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一種可穩(wěn)定分散型磁流變液的制備方法與流程

文檔序號(hào):12598706閱讀:238來(lái)源:國(guó)知局

本發(fā)明涉及一種可穩(wěn)定分散型磁流變液的制備方法,屬于制備技術(shù)領(lǐng)域。



背景技術(shù):

磁流變液是一種新型的功能材料,它是以納米級(jí)或微米級(jí)的軟磁性顆粒為分散相,以油或水為分散介質(zhì)制備而成的懸浮液。在外加磁場(chǎng)的作用下,磁流變液能產(chǎn)明顯的磁流變效應(yīng),軟磁顆粒在磁場(chǎng)作用下磁化后沿磁場(chǎng)方向形成鏈狀或柱狀結(jié)構(gòu),使磁流變液由牛頓流體轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂幸欢羟星?qiáng)度的賓漢姆流體,當(dāng)磁場(chǎng)去除后軟磁顆粒退磁,鏈狀或柱狀結(jié)構(gòu)瓦解恢復(fù)到原來(lái)的牛頓流體狀態(tài)。磁流變效應(yīng)的宏觀表現(xiàn)是磁流變液的粘度及剪切屈服強(qiáng)度可通過(guò)磁場(chǎng)迅速、可逆地調(diào)節(jié)。利用磁流變液的這一智能特性可制成適用于航空航天、機(jī)械工程、汽車(chē)行業(yè)、建筑工程、醫(yī)療器械等領(lǐng)域的智能器件,包括阻尼器、離合器、變速器、減振器等。

磁流變液粒徑通常大于1.0μm,為了克服懸浮粒子與介質(zhì)間的較大比重差造成的沉降問(wèn)題及團(tuán)聚問(wèn)題,人們采用眾多的表面活性劑或懸浮劑對(duì)懸浮粒子表面進(jìn)行兩親性處理,通常為金屬皂類(lèi)、硬脂酸類(lèi)活性劑等,但這些有機(jī)活性劑的加入往往會(huì)影響磁流變液的穩(wěn)定性,除了沉降板結(jié)等問(wèn)題外的另一限制磁流變液應(yīng)用的問(wèn)題是在高速運(yùn)動(dòng)部件間磨損問(wèn)題,這種磨損造成后果是磁流變液本身的明顯稠化導(dǎo)致零場(chǎng)粘度急劇上升,另外引起運(yùn)動(dòng)零件的損壞。同時(shí)現(xiàn)有的磁流變液采用的分散相一般是微米級(jí)的羰基鐵粉,其密度較大;而常用的分散介質(zhì)是硅油,其密度較小。分散相與分散介質(zhì)間的密度差較大,易引起分散相顆粒的沉降,從而影響磁流變液在長(zhǎng)期工作中的穩(wěn)定性。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是:針對(duì)傳統(tǒng)磁流變液在使用過(guò)程中,磁性粒子易相互聚集而絮凝沉淀,且粒子本身密度較大,易沉降而影響磁流變液工作性能的問(wèn)題,提供了一種以聚苯乙烯丙烯酸乳液為空心內(nèi)核,表面包覆納米四氧化三鐵外殼,并配合聚多巴胺網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),制備得到可穩(wěn)定分散型磁流變液的方法。本發(fā)明首先以無(wú)水乙醇和去離子水為分散介質(zhì),以聚乙二醇4000為穩(wěn)定劑,以過(guò)硫酸鉀為引發(fā)劑,在氮?dú)鈿夥障拢贡揭蚁┖捅┧峋酆闲纬扇橐?,再以納米四氧化三鐵為磁性粒子,利用聚苯乙烯丙烯酸表面的羧酸基團(tuán)吸附納米四氧化三鐵,形成空心的殼核結(jié)構(gòu),降低密度,使乳液顆??煞€(wěn)定懸浮分散,再在堿性條件下,利用多巴胺在水中溶解氧的作用下,發(fā)生氧化自聚,并在乳液體系中形成聚合物網(wǎng)絡(luò),作為支撐結(jié)構(gòu),進(jìn)一步提高納米離子的分散穩(wěn)定性,防止納米顆粒相互聚集及沉降,最終經(jīng)磁場(chǎng)磁化制備得到可穩(wěn)定分散型磁流變液,有效解決了傳統(tǒng)磁流變液易沉淀,分散穩(wěn)定性差的問(wèn)題。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:

(1)在三口燒瓶中,依次加入300~500mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40~50%聚乙二醇4000溶液,200~300mL無(wú)水乙醇,60~80mL去離子水,3~5g過(guò)硫酸鉀,再將三口燒瓶置于數(shù)顯測(cè)速恒溫磁力攪拌器中,調(diào)節(jié)溫度至75~80℃,攪拌轉(zhuǎn)速至600~800r/min,在恒溫?cái)嚢锠顟B(tài)下,以8~10mL/min速率向三口燒瓶?jī)?nèi)通入氮?dú)?,在氮?dú)獗Wo(hù)狀態(tài)下,依次向三口燒瓶中加入200~250mL苯乙烯,50~60mL丙烯酸,隨后繼續(xù)恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)8~10h,得聚苯乙烯丙烯酸乳液;

(2)稱(chēng)取3~5g納米四氧化三鐵,倒入盛有600~800mL上述所得聚苯乙烯丙烯酸乳液的燒杯中,再將燒杯置于超聲振蕩儀中,于溫度為45~50℃,頻率為45~60kHz條件下,超聲分散45~60min,隨后滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10~15%氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)pH至8.6~8.8,得堿性乳液,備用;

(3)稱(chēng)取20~30g多巴胺,倒入盛有100~120mL去離子水的燒杯中,用玻璃棒攪拌混合直至多巴胺完全溶解,得多巴胺溶液;

(4)量取500~600mL步驟(2)備用堿性乳液,倒入三口燒瓶中,再將三口燒瓶移至數(shù)顯測(cè)速恒溫磁力攪拌器中,調(diào)節(jié)溫度至55~60℃,攪拌轉(zhuǎn)速至300~500r/min,在恒溫?cái)嚢锠顟B(tài)下,通過(guò)滴液漏斗向三口燒瓶中滴加90~100mL上述所得多巴胺溶液,控制在45~60min內(nèi)滴完;

(5)待滴加完畢,以3~5mL/min速率向三口燒瓶中通入氧氣,在氧氣氛圍條件下,繼續(xù)恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)2~3h,待自然冷卻至室溫,將三口燒瓶中物料倒入燒杯中,并將燒杯置于強(qiáng)度為200~300mT的磁場(chǎng)中,磁化處理6~8h,即得可穩(wěn)定分散型磁流變液。

本發(fā)明制備的可穩(wěn)定分散型磁流變液靜置24h沉降量低于3%,靜置3個(gè)月,沉降量低于17%,存放3年以上,未出現(xiàn)板結(jié)現(xiàn)象,室溫零場(chǎng)粘度為0.5~1.2Pa·s,在外加磁場(chǎng)為500mT時(shí),剪切應(yīng)力達(dá)到26~35kPa。

本發(fā)明的應(yīng)用方法:將本發(fā)明所得可穩(wěn)定分散型磁流變液應(yīng)用于全長(zhǎng)為10~15cm的可控阻尼懸架減振器中,并作為卡車(chē)座位減振器使用,控制磁場(chǎng)區(qū)域內(nèi)磁流變液的有效流體體積為0.3~0.5mL。經(jīng)檢測(cè),較卡車(chē)使用的普通減振器而言,采用本發(fā)明所得可穩(wěn)定分散型磁流變液制得的減振器可使卡車(chē)座位在行駛過(guò)程中,振幅減小40~50%,有效降低了卡車(chē)司機(jī)在崎嶇道路上駕車(chē)的危險(xiǎn)性,且可長(zhǎng)期穩(wěn)定發(fā)揮減振作用,使用壽命可達(dá)3~5年。

本發(fā)明與其他方法相比,有益技術(shù)效果是:

(1)本發(fā)明中制備的可穩(wěn)定分散型磁流變液不易發(fā)生粒子間相互聚集而絮凝的沉淀的現(xiàn)象,具有優(yōu)越的穩(wěn)定性能和分散性能,靜置24h沉降量低于3%,靜置3個(gè)月,沉降量低于17%,存放3年以上,未出現(xiàn)板結(jié)現(xiàn)象;

(2)本發(fā)明制備的可穩(wěn)定分散型磁流變液具有較高的剪切強(qiáng)度,在外加磁場(chǎng)為500mT時(shí),剪切應(yīng)力達(dá)到26~35kPa;

(3)本發(fā)明制備的可穩(wěn)定分散型磁流變液制備步驟簡(jiǎn)單,所需成本低廉,具有廣闊的應(yīng)用前景。

具體實(shí)施方式

首先在三口燒瓶中,依次加入300~500mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40~50%聚乙二醇4000溶液,200~300mL無(wú)水乙醇,60~80mL去離子水,3~5g過(guò)硫酸鉀,再將三口燒瓶置于數(shù)顯測(cè)速恒溫磁力攪拌器中,調(diào)節(jié)溫度至75~80℃,攪拌轉(zhuǎn)速至600~800r/min,在恒溫?cái)嚢锠顟B(tài)下,以8~10mL/min速率向三口燒瓶?jī)?nèi)通入氮?dú)?,在氮?dú)獗Wo(hù)狀態(tài)下,依次向三口燒瓶中加入200~250mL苯乙烯,50~60mL丙烯酸,隨后繼續(xù)恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)8~10h,得聚苯乙烯丙烯酸乳液;稱(chēng)取3~5g納米四氧化三鐵,倒入盛有600~800mL上述所得聚苯乙烯丙烯酸乳液的燒杯中,再將燒杯置于超聲振蕩儀中,于溫度為45~50℃,頻率為45~60kHz條件下,超聲分散45~60min,隨后滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10~15%氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)pH至8.6~8.8,得堿性乳液,備用;再稱(chēng)取20~30g多巴胺,倒入盛有100~120mL去離子水的燒杯中,用玻璃棒攪拌混合直至多巴胺完全溶解,得多巴胺溶液;量取500~600mL備用堿性乳液,倒入三口燒瓶中,再將三口燒瓶移至數(shù)顯測(cè)速恒溫磁力攪拌器中,調(diào)節(jié)溫度至55~60℃,攪拌轉(zhuǎn)速至300~500r/min,在恒溫?cái)嚢锠顟B(tài)下,通過(guò)滴液漏斗向三口燒瓶中滴加90~100mL上述所得多巴胺溶液,控制在45~60min內(nèi)滴完;待滴加完畢,以3~5mL/min速率向三口燒瓶中通入氧氣,在氧氣氛圍條件下,繼續(xù)恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)2~3h,待自然冷卻至室溫,將三口燒瓶中物料倒入燒杯中,并將燒杯置于強(qiáng)度為200~300mT的磁場(chǎng)中,磁化處理6~8h,即得可穩(wěn)定分散型磁流變液。

實(shí)例1

首先在三口燒瓶中,依次加入500mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%聚乙二醇4000溶液,300mL無(wú)水乙醇,80mL去離子水,5g過(guò)硫酸鉀,再將三口燒瓶置于數(shù)顯測(cè)速恒溫磁力攪拌器中,調(diào)節(jié)溫度至80℃,攪拌轉(zhuǎn)速至800r/min,在恒溫?cái)嚢锠顟B(tài)下,以10mL/min速率向三口燒瓶?jī)?nèi)通入氮?dú)?,在氮?dú)獗Wo(hù)狀態(tài)下,依次向三口燒瓶中加入250mL苯乙烯,60mL丙烯酸,隨后繼續(xù)恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)10h,得聚苯乙烯丙烯酸乳液;稱(chēng)取5g納米四氧化三鐵,倒入盛有800mL上述所得聚苯乙烯丙烯酸乳液的燒杯中,再將燒杯置于超聲振蕩儀中,于溫度為50℃,頻率為60kHz條件下,超聲分散60min,隨后滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)pH至8.8,得堿性乳液,備用;再稱(chēng)取30g多巴胺,倒入盛有120mL去離子水的燒杯中,用玻璃棒攪拌混合直至多巴胺完全溶解,得多巴胺溶液;量取600mL備用堿性乳液,倒入三口燒瓶中,再將三口燒瓶移至數(shù)顯測(cè)速恒溫磁力攪拌器中,調(diào)節(jié)溫度至60℃,攪拌轉(zhuǎn)速至500r/min,在恒溫?cái)嚢锠顟B(tài)下,通過(guò)滴液漏斗向三口燒瓶中滴加100mL上述所得多巴胺溶液,控制在60min內(nèi)滴完;待滴加完畢,以5mL/min速率向三口燒瓶中通入氧氣,在氧氣氛圍條件下,繼續(xù)恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)3h,待自然冷卻至室溫,將三口燒瓶中物料倒入燒杯中,并將燒杯置于強(qiáng)度為300mT的磁場(chǎng)中,磁化處理8h,即得可穩(wěn)定分散型磁流變液。

將本發(fā)明所得可穩(wěn)定分散型磁流變液應(yīng)用于全長(zhǎng)為15cm的可控阻尼懸架減振器中,并作為卡車(chē)座位減振器使用,控制磁場(chǎng)區(qū)域內(nèi)磁流變液的有效流體體積為0.5mL。經(jīng)檢測(cè),較卡車(chē)使用的普通減振器而言,采用本發(fā)明所得可穩(wěn)定分散型磁流變液制得的減振器可使卡車(chē)座位在行駛過(guò)程中,振幅減小50%,有效降低了卡車(chē)司機(jī)在崎嶇道路上駕車(chē)的危險(xiǎn)性,且可長(zhǎng)期穩(wěn)定發(fā)揮減振作用,使用壽命可達(dá)5年。

實(shí)例2

首先在三口燒瓶中,依次加入300mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%聚乙二醇4000溶液,200mL無(wú)水乙醇,60mL去離子水,3g過(guò)硫酸鉀,再將三口燒瓶置于數(shù)顯測(cè)速恒溫磁力攪拌器中,調(diào)節(jié)溫度至75℃,攪拌轉(zhuǎn)速至600r/min,在恒溫?cái)嚢锠顟B(tài)下,以8mL/min速率向三口燒瓶?jī)?nèi)通入氮?dú)?,在氮?dú)獗Wo(hù)狀態(tài)下,依次向三口燒瓶中加入200mL苯乙烯,50mL丙烯酸,隨后繼續(xù)恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)8h,得聚苯乙烯丙烯酸乳液;稱(chēng)取3g納米四氧化三鐵,倒入盛有600mL上述所得聚苯乙烯丙烯酸乳液的燒杯中,再將燒杯置于超聲振蕩儀中,于溫度為45℃,頻率為45kHz條件下,超聲分散45min,隨后滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)pH至8.6,得堿性乳液,備用;再稱(chēng)取20g多巴胺,倒入盛有100mL去離子水的燒杯中,用玻璃棒攪拌混合直至多巴胺完全溶解,得多巴胺溶液;量取500mL備用堿性乳液,倒入三口燒瓶中,再將三口燒瓶移至數(shù)顯測(cè)速恒溫磁力攪拌器中,調(diào)節(jié)溫度至55℃,攪拌轉(zhuǎn)速至300r/min,在恒溫?cái)嚢锠顟B(tài)下,通過(guò)滴液漏斗向三口燒瓶中滴加90mL上述所得多巴胺溶液,控制在45min內(nèi)滴完;待滴加完畢,以3mL/min速率向三口燒瓶中通入氧氣,在氧氣氛圍條件下,繼續(xù)恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)2h,待自然冷卻至室溫,將三口燒瓶中物料倒入燒杯中,并將燒杯置于強(qiáng)度為200mT的磁場(chǎng)中,磁化處理6h,即得可穩(wěn)定分散型磁流變液。

將本發(fā)明所得可穩(wěn)定分散型磁流變液應(yīng)用于全長(zhǎng)為10cm的可控阻尼懸架減振器中,并作為卡車(chē)座位減振器使用,控制磁場(chǎng)區(qū)域內(nèi)磁流變液的有效流體體積為0.3mL。經(jīng)檢測(cè),較卡車(chē)使用的普通減振器而言,采用本發(fā)明所得可穩(wěn)定分散型磁流變液制得的減振器可使卡車(chē)座位在行駛過(guò)程中,振幅減小40%,有效降低了卡車(chē)司機(jī)在崎嶇道路上駕車(chē)的危險(xiǎn)性,且可長(zhǎng)期穩(wěn)定發(fā)揮減振作用,使用壽命可達(dá)3年。

實(shí)例3

首先在三口燒瓶中,依次加入400mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為45%聚乙二醇4000溶液,250mL無(wú)水乙醇,70mL去離子水,4g過(guò)硫酸鉀,再將三口燒瓶置于數(shù)顯測(cè)速恒溫磁力攪拌器中,調(diào)節(jié)溫度至77℃,攪拌轉(zhuǎn)速至700r/min,在恒溫?cái)嚢锠顟B(tài)下,以9mL/min速率向三口燒瓶?jī)?nèi)通入氮?dú)猓诘獨(dú)獗Wo(hù)狀態(tài)下,依次向三口燒瓶中加入220mL苯乙烯,55mL丙烯酸,隨后繼續(xù)恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)9h,得聚苯乙烯丙烯酸乳液;稱(chēng)取4g納米四氧化三鐵,倒入盛有700mL上述所得聚苯乙烯丙烯酸乳液的燒杯中,再將燒杯置于超聲振蕩儀中,于溫度為47℃,頻率為50kHz條件下,超聲分散47min,隨后滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12%氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)pH至8.7,得堿性乳液,備用;再稱(chēng)取25g多巴胺,倒入盛有110mL去離子水的燒杯中,用玻璃棒攪拌混合直至多巴胺完全溶解,得多巴胺溶液;量取550mL備用堿性乳液,倒入三口燒瓶中,再將三口燒瓶移至數(shù)顯測(cè)速恒溫磁力攪拌器中,調(diào)節(jié)溫度至57℃,攪拌轉(zhuǎn)速至400r/min,在恒溫?cái)嚢锠顟B(tài)下,通過(guò)滴液漏斗向三口燒瓶中滴加95mL上述所得多巴胺溶液,控制在50min內(nèi)滴完;待滴加完畢,以4mL/min速率向三口燒瓶中通入氧氣,在氧氣氛圍條件下,繼續(xù)恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)3h,待自然冷卻至室溫,將三口燒瓶中物料倒入燒杯中,并將燒杯置于強(qiáng)度為250mT的磁場(chǎng)中,磁化處理7h,即得可穩(wěn)定分散型磁流變液。

將本發(fā)明所得可穩(wěn)定分散型磁流變液應(yīng)用于全長(zhǎng)為12cm的可控阻尼懸架減振器中,并作為卡車(chē)座位減振器使用,控制磁場(chǎng)區(qū)域內(nèi)磁流變液的有效流體體積為0.4mL。經(jīng)檢測(cè),較卡車(chē)使用的普通減振器而言,采用本發(fā)明所得可穩(wěn)定分散型磁流變液制得的減振器可使卡車(chē)座位在行駛過(guò)程中,振幅減小45%,有效降低了卡車(chē)司機(jī)在崎嶇道路上駕車(chē)的危險(xiǎn)性,且可長(zhǎng)期穩(wěn)定發(fā)揮減振作用,使用壽命可達(dá)4年。

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