎng)透射電子顯微鏡原位樣品桿具有很高的通用性,可用于同一廠家的透射電子顯微鏡,樣品臺(tái)的具體結(jié)構(gòu)則可以因透射電子顯微鏡廠家的設(shè)計(jì)不同而不同。

最后,還需注意的是,以上公布的僅是本實(shí)用新型的具體實(shí)施例。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能從本實(shí)用新型公開(kāi)的內(nèi)容直接導(dǎo)出或聯(lián)想到的所有變形,均應(yīng)認(rèn)為是本實(shí)用新型的保護(hù)范圍。

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