一種透明壓控薄膜變?nèi)莨芗捌渲苽浞椒?br> 【專利摘要】本發(fā)明公開了一種透明壓控薄膜變?nèi)莨艿闹苽浞椒?，首先采用固相燒結(jié)法于1000～1150℃燒制Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7靶材；利用磁控濺射沉積技術(shù)，使用Ar和O2作為濺射氣體，沉積得到Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7薄膜；再于氧氣氣氛中進行后退火處理，再于薄膜上面制備金屬電極，制得透明Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7壓控薄膜變?nèi)莨堋１景l(fā)明透明性高，調(diào)諧率適中，器件穩(wěn)定性好，且工藝簡單，電極性能優(yōu)良，具有良好的應(yīng)用前景，為透明通訊和顯示設(shè)備的開發(fā)和應(yīng)用提供了優(yōu)良的元器件基礎(chǔ)。
【專利說明】一種透明壓控薄膜變?nèi)莨芗捌渲苽浞椒?br> 【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于電子信息材料與元器件，具體涉及一種透明B^5ZnuNbh5O7S控薄膜變?nèi)莨芗捌渲苽浞椒ā?br> 【背景技術(shù)】
[0002]隨著人類社會的發(fā)展，人們對電子設(shè)備提出的更多的要求，傳統(tǒng)的電子設(shè)備形式已經(jīng)不能適應(yīng)人們的需求，因此新式的電子設(shè)備形式應(yīng)運而生。自從John.F.Wager在2003年提出透明電子這一概念以來，透明電子器件及透明電子設(shè)備的研究便得到了廣大科研工作者的重視，三星、蘋果、索尼等一些電子巨頭也都投入了巨大的人力和物力對透明電子進行研發(fā)，以便占領(lǐng)未來科技發(fā)展的高地。壓控變?nèi)莨苁请娮油ㄓ嵲O(shè)備必不可少的元器件，因此實現(xiàn)壓控變?nèi)莨艿耐该骰菍崿F(xiàn)電子通訊設(shè)備必要環(huán)節(jié)。因此制備出透明壓控變?nèi)莨苁钱攧?wù)之急。
[0003]B^5ZnuNbh5O7薄膜，由于具有介電常數(shù)高、損耗因子小等特點，因而它是制作壓控變?nèi)莨艿睦硐氩牧?。制備在Pt電極上的Bih5ZnuNbh5O7薄膜的調(diào)諧率可達到40%以上。因此，我們選用Bih5ZnhtlNV5O7薄膜作為制備透明變?nèi)莨艿年P(guān)鍵材料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的，為解決實現(xiàn)壓控變?nèi)莨芡该骰漠攧?wù)之急，利用磁控濺射沉積技術(shù)，提供一種制備透明Bih5ZnhtlNV5O7壓控薄膜變?nèi)莨艿闹苽浞椒ā?br> [0005]本發(fā)明通過如下技術(shù)方案予以實現(xiàn)。
[0006]一種透明壓控薄膜變?nèi)莨艿闹苽浞椒?，具有如下步驟:
[0007](I)采用固相燒結(jié)法制備Bih5ZnuNbuO7靶材
[0008]按Bih5ZnhtlNbh5O7對應(yīng)元素的化學計量比稱取原料Bi203、ZnO和Nb2O5,充分混合后壓制成型，置于電爐中于1000~1150°C燒制Bih5ZnuNbh5O7靶材；
[0009](2)將清潔干燥的導(dǎo)電玻璃襯底放入磁控濺射樣品臺上；
[0010](3)將磁控濺射系統(tǒng)的本底真空度抽至1.0X 10_6~7.0X KT6Torr，然后加熱襯底至 400 ~700 °C ；
[0011 ] (4)在磁控濺射系統(tǒng)中，使用Ar和O2作為濺射氣體，濺射功率為50~200W，在導(dǎo)電玻璃襯底上沉積得到Bih5ZnhtlNV5O7薄膜；
[0012](5)待步驟(4)沉積有B^5ZnuNbh5O7薄膜的導(dǎo)電玻璃襯底溫度降至100°C以下時，取出制品，在氧氣氣氛爐中進行后退火處理；
[0013](6)在步驟(5)后退火處理后的Bih5ZnhtlNbh5O7薄膜上面利用掩膜版制備金屬電極，制得透明壓控薄膜變?nèi)莨?，即透明Bi1.JnhtlNbh5O7壓控薄膜變?nèi)莨堋?br> [0014]所述步驟(1)的原料Bi203、ZnO和Nb2O5的純度均在99%以上。
[0015]所述步驟(2)的導(dǎo)電玻璃襯底為商用的普通FTO玻璃襯底、ITO玻璃襯底或者AZO玻璃襯底。[0016]所述步驟(4)的Ar和O2的純度均在99.99%以上，磁控濺射系統(tǒng)中的氧氣和氬氣的分壓比在1/15與1/4之間。
[0017]所述步驟(4)沉積得到的Bih5ZnhciNt^5O7薄膜的厚度為150~500nm,可通過調(diào)節(jié)工藝參數(shù)或者沉積時間控制薄膜厚度。
[0018]所述步驟(5)的氧氣氛爐中通入的氧氣壓強為0.001~0.1Mpa,氧氣純度99~99.9999% ;所述退火溫度300~700°C，退火時間為5~60min。
[0019]所述步驟(6)的電極為圓形電極，直徑為0.1~0.3mm,電極材料為Au或Pt ;電極
制備方法為熱蒸鍍法或者濺射法。
[0020]所制備的透明Bih5ZnhtlNbh5O7壓控薄膜變?nèi)莨艿耐高^率≥80 ;調(diào)諧率≥10% (測試頻率為IMHz)。
[0021]本發(fā)明的有益效果如下:
[0022](I)本發(fā)明的透明壓控薄膜變?nèi)莨艿耐该餍愿?，調(diào)諧率適中。且器件穩(wěn)定性好，為透明通訊和顯示設(shè)備的開發(fā)和應(yīng)用提供了優(yōu)良的電子元器件基礎(chǔ)。
[0023](2)本發(fā)明的透明壓控薄膜變?nèi)莨苤苽涔に嚭唵?，電學性能優(yōu)良，具有良好的應(yīng)用前景。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0024]圖1為實施例1制備在FTO玻璃襯底上的B^5ZnuNbh5O7薄膜制品的掃描電子顯微鏡照片；
[0025]圖2為實施例1制備在FTO玻璃襯底上的B^5ZnuNbh5O7薄膜制品的光學透過性能(紫外-可見光譜)圖譜；
[0026]圖3為實施例1制備在FTO玻璃襯底上的BiuZnuNbh5O7薄膜制品的介電性能(電場可調(diào))圖譜。
【具體實施方式】
[0027]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步闡述，應(yīng)理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的保護范圍。
[0028]實施例1
[0029](I)采用固相燒結(jié)法制備Bih5ZnuNbuO7靶材
[0030]用電子天平按BiuZnhtlNbh5O7對應(yīng)元素的化學計量比稱取Bi203、ZnO和Nb2O5,原料純度均為99% ;經(jīng)充分混合后，在30Mpa的壓力下壓制成型，最后置于箱式電爐中逐步升溫至1150°C，并保溫10小時，制得Bih5ZnhtlNbh5O7革巴材。
[0031](2)將FTO玻璃襯底清洗干凈，以N2吹干并放入磁控濺射樣品臺上。
[0032](3)將磁控濺射系統(tǒng)的本底真空抽至7.0X KT6Torr，然后加熱FTO玻璃襯底至450。。。
[0033](4)以高純(99.99% )Ar和O2作為濺射氣體，氬氣和氧氣的流量比為17:3 ;灘射氣壓為IOmTorr,濺射功率為150W，在FTO玻璃襯底上沉積得到Bih5ZnhtlNbuO7薄膜，薄膜厚度為200nm ;可以通過調(diào)節(jié)工藝參數(shù)或者沉積時間控制薄膜厚度。
[0034](5)待步驟(4)沉積有BiuZnuNbh5O7薄膜的導(dǎo)電玻璃襯底溫度降至100°C以下時，再將其置于氣氛爐中進行后退火處理，通入純度為99%的02，退火氣壓為0.1Mpa,退火溫度為700°C，退火時間為IOmin。
[0035](6)在步驟(5)退火后的Bih5ZnuNbh5O7薄膜上面利用掩膜版制備金屬電極，并利用濺射的方法鍍上直徑為0.3mm的Pt電極，制得透明壓控薄膜變?nèi)莨堋?br> [0036]圖1為實施例1制備在FTO玻璃襯底上的B^5ZnuNbh5O7薄膜制品的掃描電子顯微鏡照片，可見所得到的Bih5ZnhtlNV5O7薄膜表面平整，顆粒均勻。
[0037]圖2為實施例1制備在FTO玻璃襯底上的B^5ZnuNbh5O7薄膜制品的光學透過性能(紫外-可見光譜)圖譜，在可見光范圍內(nèi)的平均光學透過率達83%。
[0038]圖3為實施例1制備在FTO玻璃襯底上的BiuZnuNbh5O7薄膜制品的介電性能(電場可調(diào))圖譜,可見在1.6MV/cm的電場下調(diào)諧率為19%。
[0039]實施例2
[0040](I)采用固相燒結(jié)法制備Bih5ZnuNbuO7靶材
[0041]用電子天平按BiuZnhtlNbh5O7對應(yīng)元素的化學計量比稱取Bi203、ZnO和Nb2O5,原料純度均為99%。經(jīng)充分混合后，在30Mpa的壓力下壓制成型，最后置于箱式電爐中逐步升溫至1050°C，并保溫10小時，制得Bih5ZnhtlNbh5O7革巴材。
[0042](2)將ITO玻 璃襯底清洗干凈，以N2吹干并放入磁控濺射樣品臺上。
[0043](3)將磁控濺射系統(tǒng)的本底真空抽至1.0X KT6Torr，然后加熱ITO玻璃襯底至450。。。
[0044](4)以高純(99.99% )Ar和O2作為濺射氣體，氬氣和氧氣的流量比為17:3。濺射氣壓為IOmTorr。濺射功率為150W，進行在ITO玻璃襯底上沉積得到B^5ZnuNbh5O7薄膜，沉積得到的薄膜厚度為150nm，可以通過調(diào)節(jié)工藝參數(shù)或者沉積時間控制薄膜厚度。
[0045](5)待步驟(4)沉積有B^5ZnuNbh5O7薄膜的導(dǎo)電玻璃襯底溫度降至100°C以下時，再將其置于氣氛爐中進行后退火處理，通入純度為99%的O2，退火氣壓為0.02Mpa,退火溫度為650°C，退火時間為IOmin。
[0046](6)在步驟(5)退火后的Bih5ZnuNbh5O7薄膜上面利用掩膜版制備金屬電極，并利用濺射的方法鍍上直徑為0.2mm的Pt電極，制得透明壓控薄膜變?nèi)莨堋?br> [0047]經(jīng)檢測，所得的制備在ITO玻璃襯底上的Bih5ZnhtlNV5O7薄膜結(jié)晶良好，表面平整，在可見光區(qū)的平均光學透過率為86%，介電調(diào)諧率為17%。
[0048]實施例3
[0049](I)采用固相燒結(jié)法制備Bih5ZnuNbuO7靶材
[0050]用電子天平按BiuZnhtlNbh5O7對應(yīng)元素的化學計量比稱取Bi203、ZnO和Nb2O5,原料純度均為99%。經(jīng)充分混合后，在30Mpa的壓力下壓制成型，最后置于箱式電爐中逐步升溫至1050°C，并保溫10小時，制得Bih5ZnhtlNbh5O7革巴材。
[0051](2)將AZO玻璃襯底清洗干凈，以N2吹干并放入磁控濺射樣品臺上。
[0052](3)將磁控濺射系統(tǒng)的本底真空抽至6.0X KT6Torr，然后加熱AZO玻璃襯底至450。。。
[0053](4)以高純(99.99% )Ar和O2作為濺射氣體，氬氣和氧氣的流量比為17:3。濺射氣壓為IOmTorr。濺射功率為150W，在AZO玻璃襯底沉積得到Bi1.JnhtlNbh5O7薄膜，沉積得到的薄膜厚度為500nm，可以通過調(diào)節(jié)工藝參數(shù)或者沉積時間控制薄膜厚度。[0054](5)待步驟(4)沉積有BiuZnuNbh5O7薄膜的導(dǎo)電玻璃襯底溫度降至100°C以下時，再將其置于氣氛爐中進行后退火處理，通入純度為99%的O2，退火氣壓為0.02Mpa,退火溫度為650°C，退火時間為IOmin。
[0055](6)在步驟(5)退火后的Bih5ZnuNbh5O7薄膜上面利用掩膜版制備金屬電極，并利用濺射的方法鍍上直徑為0.2mm的Pt電極，制得透明壓控薄膜變?nèi)莨堋?br> [0056]經(jīng)檢測，所得的制備在AZO玻璃襯底上的Bih5ZnhtlNV5O7薄膜結(jié)晶良好，表面平整，在可見光區(qū)的平均光學透過率為85%，介電調(diào)諧率為15%。
【權(quán)利要求】
1.一種透明壓控薄膜變?nèi)莨艿闹苽浞椒?，具有如下步驟: (1)采用固相燒結(jié)法制備Bih5ZnhtlNbuO7靶材 按BiuZnuNbh5O7對應(yīng)元素的化學計量比稱取原料Bi203、ZnO和Nb2O5,充分混合后壓制成型，置于電爐中于1000~1150°C燒制Bih5ZnuNbh5O7靶材； (2)將清潔干燥的導(dǎo)電玻璃襯底放入磁控濺射樣品臺上； (3)將磁控濺射系統(tǒng)的本底真空度抽至1.0X 10_6~7.0X 10_6Torr，然后加熱襯底至400 ~700。。； (4)在磁控濺射系統(tǒng)中，使用Ar和O2作為濺射氣體，濺射功率為50~200W，在導(dǎo)電玻璃襯底上沉積得到Bih5ZnhtlNb^O7薄膜； (5)待步驟(4)沉積有Bih5ZnhtlNV5CM^膜的導(dǎo)電玻璃襯底溫度降至100°C以下時，取出制品，在氧氣氣氛爐中進行后退火處理； (6)在步驟(5)后退火處理后的Bih5ZnuNK5O7薄膜上面利用掩膜版制備金屬電極，制得透明壓控薄膜變?nèi)莨?，即透明Bih5ZnhtlNbh5O7壓控薄膜變?nèi)莨堋?br> 2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種透明壓控薄膜變?nèi)莨艿闹苽浞椒?，其特征在于，所述步驟(I)的原料Bi2O3' ZnO和Nb2O5的純度均在99%以上。
3.根據(jù)權(quán)利要求 1所述的一種透明壓控薄膜變?nèi)莨艿闹苽浞椒?，其特征在于，所述步驟(2)的導(dǎo)電玻璃襯底為商用的普通FTO玻璃襯底、ITO玻璃襯底或者AZO玻璃襯底。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種透明壓控薄膜變?nèi)莨艿闹苽浞椒?，其特征在于，所述步驟(4)的Ar和O2的純度均在99.99%以上，磁控濺射系統(tǒng)中的氧氣和氬氣的分壓比在1/15與1/4之間。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種透明壓控薄膜變?nèi)莨艿闹苽浞椒?，其特征在于，所述步驟⑷沉積得到的Bih5ZnhtlNbuO7薄膜的厚度為150~500nm，可通過調(diào)節(jié)工藝參數(shù)或者沉積時間控制薄膜厚度。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種透明壓控薄膜變?nèi)莨艿闹苽浞椒?，其特征在于，所述步驟(5)的氧氣氛爐中通入的氧氣壓強為0.001~0.1Mpa，氧氣純度99~99.9999% ;所述退火溫度300~700°C，退火時間為5~60min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種透明壓控薄膜變?nèi)莨艿闹苽浞椒?，其特征在于，所述步驟(6)的電極為圓形電極，直徑為0.1~0.3mm,電極材料為Au或Pt ;電極制備方法為熱蒸鍍法或者派射法。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種透明壓控薄膜變?nèi)莨艿闹苽浞椒ǎ涮卣髟谟?，所制備的透明Bih5ZnhtlNbuO7壓控薄膜變?nèi)莨艿耐高^率≥80 ;調(diào)諧率≥10%，測試頻率為1MHz。
【文檔編號】H01G7/06GK103996541SQ201410242800
【公開日】2014年8月20日 申請日期:2014年5月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月30日
【發(fā)明者】李玲霞, 于仕輝, 董和磊, 許丹, 金雨馨 申請人:天津大學