R-t-b系永久磁鐵的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供與現有的R-T-B系永久磁鐵相比較，不會顯著降低磁特性，并且在溫度特性方面表現優(yōu)異的永久磁鐵。在R-T-B系的構造中，通過交替地層疊R1-T-B和（Y、Ce）-T-B，從而形成R1-T-B系結晶層和（Y、Ce）-T-B系結晶層的層疊構造，一邊可以維持R1-T-B系結晶層的高的各向異性磁場一邊可以得到（Y、Ce）-T-B系結晶層的溫度系數的改善效果。通過將晶格畸變小的Ce-T-B系結晶層加到Y-T-B系結晶層從而可以得到高的矯頑力。
【專利說明】R-T-B系永久磁鐵

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及稀土類永久磁鐵，特別是涉及通過將R-T-B系永久磁鐵中的R的一部 分選擇性地置換成Y、Ce而得到的永久磁鐵。

【背景技術】
[0002] 已知以四方晶R2T14B化合物為主相的R-T-B系永久磁鐵（R為稀土類元素，T為Fe 或者其一部分被Co置換了的Fe)具有優(yōu)異的磁特性，并且自1982年的發(fā)明（專利文獻1 : 日本特開昭59-46008號公報）以來是代表性的高性能永久磁鐵。
[0003] 特別是稀土類元素 R由Nd、Pr、Dy、Ho、Tb構成的R-T-B系永久磁鐵，各向異性磁 場Ha大，作為永久磁鐵材料而被廣泛使用。其中將稀土類元素 R作為Nd的Nd-Fe-B系永 久磁鐵，飽和磁化Is、居里溫度（Curie temperature) Tc、各向異性磁場Ha的平衡良好，在 資源量、耐蝕性方面比使用其它的稀土類元素 R的R-T-B系永久磁鐵優(yōu)異，因此，在民生、產 業(yè)、輸送設備等中被廣泛使用。然而，Nd-Fe-B系永久磁鐵，特別是剩余磁通密度的溫度系 數的絕對值大，特別是在超過l〇〇°C的高溫下，存在與室溫下的式樣相比僅可以得到小的磁 通量的問題。
[0004] 現有技術文獻
[0005] 專利文獻
[0006] 專利文獻1 :日本特開昭59-46008號公報
[0007] 專利文獻2 :日本特開2011-187624號公報
[0008] 作為剩余磁通密度以及矯頑力的溫度系數的絕對值比Nd、Pr、Dy、Ho、Tb小的稀土 類元素，已知有Y。在專利文獻2中公開了將R-T-B系永久磁鐵的稀土類元素 R作為Y的、 Y-T-B系永久磁鐵，雖然以各向異性磁場Ha小的Y2Fe14B相為主相，但通過根據Y 2Fe14B的化 學計量組成增加 Y以及B的量，從而也可以得到具有實用的矯頑力的永久磁鐵。再有，通過 將R-T-B系永久磁鐵的稀土類元素 R作為Y，從而可以得到剩余磁通密度以及矯頑力的溫 度系數的絕對值小于Nd-Fe-B系永久磁鐵的永久磁鐵。然而，專利文獻2所公開的Y-T-B 系永久磁鐵的剩余磁通密度為〇. 5?0. 6T左右，矯頑力為250?350kA/m左右，顯著低于 Nd-T-B系永久磁鐵的磁特性，在專利文獻2所記載的Y-T-B系永久磁鐵中，難以代替現有的 Nd-T-B系永久磁鐵。


【發(fā)明內容】

[0009] 發(fā)明所要解決的技術問題
[0010] 本發(fā)明是認識到這樣的狀況而完成的發(fā)明，其目的在于，提供與在民生、產業(yè)、輸 送設備等中被廣泛使用的R-T-B系永久磁鐵相比較，即使在特別是超過100°C的高溫下，也 不會顯著降低磁特性，并且在溫度特性方面表現優(yōu)異的永久磁鐵。
[0011] 解決技術問題的方法
[0012] 為了解決上述的技術問題并達成目的，其特征在于，具有R-T-B系的構造，層疊有 Rl-Τ-Β系結晶層(其中，R1是不包含Y、Ce的稀土類元素中的至少一種，T為以Fe為必須或 者以Fe和Co為必須的一種以上的過渡金屬元素）和（Y、Ce) -T-B系結晶層。通過取得該 結構，從而可以得到與現有的R-T-B系永久磁鐵相比較，不會顯著降低磁特性，并且在溫度 特性方面表現優(yōu)異的永久磁鐵。
[0013] 本發(fā)明中，作為R，具有Rl、Y、Ce，通過Y能夠減小溫度系數的絕對值，另一方面， 存在各向異性磁場降低了的問題。因此，發(fā)明人們發(fā)現了，通過層疊 Rl-Τ-Β系結晶層和（Y、 Ce)-T-B系結晶層，從而一邊可以維持Rl-Τ-Β系結晶層的高的各向異性磁場一邊可以得到 (Y、Ce) -T-B系結晶層的溫度系數的改善效果。另外，發(fā)現了通過將晶格畸變小的Ce-T-B 系結晶層加到Y-T-B系結晶層從而可以得到高的矯頑力，從而完成本發(fā)明。
[0014] 本發(fā)明所涉及的R-T-B系永久磁鐵，優(yōu)選R1相對于（Y+Ce)的原子組成比R1/ (Y+Ce)在0. 1以上且10以下的范圍內。通過設為該范圍，從而能夠得到Rl-Τ-Β系結晶層 的高的各向異性磁場和（Y、Ce)-T-B系結晶層的溫度系數的改善效果的平衡，特別是能夠 得到高的磁特性。
[0015] 本發(fā)明所涉及的R-T-B系永久磁鐵，優(yōu)選Rl-Τ-Β系結晶層的厚度為0. 6nm以上且 300nm以下，（Y、Ce) -T-B系結晶層的厚度為0. 6nm以上且200nm以下。通過設為該范圍， 從而來自單磁區(qū)的矯頑力表現機制也一部分產生，特別是能夠得到高的矯頑力。
[0016] 發(fā)明的效果
[0017] 本發(fā)明通過在添加了 Y和Ce的R-T-B系永久磁鐵中層疊 Rl-Τ-Β系結晶層和（Y、 Ce) -T-B系結晶層，從而可以保持比將R作為Y、Ce的R-T-B系永久磁鐵相對高的矯頑力。 另外，相比于使用作為R的Nd、Pr、Dy、Ho、Tb的現有的R-T-B系永久磁鐵能夠減小剩余磁 通密度以及矯頑力的溫度系數的絕對值。

【具體實施方式】
[0018] 對用于實施本發(fā)明的方式(實施方式)進行詳細的說明。本發(fā)明不受以下的實施方 式所記載的內容所限定。另外，在以下所記載的構成要素中，可以包含本領域技術人員容易 設想的要素、實質上相同的要素。再有，可以適當組合以下所記載的構成要素。
[0019] 本實施方式所涉及的R-T-B系永久磁鐵含有11?18at%的稀土類元素。在此，本 發(fā)明中的R以R1和Y、Ce為必須，R1是不包含Y、Ce的稀土類元素中的至少一種。如果R 的量小于llat%，則R-T-B系永久磁鐵中所包含的R2T14B相的生成不充分并且具有軟磁性 的α-Fe等析出，矯頑力顯著降低。另一方面，如果R超過18at%，則R 2T14B相的體積比率降 低，剩余磁通密度降低。另外，R與〇反應，所含有的〇量增加，伴隨于此在矯頑力產生中有 效的富R相減少，導致矯頑力的降低。
[0020] 在本實施方式中，上述稀土類元素 R包含R1以及Y、Ce。R1是不包含Y、Ce的稀土 類元素中的至少一種。在此，作為R1，也可以包含作為來自原料的雜質、或者制造時混入的 雜質的其它成分。還有，如果考慮R1得到高的各向異性磁場，則優(yōu)選為Nd、Pr、Dy、Ho、Tb， 另外，從原料價格和耐蝕性的觀點出發(fā)，更優(yōu)選為Nd。
[0021] 本實施方式所涉及的R-T-B系永久磁鐵含有5?8at%的B。在B小于5at%的情 況下，無法得到高的矯頑力。另一方面，如果B超過8at%，則存在剩余磁通密度降低的趨勢。 因此，使B的上限為8at%。
[0022] 本實施方式所涉及的R-T-B系永久磁鐵能夠含有4. Oat%以下的Co。Co形成與Fe 相同的相，但是，在居里溫度的提高、晶界相的耐蝕性提高方面有效果。另外，本實施方式所 涉及的R-T-B系永久磁鐵，能夠在0. 01?1. 2at%的范圍內含有A1以及Cu的1種或者2 種。通過在該范圍內含有A1以及Cu的1種或者2種，從而可以實現所得到的永久磁鐵的 高矯頑力化、高耐蝕性化、溫度特性的改善。
[0023] 本實施方式所涉及的R-T-B系永久磁鐵允許含有其它的元素。例如，能夠適當含 有Zr、Ti、Bi、Sn、Ga、Nb、Ta、Si、V、Ag、Ge等的元素。另一方面，優(yōu)選極力降低0、N、C等的 雜質元素。特別是損害磁特性的0,優(yōu)選使其量為5000ppm以下，進一步優(yōu)選為3000ppm以 下。這是由于如果〇量多，則作為非磁性成分的稀土類氧化物相增大，使磁特性降低。
[0024] 本實施方式所涉及的R-T-B系永久磁鐵具有R-T-B系的構造，層疊有Rl-Τ-Β系結 晶層和（Y、Ce) -T-B系結晶層。通過層疊 Rl-Τ-Β系結晶層和（Y、Ce) -T-B系結晶層，從而 可以一邊維持Rl-Τ-Β系結晶層的高的各向異性磁場一邊得到（Y、Ce)-T-B系結晶層的溫度 系數的改善效果。另外，通過將晶格畸變小的Ce-T-B系結晶層加到Y-T-B系結晶層從而可 以得到高的矯頑力。
[0025] 在此，優(yōu)選R1相對于Y、Ce的原子組成比Rl/ (Y+Ce)在0. 1以上且10以下的范 圍內。通過設為該范圍，從而能夠得到Rl-Τ-Β系結晶層的高的各向異性磁場和（Y、Ce)-T-B 系結晶層的溫度系數的改善效果的平衡，特別是能夠得到高的磁特性。其中，在表面層疊1 層來謀求局部的改善的情況下，沒有該比例的限制。
[0026] 再有，優(yōu)選Rl-Τ-Β系結晶層的厚度為0. 6nm以上且300nm以下，（Y、Ce)-T-B系 結晶層的厚度為〇· 6nm以上且200nm以下。各自的單磁區(qū)臨界粒徑中，Nd2T14B為300nm左 右，Y 2Fe14B為200nm左右，Ce2Fe14B為300nm左右，因而Nd-T-B系結晶層為300nm以下，（Y、 Ce)-T-B系結晶層為更薄的200nm以下，并進行層疊，從而自作為R-T-B系永久磁鐵的一般 的矯頑力表現機制的成核型（nucleation type)起，來自單磁區(qū)的矯頑力表現機制也一部 分產生，可以得到高的矯頑力。另一方面，R2T14B的結晶構造中的c軸方向的原子間距離為 0. 6nm左右，在此以下則無法作為Rl-Τ-Β系結晶層和（Y、Ce)-T-B系結晶層的層疊構造。在 小于0. 6nm的厚度下如果進行層疊，則成為R1和Y、Ce -部分隨機地配置的R2T14B的結晶 構造。
[0027] Y-T-B系結晶層和Ce-T-B系結晶層的比率，特別是Y相對于Ce的原子組成比Y/ Ce優(yōu)選在0. 1以上且10以下的范圍內。通過設為該范圍，從而可以得到Y-T-B系結晶層的 溫度系數的改善效果和Ce-T-B系結晶層的高的各向異性磁場的平衡，特別是可以得到高 的磁特性。
[0028] 以下，對本發(fā)明的制造方法的優(yōu)選的例子進行說明。
[0029] R-T-B系永久磁鐵的制造方法有燒結法、超急冷凝固法、蒸鍍法、HDDR法等，對由 蒸鍍法中的濺射得到的制造方法的一個例子進行說明。
[0030] 作為材料，首先準備靶材。靶材為具有所期望的組成的Rl-Τ-Β合金靶材以及（Y、 Ce)-T-B合金靶材。在此，靶材的組成比和由濺射制作的膜的組成比，由于各元素的濺射率 不同，因而存在偏差的情況，需要進行調整。在使用具有3個以上的濺射機構的裝置的情況 下，也可以準備Rl、Y、Ce、T、B各個的單元素靶材，以所期望的比例進行濺射。另外，如R1、 Y、Ce、T-B那樣，也可以使用一部分合金靶材，以所期望的比例進行濺射。在適當含有其它 的元素、例如Zr、Ti、Bi、Sn、Ga、Nb、Ta、Si、V、Ag、Ge等的情況下，也同樣可以以合金革巴材、 單元素靶材這兩種方法來含有。另一方面，由于優(yōu)選極力降低〇、N、C等的雜質元素，因而也 極力降低靶材中的雜質含有量。
[0031] 靶材在保管中自表面起氧化。特別是在使用Rl、Y、Ce的稀土類單元素靶材的情況 下，氧化的速度快。因此，在這些靶材的使用前，有必要充分地進行濺射來顯出靶材的清潔 表面。
[0032] 通過濺射進行成膜的基材，能夠選擇各種的金屬、玻璃、硅、陶瓷等進行使用。其 中，為了得到所期望的結晶組織，由于有必要進行高溫下的處理，因而優(yōu)選選擇高熔點的材 料。還有，除了高溫處理中的耐性之外，存在與R-T-B膜的附著性不足的情況，作為其對策， 通常通過設置Cr或Ti、Ta、Mo等的基底膜來提高附著性。在R-T-B膜的上部，為了防止 R-T-B膜的氧化，能夠設置Ti、Ta、Mo等的保護膜。
[0033] 進行濺射的成膜裝置，優(yōu)選極力降低0、N、C等的雜質元素，因而優(yōu)選真空槽內進 行排氣直至成為l〇_ 6Pa以下，更加優(yōu)選成為l(T8Pa以下。為了保持高的真空狀態(tài)，優(yōu)選具有 與成膜室連接的基材導入室。另外，在靶材的使用前，有必要充分地進行濺射來顯出靶材的 清潔表面，因此，成膜裝置優(yōu)選在基材和靶材之間具有能夠在真空狀態(tài)下操作的遮蔽機構。 濺射的方法，在極力降低雜質元素的目的下，優(yōu)選能夠在更低的Ar氣氛下進行濺射的磁控 管·濺射法。在此，包含Fe、Co的靶材，由于大幅地降低磁控管·濺射的漏磁通，難以進行 濺射，因此，有必要適當地選擇靶材的厚度。濺射的電源可以使用DC、RF任一種，能夠根據 靶材適當選擇。
[0034] 對于使用上述的靶材和基材，制作Rl-Τ-Β系結晶層和（Y、Ce) -T-B系結晶層的層 疊構造而言，交替地濺射Rl-Τ-Β合金靶材和（Y、Ce) -T-B合金靶材。在使用Rl、Y、Ce、T、B 各個的單元素靶材的情況下，在以所期望的比例濺射R1、T、B的3種靶材之后，以所期望的 比例濺射的Y、Ce、T、B的4種靶材。通過將其交替地重復，從而能夠得到與使用合金靶材 的情況相同的層疊構造。如R1、T、B以及￥、&、1\8那樣在濺射多個靶材之時，可以是多維 同時濺射、或者單獨地濺射各元素的層疊濺射的任一種。即使是層疊濺射，通過在適當的比 例、厚度下進行層疊并進行加熱，從而由熱力學的穩(wěn)定性而可以形成R-T-B系的結晶構造。 另外，層疊構造可以通過在成膜裝置內移送基材，從而用其它室的腔室進行不同的靶材的 濺射來進行制作。
[0035] 層疊構造的重復次數，在層疊了 Rl-Τ-Β系結晶層和（Y、Ce) -T-B系結晶層的1組 以上中，能夠設定為任意的次數。
[0036] 所謂R-T-B系結晶層的厚度，是從存在R、Fe、B的面的端部到端部為止。R2T 14B的 結晶構造，由于存在R、Fe、B的面和稱為〇層的僅由Fe構成的層在c軸方向上堆積而構 成，因而能夠容易地辨別。
[0037] 層疊構造中的Rl-Τ-Β系結晶層和（Y、Ce)-T-B系結晶層的厚度通過調整濺射的功 率、時間而能夠設定為任意的厚度。通過對Rl-Τ-Β系結晶層和（Y、Ce) -T-B系結晶層的厚 度附上差從而能夠調整R1相對于Y、Ce的原子組成比Rl/ (Y+Ce)。另外，也可以通過在每 次重復時使厚度變化從而對厚度附上傾斜。在此，對于進行厚度的調整而言，有必要預先進 行成膜速率的確認。成膜速率的確認，一般通過接觸式段差計測定在規(guī)定的功率、規(guī)定的時 間下成膜的膜來進行。另外，也可以在成膜裝置內配備水晶振動子膜厚計等來使用。
[0038] 濺射中，在400?700°C下加熱基材而使其結晶化。另一方面，濺射中，也可以通過 將基材保持于室溫并在成膜后進行400?1100°C的熱處理來使其結晶化。在該情況下，成 膜后的R-T-B膜通常由數十nm左右的微細結晶或非晶質構成，通過熱處理結晶成長。熱處 理，為了極力降低氧化、氮化，優(yōu)選在真空或者惰性氣體中進行。在同樣的目的下，更加優(yōu)選 熱處理機構和成膜裝置在真空中能夠搬送。熱處理時間優(yōu)選為短時間，在1分鐘?1小時 的范圍內是充分的。另外，成膜中的加熱和熱處理可以任意組合進行。
[0039] 在此，Rl-Τ-Β系結晶層和（Y、Ce)-T_B系結晶層，通過濺射的能量和基材加熱的能 量而被結晶化。濺射的能量是，濺射顆粒附著于基材，結晶形成后馬上消失。另一方面，基 材加熱的能量在成膜時被持續(xù)供給，但是，在400?700°C的熱能下Rl-Τ-Β系結晶層和（Y、 Ce) -T-B系結晶層的擴散基本上不進行，層疊構造被維持。在低溫成膜后的熱處理中進行 結晶化的情況下，通過400?1KKTC的熱能使微細結晶的粒成長進行，但是，Rl-Τ-Β系結晶 層和（Y、Ce) -T-B系結晶層的擴散基本上不進行，層疊構造被維持。
[0040] 通過將晶格畸變小的Ce-T-B系結晶層加到Y-T-B系結晶層從而可以得到高的矯 頑力。這是由于在R-T-B系結晶層中包含R 2T14B的結晶相，但是，Y2T14B結晶相的a軸的晶 格常數與Ce 2T14B結晶相的a軸的晶格常數一致，因此，晶格畸變小。在此，Y-T-B系結晶層 的溫度系數的改善效果大，但是，各向異性磁場不是那么高。因此，通過將Ce-T-B系結晶層 加到Y-T-B系結晶層，從而由于晶格畸變小因而不會使溫度系數的改善效果劣化，可以得 到高的磁特性，特別是可以得到高的矯頑力。另外，（Y、Ce)-T-B系結晶層，即使作為Y-T-B 系結晶層和Ce-T-B系結晶層的層疊構造，由于a軸的晶格常數一致，因而可以得到同樣的 效果。
[0041] 也可以就這樣作為薄膜磁鐵使用，但是，使用由本實施方式得到的層疊體，進一步 能夠作為稀土類粘結（bond)磁鐵或稀土類燒結磁鐵。以下，敘述其制造方法。
[0042] 對稀土類粘結磁鐵的制造方法的一個例子進行說明。首先，從基材剝離具有由濺 射制作的層疊構造的膜并進行微粉碎。其后，在例如加壓捏合機等的加壓混煉機中混煉包 含樹脂的樹脂粘結劑和主粉末，調制包含樹脂粘結劑和具有層疊構造的R-T-B系永久磁鐵 粉末的稀土類粘結磁鐵用化合物(組合物)。樹脂有環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂等的熱固性樹脂；或 苯乙烯系、烯烴系、聚氨酯系、聚酯系、聚酰胺系的彈性體、離聚物、乙烯丙烯共聚物（EPM)、 乙烯-丙烯酸乙酯共聚物等的熱塑性樹脂。其中，在進行壓縮成形的情況下使用的樹脂優(yōu) 選為熱固性樹脂，更加優(yōu)選為環(huán)氧樹脂或者酚醛樹脂。另外，在進行注塑成形的情況下使用 的樹脂優(yōu)選為熱塑性樹脂。另外，在稀土類粘結磁鐵用化合物中，根據需要，也可以添加偶 聯劑或其它的添加材料。
[0043] 另外，稀土類粘結磁鐵中的R-T-B系永久磁鐵粉末和樹脂的含有比率，相對于100 質量％的主粉末，優(yōu)選包含例如0. 5質量％以上20質量％以下的樹脂。相對于100質量％ 的R-T-B系永久磁鐵粉末，如果樹脂的含有量小于0. 5質量％，則存在保形性損失的趨勢，如 果樹脂超過20質量％，則存在難以得到充分優(yōu)異的磁特性的趨勢。
[0044] 在調制了上述的稀土類粘結磁鐵用化合物之后，通過對該稀土類粘結磁鐵用化合 物進行注塑成形，從而能夠得到包含具有層疊構造的R-T-B系永久磁鐵粉末和樹脂的稀土 類粘結磁鐵。在通過注塑成形制作稀土類粘結磁鐵的情況下，根據需要將稀土類粘結磁鐵 用化合物加熱至粘結劑(熱塑性樹脂）的熔融溫度為止，在作為流動狀態(tài)之后，在具有規(guī)定 的形狀的模具內對該稀土類粘結磁鐵用化合物進行注塑成形。其后，進行冷卻，從模具取出 具有規(guī)定形狀的成形品(稀土類粘結磁鐵)。這樣，可以得到稀土類粘結磁鐵。稀土類粘結磁 鐵的制造方法不限定于上述的注塑成形的方法，例如也可以通過將稀土類粘結磁鐵用化合 物進行壓縮成形，從而得到包含R-T-B系永久磁鐵粉末和樹脂的稀土類粘結磁鐵。在通過 壓縮成形制作稀土類粘結磁鐵的情況下，在調制了上述的稀土類粘結磁鐵用化合物之后， 將該稀土類粘結磁鐵用化合物填充至具有規(guī)定的形狀的模具內，施加壓力而從模具取出具 有規(guī)定形狀的成形品（稀土類粘結磁鐵)。在用模具成形稀土類粘結磁鐵用化合物，并取出 的時候，使用機械壓制機或油壓壓制機等的壓縮成形機來進行。其后，放入到加熱爐或真空 干燥爐等的爐中并施加熱從而使其固化，由此得到稀土類粘結磁鐵。
[0045] 成形而得到的稀土類粘結磁鐵的形狀并沒有特別的限定，能夠對應于所使用的模 具的形狀，例如對應于平板狀、柱狀、截面形狀為環(huán)狀等、稀土類粘結磁鐵的形狀進行變更。 另外，所得到的稀土類粘結磁鐵，在其表面上為了防止氧化層或樹脂層等的劣化，也可以實 施電鍍或涂飾。
[0046] 在稀土類粘結磁鐵用化合物成形為作為目的的規(guī)定的形狀的時候，也可以施加磁 場并使成形而得到的成形體在一定方向上進行取向。由此，由于稀土類粘結磁鐵在特定方 向上進行取向，因此，可以得到磁性更強的各向異性稀土類粘結磁鐵。
[0047] 對稀土類燒結磁鐵的制造方法的一個例子進行說明。如上所述，通過例如壓制成 形等將具有層疊構造的R-T-B系永久磁鐵粉末成形為作為目的的規(guī)定形狀。對具有層疊構 造的R-T-B系永久磁鐵粉末進行成形而得到的成形體的形狀并沒有特別的限定，能夠對應 于所使用的模具的形狀，例如對應于平板狀、柱狀、截面形狀為環(huán)狀等、稀土類燒結磁鐵的 形狀進行變更。
[0048] 接著，例如在真空中或者惰性氣體的存在下，在從1000°C到1200°C的溫度下，對 成形體進行1小時?10小時的加熱處理來進行燒成。由此，可以得到燒結磁鐵(稀土類燒 結磁鐵)。燒成后，通過在低于燒成時的溫度下保持所得到的稀土類燒結磁鐵等，從而對稀 土類燒結磁鐵實施時效處理。時效處理為，例如，在700°c到900°C的溫度下加熱1小時? 3小時、進而在500°C到700°C的溫度下加熱1小時?3小時的2階段加熱、或在600°C附近 的溫度下加熱1小時?3小時的1階段加熱等，對應于實施時效處理的次數適當調整處理 條件。由這樣的時效處理，能夠提高稀土類燒結磁鐵的磁特性。
[0049] 所得到的稀土類燒結磁鐵，也可以切斷為所期望的尺寸，對表面進行平滑化，從而 作為規(guī)定形狀的稀土類燒結磁鐵。另外，所得到的稀土類燒結磁鐵，也可以在其表面上實施 用于防止氧化層或樹脂層的劣化的電鍍或涂飾。
[0050] 另外，在將具有層疊構造的R-T-B系永久磁鐵粉末成形為作為目的的規(guī)定的形狀 的時候，也可以施加磁場并使成形而得到的成形體在一定方向上進行取向。由此，由于稀土 類燒結磁鐵在特定方向上進行取向，因此，可以得到磁性更強的各向異性稀土類燒結磁鐵。
[0051] [實施例]
[0052] 以下，使用實施例以及比較例來詳細地說明本發(fā)明的內容，但是，本發(fā)明并不限定 于以下的實施例。
[0053] 靶材是制作了以由濺射形成的膜成為Nd15Fe78B 7、Pr15Fe78B7、（YaCe b) 15Fe78B7、 Y15Fe78B7、Ce15Fe78B 7的組成的方式而調整的Nd-Fe-B合金靶材、Pr-Fe-B合金靶材、（Y、 Ce) -Fe-B合金靶材、Y-Fe-B合金靶材、以及Ce-Fe-B合金靶材。還有，（Y、Ce) -Fe-B合金 靶材是制作了多個改變Y和Ce的比的靶材。在進行成膜的基材上準備硅基板。條件為如下 所述，靶材的尺寸為直徑76. 2mm，基材的尺寸為lOmmX 10mm，膜的面內均勻性被充分保持。
[0054] 成膜裝置使用能夠在l(T8Pa以下進行排氣且在同一槽內具有多個濺射機構的裝 置。在該成膜裝置內將Nd-Fe-B合金靶材、Pr-Fe-B合金靶材、（Y、Ce) -Fe-B合金靶材、 Y-Fe-B合金靶材、Ce-Fe-B合金靶材、進而基底膜、保護膜所使用的Mo靶材對應于所制作的 試料的構成進行安裝。濺射通過使用磁控管·濺射法，作為IPa的Ar氣氛，并利用RF電源 來進行。還有，RF電源的功率和成膜時間對應于試料的構成調整。
[0055] 膜構成中，首先，作為基底膜，成膜50nm的Mo。接著，根據各個實施例以及比較例 調整Rl-Fe-B層厚度和（Y、Ce)-Fe-B層厚度并進行濺射。濺射方法對應于試料的構成按照 交替地濺射2個靶材的方法、以及同時地濺射2個靶材的方法這2個方法來進行。在R-Fe-B 膜成膜之后，作為保護膜，再次成膜50nm的Mo。
[0056] 成膜中，通過將基材的硅基板加熱至600°C，從而使R-Fe-B膜結晶化。磁性層成膜 后，在200°C下成膜保護膜，其后，在真空中冷卻至室溫之后，從成膜裝置取出。在表1中表 示所制作的試料。
[0057] [表 1]
[0058]

【權利要求】
1. 一種R-T-B系永久磁鐵，其特征在于， 具有R-T-B系的構造，層疊有Rl-Τ-Β系結晶層和（Y、Ce)-T-B系結晶層，其中，R1是不 包含Y、Ce的稀土類元素中的至少一種，T為以Fe為必須或者以Fe和Co為必須的一種以 上的過渡金屬元素。
2. 如權利要求1所述的R-T-B系永久磁鐵，其特征在于， R1相對于（Y+Ce)的原子組成比Rl/ (Y+Ce)在0. 1以上且10以下的范圍內。
3. 如權利要求1所述的R-T-B系永久磁鐵，其特征在于， Rl-Τ-Β系結晶層的厚度為0· 6nm以上且300nm以下，（Y、Ce) -T-B系結晶層的厚度為 0. 6nm以上且200nm以下。
【文檔編號】H01F1/057GK104124017SQ201410160457
【公開日】2014年10月29日 申請日期:2014年4月21日 優(yōu)先權日:2013年4月25日
【發(fā)明者】橋本龍司, 鈴木健一, 崔京九 申請人:Tdk株式會社