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一種耐熱阻燃隔膜及其制備方法

文檔序號:7061771閱讀:521來源:國知局
一種耐熱阻燃隔膜及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種新型鋰離子電池用耐熱阻燃隔膜及其制備方法。本發(fā)明將三聚氰胺、甲醛以及其他助劑反應(yīng)共聚,并通過靜電紡絲的方法制備耐熱阻燃無紡布隔膜,用于高性能鋰電池和鋰離子電池。該隔膜具有非常高的孔隙率和吸液率,以及優(yōu)異的耐熱性,本征阻燃,能有效提高鋰離子電池特別是動(dòng)力鋰電池的安全性。
【專利說明】一種耐熱阻燃隔膜及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于鋰離子和鋰電池隔膜領(lǐng)域,涉及一種耐熱阻燃隔膜及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 鋰離子電池和鋰電池由于兼具高比能量和高比功率的顯著優(yōu)勢,被認(rèn)為是最具發(fā) 展?jié)摿Φ膭?dòng)力電池體系。隔膜作為鋰離子電池和鋰電池的最重要組成部分之一,起到隔離 正負(fù)極防止短路的作用并能使鋰離子自由通過從而達(dá)到導(dǎo)電的目的。因此鋰離子電池和鋰 電池的安全性很大程度上取決于隔膜的安全性。目前應(yīng)用最廣泛的隔膜多為聚烯烴類樹脂 (PP、PE等)通過濕法或干法拉伸制備而成,雖然這種隔膜具有強(qiáng)度高、孔隙率高的優(yōu)點(diǎn),但 吸液率低、熱穩(wěn)定性差(熔點(diǎn)160°c)容易熱失控的缺點(diǎn)也限制了其應(yīng)用,鋰離子電池爆炸多 是因?yàn)楦裟つ蜔嵝圆顚?dǎo)致的短路造成的。
[0003] 雖然專利201110354115、201110438784等提供了對聚烯烴隔膜的表面改性的方 法,比如多層復(fù)合、陶瓷涂覆、聚合物包覆、添加阻燃劑等,但這些方法最大的缺點(diǎn)是增加了 繁瑣的改性步驟,多層復(fù)合還存在結(jié)合力不夠容易脫層等問題,并且高成本添加劑的加入 顯著降低了隔膜的性價(jià)比。與其對現(xiàn)有隔膜改性、修飾,不如尋找熱固性本征耐熱阻燃的材 料來開發(fā)新型高性能隔膜,從本質(zhì)上彌補(bǔ)上述缺陷。發(fā)明專利CN102655228A公開了一種相 轉(zhuǎn)變法制備聚酰亞胺隔膜,具有較好的耐熱性。與該隔膜相比,本專利制備的隔膜具有更高 的孔隙率和透氣度,有利于提高鋰離子的通過率,更適合于大容量電池使用。
[0004] 本發(fā)明的目的在于,選取本征阻燃性樹脂三聚氰胺甲醛樹脂作為隔膜材料,將三 聚氰胺和甲醛,連同增粘劑進(jìn)行羥甲基化、縮聚反應(yīng),合成具有一定網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的聚合物"初 體"溶液,然后"初體"溶液通過靜電紡絲方法,將微納米纖維制備成無紡布隔膜。該隔膜具 有高透氣率、高電解液吸液率以及電解液保持率,更重要的是該隔膜材料為熱固性樹脂,不 溶不熔,可以耐220度高溫不收縮,并且不燃、不熔滴,氧指數(shù)可達(dá)40%,因此電池的安全性 大大提高。該隔膜有廣闊的應(yīng)用和推廣前景。
[0005] 本發(fā)明的創(chuàng)新性和實(shí)用性在于: 1、通過合理設(shè)計(jì),利用原位反應(yīng)制備真正意義上本征阻燃隔膜,該隔膜在消除了商用 聚烯烴隔膜潤濕性和吸液率差的同時(shí),從根本上解決了耐熱和阻燃的問題,特別適合大容 量鋰離子電池使用。
[0006] 2、本發(fā)明使用比聚烯烴樹脂成本更低的三聚氰胺和甲醛作為主原料,成本更低。
[0007] 3、本發(fā)明涉及方法均在常壓下進(jìn)行,步驟簡單,便于大規(guī)模制備。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 本發(fā)明的目的是提供一種耐熱阻燃的鋰離子電池用隔膜,該隔膜兼具高透氣率、 電解液吸液率和保持率的優(yōu)點(diǎn)。
[0009] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明各反應(yīng)組分的重量份: 三聚氰胺 20%?32% (質(zhì)量百分比) 甲醛溶液 48%?61% 多聚甲醛 4%?6% 增粘劑 1%?27% 其中 (1)甲醛溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%?60% ;多聚甲醛的聚合度為3?10。
[0010] (2)增粘劑為聚乙烯醇、聚乙二醇、聚氧化乙烯、海藻酸鈉、聚乙烯亞胺、聚乙烯吡 咯烷酮、聚丙烯酸、聚乙烯醇縮丁醛、乙基纖維素、玉米醇溶蛋白中的一種或組合。
[0011] 其制備過程為: 在反應(yīng)器中按順序加入甲醛溶液、多聚甲醛和三聚氰胺以及增粘劑,升溫?cái)嚢柚练勰?溶解,控制溫度在70-85°C,調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH至7-10。繼續(xù)反應(yīng)至10-120分鐘后取出反應(yīng) 液(粘度區(qū)間〇. 18Pa ? s-22. 5Pa ? s),冷卻,通過紡絲設(shè)備制備無紡布膜,將無紡布膜在 120-200°C下熟化1-5小時(shí)即得到目標(biāo)隔膜。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0012] 圖1是分別使用實(shí)施例1隔膜和商用PP隔膜的鋰電池的高溫循環(huán)性能(120°c)。
[0013] 圖2是分別使用實(shí)施例2隔膜和商用PP隔膜的鋰離子電池循環(huán)性能。
[0014] 圖3是分別使用實(shí)施例2隔膜和商用PP隔膜的鋰離子電池倍率性能。

【具體實(shí)施方式】
[0015] 實(shí)施例1 耐熱阻燃的鋰離子電池用隔膜的制備具有如下反應(yīng)組分和重量份數(shù): 三聚氰胺 25. 2% (質(zhì)量百分比) 甲醛溶液 61% 多聚甲醛 3.8% 海藻酸鈉 3. 8% 聚乙二醇 6.2% 將以上各組分按配比采用上述方法依次投料(溫度升至75°C,pH值為8. 5),然后靜電 紡絲成膜,紡絲電壓20KV,紡絲間距15cm。具體性能參數(shù)見表1。
[0016] 實(shí)施例2 耐熱阻燃的鋰離子電池用隔膜的制備具有如下反應(yīng)組分和重量份數(shù): 三聚氰胺 31% (質(zhì)量百分比) 甲醛溶液(37%) 55% 多聚甲醛 5% 聚乙烯醇 9% 將以上各組分按配比采用上述方法依次投料(溫度80°C,pH值為8),然后靜電紡絲成 膜,紡絲電壓18KV,紡絲間距14cm。具體性能參數(shù)見表1。
[0017] 實(shí)施例3 耐熱阻燃的鋰離子電池用隔膜的制備具有如下反應(yīng)組分和重量份數(shù): 三聚氰胺 29% (質(zhì)量百分比) 甲醛溶液 58% 多聚甲醛 2% 聚乙烯吡咯烷酮 11% 將以上各組分按配比采用上述方法依次投料溫度85°C,pH值為8. 5),然后靜電紡絲成 膜,紡絲電壓18KV,紡絲間距16cm。具體性能參數(shù)見表1。

【權(quán)利要求】
1. 一種新型耐熱阻燃隔膜,各組分配比如下: 三聚氰胺 20%?32%(質(zhì)量百分比) 甲醛溶液 48%?61% 多聚甲醛 4%?6% 增粘劑 1%?27% 其中 (1)甲醛溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%?60%;多聚甲醛的聚合度為3?10; (2) 增粘劑為聚乙烯醇、聚乙二醇、聚氧化乙烯、海藻酸鈉、聚乙烯亞胺、聚乙烯吡咯烷 酮、聚丙烯酸、聚乙烯醇縮丁醛、乙基纖維素、玉米醇溶蛋白中的一種或組合。
2. -種制備新型耐熱阻燃隔膜的方法: 在反應(yīng)器中按順序加入甲醛溶液、多聚甲醛和三聚氰胺以及增粘劑,升溫?cái)嚢柚练勰?溶解,控制溫度在70-85°C,調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH至7-10,繼續(xù)反應(yīng)至10-120分鐘后取出反應(yīng) 液(粘度區(qū)間〇. 18Pa ? s-22. 5Pa ? s),冷卻,通過紡絲設(shè)備制備無紡布膜,將無紡布膜在 120-200°C下熟化1-5小時(shí)即得到目標(biāo)隔膜。
3. -種新型耐熱阻燃隔膜應(yīng)用在鋰離子和鋰電池中。
【文檔編號】H01M2/16GK104377329SQ201410610774
【公開日】2015年2月25日 申請日期:2014年11月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月4日
【發(fā)明者】崔光磊, 王慶富, 徐紅霞 申請人:中國科學(xué)院青島生物能源與過程研究所
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