本發(fā)明屬于磁性材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種低損耗Fe-Si-Al粉芯環(huán)形磁體的制備方法。

背景技術(shù)：

鐵硅鋁磁性合金又稱為Sendust合金，于上世紀30年代由日本人在仙臺縣發(fā)明。上世紀80年代初期，將鐵硅鋁磁性合金制成磁粉芯(又稱為Sendust磁粉芯)，通常用CS來表示。鐵硅鋁磁粉芯的磁性能與高通量磁粉芯相近似，且損耗比高通量磁粉芯要低，然而它的價格要便宜許多。因此，近年來使用也愈來愈廣泛。凡是能取代MPP、高通量磁粉芯的地方，都可盡量采用鐵硅鋁磁粉芯。鐵硅鋁合金的標準成分是：Al5.4％；Si9.6％；其余為鐵。生產(chǎn)鐵硅鋁磁粉芯用的合金成份控制范圍是：Al5.2-5.6％；Si9.2-9.8％；其余為鐵。

Fe-Si-Al磁粉芯具有低損耗、高磁導(dǎo)率和高電阻等優(yōu)點，自上世紀30年代被發(fā)現(xiàn)以來，得到眾多研究者的廣泛關(guān)注。同時，F(xiàn)e-Si-Al磁粉芯的能量儲存能力高于鐵鎳鉬磁粉芯和鐵硅鋁磁粉芯，但是價格遠低于鐵鎳鉬磁粉芯，加之自身具有低損耗的特性，使其被廣泛應(yīng)用于開關(guān)電源能量存儲和濾波電感器中。由于熱處理溫度、粒度分布、壓制壓強和絕緣粘結(jié)劑含量等都會對Fe-Si-Al磁粉的軟磁磁性能造成影響，為了在工業(yè)生產(chǎn)過程中，得到優(yōu)異的磁性能，需要對生產(chǎn)工藝進行量化和細化，找出最優(yōu)生產(chǎn)過程。

在國內(nèi)已有一些關(guān)于鐵硅鋁磁粉芯制備方法的專利，申請公布號為CN102303116 A，公布日期為2012年1月4日，專利名稱為“一種μ40鐵硅鋁粉芯的制造方法”。該專利中，制備過程包含熔煉、粗破碎、熱處理、細破碎、退火處理、粉末分級、粉末絕緣、壓制成型和二次熱處理等步驟。成型壓力在1200-1400Mpa，熱處理溫度在600℃-800℃，保溫時間1h。在絕緣過程中需要添加的是磷酸、尿素和甘油的水溶液進行鈍化處理，粘結(jié)劑為固體無機粘結(jié)劑(氧化銅、氧化鎂、氧化鋅和五氧化二磷中的一種或幾種)，絕緣劑為云母粉或者滑石粉，需要添加硬脂酸鋅或者硬脂酸鎂作為脫模劑。采用不同熱處理溫度、壓強和粘結(jié)劑含量等制得的磁粉芯的磁導(dǎo)率為39.4-42.9，在100kHz，50mT時的損耗為332mW/cm³-349mW/cm³，損耗明顯偏高。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺點和不足，提供一種低損耗Fe-Si-Al粉芯環(huán)形磁體及其制備方法。

一種Fe-Si-Al粉芯環(huán)形磁體的制備方法，包括以下步驟：

(1)將原始Fe-Si-Al合金粉末倒入含有偶聯(lián)劑的丙酮溶液中攪拌均勻，攪拌均勻的合金粉末放置在真空干燥箱內(nèi)烘干；

(2)將烘干后的粉末中添加絕緣粘結(jié)劑，攪拌均勻后再次進行干燥；所述絕緣粘結(jié)劑為有機硅樹脂、納米氧化鋁和高嶺土的混合物；

(3)將配置好的的混合粉末放入模具中施加壓力，經(jīng)壓制成磁環(huán)；

(4)將上述磁環(huán)在350-450℃下保溫20-40min進行熱處理并隨爐冷卻，即可得到Fe-Si-Al磁粉芯。

所述緣粘結(jié)劑含量占Fe-Si-Al合金粉末質(zhì)量的百分比為7wt％。其中，m(有機硅樹脂)：m(納米氧化鋁和高嶺土)＝2:1，m(納米氧化鋁)：m(高嶺土)＝1:1。

所述納米氧化鋁為α-Al₂O₃，粒徑30nm，高嶺土粒徑為3.5μm。

所述原始Fe-Si-Al合金粉末經(jīng)分篩預(yù)處理，得到粒度分布在≤75μm范圍內(nèi)粉末。

所述分篩預(yù)處理后的粒度分布在≤50μm范圍內(nèi)粉末。

步驟(1)中所述偶聯(lián)劑為：硅烷偶聯(lián)劑KH-550，化學(xué)名為γ-氨丙基三乙氧基硅烷；偶聯(lián)劑的質(zhì)量占合金粉末質(zhì)量的0.5％。

步驟(3)中所述壓制的壓強為1600MPa。

步驟(4)中所述的熱處理溫度為400℃，保溫的時間為30min。

本發(fā)明無需進行熔煉和鈍化處理，直接采用Fe-Si-Al粉末，經(jīng)過粉末清洗，添加絕緣粘結(jié)劑(有機硅樹脂、納米氧化鋁和高嶺土)混合壓制(壓力為1600MPa)，熱處理溫度400℃，保溫時間30min。制得的Fe-Si-Al磁粉芯，磁導(dǎo)率μ為45，在100kHz，50mT時的損耗為18.7W/kg(約合116mW/cm³)。若選用粉末粒度為50μm以下，磁導(dǎo)率可以保持在40，損耗降低為14.0W/kg(約合90mW/cm³)，與CN 102303116 A相比損耗降低了約300％。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點和效果：

(1)熱處理之前，使用較低壓制壓強，7wt％的絕緣粘結(jié)劑添加，絕緣粘結(jié)劑成分為有機硅樹脂、高嶺土及Al₂O₃。其磁導(dǎo)率μ_e為25.41，在100kHz下?lián)p耗為100.4W/kg。經(jīng)過熱處理之后的磁粉芯具有優(yōu)良的軟磁性能，7wt％的絕緣粘結(jié)劑添加，絕緣粘結(jié)劑成分為有機硅樹脂、高嶺土及Al₂O₃。其磁導(dǎo)率μ_e為45.37，在100kHz下?lián)p耗為18.68W/kg，品質(zhì)因數(shù)最高為463.6。分篩之后經(jīng)過熱處理的磁粉芯更為優(yōu)良的軟磁性能，7wt％的絕緣粘結(jié)劑添加，絕緣粘結(jié)劑成分為有機硅樹脂、高嶺土及Al₂O₃。其磁導(dǎo)率μ_e為40.696，在100kHz下?lián)p耗為13.996W/kg，品質(zhì)因數(shù)最高為475.6。可以看出，經(jīng)過分篩和熱處理之后，粉芯的磁導(dǎo)率得到有效的提高(由25.41提高到40.696)，而損耗則明顯下降(由100.4W/kg降低到13.996W/kg)。

(2)磁粉芯中合金元素較少，使用絕緣粘結(jié)劑的價格低廉，有利于節(jié)約成本。

(3)本發(fā)明制作工藝簡單，性能優(yōu)良。本發(fā)明在制備過程中無需進行熔煉、破碎和鈍化處理，直接進行粉末的混合壓制，絕緣粘結(jié)劑成分簡單，并且無需添加脫模劑進行脫模處理，熱處理溫度低，保溫時間短，制備得到Fe-Si-Al磁粉芯性能優(yōu)良。熱處理溫度較低，壓制壓強較低，分篩工藝簡單，成本低廉，適用于工業(yè)生產(chǎn)。

附圖說明

圖1為原始Fe-Si-Al合金粉沫的SEM圖。

圖2為原始Fe-Si-Al合金粉沫的磁滯回線。

圖3為熱處理后1600MPa下含有7wt％絕緣粘結(jié)劑Fe-Si-Al磁粉芯SEM圖。

圖4為1600MPa混合添加絕緣粘結(jié)劑Fe-Si-Al磁粉芯磁導(dǎo)率隨頻率的變化曲線。

圖5為1600MPa混合添加絕緣粘結(jié)劑Fe-Si-Al磁粉芯損耗隨頻率的變化曲線。

圖6為熱處理后的1600MPa混合添加絕緣粘結(jié)劑Fe-Si-Al磁粉芯的磁導(dǎo)率隨頻率變化曲線。

圖7為熱處理后的1600MPa混合添加絕緣粘結(jié)劑Fe-Si-Al磁粉芯的損耗隨頻率變化曲線。

圖8為1600MPa混合添加絕緣粘結(jié)劑不同粒度分布Fe-Si-Al磁粉芯磁導(dǎo)率隨頻率的變化曲線。

圖9為1600MPa混合添加絕緣粘結(jié)劑不同粒度分布Fe-Si-Al磁粉芯損耗隨頻率的變化曲線。

圖10為1600MPa混合添加絕緣粘結(jié)劑不同粒度分布Fe-Si-Al磁粉芯品質(zhì)因數(shù)隨頻率的變化曲線。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例和附圖對本發(fā)明做進一步詳細的描述。

實施例1

步驟一：將原始Fe-Si-Al合金粉末進行SEM測試(見圖1)和VSM磁滯回線測試(見圖2)。

步驟二：將原始Fe-Si-Al合金粉末倒入含有偶聯(lián)劑(硅烷偶聯(lián)劑KH-550)的丙酮溶液中攪拌均勻，其中偶聯(lián)劑的質(zhì)量占磁粉總質(zhì)量的0.5％。之后放置在真空干燥箱內(nèi)烘干。

步驟三：烘干后的粉末中添加7wt％的絕緣粘結(jié)劑，其成分為有機硅樹脂、高嶺土和α-Al₂O₃，其中高嶺土和α-Al₂O₃屬于無機物添加，攪拌均勻后再次進行干燥。其中m(有機硅樹脂)：m(納米氧化鋁和高嶺土)＝2:1，m(納米氧化鋁)：m(高嶺土)＝1:1。

步驟四：將配置好的的混合粉末經(jīng)1600Mpa壓強壓制成型，制得外徑尺寸為20mm、內(nèi)徑尺寸為12mm、高約為4.5mm的磁環(huán)。壓制后的磁粉芯微觀組織形貌見圖3。

步驟五：在磁環(huán)上用粗細不同的漆包線均勻繞制初、次級線圈并在軟磁測量設(shè)備中進行磁性能(主要是磁導(dǎo)率和損耗)測試(見圖4和5)，初級線圈和次級線圈的匝數(shù)根據(jù)粉芯實際質(zhì)量和內(nèi)外徑大小進行確定。

步驟六：通過制備所得的磁粉芯放入真空燒結(jié)爐在400℃下保溫30min進行熱處理，然后并隨爐冷卻至室溫。

步驟七：熱處理之后的磁粉芯，在磁環(huán)上用漆包線均勻繞制初、次級線圈并在軟磁測量設(shè)備中進行磁性能(主要是磁導(dǎo)率和損耗)測試(見圖6和圖7)，初級線圈和次級線圈的匝數(shù)根據(jù)磁粉芯實際質(zhì)量和內(nèi)外徑大小進行確定。

步驟八：對將原始Fe-Si-Al合金粉末進行分篩處理，經(jīng)過分篩得到粒度分別為>75μm，50-75μm和<50μm三類粉末。分別將分篩后的三類粉末按照步驟二到步驟七進行混合、壓制成型、熱處理以及軟磁性能測試。得到的軟磁性能(磁導(dǎo)率、損耗和品質(zhì)因數(shù))見圖8、圖9和圖10。

步驟一中對原始Fe-Si-Al合金粉末進行SEM測試，可以看出，原始Fe-Si-Al合金粉末顆粒尺寸差異較大，粒度分布較廣，顆粒形狀雖然不規(guī)則，但是并沒有明顯尖銳的邊角。對原始Fe-Si-Al合金粉末的VSM測試可以看出其飽和極化強度J_s可達1.05T，同時在磁滯回線中看不到明顯的磁滯效應(yīng)，說明原始Fe-Si-Al合金粉末的矯頑力很低，且軟磁性能較好。

步驟四中對添加7wt％絕緣粘結(jié)劑的磁粉芯微觀組織形貌進行SEM測試，見圖3。圖3中可以看出磁粉芯磁粉顆粒的包覆效果較好，由于絕緣粘結(jié)劑含量較大，原始顆粒的表面形貌已基本看不清楚。粉芯顆粒之間的空隙率非常小，F(xiàn)e-Si-Al磁粉芯的壓制更加致密。

步驟五中對磁粉芯磁性能的測試，見圖4和圖5。發(fā)現(xiàn)在較低的壓制壓強1600MPa下，絕緣粘結(jié)劑含量為7wt％，絕緣粘結(jié)劑成分為有機硅樹脂，高嶺土和Al₂O₃，在100Khz測試頻率下，測得磁粉芯的磁導(dǎo)率為23.86-25.41，最大磁導(dǎo)率25.41，測得磁粉芯的損耗為2.651W/kg-100.4W/kg，最大損耗為100.4W/kg。

步驟七中對磁粉芯磁性能的測試可以明顯看到，經(jīng)過熱處理之后的粉芯性能得到極大的提高，見圖6和圖7。在相同工藝情況下，即發(fā)現(xiàn)在較低的壓制壓強1600MPa下，絕緣粘結(jié)劑含量為7wt％，絕緣粘結(jié)劑成分為有機硅樹脂，高嶺土和α-Al₂O₃，在100Khz測試頻率下，測得磁粉芯的磁導(dǎo)率為44.75-45.31，最大磁導(dǎo)率45.37，測得磁粉芯的損耗為0.2502W/kg-18.68W/kg，最大損耗為18.68W/kg。品質(zhì)因數(shù)在38.2-463.6之間。熱處理后的磁粉芯磁導(dǎo)率得到有效地提高而損耗明顯降低。

步驟八中對進過分篩處理后的磁粉芯磁性能的測試可以明顯看到，經(jīng)過分篩和熱處理之后的粉芯性能得到極大的提高，見圖8和圖9。在相同工藝情況下，發(fā)現(xiàn)粒度分布<50μm的磁粉在較低的壓制壓強1600MPa下，絕緣粘結(jié)劑含量為7wt％，絕緣粘結(jié)劑成分為有機硅樹脂，高嶺土和Al₂O₃，壓制成型的磁粉芯在100Khz測試頻率下，測得磁粉芯的磁導(dǎo)率為39.651-40.696，最大磁導(dǎo)率40.696，測得磁粉芯的損耗為0.1032W/kg-13.996W/kg，最大損耗為13.996W/kg。品質(zhì)因數(shù)在39.1-475.6之間?？梢钥闯鼋?jīng)過分篩之后制得的磁粉芯在經(jīng)過退火處理后磁導(dǎo)率得到有效地提高(由25.41提到高40.696)而損耗明顯降低(由100.4W/kg降低到13.996W/kg)。